原子吸收分析手册-普析通用.doc

1、TAS系列原子吸收分光光度计分析手册北京普析通用仪器有限责任公司 Beijing Purkinje General Instrument Co.,LTD TAS系列原子吸收分光光度计分析手册序 言原子吸收光谱法是最常用的分析方法之一，它具有分析速度快、灵敏度高、准确性好和干扰少等特点，深受广大分析人员的重视。北京普析通用仪器有限责任公司（以下简称公司）生产的TAS-986系列、TAS990系列等型号原子吸收分光光度计，已广泛用于国内外各个领域，其卓越的性能得到广大用户肯定。其性能技术指标一直处于国内领先地位；安全可靠的火焰法，注重安全保护功能，最大限度地保障操作人员和仪器自身的安全。是国内首先

2、推出的横向加热石墨炉，其先进的炉体结构设计，具有温度均匀、灵敏度高、记忆效应小等一系列优点。TAS-986曾荣获BCEIA金奖，TAS-990产品荣获北京市科技进步奖和高新科技转化项目奖等，是国内最优秀的原子吸收仪器产品。为了使广大用户更好地使用我公司的原子吸收分光光度计，我们编写了本手册。但由于影响原子吸收仪器使用的因素很多，故本手册仅供参考，更合适的分析条件还需用户自行建立。由于编者水平所限，手册中难免存在不少错误与不完善的地方，希望广大使用者提出批判指正。本手册，对火焰法（空气-乙炔，笑气-乙炔）46种国家标准物质溶液，石墨炉法23种国家标准物质溶液进行了测试，内容包括分析参数、校正曲线

3、、测试数据注意事项等四部分。分析参数：主要介绍了仪器条件、测试方法等；校正曲线：包括线性相关系数、斜率、截距等；测试数据：包含了线性相关系数、特征浓度/特征量、检出限和相对标准偏差等；l 线性相关系数：使用测试曲线最终测试结果，小数点后保留4位。l 特征浓度：以SAC0.0044/A公式计算特征浓度；C是测试溶液的浓度，SA 是特征浓度，gmL-1 ，A是测试溶液的吸光度值，保留小数点后四位l 特征量： 以SAC0.0044V /A公式计算特征量；C是测试溶液的浓度，ngmL-1；A是测试溶液的吸光度值。保留小数点后两位。l 检出限（火焰）：使用DcC3/A （火焰）；公式计算Dc为相对检出限

4、，单位gmL-1；C为待测溶液浓度，gmL-1；为空白溶液测量标准偏差，是对空白溶液或接近空白的待测元素溶液的吸光度进行11次的连续测定之后求得的。保留小数点后四位。l 检出限（石墨炉）： DmCV3/A（石墨炉）Dm为绝对检出限，单位pg；C为待测溶液浓度， ngmL-1；V为进样体积，L；为空白溶液测量标准偏差，是对空白溶液或接近空白的待测元素溶液的吸光度进行11次的连续测定之后求得的。保留两位数字。l 相对标准偏差：选用吸光度为0.30.5范围内溶液浓度进行连续测试（火焰11次，石墨炉7次，手工进样完成）的测试结果。 北京普析通用仪器有限责任公司2007年6月目 录第一部分 火焰法元素分

5、析条件7银（Ag）7铝（Al）8砷（As）9金（Au）10硼（B）11钡（Ba）12铍（Be）14铋（Bi）15钙（Ca）16隔（Cd）18钴（Co）19铬（Cr）20铯（Cs）21铜（Cu）21铁（Fe）22镓（Ga）23锗（Ge）23钬（Ho）25铟（In）26铱（Ir）26钾（K）27镧（La）30锂（Li）31镁（Mg）31锰（Mn）32钼（Mo）34钠（Na）35铌（Nb）36镍（Ni）37铅（Pb）38钯（Pd）38铂（Pt）40铷（Rb）41铑（Rh）42锑（Sb）43硒（Se）44硅（Si）45锡（Sn）46锶（Sr）47钽（Ta）50钛（Ti）51铊（Tl）52钒（V）53钨

6、（W）54镱（Yb）55锌（Zn）56锆（Zr）57第二部分 石墨炉法元素分析条件56银（Ag）56铝（Al）57砷（As）57金（Au）58钡（Ba）60铍（Be）61镉（Cd）61钴（Co）63铬（Cr）63铜（Cu）64铁（Fe）66铟（In）66锰（Mn）68钼（Mo）69镍（Ni）70铅（Pb）71钯（Pd）72铂（Pt）72铑（Rh）74钛（Ti）75铊（Tl）77钒（V）78第一部分 火焰法元素分析条件银（Ag）1.分析参数：波长（nm）光谱带宽（nm）灯电流（mA）滤波系数积分时间（秒）燃烧器高度（mm）328.10.42.00.636火焰类型Air（Mpa,mL/min）C2

7、H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）Air-C2H2, 贫燃0.250.05，13002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度（gmL-1 1%）检出限（gmL-1）相对标准偏差（%）0.99930.0150.00210.364.注意事项：少量氯根存在使形成AgCl沉淀，所以溶液应选用是硝酸介质，分析及配制试剂应用去离子水。Ag在吸光度超过0.4Abs后，曲线会出现弯曲现象，测试的弯曲点与火焰法相同。故在测试时最好将溶液浓度控制在吸光度0.4Abs范围内，取得最佳的测试结果。铝（Al）1.分析参数：波长（nm）光谱带宽（nm）灯电流（mA）滤波系数积分时间燃烧器高

8、度（mm）309.30.46.02.0310火焰类型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）N2O-C2H2, 0.25，50000.09，4500 0.20，45002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度（gmL-1 1%）检出限（gmL-1）相对标准偏差（%）0.99910.400.140.784.注意事项：铝在笑气乙炔火焰中约有15被电离，故在标准及样品溶液中应含有2000gmL-1的K+以抑制电离干扰。加入La盐可减少Si、Ca、P的干扰。砷（As）1.分析参数：波长（nm）光谱带宽（nm）灯电流（mA）滤波系数积分时间（秒

9、）燃烧器高度（mm）193.70.46.02.0314火焰类型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）N2O-C2H2 0.25，55000.10，45000.22，55002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度（gmL-1 1%）检出限（gmL-1）相对标准偏差（%）0.99871.0480.360.854.注意事项：在笑气乙炔火焰中未见明显干扰，通常在测定样品时需要用氘灯扣除非原子吸收背景。氢化物发生技术能测量超痕量水平的As.金（Au）1.分析参数：波长（nm）光谱带宽（nm）灯电流（mA）滤波系数积分时间（秒）燃烧器高度（m

10、m）242.80.42.00.636火焰类型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）Air-C2H2贫燃焰0.200.05，13002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度（gmL-1 1%）检出限（gmL-1）相对标准偏差（%）0.99970.0520.0140.444.注意事项：银、铂、钯会干扰金的测定，铁（3价）有正干扰。金比较容易离子化，加入硝酸钾或氯化钾使K的终浓度为2000gmL-1，以抑制离子化。当样品是未知基质时，推荐使用标准加入法。仔细进行基质匹配是很有必要的。阴离子有干扰，特别是SO42-。标准和样品溶液应保持酸度

11、一致。硼（B）1.分析参数：波长（nm）光谱带宽（nm）灯电流（mA）滤波系数积分时间（秒）燃烧器高度（mm）249.70.28.02.038火焰类型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）N2O-C2H2, 0.25，60000.10，55000.22，55002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度（gmL-1 1%）检出限（gmL-1）相对标准偏差（%）0.99959.362.550.204.注意事项：硼易形成难解离氧化物和碳化物，宜在强还原性的笑气-乙炔或严重测定。当钠和硼的比例过高时会引起干扰，调节火焰成化学计量火焰（红锥高

12、度0.51cm）可消除干扰，但灵敏度会降低。是AAS中最不灵敏的元素之一，使用GFAAS必须采用热解涂层石墨管。钡（Ba）（1）火焰类型：空气乙炔1.分析参数：波长（nm）光谱带宽（nm）灯电流（mA）滤波系数积分时间（秒）燃烧器高度（mm）553.60.25.00.6310火焰类型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）Air-C2H2 强富燃0.240.05，22002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度（gmL-1 1%）检出限（gmL-1）相对标准偏差（%）0.99977.331.000.514.注意事项：钡在空气乙炔火焰中

13、受到磷酸盐、硅及铝的严重干扰，在笑气乙炔火焰中这些干扰可被克服。在笑气乙炔火焰中Ba有80被电离，故应在标准及样品溶液中加入2000gmL-1的K+以抑制电离，提高灵敏度。用N2O-C2H2,测定时，在553.5nm有强烈的发射噪声，选用0.2nm光谱带宽。（2）火焰类型：笑气乙炔1.分析参数：波长（nm）光谱带宽（nm）灯电流（mA）滤波系数积分时间（秒）燃烧器高度（mm）553.60.28.00.6310火焰类型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）N2O-C2H2, 0.25，51000.10，46000.22，53002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度（gmL-1 1%）检出限（gmL-1）相对标准偏差（%）0.99960.150.0500.694.注意事项：用N2O-C2H2,测定时，在553.5nm有强烈的发射噪声，选用0.2nm光谱带宽。铍（Be）1.分析参数：