专业基本知识食品检测的基本知识及理论.docx
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专业基本知识食品检测的基本知识及理论
五、食品检测的基础知识及理论
(一)基本要求
1、了解蒸馏水、试剂、器皿的基本要求
a分析用纯水(蒸馏水)的制备
⏹
(1)蒸馏法
⏹普通分析,用工业提供的一次蒸馏水即可。
⏹
(2)离子交换法
⏹用离子交换法制备的纯水称为去离子水。
⏹(3)电渗析法
⏹超纯水是利用膜处理技术对纯水中小分子物质、有机碳、热源等去除的几乎于中性的水,超纯水要求现采现用。
超纯水主要应用于色谱、原子吸收、动植物细胞培养、蛋白质氨基酸分析等。
b、水质的检定
(1)物理方法检验
利用电导仪或兆欧表测定水的电阻率是最简单而又实用的方法。
水的电阻率越高,表示水中的离子越少,水的纯度越高。
(2)化学方法检验
pH值、硅酸盐的检验、氯离子的检验、钙离子的检查、金属离子的检查、二氧化碳的检查、易氧化物的检验、不挥发物的检查
c、化学试剂规格
⏹我国生产的化学试剂按化工部标准规定为三级:
⏹一级品:
为优级纯,也称保证试剂,用符号G·R表示,标签颜色为绿色。
纯度很高,适用于精密的分析和科学研究工作,在分析中用于配制标准溶液。
⏹二级品:
为分析纯,用符号A·R表示,标签颜色为红色。
纯度仅次于一级品,用于较精密的分析和科学研究工作,配制定量分析中的普通溶液。
⏹三级品:
为化学纯,用符号C·P表示,标签为蓝色。
纯度比二级品差,适用于实验室的一般分析研究。
只能用于配制半定量或定性分析中的普通试液和清洁液等。
⏹除上述三个等级外,还有纯度更低的实验试剂,用符号L·R表示,标签为棕色或其他颜色。
⏹我国化学试剂属于国家标准的标有“GB”代号;属于化学工业部标准和部颁暂行标准的分别标有“HG”和“HGB”代号。
d、化学试剂的使用:
⏹选择试剂纯度除了要与所用的分析方法相当外,分析用水,所用器皿也必须与之相适应。
如使用G·R级试剂,就不宜使用普通的去离子水或蒸馏水,而应使用重蒸馏水。
对所用器皿要求不应有物质溶解到溶液中。
对准确度要求高的分析,应做空白试验,校正试剂代入的误差。
必要时,试剂应纯化处理。
⏹使用试剂以前要了解试剂的性质。
注意保护试剂瓶标签。
分装或配制试剂后,应立即贴上标签,绝不可在瓶中装入与标签不符的试剂。
从试剂瓶中取出试剂应用清洁的牛角勺。
如试剂结块可用粗玻璃棒捣碎后取出。
液体试剂用干净的量筒量取。
取出的试剂不能再倒回原瓶。
取完试剂盖紧塞子,不可盖错。
e、分析器皿的洗涤
⏹无论用物理方法或化学方法分析试样,都需用器皿贮放试剂或样品。
洁净的分析器皿,是得到正确分析结果的保证条件之一。
清洁器皿的表面,在水自然冲洗后,器皿壁上均匀湿润但不沾水滴。
器皿较脏而不能擦洗干净时,可用碱性洗液或重铬酸钾--硫酸洗液处理。
器皿洗净后,让其自行滴干,不得用抹布擦干,如需干燥,可放入烘箱烘干。
2、了解安全的要求:
剧毒药品、有害的气体和蒸汽、易燃易爆的有机试剂及可燃气体、用水用电和煤气的管理、火灾的防治
化学药品的正确使用和安全防护
⏹防毒
⏹大多数化学药品都有不同程度的毒性。
有毒化学药品可通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而发生中毒现象。
⏹如HF侵入人体,将会损伤牙齿、骨骼、造血和神经系统;
⏹烃、醇、醚等有机物对人体有不同程度的麻醉作用;
⏹三氧化二砷、氰化物、氯化高汞等是剧毒品,吸入少量会致死。
防毒注意事项
⏹实验前应了解所用药品的毒性、性能和防护措施;
⏹使用有毒气体(如H2S,Cl2,Br2,NO2,HCl,HF)应在通风橱中进行操作;
⏹苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等蒸汽经常久吸会使人嗅觉减弱,必须高度警惕;
⏹有机溶剂能穿过皮肤进入人体,应避免直接与皮肤接触;
⏹剧毒药品如汞盐、镉盐、铅盐等应妥善保管;
⏹实验操作要规范,离开实验室要洗手。
防火
⏹防止煤气管、煤气灯漏气,使用煤气后一定要把阀门关好;
⏹乙醚、酒精、丙酮、二硫化碳、苯等有机溶剂易燃,实验室不得存放过多,切不可倒入下水道,以免集聚引起火灾;
⏹金属钠、钾、铝粉、电石、黄磷以及金属氢化物要注意使用和存放,尤其不宜与水直接接触;
⏹万一着火,应冷静判断情况,采取适当措施灭火;可根据不同情况,选用水、沙、泡沫、CO2或CCl4灭火器灭火。
防爆
⏹化学药品的爆炸分为支链爆炸和热爆炸
⏹氢、乙烯、乙炔、苯、乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、一氧化碳、水煤气和氨气等可燃性气体与空气混合至爆炸极限,一旦有一热源诱发,极易发生支链爆炸;
⏹过氧化物、高氯酸盐、叠氮铅、乙炔铜、三硝基甲苯等易爆物质,受震或受热可能发生热爆炸。
⏹防爆措施
⏹对于防止支链爆炸,主要是防止可燃性气体或蒸气散失在室内空气中,保持室内通风良好。
当大量使用可燃性气体时,应严禁使用明火和可能产生电火花的电器;
⏹对于预防热爆炸,强氧化剂和强还原剂必须分开存放,使用时轻拿轻放,远离热源。
⏹防灼伤
除了高温以外,液氮、强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、醋酸等物质都会灼伤皮肤;应注意不要让皮肤与之接触,尤其防止溅入眼中。
汞的安全使用
⏹汞是化学实验室的常用物质,毒性很大,且进入体内不易排出,形成积累性中毒;
⏹高汞盐(如HgCl2)0.1-0.3g可致人死命;
⏹室温下汞的蒸汽压为0.0012mmHg柱,比安全浓度标准大100倍。
⏹安全使用汞的操作规定:
(1)汞不能直接露于空气中,其上应加水或其他液体覆盖;
(2)任何剩余量的汞均不能倒入下水槽中;
(3)储汞容器必须是结实的厚壁器皿,且器皿应放在瓷盘上;
(4)装汞的容器应远离热源;
(5)万一汞掉在地上、台面或水槽中,应尽可能用吸管将汞珠收集起来,再用能形成汞齐的金属片(Zn,Cu,Sn等)在汞溅处多次扫过,最后用硫磺粉覆盖;
(6)实验室要通风良好;手上有伤口,切勿接触汞。
安全用电
⏹人身安全防护
⏹实验室常用电为频率50Hz,200V的交流电。
人体通过1mA的电流,便有发麻或针刺的感觉,10mA以上人体肌肉会强烈收缩,25mA以上则呼吸困难,就有生命危险;直流电对人体也有类似的危险。
⏹为防止触电,应做到:
(1)修理或安装电器时,应先切断电源;
(2)使用电器时,手要干燥;
(3)电源裸露部分应有绝缘装置,电器外壳应接地线;
(4)不能用试电笔去试高压电;
(5)不应用双手同时触及电器,防止触电时电流通过心脏;
(6)一旦有人触电,应首先切断电源,然后抢救。
仪器设备的安全用电
⏹一切仪器应按说明书装接适当的电源,需要接地的一定要接地;
⏹若是直流电器设备,应注意电源的正负极,不要接错;
⏹若电源为三相,则三相电源的中性点要接地,这样万一触电时可降低接触电压;接三相电动机时要注意正转方向是否符合,否则,要切断电源,对调相线;
⏹接线时应注意接头要牢,并根据电器的额定电流选用适当的连接导线;
⏹接好电路后应仔细检查无误后,方可通电使用;
⏹仪器发生故障时应及时切断电源。
使用高压容器的安全防护
⏹化学实验常用到高压储气钢瓶和一般受压的玻璃仪器,使用不当,会导致爆炸,需掌握有关常识和操作规程
⏹气体钢瓶的识别(颜色相同的要看气体名称)
氧气瓶天蓝色;氢气瓶深绿色;
氮气瓶黑色;纯氩气瓶灰色;
氦气瓶棕色;压缩空气黑色;
氨气瓶黄色;二氧化碳气瓶黑色。
高压气瓶的安全使用
⏹气瓶应专瓶专用,不能随意改装;
⏹气瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源的地方,易燃气体气瓶与明火距离不小于5米;氢气瓶最好隔离;
⏹气瓶搬运要轻要稳,放置要牢靠;
⏹各种气压表一般不得混用;
⏹氧气瓶严禁油污,注意手、扳手或衣服上的油污;
⏹气瓶内气体不可用尽,以防倒灌;
⏹开启气门时应站在气压表的一侧,不准将头或身体对准气瓶总阀,以防阀门或气压表冲出伤人。
(二)采样
1、了解采样的目的及通常的采样方法。
1.1样品的采集
从大量的检测对象中取有代表性的一部分样品供分析化验用,叫做采样。
1.1.1正确采样的重要性
采取的样品要有代表性。
1.1.2采样的方法
样品的采集有随机抽样和代表性取样两种方法。
随机抽样可以避免人为的倾向性,但是对难以混匀的食品(如黏稠液体、蔬菜等)的采样,必须结合代表性取样,从有代表性的各个部分分别取样。
因此,采样通常采用几种方法相结合的方式。
具体的取样方法,因分析对象的性质而异。
(1)均匀固体物料(如粮食、粉状食品)
确定采样件数:
有完整包装(袋、桶、箱等)的:
可按总件数1/2的平方根确定采样件数,然后从样品堆放的不同部位,按采样件数确定具体采样袋(桶、箱)。
采原始样:
再用双套回转取样管采样。
将取样管插入包装中,回转180º取出样品,每一包装须由上、中、下三层取出三份检样;把许多检样综合起来成为原始样品。
制备平均样:
用“四分法”将原始样品做成平均样品,即将原始样品充分混合后堆集在清洁的玻璃板上,压平成厚度在3厘米以下的图形,并划成“+”字线,将样品分成四份,取对角的两份混合,再如上分为四份,取对角的两份,此即是平均样品。
无包装的散堆样品:
先划分若干等体积层,然后在每层的四角和中心点取样,得检样,再按上法处理的平均样品。
(2)粘稠的半固体物料(如稀奶油、动物油脂、果酱等)
这类物料不易充分混合,可先按总件数1/2的平方根确定取样数。
启开包装,用采样器从各桶中分层(一般上、中、下三层)分别取出检样,然后混合分取缩减到所需数量的平均样品。
(3)液体物料(如植物油、鲜乳等)
如果数量较大。
可依容器的大小及形状,分区分层采取小样,再将各小样汇总混合,取出原始样品。
如果数量不大,可在密闭容器内旋转摇荡,或从一个容器倒入另一个容器,反复数次或颠倒容器,采样前需用搅合器等搅拌一定时间,再用采样器缓慢匀速地自上端斜插至底部采取样品。
易氧化食品搅拌时要避免与空气混合;挥发性液体食品,用虹吸法从上、中、下三层采样。
(4)组成不均匀的固体食品(如鱼、肉、果品、蔬菜等)
这类食品本身各部位极不均匀,个体大小及成熟程度差异很大,取样更应注意代表性,可按下述方法采样。
①肉类 根据不同的分析目的和要求而定。
有时从不同部位取样,混合后代表该只动物;有时从一只或很多只动物的同一部位取样,混合后代表某一部位的情况。
②水产品 小鱼、小虾可随机取多个样品,切碎、混匀后分取缩减到所需数量;对个体较大的鱼,可从若干个体上切割少量可食部分,切碎混匀分取,缩减到所需数量。
③果蔬 体积较小的(如山楂、葡萄等),随机取若干个整体,切碎混匀,缩分到所需数量。
体积较大的(如西瓜、苹果、萝卜等)可按成熟度及个体大小的组成比例,选取若干个体,对每个个体按生长轴纵剖分四份或八份,取对角线2份,切碎混匀,缩分到所需数量。
体积膨松的叶菜类(如菠菜、小白菜等),由多个包装(一筐、一捆)分别抽取一定数量,混合后捣碎、混匀、分取,缩减到所需数量。
(5)小包装食品(罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等)
这类食品一般按班次或批号连同包装一起采样。
如果小包装外还有大包装(如纸箱),可在堆放的不同部位抽取一定量大包装,从每箱中抽取小包装(瓶、袋等),再缩减到所需数量。
1.2.3采样的要求
采样时应注意的几个问题:
(1)对采样工具的基本要求:
符合清洁要求,不对食品造成污染;具有保护样品的功能,以保证样品在检验前不发生任何变化;
(2)设法保持样品原有微生物状况和理化指标,在进行检测之前不得污染,不发生变化。
(3)采样后应在4h内,迅速送往实验室进行分析,使其保持原来的理化状态及有毒有害物质的存在状况,在检测前不应再被污染,也不应发生变质、腐败、霉变、微生物死亡、毒物分解或挥发以及水分增减等变化。
(4)感官性质极不相同的样品切不可混合在一起,应另行包装并注明其性质。
(5)盛装样品的器具上要贴牢标签,注明样品名称、采样地点、采样日期、样品批号、采样方法、采样数量、分析项目及采样人。
1.2样品的制备
按采样规程采取的样品往往数量过大,颗粒太大,组成不均匀。
因此,为了确保分析结果的正确性,必须对样品进行粉碎、混匀、缩分,这项工作即为样品制备。
样品制备的目的就是要保证样品十分均匀,使在分析时取任何部分都能代表全部样品的成分。
样品的制备方法因产品类型不同而异。
1.3样品保存
采取的样品,为了防止其水分或挥发性成分散失以及其他待测成分含量的变化(如光解、高温分解、发酵等),应在短时间内进行分析。
如果不能立即分析,则应妥善保存。
保存的原则是:
干燥、低温、避光、密封。
制备好的样品应放在密封洁净容器内,置于阴暗处保存。
易腐败变质的样品应保存在0~5℃的冰箱里,但保存时间不宜过长。
有些成分,如胡萝卜素、黄曲霉毒素B1,容易发生光解,以这些成分为分析项目的样品,必须在避光条件下保存。
特殊情况下,样品中可加入适量的不影响分析结果的防腐剂,或将样品置于冷冻干燥器内进行升华干燥保存。
此外,存放的样品要按日期、批号、编号摆放,以便查找。
一般样品在检验结束后,应保留一个月,以备需要时复检。
易变质食品不予保留,保存时应加封并尽量保持原状。
感官不合格产品不必进行理化检验,直接判为不合格产品。
(三)数据处理
1、了解有效数字运算及处理的一般原则。
第一章、基本概念
一、准确度和误差
1.准确度系指测得结果与真实值接近的程度。
2.误差系指测得结果与真实值之差。
二、精密度和偏差
1.精密度系指在同一实验中,每次测得的结果与它们的平均值接近的程度。
2.偏差系指测得的结果与平均值之差。
三、误差和偏差
由于“真实值”无法准确知道,因此无法计算误差。
在实际工作中,通常是计算偏差(或用平均值代替真实值计算误差,其结果仍然是偏差)。
四、绝对偏差和相对偏差
绝对偏差=测得值-平均值
绝对偏差
相对偏差=×100%
平均值
五、标准偏差和相对标准偏差
1.标准偏差(SD)是反映一组供试品测定值的离散的统计指标。
若设供试品的测定值为Xi,则其平均值为X,且有n个测定值,那么标准偏差为:
2.相对标准偏差(RSD)
RSD=SX/x×100%
最大相对偏差:
是用来表示测定结果的精密度,根据对分析工作的要求不同而制定的最大值(也称允许差)。
误差限度:
系指根据生产需要和实际情况,通过大量实践而制定的测定结果的最大允许相对偏差
第二章有效数字的处理
一、有效数字
1.在分析工作中实际能测量到的数字就称为有效数字。
数据的位数与测定准确度有关。
2.在记录有效数字时,规定只允许数的末位欠准,而且只能上下差1。
记录的数字不仅表示数量的大小,而且要正确地反映测量的精确程度。
结果绝对偏差相对偏差有效数字位数
0.51800±0.00001±0.002%5
0.5180±0.0001±0.02%4
0.518±0.001±0.2%3
二、有效数字修约规则
用“四舍六入五成双”规则舍去过多的数字。
即当尾数≤4时,则舍;尾数≥6时,则入;尾数等于5时,若5前面为偶数则舍,为奇数时则入。
当5后面还有不是零的任何数时,无论5前面是偶或奇皆入。
例如:
将下面左边的数字修约为三位有效数字
2.324→2.322.325→2.322.326→2.332.335→2.342.32501→2.33
三、有效数字运算法则
1.在加减法运算中,每个数及它们的和或差的有效数字的保留,以小数点后面有效数字位数最少的为标准。
在加减法中,因是各数值绝对误差的传递,所以结果的绝对误差必须与各数中绝对误差最大的那个相当。
例如:
2.0375+0.0745+39.54=?
39.54是小数点后位数最少的,在这三个数据中,它的绝对误差最大,为±0.01,所以应以39.54为准,其它两个数字亦要保留小数点后第二位,因此三数计算应为:
2.04+0.07+39.54=41.65
2.在乘除法运算中,每个数及它们的积或商的有效数字的保留,以每数中有效数字位数最少的为标准。
在乘除法中,因是各数值相对误差的传递,所以结果的相对误差必须与各数中相对误差最大的那个相当。
例如:
13.92×0.0112×1.9723=?
0.0112是三位有效数字,位数最少,它的相对误差最大,所以应以0.0112的位数为准,即:
13.9×0.0112×1.97=0.307
3.分析结果小数点后的位数,应与分析方法精密度小数点后的位数一致。
(四)化学分析
1、了解容量分析的基本原理(酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定)及在食品工业中的应用。
基本原理:
根据一种已知浓度的试剂溶液(滴定液)和被测物质完全作用时所消耗的体积,来计算被测物质含量的方法。
是通过滴定实现。
滴定终点是借助指示剂的颜色变化的转变点来控制的。
⏹容量分析比较准确,通常测定的相对误差为0.1%左右。
⏹省时、仪器普通,操作简便。
2方法分类根据标准溶液和待测组分间的反应类型的不同,分为四类
a.酸碱滴定法以质子传递反应为基础的一种滴定分析方法
反应实质:
H3O++OH-=2H2O
(质子传递)H3O++A-=HA+H2O
b.配位滴定法以配位反应为基础的一种滴定分析方法
Mg2++Y4-=MgY2-(产物为配合物
Ag++2CN-=[Ag(CN)2]-或配合离子)
c.氧化还原滴定法以氧化还原反应为基础的一种滴定分析方法
Cr2O72-+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O
I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
d.沉淀滴定法——以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法
Ag++Cl-=AgCl(白色)
酸碱滴定法
⏹标准溶液:
已知准确浓度的溶液
⏹基准物质:
能直接配成标准溶液的物质
⏹酸碱指示剂:
一般是弱的有机酸或有机碱,其酸式及其共轭碱式具有不同的颜色。
当溶液的pH值改变时,指示剂失去质子或得到质子发生酸工和碱式型体变化时,由于结构上的变化,从而引起颜色的变化。
⏹常见酸碱指示剂
⏹⒈甲基橙 变色范围3.1~4.4 用酸滴碱时,由黄变为橙红;
⏹⒉甲基红 变色范围4.4~6.2 用酸滴定弱碱时,由黄变红;
⏹⒊酚酞 变色范围8.0~10.0 用碱滴定酸时,由无色至浅红。
络合滴定法
⏹络合物(亦称配合物),其结构的共同特征是都具有中心体,在中心体周围排列着数目不等的配体。
中心体所键合的配位原子数目称为配位数。
络合物可以是中性分子,可以是络阳离子,如Co(NH3)62+,Cu(H2O)42+等,或者是络阴离子,如Fe(CN)63-,CuCl42-等。
络合物具有一定的立体构型。
⏹ 根据配位体可提供的配位原子数目不同,可将其与金属离子形成的络合物分成两类。
⏹一、简单络合物
⏹⒈定义:
若一个配位体只含有一个可提供电子对的配位原子,称其为单基配位体,如CN-,Cl-等。
它与金属离子络合时,每一个单基配位体与中心离子之间只形成一个配位键,此时形成的络合物称为简单络合物。
若金属离子的配位数为n,则一个金属离子将与n个配位体结合,形成MIn物,也称为简单络合物。
金属指示剂
定义:
能与金属离子络合,并由于络合和离解作用而产生明显颜色的改变,以指示被滴定的金属离子在计量点附近浓度变化的一种指示剂,称为金属指示剂。
例:
EDTA滴定Mg2+(pH≈10),铬黑T(EBT)作指示剂
Mg2++EBT===Mg-EBT
兰色 鲜红色
Mg-EBT+EDTA===Mg-EDTA+EBT
鲜红色 兰色
⏹二、螯合物
⏹⒈定义:
在络合滴定中,广泛应用的是多基配位体的络合剂。
由于多基配位本能提供两个或两个以上的配位原子,它与金属子络合时,形成环状的络合物亦称为螯合物。
⏹⒉性质:
稳定性高。
⏹螯合物要比同种原子所形成的非螯合物配位络合物稳定得多。
螯合物稳定性与成环的数目有关,当配位原子相同时,成环越多,螯合物越稳定,一般是五元环或六元环的螯合物最稳定。
多基配位体中含有多个配位原子,它与金属离子络合时,需要较少的配位体,甚至仅与一个配位体络合,这样就减少甚至避免了分级络合的现象;而且,有的螯合剂对金属离子具有一定的选择性,这些特点对于应用螯合反应进行滴定分析是有利的。
因此,在络合滴定中,广泛应用的是有机螯合剂。
乙二胺四乙酸
很多金属离子易与螯合剂中的氧原子形成配位键,也有很多离子易与螯合剂中的氮原子形成配位键。
如果在同一配体中,既有氧原子,又有氮原子,则必须具有很强的螯合能力,可形成NO型稳定螯合物。
同时具有氨氮和羧基的氨羧化合物就是这一类螯合剂,其中在滴定分析中应用最广泛的是乙二胺四乙酸,简称EDTA,表示为H2Y。
其性质如下:
1、具有双偶极离子结构
2、溶解度较小
3、相当于质子化的六元酸
氧化还原滴定法
⏹氧化剂和还原剂的强弱,可以用有关电对的标准电极电位(简称标准电位)来衡量。
⏹电对的标准电位越高,其氧化型的氧化能力就越强;反之电对的标准电位越低,则其还原型的还原能力就越弱。
⏹因此,作为一种氧化剂,它可以氧化电位比它低的还原剂;同样,作为一种还原剂,它可以还原电位比它高的氧化剂。
根据电对的标准电位,可以判断氧化还原反应进行的方向、次序和反应进行的程度。
⏹溶液中若同时含有几种还原剂时,若加入氧化剂,则首先与溶液中最强的还原剂作用。
同样地,溶液中同时含有几种氧化剂时,若加入还原剂,则首先与溶液中最强的氧化剂作用。
即在适宜的条件下,所有可能发生的氧化还原反应中,标准电极电位相差最大的电对间首先进行反应。
⏹氧化还原指示剂是一些复杂的有机化合物,它们本身具有氧化还原性质。
它的氧化型和还原型具有不同的颜色。
⏹KMnO4法:
不需指示剂
⏹碘量法:
指示剂为淀粉
容量分析在食品中的应用
1酸度的测定
食品酸度分为总酸度,有效酸度(pH值)和挥发酸(甲酸,乙酸等)
酸度测定的意义:
1.果蔬成熟度2.质量(是否腐败)3.油脂的好坏
总酸度的测定原理:
RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O
方法及计算:
总酸度%=K*c*V/M*V0/V1*100
c标准溶液浓度,V消耗标准溶液体积,M样品质量或体积,V0样品稀释液总体积,V1滴定时吸取的标准溶液体积,K:
换算成适当的酸系数.葡萄及其制品,酒石酸:
0.075;柑橘及其制品,柠檬酸:
0.064或0.07;苹果、核果及其制品,苹果酸:
0.067;乳及其制品,酒石酸:
0.090;酒类,乙酸:
0.060
2还原糖的测定(直接滴定法)
原理:
将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合,立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀,这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应,生成深兰色的可溶性的酒石酸钾钠铜络合物。
在加热条件下,以次甲基蓝为指示剂,用样液滴定,还原糖与酒石酸钾钠铜反应,生成红色的氧化亚铜沉淀,待二价铜被还原后,稍过量的还原糖把次甲基蓝还原,溶液由兰色变为无色。
CHOCaONaCOOKCOOH
||||
(CHOH)4+2CHO+2H2O2CHOH+(CHOH)4+Cu2O
||||
CH2OHCHO—CuCOONaCH2OH
|
COOK
反应虽无等量关系,但可满足测定要求.(准确,重现性不好)
测定:
a.