岛津XRF1800曲线建立步骤.docx

1、岛津XRF1800曲线建立步骤曲线建立曲线建立是定量分析的基础，建立曲线的的好坏直接关系到样品含量的测定，是定量分析及其关键的工作。一、打开Condition，选择定量分析（Quantitative）二、点击新建（New）：设定分析组的名称（Group Name）和注释（Comment）三、打开刚建立的分析组（以DiHeJinGang为例）：选中DiHeJinGang，点击Open或者双击，进入下面的界面1、组条件（Group Condition）（1） Online Output(在线输出)：用于设定样品分析结束后自动打印内容的显示控制；一般我们去掉Cond.（2） Compound For

2、m（化合物形式）：Metal（金属）；Oxide（氧化物）(3) Elements Included：点击Periodic Table进入选择元素界面（如下图）（4）（Caculation Channels）计算通道2、Element Information（元素信息）：（1）Uint（单位）：0/0（2）Proc-Calc（计算过程）：选择Quant（定量）、Calibration Curve（校准曲线）（3）每一个元素都要设定，并保存3、Measurement Condition（测量条件）（1）设定X光管Voltage（电压）：40KV；Current（电流）：70mA（默认不用改动）（

3、2）取消自动灵敏度控制（Auto Sensitivity Control：ASC）,无特殊要求，每个元素均取消该项；（3）每一个元素都要设定，并保存。4、BG/Intensity Calculation（背景/强度计算）：该项暂不做设定，如知道哪些元素不需要测量背景可以在此取消；（注：每个元素均要做相应设置）5、Overlap Correction(重叠校正)：不做设置6、Internal Standard(内标)：以Co做Fe的内标为例，如图设置7、Result Format（结果格式）（1）Display Name（名称显示）：选择Use another name，输入想要结果中显示的元素

4、名称，仅为显示上的修改；（2）Digit（小数点位数）：有效位数（Effective Digit）：不做更改；小数点位数（Place of Decimal）（3）Unit Conversion（单位换算）：（4）每个元素都要设定，并保存。8、L/H Decision：不做设置9、Additional Calculation（附加计算）计算公式中没有分母时，Y0=1；有分母时，Y0=010、Sensitivity Coefficient List：不做设置11、Meas.Condition List（测量条件清单）显示各分析元素测定时的条件，如电压、电流、所用晶体，测量角度，测量时间等；12、S

5、tandard Sample（标准样品）（1）Standard Sample Name（标准样品名称）：在对话框中输入建立曲线所用的标准样品名称，之后点击Apply（应用）（2）Standard Value（标准样品值）：录入标准样品各元素的标准值，点击OK（标样没有给出标准值的元素输入零，或者查处期含量输入对应位置）四、PHD/ 2theta 测量选择Measurement Condion（测量条件），点击右上角，弹出以下窗口：（1）Position（位置）：所要测定的样品摆放的位号（2）Measurement（测量）：先测2theta角，保持2theta按钮凹下，PHD按钮凸（3）2the

6、ta Condition（2角条件）：I、点击Step按钮，其中Peak Angle（PA）有默认值；Start Angle（SA）=PA值1；End Angle(EA)=PA+1；Step Angle：0.02；Time：1II、点击Start，开始测量，进入测量窗口III、测量完成后，进行数据处理：点击菜单栏中的ProcessDataProcessIdentificationcalculation记下所得到的2theta角2如果峰尖，或角度便宜，可减小Step Angle 重新进行测定【背景扣除】：扣背景按低背景扣除。Ti 扣左边背景；Pb 两边扣背景；其余元素扣右边背景；如果背景相对可以

7、忽略，可以不扣背景；确定扣除限时，鼠标放在低背景线处查看该处角度值（请勿点击鼠标）（4）Measurement（测量）：再测PHD，保持2theta按钮凸起，PHD按钮凹下（5）PHD Condition：I、设定：Peak Angle=2（实际测出的角）；Start=0；End=150；Step Width=5；Time=1II、点击Start按钮，开始测量，进入测量窗口III、测量完成后，选择菜单栏中的Set PHA LevelSet Range：左键设置PHA下限（即左侧范围），右键设置PHA上限（即右侧范围）；注意不要设置反IV、在Profile/PHD界面，菜单栏中选择FileSav

8、e Condition To GroupV、退出样品：EjectOKVI、返回Measurement Condition窗口，修改Angle（deg.）值为2值，然后保存五、标准样品强度登记打开Analysis（分析）（1）、选择分析组（Analytical Group），选择所做曲线（即所建立曲线名称）在窗口最底下Purpose of Measurement一项中，选择Standard Intensity Regester（强度登记），点击OK（2）、检查样品是否就位：样品摆放位置要与最开始输入样品的样品顺序一致（3）、点击Apply，开始录入强度六、曲线计算返回Condition打开分析组

9、DiHeJinGangCalibration Curve：找到Calculate按钮，进行计算。每个元素都要进行计算，并保存七、漂移校正每个元素采用一高一低含量的标准样品进行校正，标样的选择要尽可能地少，但要尽可能多的包含要校正的元素，因此所谓的“一高一低”高低也是相对而言的。（机理：两点确定直线）1、漂移校正设定（操作在Condition界面）（1）Standardization（标准化）：在Standardlization Sample 需要校正的元素后面输入标准样品名称（跟建立曲线名称一致）和该元素的强度值。（强度值可在主菜单的Data界面中，查看各元素高标、低标对应的强度值，上面已做强

10、度登记时测量）注：同一行高标低标填写不分前后（2）选择Drift Coefficient，选择要校正的元素，改变beta-Control Range：其范围是高标强度值（0.20.1）；高标强度值小于10时，1；并保存。2、漂移校正的使用（1）Analysis选择分析组（Analytical Group）选择所建立的曲线（DiHeJinGang）在Purpose Of Measurement一项下，选择Drift Standardization 后面单选框自动选择系统更新选项；OK, 标准样品名自动出现在Sample name 处ApplyStart(2)测定完毕后，再回到Condition界面下的Calibration Curve，重新计算曲线八、干扰校正 对需要进行干扰校正的元素做校正；（若不知道哪些互相校正，查看原曲线Fe-Ore）dlj：吸收增强lj: 重叠吸收【Cr Mn Fe Co Ni】Mn Ka线吸收 Co Ka线Fe Ka线吸收 Ni Ka线 Fe校正Ni隔一个吸收影响，相邻重叠影响 Zn 校正NaOK，重新计算，保存。