工业循环水主要分析指标及方法.docx

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工业循环水主要分析指标及方法

附页1

工业循环水主要分析方法

一、水质分析中标准溶液的配制和标定

（一）盐酸标准溶液的配制和标定

取9mL市售含HCl为37％、密度为1.19g／mL的分析纯盐酸溶液，用水稀释至1000mL，此溶液的浓度约为0.1mol/L。

准确称取于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15g（准确至0．2mg），置于250mL锥形瓶中，加水约50mL，使之全部溶解。

加1—2滴0.1％甲基橙指示剂，用0.lmol／L盐酸溶液滴定至由黄色变为橙色，剧烈振荡片刻，当橙色不变时，读取盐酸溶液消耗的体积。

盐酸溶液的浓度为

c（HCl）=m×1000/（V×53.00）mol／L

式中m——碳酸钠的质量，g；

V——滴定消耗的盐酸体积，ml；

53.00——1/2Na2C03的摩尔质量，g／mol。

（二）EDTA标准溶液的配制和标定

称取分析纯EDTA（乙二胺四乙酸二钠）3.7g于250mL烧杯中，加水约150mL和两小片氢氧化钠，微热溶解后，转移至试剂瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀。

此溶液的浓度约为0.015mol／L。

（1）用碳酸钙标定EDTA溶液的浓度准确称取于110℃干燥至恒重的高纯碳酸钙0.6g（准确至0.2mg），置于250mL烧杯中，加水100mL，盖上表面皿，沿杯嘴加入l+1盐酸溶液10mL。

加热煮沸至不再冒小气泡。

冷至室温，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

移取上述溶液25.00mL于400mL烧杯中，加水约150mL，在搅拌下加入10mL20％氢氧化钾溶液。

使其pH＞l2，加约10mg钙黄绿素—酚酞混合指示剂①，溶液呈现绿色荧光。

立即用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并突变为紫红色时即为终点。

记下消耗的EDTA溶液的体积。

（2）用锌或氧化锌标定EDTA溶液的浓度准确称取纯金属锌0.3g（或已于800℃灼烧至恒重的氧化锌0.38g），称准至0.2mg，放入250mL烧杯中，加水50mL，盖上表面皿，沿杯嘴加入10mLl+1盐酸溶液，微热。

待全部溶解后，用水冲洗表面皿与烧杯内壁，冷却。

转移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。

用移液管移取上述溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加水100mL，加0.2％二甲酚橙指示剂溶液1～2滴，滴加20％六次甲基四胺溶液至呈现稳定红色，再过量5mL，加热至60℃左右，用EDTA溶液滴定至由红色突变为黄色时即为终点。

记下EDTA溶液消耗的体积。

EDTA溶液的浓度用下式计算：

c（EDTA）=m×1000/（M×V×10）mol／L

式中m——基准物质的质量，mg；

M——基准物质的摩尔质量，g／mol，选用碳酸钙时为100.08，选用金属锌（或氧化锌）时为65.39（或81.39）；

V——滴定消耗的EDTA溶液体积，mL。

用EDTA滴定法测定水硬度时，习惯使用c（1/2EDTA），这时

c（1／2EDTA）＝2c（EDTA）

（三）硝酸银标准溶液的配制和标定

称取1.6g分析纯硝酸银，加水溶解并稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。

此溶液的浓度约为0.01mol／L。

准确称取0.6g已于500～600℃灼烧至恒重的优级纯氯化钠（准确至0.2mg）。

加水溶解后，移至250mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取氯化钠溶液10.00mL于250mL锥形瓶中加水约100mL5％铬酸钾溶液lmL，用硝酸银溶液滴定至砖红色出现时即为终点。

记下硝酸银溶液的体积。

用100mL水作空白，记录空白消耗硝酸银溶液的体积。

硝酸银溶液的浓度为

c（AgNO3）=m×1000/[58.44×（V—V0）×25]mol／L

式中m——氯化钠的质量，g；

58.44——NaCl的摩尔质量，g／mol；

V——滴定氯化钠溶液时消耗硝酸银的体积，mL；

V0——滴定空白时消耗硝酸银的体积，mL。

①1g钙黄绿素和1g酚酞与50g分析纯干燥的硝酸钾混合，磨细混匀。

（四）硝酸汞标准溶液的配制和标定

称取2.45gHg（NO3）2·H2O[或2.3gHg（NO3）2]溶于50mLl+200硝酸溶液中，稀释至1000mL，贮于棕色瓶中，该溶液浓度约为0.014mol／L。

准确称取已于500～600℃灼烧至恒重的优级纯氯化钠0.2060g，溶于水并转移至250ml容量瓶中，稀释至刻度，此溶液的浓度c（NaCl）＝0.01410mol／L。

用移液管移取氯化钠溶液10.00mL于250mL锥形瓶中，加水100土10mL，加二苯基碳酰二肼混合指示剂①10滴，．用0.05mol／L硝酸调节溶液由蓝色变为绿色，再过量10滴。

此时溶液的pH值约为3.2，呈黄色。

在剧烈摇动下用硝酸汞溶液滴定至淡黄色时，再缓慢滴定至淡紫色时为终点。

记录硝酸汞溶液的体积。

、

用100mL水代替氯化钠溶液，做空白试验。

硝酸汞溶液的浓度为

c[l／2Hg（NO3）2]=0.01410×10.00/（V—V0）mol／L

式中V——滴定氯化钠溶液时消耗的硝酸汞体积，mL；

V0——滴定空白时消耗的硝酸汞体积，mL。

（五）硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定

称取硫代硫酸钠（Na2S203·5H20）25g，溶于新煮沸冷却了的水中，加入0.1～0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL。

此溶液的浓度约为0.1mol／L。

放置15天后标定。

准确称取于180℃干燥至恒重的基准溴酸钾0.65g（准确至0.2mg），置于烧杯中，用少量水溶解后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取上述溶液25.00mL于250mL碘量瓶中，加1.5g碘化钾，沿瓶内壁加入5mLl+1盐酸溶液，立即盖上瓶塞，摇匀后再加70mL水，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色时加入5mL0.2％淀粉溶液，继续滴定至蓝色突变为无色时即为终点，记下硫代硫酸钠溶液的体积，其浓度为

c（Na2S203）=m×1000/（27.83×V×10）mol／L（16—8）

式中m——溴酸钾的质量，g；

V——消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，mL；

27.83——1/6KBrO3的摩尔质量，g／mol。

（六）高锰酸钾标准溶液的配制和标定

将3.2g高锰酸钾溶于1000mL水中，加热煮沸1h随时加水以补充蒸发损失。

冷却后在暗处放置7～10天。

然后用玻璃砂芯漏斗（或玻璃漏斗加玻璃毛）过滤。

滤液贮于洁净的具玻塞棕色瓶中。

此溶液c（1/5KmnO4）约为0.1mol／L。

准确称取于105℃干燥至恒重的基准草酸钠0.17g（准确至0.2mg），置于锥形瓶中，加水20mL使其溶解，再加1+17的硫酸溶液30mL，加热至75—85℃，立即用高锰酸钾溶液滴定，开始滴下的1～2滴高锰酸钾使溶液显红色，摇动锥形瓶，待红色褪去，再继续滴入高锰酸钾溶液，直至溶液呈微红色且30s内不褪色时即为终点。

记下消耗的高锰酸钾溶液的体积。

高锰酸钾溶液的浓度为

c（1/5KnO4）=m×1000/（67.00×V）mol／L（16—9）

式中m——称取的草酸钠质量，g；

V——消耗的高锰酸钾溶液体积，mL；

67.00——1/2NaC2O4的摩尔质量，g/mol。

将上述标定过的高锰酸钾溶液准确稀释10倍，即得浓度c（1/5KnO4）=0.01mol／L的高锰酸钾标准溶液。

①0.5g二苯基碳酰二肼（二苯卡巴肼）和0.05g溴酚蓝溶于100mL95％乙醇中，贮于棕色瓶内，有效期为六个月。

二、水中阳离子的测定

（一）总硬度的测定

l、原理

钙离子和镁离子都能与EDTA形成稳定的络合物，其络合稳定常数分别为1010.7和108.7。

考虑到EDTA受酸效应的影响，将溶液pH值控制为10时，钙、镁离子都与EDTA完全络合，因此在此条件下测定的应是两者的总量，即总硬度。

2、主要试剂

（1）氨—氯化铵缓冲溶液（pH＝10）称取67.5g氯化铵溶于200mL水中，加入570mL氨水，用水稀释至1000mL；

（2）三乙醇胺1+l水溶液；

（3）酸性铬蓝K—萘酚绿B（简称K-B）混合指示剂称取1g酸性铬蓝K和2.5g萘酚绿B置于研钵中，加50g干燥的分析纯硝酸钾磨细混匀。

·

（4）EDTA标准溶液c（EDTA）＝0.01mol／L或c（1／2EDTA）：

0.02mol／L。

3．测定步骤

取50.00mL水样（必要时先用中速滤纸过滤后再取样）于250mL锥形瓶中，加10mLpH=10的缓冲溶液，加入少许K-B指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色时即为终点，记下所消耗的EDTA标准溶液的体积。

水样的总硬度X为

X=c（1／2EDTA）×Vl×1000/Vmmol/L（16—17）

式中c（1／2EDTA）——取1／2EDTA为基本单元时的浓度，mol／L；

Vl——滴定时消耗的EDTA溶液体积，mL；

V——所取水样体积，mL。

总硬度以CaCO3计时

X=c（EDTA）×Vl×M（CaC03）×1000/V

式中M（CaC03）——CaCO3的摩尔质量，g／mol；

c（EDTA）——EDTA溶液的浓度，mol／L。

其余符号与式（16—17）相同。

4．注意事项

（1）水样中含有铁、铝离子时，它们会干扰测定，故应在加缓冲溶液前先加2mLl+2三乙醇胺溶液掩蔽铁和铝。

水样含有锌时，则在加缓冲溶液前先加抗坏血酸0.1g和巯基乙醇0.5mL，再加1+2三乙醇胺3mL。

含锌较高时，须另行测锌，再从总硬度中减去锌。

（2）K-B指示剂也可以配成溶液使用。

配法为称取1g干燥的酸性铬蓝K和2.5g干燥的萘酚绿B混合并磨匀后溶于175mL水中即可。

（3）也可以用铬黑T为指示剂。

配制方法是1g铬黑T指示剂加75mL三乙醇胺再加25mL无水乙醇溶解后即可使用。

该指示剂对钙的灵敏度不如K-B混合指示剂。

（二）钙离子的测定——EDTA滴定法（HG/T5-1506—85）

（1）原理溶液pH≥12时，水样中的镁离子沉淀为Mg（OH）2，这时用EDTA滴定，钙则被EDTA完全络合而镁离子则无干扰。

滴定所消耗EDTA的物质的量即为钙离子的物质的量。

（2）主要试剂

①氢氧化钾溶液20％；

②EDTA标准溶液c（EDTA）＝0.01mol／L；

⑧钙黄绿素—酚酞混合指示剂。

（3）测定步骤用移液管移取水样50mL（必要时过滤后再取样）于250mL锥形瓶中，加1十1盐酸数滴，混匀，加热至沸30s，冷却后加20％氢氧化钾溶液5mL，加少许混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至由黄绿色荧光突然消失并出现紫红色时即为终点，记下所消耗的EDTA标准溶液的体积。

钙离子的含量X为

X=c（EDTA）×V2×40.08×1000/Vmg/L（16—19）

式中

c（EDTA）——EDTA溶液的浓度，mol／L；

V2——滴定时消耗EDTA溶液的体积，mL；

V——所取水样的体积，mL；

40.08——钙离子的摩尔质量，g／mol。

钙离子的含量若以CaCO3计，则

X=c（EDTA）×V2×M（CaCO3）×1000/Vmg/L（16—20）

式中M（CaC03）是CaCO3的摩尔质量（100.09g／mol）；其余符号均与式（16—19）相同。

（4）注意事项

①大于10mg／L的EDTMP、大于6mg／L的六偏磷酸钠和大量重碳酸根存在时，对测定有干扰，酸化后加热煮沸可消除它们的干扰。

②水样中含铁、铝离子时，用三乙醇胺消除它们的干扰。

③水样含有锌时，增加氢氧化钾的用量使溶液pH≈14，可使锌沉淀为氢氧化锌消除干扰。

④指示剂的用量以观察到有明显绿色为度，不宜过多，否则终点难以判辨。

（三）镁离子的测定——EDTA滴定法（HG/T5-1507—85）

（1）原理由硬度测定时得到的钙离子和镁离子的总量，减去由本节中测得的钙离子的

含量即得镁离子的含量。

（2）主要试剂见硬度测定和钙离子测定。

（3）测定步骤同硬度测定和钙离子测定。

水样中镁离子的含量为

X=c（EDTA）×（V1—V2）×24.30×1000/Vmg/L

式中c（EDTA）——EDTA标准溶液的浓度，mol／L；

V1——滴定总硬度时消耗的标准溶液体积，mL；

V2——滴定钙时消耗的标准溶液体积，mL；

V——所取水样体积，mL；

24.30——镁离子的摩尔质量，g／mol。

（4）注意事项因为镁是差减得到的，所以水样中镁的含量很低时，测定误差较大；

（四）铁离子的测定——邻菲罗啉分光光度法（ZB/TG76001—90）

1．主要仪器和试剂

（1）邻菲罗啉溶液0.12％；

（2）盐酸羟胺溶液10％；

（3）醋酸铵缓冲溶液称取22g醋酸铵溶于100mL水中；

（4）其余与前法相同。

2．测定步骤

（1）绘制标准曲线分别吸取浓度为0.0100mg／mL铁标准溶液0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00mL于6只50mL容量瓶中，各加2mol／L盐酸溶液5mL和10％盐酸羟胺lmL，用水稀释至约40mL，混匀。

2min后加邻菲罗啉2mL、醋酸铵缓冲溶液5mL，加水至刻度，摇匀。

用3cm比色皿在分光光度计510nm处，以一号溶液为参比，测定各溶液的吸光度。

以吸光度为纵坐标、铁的毫克数为横坐标绘制标准曲线。

（2）总铁离子的测定吸取25.00mL水样于150mL锥形瓶中，加2mol／L盐酸溶液5mL、10％盐酸羟胺溶液2mL，加热煮沸数分钟，冷却后移入50mL容量瓶中，用水稀释至约40mL。

其余步骤与绘制标准曲线的操作相同并测其吸光度。

（3）亚铁离子含量的测定吸取25.00mL水样于50mL容量瓶中，加2mol／L盐酸溶液5mL，用水稀释至约40mL，加邻菲罗啉2mL和醋酸铵缓冲溶液5mL，稀释至刻度，摇匀。

测定其吸光度。

3．计算

水样中总铁离子（或亚铁离子）的含量X为

X＝a×1000/Vmg／L（16—29）

式中a——从标准曲线上查得的试样中含铁的毫克数，mg；

V——所取水样的体积，mL。

或者求回归方程[见式（16—23）、（16—24）、（16—25）]计算水样中铁离子的含量。

（五）锌离子的测定——EDTA络合滴定法

1．原理

锌离子与EDTA生成络合物的稳定常数为1016.50，为了避免钙、镁离子的干扰，应控制pH值为5—6，用EDTA标准溶液滴定为宜。

水中的铁、铝都干扰测定，可用柠檬酸三钠和氟化钾加以掩蔽。

2．主要仪器和试剂

（1）微量滴定管5mL或10mL；

（2）醋酸—醋酸钠缓冲溶液pH＝5.5，称取200g醋酸钠（NaAc·3H20）溶于150mL水中，再加9mL冰醋酸，用水稀释至1000mL；

（3）二甲酚橙指示剂溶液0.1％；

（4）柠檬酸三钠溶液3％；

（5）EDTA标准溶液0.01mol/L。

3．测定步骤

准确移取100mL经中速滤纸过滤后的水样于250mL锥形瓶中，加入10％氟化钾4mL，用2mol／L盐酸和2mol／L氢氧化钠调节水样pH值至6～7，加醋酸—醋酸钠缓冲溶液20mL，加热至30～35℃。

取下后加柠檬酸三钠溶液10滴和二甲酚橙溶液6～8滴，立即用0．01mol／LEDTA标准溶液滴定，溶液由红色变为黄色时即为终点，记下所消耗EDTA的体积。

水样中锌的含量X为

X=c（EDTA）×V1×65.37×1000/Vmg／L（16—32）

式中c（EDTA）——EDTA标准溶液浓度，mol／L；

V1——滴定时消耗的EDTA溶液体积，mL；

V——被测水样的体积，ml；

65.37——Zn的摩尔质量，g／mol。

4．注意事项

（1）含有机磷的水样滴定终点不明显，为此取样后加10％酒石酸2mL、10％氟化钾2mL，再加40％氢氧化钠4滴使pH值为9，加pH＝5.5的醋酸—醋酸钠缓冲溶液10mL，其余步骤不变。

（2）该法测定的是可溶性锌，若水样不经过滤，加5～10滴2mol／L盐酸酸化，加热煮沸再取样测定，所测结果是总锌的含量，故

不溶性锌含量＝总锌含量一可溶性锌含量

（3）水中铝离子浓度小于1mg／L时可不加柠檬酸三钠。

（4）所取水样体积由锌含量高低决定。

三、水中阴离子的测定

（一）氯离子的测定

氯离子含量是水质分析中一项重要的测定。

对于不同的水样和不同的测定方法，存在的干扰也不同，有时还必须进行水样的预处理，这都是必须注意的。

当氯离子含量在10～100mg／L范围内，可采用银量法（莫尔法），也可采用汞量法。

凡是直接或间接地利用化学反应

Ag++C1—＝AgCI↓

进行滴定分析的方法称之为银量法。

莫尔法是银量法的一种。

1．原理

用标准AgNO3溶液滴定水样中的氯离子形成AgCl沉淀，以铬酸钾为指示剂，当C1—沉淀完毕后，Ag+与Cr042—形成红色沉淀

2Ag++Cr042—＝Ag2Cr04↓（红色）

指示终点的到达。

根据AgNOa的用量可算出C1—的浓度。

2．主要试剂和仪器

（1）AgNO3标准溶液c（AgN03）＝0.01mol／L。

（2）K2CrO4溶液5％水溶液；

（3）Cu（N03）2溶液2％水溶液。

3．水样的预处理

若被测水样中含有5mg／L以上的聚丙烯酸一类的水质稳定剂，可在100mL水样中加入6滴2％的Cu（NO3）2溶液，煮沸半分钟，形成聚丙烯酸铜絮状沉淀，过滤后再进行测定。

4．测定步骤

（1）吸取100．0mL水样于250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用0.1mol／LNaOH和0.1mol／LHNO3溶液调节水样的pH值，使酚酞由红色刚变为无色。

再加入5％的K2CrO4溶液lmL，用AgNO3标准溶液滴至出现淡砖红色，记下消耗的AgNO3标准溶液的体积Vl（mL）。

（2）用100mL蒸馏水取代水样，按上述相同步骤做空白试验，所消耗的AgN03标准溶液的体积V0（mL）。

5．计算

水中C1—含量

X=（V1-Vo）×c×35.46×1000/Vmg／L

式中V1——测试水样时消耗的AgNO3体积，mL；

Vo——空白试验消耗的AgNO3体积，mL；

c——AgNO3标准溶液的浓度，mol／L；

V——水样的体积，mL；

35.46——C1—的摩尔质量，g／mol。

6．注意事项和说明

（1）莫尔法测定C1—必须在pH＝6.5—10．5的溶液中进行，最好pH值控制在6.5～7.2。

若酸度过大，Cr042—与H+形成HCr04—、H2Cr04，不能形成红色的Ag2CrO4沉淀，不能指示终点。

若碱性太强，Ag+会水解成AgOH，甚至形成Ag2O沉淀。

如果水样中含有NH4+，在强碱性下转变为NH3，它能和Ag+形成[Ag（NH3）+、[Ag（NH3）2]+等络离子，也使测定产生较大的正误差。

（2）当AgNO3将C1—全部沉淀后，并不是立即和K2CrO4形成沉淀而准确指示终点，而是继续消耗一定量的AgN03后，才能形成红色的Ag2CrO4沉淀。

这多余消耗的AgN03的量和水样的体积、AgNO3的浓度、pH值、K2CrO4的浓度及加入量有关。

空白试验中消耗的AgN03量就是测定这多余消耗的AgN03的量。

因此，空白试验和测试水样的条件与过程应一致。

（3）由于滴定是在中性左右的溶液中进行，因此，在此条件下能与Ag+生成难溶性盐的阴离子如PO43-、C032—、Br—、S2032—、S2-及水质稳定剂六偏磷酸钠都对滴定有干扰。

在中性溶液中能水解生成颜色较深的氢氧化物沉淀的金属离子如Fe3+、Mn2+等也有干扰。

若工业循环冷却水用膦系水稳剂处理，特别要注意水质稳定剂中PO43-的干扰。

对于PO43-含量较高的水样，莫尔法是不合适的。

可改用以KSCN滴定过量的Ag+、以FeNH4（S04）2为指示剂的佛尔哈德法，或改用以吸附指示剂指示终点的法扬司法。

（4）若水样含亚硫酸盐、硫离子5mg／L以上，取样后要加lmL30％H202，再用NaOH溶液和HN03溶液调节pH值，加指示剂后用AgNO3溶液滴定。

汞量法

对于C1—含量较低的试样，其灵敏度、准确度都比银量法好，尤其是对于含PO43-、C032—的水样，汞量法可克服它们的干扰。

由于滴定过程中不产生沉淀，终点的判断也比银量法易于掌握。

1．测定原理

Hg2+与C1—会发生一系列的络合反应：

Hg2++C1—＝HgCl+

HgCl++CI—＝HgCl2

HgCl2+C1—＝HgCI3-

HgCI3-+C1—＝HgCl42—

其中HgCl2为最主要的存在形式。

汞量法就是用Hg（NO3）2标准溶液滴定试样中的C1-一旦Hg（NO3）2过量，Hg2+立即与指示剂二苯卡巴肼生成紫色络合物而指示终点的到达。

2．主要试剂与仪器

（1）Hg（NO3）2标准溶液c[l／2Hg（N03）2]=0.014mol／L。

（2）二苯卡巴肼—溴酚蓝混合指示剂0.5g二苯卡巴肼和0．05g溴酚蓝溶于100mL95％的乙醇中。

贮于棕色瓶中，有效期六个月。

3．测定步骤

（1）根据水样中Cl—含量的多少取25.00ml到100ml水样，并用水稀释至100ml，加10滴二苯卡巴肼—溴酚蓝混合指示剂，用0.05mol／L的硝酸调节溶液的颜色由蓝色变为绿色，再过量10滴硝酸溶液，此时溶液应呈淡黄色，然后用Hg（NO3）2标准溶液缓慢滴定，直到溶液出现不消失的淡紫色为终点。

（2）用100ml水代替水样，按上述步骤做空白试验。

4．计算

水样中氯离子含量X按下式计算：

X=（V1—V0）×c×35.45×1000/Vmg/L

式中V1——滴定水样时消耗的硝酸汞标准溶液的体积，mL；

V0——空白实验中消耗的硝酸汞标准溶液的体积，mL；

c——硝酸汞标准溶液的浓度11北Hg（NO：

）；]，mol／L；

V——水样的体积，mL；

35.45——C1—的摩尔质量，g／mol。

5、注意事项和说明

（1）配制硝酸汞标准溶液时，必须保持适当的酸度，每升标准溶液须加入0.25mL的硝酸。

（2）由于本法是在酸性条件（Ph=3.0～3.5）下进行测定的，因而PO43-、C032—等弱酸根和Fe3+等阳离子不干扰测定。

但Br—、I—仍干扰测定。

（3）C1—与Hg2+之间有一系列的平衡存在，因此被测水样中的C1—浓度应尽量和标定Hg（NO3）2的基准溶液的Cl—浓度相近，以免产生较大的误差。

一般讲，水样中C1—的浓度在10～100mg／L最合适。

低于10mg／L可采取浓缩的办法或用其他仪器分析的方法。

高于100mg／L时可减少水样的体积或用较浓的硝酸汞标准溶液滴定。

（4）Cl—与Hg2+的反应还受到离子强度的影响，因此，在滴定过程中，溶液的体积应保持在100±20ml之内。

（二）碱度

1．原理

以酚酞为指示剂，用标准盐酸溶液滴至酚酞变色，此时完成了下列反应：

OH—+H+＝H2O

C032—+H+＝HC03—

由此测得的碱度称为酚酞碱度。

然后继续以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴至甲基橙变色，此时完成了下列反应：

HC03—+H+＝H2CO3

由甲基橙变色所测得的总碱度称为甲基橙碱度。

甲基