岛津XRF1800曲线建立步骤.docx

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岛津XRF1800曲线建立步骤

曲线建立

曲线建立是定量分析的基础，建立曲线的的好坏直接关系到样品含量的测定，是定量分析及其关键的工作。

一、打开Condition，选择定量分析（Quantitative）

二、点击新建（New）：

设定分析组的名称（GroupName）和注释（Comment）

三、打开刚建立的分析组（以DiHeJinGang为例）：

选中DiHeJinGang，点击Open或者双击，进入下面的界面

1、组条件（GroupCondition）

（1）OnlineOutput（在线输出）：

用于设定样品分析结束后自动打印内容的显示控制；一般我们去掉Cond.

（2）CompoundForm（化合物形式）：

Metal（金属）；Oxide（氧化物）

（3）ElementsIncluded：

点击PeriodicTable进入选择元素界面（如下图）

（4）（CaculationChannels）计算通道

2、ElementInformation（元素信息）：

（1）Uint（单位）：

0/0

（2）Proc-Calc（计算过程）：

选择Quant（定量）、CalibrationCurve（校准曲线）

（3）每一个元素都要设定，并保存

3、MeasurementCondition（测量条件）

（1）设定X光管Voltage（电压）：

40KV；Current（电流）：

70mA（默认不用改动）

（2）取消自动灵敏度控制（AutoSensitivityControl：

ASC）,无特殊要求，每个元素均取消该项；

（3）每一个元素都要设定，并保存。

4、BG/IntensityCalculation（背景/强度计算）：

该项暂不做设定，如知道哪些元素不需要测量背景可以在此取消；（注：

每个元素均要做相应设置）

5、OverlapCorrection（重叠校正）：

不做设置

6、InternalStandard（内标）：

以Co做Fe的内标为例，如图设置

7、ResultFormat（结果格式）

（1）DisplayName（名称显示）：

选择Useanothername，输入想要结果中显示的元素名称，仅为显示上的修改；

（2）Digit（小数点位数）：

有效位数（EffectiveDigit）：

不做更改；小数点位数（PlaceofDecimal）

（3）UnitConversion（单位换算）：

（4）每个元素都要设定，并保存。

8、L/HDecision：

不做设置

9、AdditionalCalculation（附加计算）

计算公式中没有分母时，Y0=1；有分母时，Y0=0

10、SensitivityCoefficientList：

不做设置

11、Meas.ConditionList（测量条件清单）

显示各分析元素测定时的条件，如电压、电流、所用晶体，测量角度，测量时间等；

12、StandardSample（标准样品）

（1）StandardSampleName（标准样品名称）：

在对话框中输入建立曲线所用的标准样品名称，之后点击Apply（应用）

（2）StandardValue（标准样品值）：

录入标准样品各元素的标准值，点击OK（标样没有给出标准值的元素输入零，或者查处期含量输入对应位置）

四、PHD/2theta测量

选择MeasurementCondion（测量条件），点击右上角

，弹出以下窗口：

（1）Position（位置）：

所要测定的样品摆放的位号

（2）Measurement（测量）：

先测2theta角，保持2theta按钮凹下，PHD按钮凸

（3）2thetaCondition（2θ角条件）：

I、点击Step按钮，其中PeakAngle（PA）有默认值；StartAngle（SA）=PA值—1；EndAngle（EA）=PA+1；StepAngle：

0.02；Time：

1

II、点击Start，开始测量，进入测量窗口

III、测量完成后，进行数据处理：

点击菜单栏中的ProcessData→Process→Identification→calculation→记下所得到的2theta角2θ

如果峰尖，或角度便宜，可减小StepAngle重新进行测定

【背景扣除】：

扣背景按低背景扣除。

Ti扣左边背景；Pb两边扣背景；其余元素扣右边背景；

如果背景相对可以忽略，可以不扣背景；确定扣除限时，鼠标放在低背景线处查看该处角度值（请勿点击鼠标）

（4）Measurement（测量）：

再测PHD，保持2theta按钮凸起，PHD按钮凹下

（5）PHDCondition：

I、设定：

PeakAngle=2θ（实际测出的角）；Start=0；End=150；StepWidth=5；Time=1

II、点击Start按钮，开始测量，进入测量窗口

III、测量完成后，选择菜单栏中的SetPHALevel→SetRange：

左键设置PHA下限（即左侧范围），右键设置PHA上限（即右侧范围）；注意不要设置反

IV、在Profile/PHD界面，菜单栏中选择File→SaveConditionToGroup

V、退出样品：

Eject→OK

VI、返回MeasurementCondition窗口，修改Angle（deg.）值为2θ值，然后保存

五、标准样品强度登记

打开Analysis（分析）

（1）、选择分析组（AnalyticalGroup），选择所做曲线（即所建立曲线名称）

在窗口最底下PurposeofMeasurement一项中，选择Standard→IntensityRegester（强度登记），点击OK

（2）、检查样品是否就位：

样品摆放位置要与最开始输入样品的样品顺序一致

（3）、点击Apply，开始录入强度

六、曲线计算

返回Condition→打开分析组DiHeJinGang→CalibrationCurve：

找到Calculate按钮，进行计算。

每个元素都要进行计算，并保存

七、漂移校正

每个元素采用一高一低含量的标准样品进行校正，标样的选择要尽可能地少，但要尽可能多的包含要校正的元素，因此所谓的“一高一低”高低也是相对而言的。

（机理：

两点确定直线）

1、漂移校正设定（操作在Condition界面）

（1）Standardization（标准化）：

在StandardlizationSample需要校正的元素后面输入标准样品名称（跟建立曲线名称一致）和该元素的强度值。

（强度值可在主菜单的Data界面中，查看各元素高标、低标对应的强度值，上面已做强度登记时测量）注：

同一行高标低标填写不分前后

（2）选择DriftCoefficient，选择要校正的元素，改变beta-ControlRange：

其范围是高标强度值×（±0.2～±0.1）；高标强度值小于10时，±1；并保存。

2、漂移校正的使用

（1）Analysis→选择分析组（AnalyticalGroup）→选择所建立的曲线（DiHeJinGang）→在PurposeOfMeasurement一项下，选择DriftStandardization后面单选框自动选择系统更新选项；OK,标准样品名自动出现在Samplename处Apply→Start

（2）测定完毕后，再回到Condition界面下的CalibrationCurve，重新计算曲线

八、干扰校正

对需要进行干扰校正的元素做校正；（若不知道哪些互相校正，查看原曲线Fe-Ore）

dlj：

吸收增强

lj:

重叠吸收

【CrMnFeCoNi】

MnKa线吸收CoKa线

FeKa线吸收NiKa线Fe校正Ni

隔一个吸收影响，相邻重叠影响

Zn校正Na

OK，重新计算，保存。