各仪器样品送样须知.docx

各仪器样品送样须知.docx

《各仪器样品送样须知.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《各仪器样品送样须知.docx（15页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

各仪器样品送样须知

目　　录

场发射扫描电子显微镜（FESEM）-----------------------------1

X射线衍射仪（XRD）----------------------------------------1

小角X射线散射仪（SAXS）----------------------------------2

动态激光光散射仪 （DLLS）-----------------------------------2

凝胶渗透色谱-光散射联用仪（GPC-DLLS）-----------------------3

核磁共振波谱仪（NMR）---------------------------------------3

傅立叶红外光谱仪（FTIR）----------------------------------5

气质联用仪（GC-MS）---------------------------------------5

紫外可见光谱仪（UV）----------------------------------------7

高分辨透射电镜（TEM）-------------------------------------8

稳态/瞬态荧光光谱仪（QM/TM）--------------------------------9

原子力显微镜（AFM）-----------------------------------------9

扫描电子显微镜（SEM）-------------------------------------10

溶液/熔体高级旋转流变（ARES）------------------------------11

六硼化镧透射电子显微镜（TEM）----------------------------12

电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）--------------------------13

元素分析仪（EA）-------------------------------------------13

场发射扫描电子显微镜（FESEM）：

※样品要求

1.样品中不得含有水、有机小分子等易挥发、易分解成分。

2.样品尽量小，最大尺寸：

高15mm，直径30mm。

3.多孔或易潮解样品，需提前真空干燥处理。

4.粉末样品中不能含有铁、钴、镍等具有磁性成分，且不易被磁化。

超声分散，滴在铝箔上，干燥后送样。

5.需观察样品断面时，断面自己制备。

6.只做元素分析时，要用红外压片机把纯粉末样品压片。

不能测硼以下元素，测铂元素要事先说明。

X射线衍射仪（XRD）：

※测试项目

常规测试、结晶度分析、取向度测试、晶粒尺寸分析、物相分析、小角衍射。

※来样须知

1．送样者在测试X射线衍射之前，请务必事先了解晶体学的基础知识和X射线

衍射的基本原理。

为什么要用X射线衍射仪以及测试项目（晶型、晶粒尺寸、结晶度、取向度、物相分析等）；

2．送样前，请用简单易记的英文字母（如：

A,B,C…）和数字（如：

1，2，3…）对样品进行编号等

※样品要求

1．粉末样品：

须充分研磨，需0.2克左右；

2．片状样品：

需有一个大于55mm（最佳为1515mm）平整的测试面；

3．块状样品：

需有一个大于55mm（最佳为1515mm）平整的测试面，如不平整，可用砂纸轻轻磨平，无厚度要求；

4．纤维样品：

a. 取向度测试：

样品须疏理整齐，最少需长约30mm，直径约3mm一束纤维（大约圆珠笔芯大小的一束丝）；

b. 常规测试、结晶度、晶粒尺寸：

样品须充分剪碎，呈细粉末状，需0.2克左右（大约一分钱硬币的体积）；

5．液体样品不能测试；

小角X射线散射（SAXS）:

※样品要求

1．粉末样品：

须充分研磨，需0.2克左右；

2．片状样品：

样品表面平整，可折叠制样，最佳厚度为1mm；

3．液体样品：

浓度极低的稀溶液，大约需要50μL，1*20mm2；

4.　纤维样品：

一束梳理整齐的纤维，长度5cm, 纤维束直径2mm;

不符合以上样品要求，不能保证数据的准确性。

※数据处理

请根据小角X射线散射数据处理方法将数据按照其步骤导入origin软件中分析作图。

动态激光光散射仪（DLLS）：

※应用范围：

测量纳米颗粒的粒径，同时给出粒径分布.

※送样要求：

1.请提前领取光散射专用瓶，并妥善保管。

2.样品浓度约为万分之三（重量百分比）左右，根据实际情况再另行调整。

3.样品量大于10mL。

4.被测颗粒形状应尽可能接近球形，且尽可能是单分散样品（即样品中的颗粒尺寸单一）。

5.所用分散介质在测试温度下的粘度和折光指数请事先查好。

8.测试时请准时按预约时间来。

凝胶渗透色谱-动态激光光散射联用仪（GPC-DLLS）：

※送样要求：

1.配样溶剂请用色谱级四氢呋喃，溶液量25ml左右。

2.配样瓶的瓶盖要耐有机溶剂，过滤后送样瓶的瓶口宽敞足以进样针取样，并密封好。

3.请事先提供样品的大约分子量、极性，以便告知配制样品合适的浓度。

4.配样时请用万分之一天平配，记下准确的浓度。

5.瓶子上请标明样品编号（勿用1、2……）和准确浓度。

6.请按通知的送样时间送样，否则请提前至少一天通知。

核磁共振波谱仪（NMR）：

※时间安排

每月1日到20日做溶液实验；21日到30日或31日做固体实验。

※核磁共振分析测试步骤

1.准备样品。

2.确定实验内容（如是液体谱还是固体谱，测什么核，液体谱以何为溶剂等）。

3.填写NMR测试送样单，课题组长签字。

送样请注明样品编号、实验内容、实验溶剂、特殊要求、联系方式、可能的分子式和结构式（便于实验条件设置和出具满足用户需求的图谱，本实验室承诺对用户保密，可缺省）。

有特殊要求可另附纸说明。

4.送样测试。

5.打印谱图和电子邮件发送原始数据。

无特殊情况5 个工作日内可取结果。

6.拿取谱图时须交清测试费，校外可开具发票。

※样品准备

（一）  液体实验

1.送样前，对所要分析的样品必须有初步了解，熟知其溶解性，纯度和其它特殊要求。

样品必须干燥。

2. 核磁共振实验须用5mm NMR专用样品管和氘代试剂。

本室备有5mm NMR样品管，使用本室的样品管收取成本费。

应根据样品的溶解性选择合适的氘代试剂溶解样品。

3. 自备样品管者必须保证样品管干燥干净，完好无损，核磁管帽子必须与管子紧密无松动。

仪器昂贵，请使用合格的5mm样品管，以免损坏仪器。

样品管外壁贴上标有自己样品名称的标签，标签纸应沿着核磁管上端外壁全部贴住。

标签以下至管底须留有15cm长的管壁是干净的。

4. 通常测1H谱样品的量需要3毫克以上，一般为10毫克左右比较合适，若测定13C谱（包括测碳氢相关的二维谱），只要溶解度允许，应尽量多放样品，以节省机时和费用。

5. 把样品装入5mm的核磁共振样品管中，加入0.5ml氘代试剂，样品管内溶液的高度应大于3.5cm, 并且不能有悬浮的固体颗粒存在，以免影响谱图的分辨率。

（二）  固体实验

固体NMR实验需要0.2克左右的固体粉末状样品，或者是细小颗粒状固体。

※测试结果的形式

1.根据需要实验得到的谱图可以打印一份，一般情况下，溶液谱包括峰的化学位移标记、积分等，固体谱包括峰的化学位移标记等；

2. 由于控制谱仪的计算机为谱仪所专用，为避免计算机感染病毒，须用新的U拷贝原始数据或发送电子邮件；

3. 实验数据可用Mnova，MesterC，Nuts，topspin 等软件打开，打开路径为 time&name/exp.No./pdata/1/1r 或者为time&name/exp.No./fid

※其他说明

1. 实验数据在计算机上保存一年，如无特殊要求，一年后实验数据将被删除。

2. 特殊要求请在样品登记上注明，否则按正常测试处理；由于样品处理不当（残存溶剂、固体微粒、浓度不适当、杂质较多）等，造成谱图质量不高，若要求重新测试该样品时，则按新的样品受理。

3. 送样时间：

周一～ 周五，不稳定样品或自主操作请提前1~2 天预约，未按时前来测试，则按自动放弃预约处理（收费）。

傅立叶红外光谱仪（FTIR）：

红外光谱对样品的适用性广泛，具有测试迅速，重复性好，试样用量少等特点，固态、液态样品，无机、有机、高分子化合物都可检测。

化合物的红外光谱图的特征谱带的频率、强度和形状会随着测定的状态、制样方法而发生变化。

对不同的样品采用不同的制样方法，是红外光谱研究中取得正确信息的关键。

1.KBr压片法：

测试光谱范围 4000-400cm-1，样品为干燥粉末或可以研磨成粉末，用量1-2mg，可装入小塑封袋或用称量纸包好送样。

2.ATR（衰减全反射，AttenuatedTotalReflection）法：

 测试光谱范围4000-650cm-1，样品为粉末、液体（不能含大量水，因为水有很强的吸收峰）、纤维、织物等均可，无损检测。

样品用量少，如织物剪成1cm2、液体只需一滴即可检测。

3.红外观察样品随温度的变化，可用加热池（室温~300°C）。

 样品可以是KBr压片，或薄膜（约30µm厚），或者可直接涂在红外窗片（如KBr片）上。

4.具有取向性的样品（通常是薄膜）可以使用红外偏振器测其取向度，表征红外二向色性。

5.显微红外法：

测试微米级尺寸的样品（如单根蚕丝纤维）。

气质联用仪（GC-MS）：

※应用范围：

适用于定性定量分析沸点较低、热稳定性好的小分子有机化合物和高分子化合物的结构分析、裂解机理分析，可应用于环保、食品、石油化工、生物医药、代谢组学、香精香料、法医毒物、烟草等众多领域。

※来样须知：

一.溶液：

1.有机溶剂体系

样品中水分含量低于1‰，如有需要加入无水硫酸钠除去水分；样品中绝大多数组分应为小分子、易挥发有机物，基本不含沸点高于280℃的难挥发组分（如聚合物和大分子）；样品中不含无机酸、碱等损伤柱子的物质。

2.水溶液体系

如样品中水含量超过5%，则需要用到前处理附件，包括顶空进样（HS）和固相微萃取（SPME）。

适用于水溶液、土壤等几乎所有的样品，检测范围是挥发性半挥发性有机物。

二.固体：

1.有机小分子

若分析固体样品中的易挥发组分，可直接送样；若分析固体样品中的有机组分，则一般需用合适的有机溶剂将其中的有机组分提取出来，如果体系较复杂，还需进一步净化，最后为提高检测灵敏度，一般需要浓缩。

2.高分子聚合物

进行该类样品分析，需要用到裂解附件。

裂解温度是200-750度。

若分析高分子样品中的易挥发组分，则裂解温度一般设定在200-300度，不破坏高分子主体结构。

若需要分析高分子主要的链段结构，裂解温度一般是500-700度，具体温度可自行根据TG曲线确定。

※说明：

GCMS的前处理一般都需参照相关文献，如不清楚可电话咨询。

定量的标准品由客户提供，本实验室只提供常规有机溶剂。

本仪器无法进行气体样品的检测

※检测项目

1.化工行业中从原料、半成品到产品的质量检测

2.利用顶空（HS）和固相微萃取（SPME）检测各种基质中的挥发半挥发成分

3.聚合物结构分析与裂解机理研究

4.烟草、酒、饮料及其它各种食品中的风味物质

5.植物、中草药中精油成分的分析。

6.溶剂残留测定

7.纯度检验

8.聚合物单体残留

9.农药残留检测

紫外可见光谱仪（UV）:

※应用范围：

该仪器配有常规比色皿、固体样品架、积分球附件和变温附件，可进行常规液体，薄膜、固体粉末的定性测试和液体（乳液）相变温度测试。

※送样须知：

1.校内送样请在网上预约系统登记并打印预约单，校外送样请在一楼接样室填写送样单。

无特殊情况3个工作日内可取结果。

2.液体样品需澄清、透明，不然会影响测试结果。

送样时请制备参比溶液（空白溶液）

3.液体样品需要适合的浓度。

浓度过低则得到的信号值过低，测试误差加大。

浓度过高时，信号值过大，超出检测阈值，无法准确测量。

固体粉末样品也是如此。

4.来样请注明样品保存条件（干燥、冷冻、冷藏、避光或其他）

5.贵重样品、强酸、强碱、有毒、放射性样品、容易变质、损坏样品请事先说明，必要时注明保存条件。

6.特殊要求请在样品登记上注明，否则按正常测试处理。

※测试项目：

本仪器常规检测的波长范围为190-3300nm（积分球附件为190-2600nm），扫描模式分为：

吸光度（A）、透过率（T%）和反射率（R%，适用于积分球）

1.常规定性定量分析

适用于液体、薄膜等，需要确定波长检测范围和扫描模式；

2.积分球附件测试

 适用于粉末等不透明固体的定性分析，需要确定波长检测范围和扫描模式；

3.变温附件测试

 适用于乳液等液体，需要确定检测波长（定波长）、升温速率、变温的范围和扫描模式

高分辨透射电镜（TEM）：

※应用范围：

1.对各种材料内部微结构进行观察；

2.粉末、纳米颗粒形貌和粒径观察；

3.选区电子衍射和晶体结构分析；

4.金属、陶瓷、半导体等显微结构分析；

5.配合EDS 能谱仪可以对各种元素进行定性和半定量微区分析。

※来样须知：

1.透射电镜不能做磁性样品；

2.对于粉末样品，要求样品均匀分散在乙醇溶剂并超声分散均匀；样品大小为200nm 以下；

3.对于块体样品，要求样品大小为直径3mm 的圆，厚度为200nm 以下；

4.高分辨样品要求厚度在10nm 以下。

※检测项目：

1.形貌观察；

2.选区电子衍射；

3.高分辨像；

4.EDS 能谱。

稳态/瞬态荧光光谱仪（QM/TM）：

※送样要求

1.液体样品:

样品量约3-4ml,样品要有一定透明度。

2.固体样品:

片状样品直径8-15mm或长宽在此范围

　　　　　　粉末样品要充满3*3*10mm的样品池

　　　　　　纤维参照粉末或片状样品

※技术指标：

1.稳态激发光波长范围：

200～1700nm；

2.稳态发射光波长范围：

185～1700nm；

3.荧光寿命测量范围：

90ps～50ms；

4.磷光寿命测量范围：

500ns～1s；

※主要用途：

1.荧光物质的化学结构分析；

2.有荧光特性成分的定量分析；

3.测试荧光量子产率；

4.荧光寿命和磷光寿命测定；

5.时间分辨荧光光谱测定；

6.荧光偏振性质测定。

原子力显微镜（AFM）：

※应用范围：

固体材料表面微观形貌、大小、厚度和粗糙度的表征

※送样须知：

1.样品大小最大1×1cm，厚度最厚0.5cm；

2.样品上下表面整洁，没有油渍灰尘等污染物；

3.仪器最大扫描范围10×10×2.5μm；

4.若是纳米颗粒样品，先用分散剂超声分散后，滴在云母、硅片等平整的基底上，干燥后测试；

5.若是静电纺丝样品，要求样品紧实致密。

若不能制备为紧实致密的静电纺丝样品，要求样品制备在铝箔的光滑表面，且为单层丝；

6.若样品表面有无机盐，先用水等清除盐分后来测试，因为盐分结晶影响形貌的扫描；

7.若是要测试薄膜厚度，先把薄膜和基底作出一个边界清除的台阶。

扫描电子显微镜（SEM）：

※应用范围：

固体样品的微观形貌、结构，样品的微区成分分析，广泛应用于材料、生物、化学、环境等领域。

1.粉末、微粒样品形态的测定；

2.金属、陶瓷、细胞、聚合物和复合材料等材料的显微形貌分析；

3.多孔材料、纤维、聚合物和复合材料等界面特性的研究；

4.固体样品表面微区成分的定性和半定量分析（点分布、线分布和面分布）。

※来样须知：

1.样品中不得含有铁（Fe）、钴（Co）、镍（Ni）。

样品不得具有磁性，并且不易被磁化。

2.样品中不得含有水分。

多孔类或易潮解的样品，请提前真空干燥处理

3.标明样品的主要成分（特别是易降解、不耐高温、稳定性差的样品）

4.微区成分分析的样品，标明要求测试的主要元素

5.样品高度小于50mm，直径小于50mm。

※检测项目：

1.表面形貌观察（二次电子像和背散射电子像）

2.微区元素分析

3.可以检测的元素范围 4Be～98Cf

4.可以检测微区成分的定性和半定量分析（点分布、线分布和面分布）

5.提供 EDS 数据分析处理。

溶液/熔体高级旋转流变仪（ARES）：

※送样须知：

按照要求填写样品信息，有腐蚀性样品要特别说明，根据情况选用可抛弃型夹具；

1.溶液样品要求均匀，脱泡，测试时一般采用50mm直径的平行平板，间距1m左右，对于易吸水或易挥发样品可以增加硅油图层保护；

2.熔体样品一般要求制成 25mm直径，2mm左右厚度的圆片，橡胶样品可以制成8mm直径，1～2mm厚度的圆片，吸水样品在制样前和测试前需要真空干燥，测试　时可增加氮气保护；

3.热空气炉加热温度范围：

室温～300℃，水浴控温温度范围为0～75℃；

4.无特别要求，通常每个测试要更换一个次样品。

六硼化镧透射电子显微镜（JEM2100）

※送样须知：

1.送检样品应有一定的化学、物理稳定性，在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形；在电子束照射下会分解或释放出气体的样品及有机物、高分子、磁性材料，有可能造成镜筒污染，不接样。

具有磁性、放射性、毒性、挥发性等对仪器有潜在危害的物质不接样。

2.透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。

除微细粒状样品可以通过介质分散法并直接滴样外，其它样品的制备方法主要有物理减薄（离子和双喷减薄等）和超薄切片法。

需要采用物理减薄法的样品制备过程，须由用户自己完成。

超薄切片样品的制备，需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序，周期较长（约两周左右）。

3.送样登记时应注明样品大致形态、尺寸、观测内容（包括是否要做晶格衍射）；本台电镜不包含能谱附件。

对于粉末和液体样品，要求样品均匀分散在支持膜上并且干燥（为避免粉末脱落，粒径需小于1um，请先在显微镜下观察确认；大颗粒粉末样品请研磨或包埋切片处理后再观察）。

对于块体样品，要求样品大小为直径3mm的圆，厚度为200nm以下；高分辨样品要求厚度在10nm 以下。

对于静电纺丝样品，建议将样品以较低密度直接纺到铜网支持膜上。

4.对于结构本身含水分或高沸点溶剂的样品制备（如脂质体、胶囊、部分静电纺丝样品），要求用户自己对样品进行彻底干燥。

对于溶液中的各类有机/无机杂化体系或表面修饰体系，要求尽可能除尽有机杂质，以获得高衬度照片并避免对电镜造成过多危害。

5.中心将对测试完的样品作定期处理，若有需要请自行取走保存。

电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）

※应用范围：

1.水质样品如饮用水、地表水、矿泉水、工业废水等的微量元素分析；

环境样品如固体废物、土壤、粉煤灰、大气颗粒物等的重金属元素分析；

2.合成材料、化工产品等的微量元素分析；

3.织物、玩具、纤维等样品的重金属及其它微量元素分析。

※送样须知：

客户需提供足量、完整、均匀的样品供测试，元素含量在mg/kg级的，需提供1g以上样品；含量在x%级的样品需要30mg以上样品。

金属样品需提供粉末或碎屑状样品，便于取样。

※检测项目：

对未知样品中的微量元素（Ag,Al,B,Ba,Bi,Ca,Cd,Co,Cr,Cu,Fe,Ga,In,K,Li,Mg, Mn,Na,Ni, Pb,Sr,Tl,Zn,Si,P,Zr,As,Ce）进行定量分析。

元素分析仪（EA）:

※应用范围：

1.有机样品元素组成与结构分析；

2.有机物与部分无机物中，碳、氢、氮及硫或氧元素含量分析。

※送样须知：

1.该仪器仅适用于测有机物与部分无机物质，易燃易爆、强酸强碱及金属样品不可测；

2.只能测固体样品和液体样品；

3.含量低于0.1%不可测；

4.客户需提供足量、干燥、完整、均匀的样品供测试，元素含量大于1%的，需提供20mg以上样品；含量小于1%的样品需要50mg以上样品；

5.样品尽量不含F、B、P元素，如含有需特别注明；

6.分析精度：

C、H、N、O≤0.3%；S≤0.5%。

※检测项目：

    可测定有机化合物、高分子材料、煤炭、、植物、动物、土壤等有机物或部分无机物中碳、氢、氮及硫或氧元素含量。