原子吸收分析手册-普析通用.doc
《原子吸收分析手册-普析通用.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《原子吸收分析手册-普析通用.doc（86页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
TAS系列原子吸收分光光度计
分析手册
北京普析通用仪器有限责任公司
BeijingPurkinjeGeneralInstrumentCo.,LTD
TAS系列原子吸收分光光度计分析手册
序言
原子吸收光谱法是最常用的分析方法之一，它具有分析速度快、灵敏度高、准确性好和干扰少等特点，深受广大分析人员的重视。
北京普析通用仪器有限责任公司（以下简称公司）生产的TAS-986系列、TAS－990系列等型号原子吸收分光光度计，已广泛用于国内外各个领域，其卓越的性能得到广大用户肯定。
其性能技术指标一直处于国内领先地位；安全可靠的火焰法，注重安全保护功能，最大限度地保障操作人员和仪器自身的安全。
是国内首先推出的横向加热石墨炉，其先进的炉体结构设计，具有温度均匀、灵敏度高、记忆效应小等一系列优点。
TAS-986曾荣获BCEIA金奖，TAS-990产品荣获北京市科技进步奖和高新科技转化项目奖等，是国内最优秀的原子吸收仪器产品。
为了使广大用户更好地使用我公司的原子吸收分光光度计，我们编写了本手册。
但由于影响原子吸收仪器使用的因素很多，故本手册仅供参考，更合适的分析条件还需用户自行建立。
由于编者水平所限，手册中难免存在不少错误与不完善的地方，希望广大使用者提出批判指正。
本手册，对火焰法（空气-乙炔，笑气-乙炔）46种国家标准物质溶液，石墨炉法23种国家标准物质溶液进行了测试，内容包括分析参数、校正曲线、测试数据注意事项等四部分。
分析参数：
主要介绍了仪器条件、测试方法等；
校正曲线：
包括线性相关系数、斜率、截距等；
测试数据：
包含了线性相关系数、特征浓度/特征量、检出限和相对标准偏差等；
l线性相关系数：
使用测试曲线最终测试结果，小数点后保留4位。
l特征浓度：
以SA＝C×0.0044/A公式计算特征浓度；C是测试溶液的浓度，SA是特征浓度，μg•mL-1，A是测试溶液的吸光度值，保留小数点后四位
l特征量：
以SA＝C×0.0044×V/A公式计算特征量；C是测试溶液的浓度，ng•mL-1；A是测试溶液的吸光度值。
保留小数点后两位。
l检出限（火焰）：
使用Dc＝C×3σ/A（火焰）；公式计算Dc为相对检出限，单位μg•mL-1；C为待测溶液浓度，μg•mL-1；σ为空白溶液测量标准偏差，是对空白溶液或接近空白的待测元素溶液的吸光度进行11次的连续测定之后求得的。
保留小数点后四位。
l检出限（石墨炉）：
Dm＝C×V×3σ/A（石墨炉）Dm为绝对检出限，单位pg；C为待测溶液浓度，ng•mL-1；V为进样体积，μL；σ为空白溶液测量标准偏差，是对空白溶液或接近空白的待测元素溶液的吸光度进行11次的连续测定之后求得的。
保留两位数字。
l相对标准偏差：
选用吸光度为0.3~0.5范围内溶液浓度进行连续测试（火焰11次，石墨炉7次，手工进样完成）的测试结果。
北京普析通用仪器有限责任公司
2007年6月
目录
第一部分火焰法元素分析条件 7
银（Ag） 7
铝（Al） 8
砷（As） 9
金（Au） 10
硼（B） 11
钡（Ba） 12
铍（Be） 14
铋（Bi） 15
钙（Ca） 16
隔（Cd） 18
钴（Co） 19
铬（Cr） 20
铯（Cs） 21
铜（Cu） 21
铁（Fe） 22
镓（Ga） 23
锗（Ge） 23
钬（Ho） 25
铟（In） 26
铱（Ir） 26
钾（K） 27
镧（La） 30
锂（Li） 31
镁（Mg） 31
锰（Mn） 32
钼（Mo） 34
钠（Na） 35
铌（Nb） 36
镍（Ni） 37
铅（Pb） 38
钯（Pd） 38
铂（Pt） 40
铷（Rb） 41
铑（Rh） 42
锑（Sb） 43
硒（Se） 44
硅（Si） 45
锡（Sn） 46
锶（Sr） 47
钽（Ta） 50
钛（Ti） 51
铊（Tl） 52
钒（V） 53
钨（W） 54
镱（Yb） 55
锌（Zn） 56
锆（Zr） 57
第二部分石墨炉法元素分析条件 56
银（Ag） 56
铝（Al） 57
砷（As） 57
金（Au） 58
钡（Ba） 60
铍（Be） 61
镉（Cd） 61
钴（Co） 63
铬（Cr） 63
铜（Cu） 64
铁（Fe） 66
铟（In） 66
锰（Mn） 68
钼（Mo） 69
镍（Ni） 70
铅（Pb） 71
钯（Pd） 72
铂（Pt） 72
铑（Rh） 74
钛（Ti） 75
铊（Tl） 77
钒（V） 78
第一部分火焰法元素分析条件
银（Ag）
1.分析参数：
波长（nm）
光谱带宽（nm）
灯电流（mA）
滤波系数
积分时间（秒）
燃烧器高度（mm）
328.1
0.4
2.0
0.6
3
6
火焰类型
Air（Mpa,mL/min）
C2H2（Mpa,mL/min）
N2O（Mpa，mL/min）
Air-C2H2,贫燃
0.25
0.05，1300
2.标准曲线：
3.测试数据：
线性相关系数
特征浓度（μg•mL-1•1%）
检出限（μg•mL-1）
相对标准偏差（%）
0.9993
0.015
0.0021
0.36
4.注意事项：
少量氯根存在使形成AgCl沉淀，所以溶液应选用是硝酸介质，分析及配制试剂应用去离子水。
Ag在吸光度超过0.4Abs后，曲线会出现弯曲现象，测试的弯曲点与火焰法相同。
故在测试时最好将溶液浓度控制在吸光度0.4Abs范围内，取得最佳的测试结果。
铝（Al）
1.分析参数：
波长（nm）
光谱带宽（nm）
灯电流（mA）
滤波系数
积分时间
燃烧器高度（mm）
309.3
0.4
6.0
2.0
3
10
火焰类型
Air（Mpa,mL/min）
C2H2（Mpa,mL/min）
N2O（Mpa，mL/min）
N2O-C2H2,
0.25，5000
0.09，4500
0.20，4500
2.标准曲线：
3.测试数据：
线性相关系数
特征浓度（μg•mL-1•1%）
检出限（μg•mL-1）
相对标准偏差（%）
0.9991
0.40
0.14
0.78
4.注意事项：
铝在笑气－乙炔火焰中约有15％被电离，故在标准及样品溶液中应含有2000μg•mL-1的K+以抑制电离干扰。
加入La盐可减少Si、Ca、P的干扰。
砷（As）
1.分析参数：
波长（nm）
光谱带宽（nm）
灯电流（mA）
滤波系数
积分时间（秒）
燃烧器高度（mm）
193.7
0.4
6.0
2.0
3
14
火焰类型
Air（Mpa,mL/min）
C2H2（Mpa,mL/min）
N2O（Mpa，mL/min）
N2O-C2H2
0.25，5500
0.10，4500
0.22，5500
2.标准曲线：
3.测试数据：
线性相关系数
特征浓度（μg•mL-1•1%）
检出限（μg•mL-1）
相对标准偏差（%）
0.9987
1.048
0.36
0.85
4.注意事项：
在笑气－乙炔火焰中未见明显干扰，通常在测定样品时需要用氘灯扣除非原子吸收背景。
氢化物发生技术能测量超痕量水平的As.
金（Au）
1.分析参数：
波长（nm）
光谱带宽（nm）
灯电流（mA）
滤波系数
积分时间（秒）
燃烧器高度（mm）
242.8
0.4
2.0
0.6
3
6
火焰类型
Air（Mpa,mL/min）
C2H2（Mpa,mL/min）
N2O（Mpa，mL/min）
Air-C2H2贫燃焰
0.20
0.05，1300
2.标准曲线：
3.测试数据：
线性相关系数
特征浓度（μg•mL-1•1%）
检出限（μg•mL-1）
相对标准偏差（%）
0.9997
0.052
0.014
0.44
4.注意事项：
银、铂、钯会干扰金的测定，铁（3价）有正干扰。
金比较容易离子化，加入硝酸钾或氯化钾使K的终浓度为2000μg•mL-1，以抑制离子化。
当样品是未知基质时，推荐使用标准加入法。
仔细进行基质匹配是很有必要的。
阴离子有干扰，特别是SO42-。
标准和样品溶液应保持酸度一致。
硼（B）
1.分析参数：
波长（nm）
光谱带宽（nm）
灯电流（mA）
滤波系数
积分时间（秒）
燃烧器高度（mm）
249.7
0.2
8.0
2.0
3
8
火焰类型
Air（Mpa,mL/min）
C2H2（Mpa,mL/min）
N2O（Mpa，mL/min）
N2O-C2H2,
0.25，6000
0.10，5500
0.22，5500
2.标准曲线：
3.测试数据：
线性相关系数
特征浓度（μg•mL-1•1%）
检出限（μg•mL-1）
相对标准偏差（%）
0.9995
9.36
2.55
0.20
4.注意事项：
硼易形成难解离氧化物和碳化物，宜在强还原性的笑气-乙炔或严重测定。
当钠和硼的比例过高时会引起干扰，调节火焰成化学计量火焰（红锥高度0.5～1cm）可消除干扰，但灵敏度会降低。
是AAS中最不灵敏的元素之一，使用GFAAS必须采用热解涂层石墨管。
钡（Ba）
（1）火焰类型：
空气－乙炔
1.分析参数：
波长（nm）
光谱带宽（nm）
灯电流（mA）
滤波系数
积分时间（秒）
燃烧器高度（mm）
553.6
0.2
5.0
0.6
3
10
火焰类型
Air（Mpa,mL/min）
C2H2（Mpa,mL/min）
N2O（Mpa，mL/min）
Air-C2H2强富燃
0.24
0.05，2200
2.标准曲线：
3.测试数据：
线性相关系数
特征浓度（μg•mL-1•1%）
检出限（μg•mL-1）
相对标准偏差（%）
0.9997
7.33
1.00
0.51
4.注意事项：
钡在空气－乙炔火焰中受到磷酸盐、硅及铝的严重干扰，在笑气－乙炔火焰中这些干扰可被克服。
在笑气－乙炔火焰中Ba有80％被电离，故应在标准及样品溶液中加入2000μg•mL-1的K+以抑制电离，提高灵敏度。
用N2O-C2H2,测定时，在553.5nm有强烈的发射噪声，选用0.2nm光谱带宽。
（2）火焰类型：
笑气－乙炔
1.分析参数：
波长（nm）
光谱带宽（nm）
灯电流（mA）
滤波系数
积分时间（秒）
燃烧器高度（mm）
553.6
0.2
8.0
0.6
3
10
火焰类型
Air（Mpa,mL/min）
C2H2（Mpa,mL/min）
N2O（Mpa，mL/min）
N2O-C2H2,
0.25，5100
0.10，4600
0.22，5300
2.标准曲线：
3.测试数据：
线性相关系数
特征浓度（μg•mL-1•1%）
检出限（μg•mL-1）
相对标准偏差（%）
0.9996
0.15
0.050
0.69
4.注意事项：
用N2O-C2H2,测定时，在553.5nm有强烈的发射噪声，选用0.2nm光谱带宽。
铍（Be）
1.分析参数：
升级会员 