各仪器样品送样须知.docx

1、各仪器样品送样须知目录场发射扫描电子显微镜（FESEM）-1X射线衍射仪（XRD）-1小角X射线散射仪（SAXS）-2动态激光光散射仪(DLLS)-2凝胶渗透色谱-光散射联用仪(GPC-DLLS)-3核磁共振波谱仪(NMR)-3傅立叶红外光谱仪（FTIR）-5气质联用仪（GC-MS）-5紫外可见光谱仪(UV)-7高分辨透射电镜（TEM）-8稳态/瞬态荧光光谱仪(QM/TM)-9原子力显微镜(AFM)-9扫描电子显微镜（SEM）-10溶液/熔体高级旋转流变(ARES)-11六硼化镧透射电子显微镜（TEM）-12电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)-13元素分析仪(EA)-13场发射扫描电子显微镜

2、（FESEM）：样品要求1. 样品中不得含有水、有机小分子等易挥发、易分解成分。2. 样品尽量小，最大尺寸：高15mm，直径30mm。3. 多孔或易潮解样品，需提前真空干燥处理。4. 粉末样品中不能含有铁、钴、镍等具有磁性成分，且不易被磁化。超声分散，滴在铝箔上，干燥后送样。5. 需观察样品断面时，断面自己制备。6. 只做元素分析时，要用红外压片机把纯粉末样品压片。不能测硼以下元素，测铂元素要事先说明。X射线衍射仪（XRD）：测试项目常规测试、结晶度分析、取向度测试、晶粒尺寸分析、物相分析、小角衍射。来样须知1送样者在测试X射线衍射之前，请务必事先了解晶体学的基础知识和X射线衍射的基本原理。为

3、什么要用X射线衍射仪以及测试项目（晶型、晶粒尺寸、结晶度、取向度、物相分析等）；2送样前，请用简单易记的英文字母（如：A,B,C）和数字（如：1，2，3）对样品进行编号等样品要求1粉末样品：须充分研磨，需0.2克左右；2片状样品：需有一个大于5 5mm（最佳为15 15mm）平整的测试面；3块状样品：需有一个大于5 5mm（最佳为15 15mm）平整的测试面，如不平整，可用砂纸轻轻磨平，无厚度要求；4纤维样品：a.取向度测试：样品须疏理整齐，最少需长约30mm，直径约3mm一束纤维（大约圆珠笔芯大小的一束丝）；b.常规测试、结晶度、晶粒尺寸：样品须充分剪碎，呈细粉末状，需0.2克左右(大约一分

4、钱硬币的体积)；5液体样品不能测试；小角X射线散射（SAXS）:样品要求1粉末样品：须充分研磨，需0.2克左右；2片状样品：样品表面平整，可折叠制样，最佳厚度为1mm；3液体样品：浓度极低的稀溶液，大约需要50L，1*20 mm2；4.纤维样品：一束梳理整齐的纤维，长度5 cm,纤维束直径2mm;不符合以上样品要求，不能保证数据的准确性。数据处理请根据小角X射线散射数据处理方法将数据按照其步骤导入origin软件中分析作图。动态激光光散射仪（DLLS）：应用范围：测量纳米颗粒的粒径，同时给出粒径分布.送样要求：1. 请提前领取光散射专用瓶，并妥善保管。2. 样品浓度约为万分之三（重量百分比）左

5、右，根据实际情况再另行调整。3. 样品量大于10mL。4. 被测颗粒形状应尽可能接近球形，且尽可能是单分散样品（即样品中的颗粒尺寸单一）。5. 所用分散介质在测试温度下的粘度和折光指数请事先查好。8. 测试时请准时按预约时间来。凝胶渗透色谱-动态激光光散射联用仪(GPC-DLLS)：送样要求：1. 配样溶剂请用色谱级四氢呋喃，溶液量25ml左右。2. 配样瓶的瓶盖要耐有机溶剂，过滤后送样瓶的瓶口宽敞足以进样针取样，并密封好。3. 请事先提供样品的大约分子量、极性，以便告知配制样品合适的浓度。4. 配样时请用万分之一天平配，记下准确的浓度。5. 瓶子上请标明样品编号（勿用1、2）和准确浓度。6.

6、 请按通知的送样时间送样，否则请提前至少一天通知。核磁共振波谱仪(NMR)：时间安排每月1日到20日做溶液实验；21日到30日或31日做固体实验。核磁共振分析测试步骤1. 准备样品。2. 确定实验内容（如是液体谱还是固体谱，测什么核，液体谱以何为溶剂等）。3. 填写NMR测试送样单，课题组长签字。送样请注明样品编号、实验内容、实验溶剂、特殊要求、联系方式、可能的分子式和结构式（便于实验条件设置和出具满足用户需求的图谱，本实验室承诺对用户保密，可缺省）。有特殊要求可另附纸说明。4. 送样测试。5. 打印谱图和电子邮件发送原始数据。无特殊情况5个工作日内可取结果。6. 拿取谱图时须交清测试费，校外

7、可开具发票。样品准备(一)液体实验1. 送样前，对所要分析的样品必须有初步了解，熟知其溶解性，纯度和其它特殊要求。样品必须干燥。2.核磁共振实验须用5mmNMR专用样品管和氘代试剂。本室备有5mmNMR样品管，使用本室的样品管收取成本费。应根据样品的溶解性选择合适的氘代试剂溶解样品。3.自备样品管者必须保证样品管干燥干净，完好无损，核磁管帽子必须与管子紧密无松动。仪器昂贵，请使用合格的5mm样品管，以免损坏仪器。样品管外壁贴上标有自己样品名称的标签，标签纸应沿着核磁管上端外壁全部贴住。标签以下至管底须留有15cm长的管壁是干净的。4.通常测1H谱样品的量需要3毫克以上，一般为10毫克左右比较合

8、适，若测定13C谱（包括测碳氢相关的二维谱），只要溶解度允许，应尽量多放样品，以节省机时和费用。5.把样品装入5mm的核磁共振样品管中，加入0.5ml氘代试剂，样品管内溶液的高度应大于3.5cm,并且不能有悬浮的固体颗粒存在，以免影响谱图的分辨率。(二)固体实验固体NMR实验需要0.2克左右的固体粉末状样品，或者是细小颗粒状固体。测试结果的形式1. 根据需要实验得到的谱图可以打印一份，一般情况下，溶液谱包括峰的化学位移标记、积分等，固体谱包括峰的化学位移标记等；2.由于控制谱仪的计算机为谱仪所专用，为避免计算机感染病毒，须用新的U拷贝原始数据或发送电子邮件；3.实验数据可用Mnova，Mest

9、erC，Nuts，topspin等软件打开，打开路径为time & name/ exp. No./pdata /1/1r或者为time & name/ exp. No./ fid其他说明1.实验数据在计算机上保存一年，如无特殊要求，一年后实验数据将被删除。2.特殊要求请在样品登记上注明，否则按正常测试处理；由于样品处理不当（残存溶剂、固体微粒、浓度不适当、杂质较多）等，造成谱图质量不高，若要求重新测试该样品时，则按新的样品受理。3.送样时间：周一周五，不稳定样品或自主操作请提前12天预约，未按时前来测试，则按自动放弃预约处理（收费）。傅立叶红外光谱仪（FTIR）：红外光谱对样品的适用性广泛，具

10、有测试迅速，重复性好，试样用量少等特点，固态、液态样品，无机、有机、高分子化合物都可检测。化合物的红外光谱图的特征谱带的频率、强度和形状会随着测定的状态、制样方法而发生变化。对不同的样品采用不同的制样方法，是红外光谱研究中取得正确信息的关键。1. KBr压片法：测试光谱范围4000-400cm-1，样品为干燥粉末或可以研磨成粉末，用量1-2mg，可装入小塑封袋或用称量纸包好送样。2. ATR（衰减全反射，Attenuated Total Reflection）法：测试光谱范围4000-650cm-1，样品为粉末、液体（不能含大量水，因为水有很强的吸收峰）、纤维、织物等均可，无损检测。样品用量少

11、，如织物剪成1cm2、液体只需一滴即可检测。3. 红外观察样品随温度的变化，可用加热池（室温300C）。样品可以是KBr压片，或薄膜（约30m厚），或者可直接涂在红外窗片（如KBr片）上。4. 具有取向性的样品（通常是薄膜）可以使用红外偏振器测其取向度，表征红外二向色性。5. 显微红外法：测试微米级尺寸的样品（如单根蚕丝纤维）。气质联用仪（GC-MS）：应用范围：适用于定性定量分析沸点较低、热稳定性好的小分子有机化合物和高分子化合物的结构分析、裂解机理分析，可应用于环保、食品、石油化工、生物医药、代谢组学、香精香料、法医毒物、烟草等众多领域。来样须知：一.溶液：1. 有机溶剂体系样品中水分含量

12、低于1，如有需要加入无水硫酸钠除去水分；样品中绝大多数组分应为小分子、易挥发有机物，基本不含沸点高于280的难挥发组分（如聚合物和大分子）；样品中不含无机酸、碱等损伤柱子的物质。2. 水溶液体系如样品中水含量超过5%，则需要用到前处理附件，包括顶空进样（HS）和固相微萃取（SPME）。适用于水溶液、土壤等几乎所有的样品，检测范围是挥发性半挥发性有机物。二.固体：1. 有机小分子若分析固体样品中的易挥发组分，可直接送样；若分析固体样品中的有机组分，则一般需用合适的有机溶剂将其中的有机组分提取出来，如果体系较复杂，还需进一步净化，最后为提高检测灵敏度，一般需要浓缩。2. 高分子聚合物进行该类样品分

13、析，需要用到裂解附件。裂解温度是200-750度。若分析高分子样品中的易挥发组分，则裂解温度一般设定在200-300度，不破坏高分子主体结构。若需要分析高分子主要的链段结构，裂解温度一般是500-700度，具体温度可自行根据TG曲线确定。说明： GCMS的前处理一般都需参照相关文献，如不清楚可电话咨询。 定量的标准品由客户提供，本实验室只提供常规有机溶剂。本仪器无法进行气体样品的检测检测项目1. 化工行业中从原料、半成品到产品的质量检测2. 利用顶空（HS）和固相微萃取（SPME）检测各种基质中的挥发半挥发成分3. 聚合物结构分析与裂解机理研究4. 烟草、酒、饮料及其它各种食品中的风味物质5.

14、 植物、中草药中精油成分的分析。6. 溶剂残留测定7. 纯度检验8. 聚合物单体残留9. 农药残留检测紫外可见光谱仪(UV):应用范围：该仪器配有常规比色皿、固体样品架、积分球附件和变温附件，可进行常规液体，薄膜、固体粉末的定性测试和液体（乳液）相变温度测试。送样须知：1. 校内送样请在网上预约系统登记并打印预约单，校外送样请在一楼接样室填写送样单。无特殊情况3个工作日内可取结果。2. 液体样品需澄清、透明，不然会影响测试结果。送样时请制备参比溶液（空白溶液）3. 液体样品需要适合的浓度。浓度过低则得到的信号值过低，测试误差加大。浓度过高时，信号值过大，超出检测阈值，无法准确测量。固体粉末样品

15、也是如此。4. 来样请注明样品保存条件（干燥、冷冻、冷藏、避光或其他）5. 贵重样品、强酸、强碱、有毒、放射性样品、容易变质、损坏样品请事先说明，必要时注明保存条件。6. 特殊要求请在样品登记上注明，否则按正常测试处理。测试项目：本仪器常规检测的波长范围为190-3300nm（积分球附件为190-2600nm），扫描模式分为：吸光度（A）、透过率（T%）和反射率（R%，适用于积分球）1. 常规定性定量分析适用于液体、薄膜等，需要确定波长检测范围和扫描模式；2. 积分球附件测试适用于粉末等不透明固体的定性分析，需要确定波长检测范围和扫描模式；3. 变温附件测试 适用于乳液等液体，需要确定检测波长

16、（定波长）、升温速率、变温的范围和扫描模式高分辨透射电镜（TEM）：应用范围：1. 对各种材料内部微结构进行观察；2. 粉末、纳米颗粒形貌和粒径观察；3. 选区电子衍射和晶体结构分析；4. 金属、陶瓷、半导体等显微结构分析；5. 配合EDS能谱仪可以对各种元素进行定性和半定量微区分析。来样须知：1. 透射电镜不能做磁性样品；2. 对于粉末样品，要求样品均匀分散在乙醇溶剂并超声分散均匀；样品大小为200nm以下；3. 对于块体样品，要求样品大小为直径3mm的圆，厚度为200nm以下；4. 高分辨样品要求厚度在10nm以下。检测项目：1. 形貌观察；2. 选区电子衍射；3. 高分辨像；4. EDS

17、能谱。稳态/瞬态荧光光谱仪(QM/TM)：送样要求1. 液体样品: 样品量约 3-4ml, 样品要有一定透明度。2. 固体样品: 片状样品直径8-15mm或长宽在此范围 粉末样品要充满3*3*10mm的样品池 纤维参照粉末或片状样品技术指标：1. 稳态激发光波长范围：2001700nm；2. 稳态发射光波长范围：1851700nm；3. 荧光寿命测量范围：90ps50ms；4. 磷光寿命测量范围：500ns1s；主要用途：1. 荧光物质的化学结构分析；2. 有荧光特性成分的定量分析；3. 测试荧光量子产率；4. 荧光寿命和磷光寿命测定；5. 时间分辨荧光光谱测定；6. 荧光偏振性质测定。原子力

18、显微镜(AFM)：应用范围：固体材料表面微观形貌、大小、厚度和粗糙度的表征送样须知：1. 样品大小最大11cm，厚度最厚0.5cm；2. 样品上下表面整洁，没有油渍灰尘等污染物；3. 仪器最大扫描范围10102.5m；4. 若是纳米颗粒样品，先用分散剂超声分散后，滴在云母、硅片等平整的基底上，干燥后测试；5. 若是静电纺丝样品，要求样品紧实致密。若不能制备为紧实致密的静电纺丝样品，要求样品制备在铝箔的光滑表面，且为单层丝；6. 若样品表面有无机盐，先用水等清除盐分后来测试，因为盐分结晶影响形貌的扫描；7. 若是要测试薄膜厚度，先把薄膜和基底作出一个边界清除的台阶。扫描电子显微镜（SEM）：应用

19、范围：固体样品的微观形貌、结构，样品的微区成分分析，广泛应用于材料、生物、化学、环境等领域。1. 粉末、微粒样品形态的测定；2. 金属、陶瓷、细胞、聚合物和复合材料等材料的显微形貌分析；3. 多孔材料、纤维、聚合物和复合材料等界面特性的研究；4. 固体样品表面微区成分的定性和半定量分析（点分布、线分布和面分布）。来样须知：1. 样品中不得含有铁（Fe）、钴(Co)、镍(Ni)。样品不得具有磁性，并且不易被磁化。2. 样品中不得含有水分。多孔类或易潮解的样品，请提前真空干燥处理3. 标明样品的主要成分（特别是易降解、不耐高温、稳定性差的样品）4. 微区成分分析的样品，标明要求测试的主要元素5.

20、样品高度小于50mm，直径小于50mm。检测项目：1. 表面形貌观察（二次电子像和背散射电子像）2. 微区元素分析3. 可以检测的元素范围4Be98Cf4. 可以检测微区成分的定性和半定量分析（点分布、线分布和面分布）5. 提供EDS数据分析处理。溶液/熔体高级旋转流变仪(ARES)：送样须知：按照要求填写样品信息，有腐蚀性样品要特别说明，根据情况选用可抛弃型夹具；1. 溶液样品要求均匀，脱泡，测试时一般采用50mm直径的平行平板，间距1m左右，对于易吸水或易挥发样品可以增加硅油图层保护；2. 熔体样品一般要求制成25mm直径，2mm左右厚度的圆片，橡胶样品可以制成8mm直径，12mm厚度的圆

21、片，吸水样品在制样前和测试前需要真空干燥，测试时可增加氮气保护；3. 热空气炉加热温度范围：室温300，水浴控温温度范围为075；4. 无特别要求，通常每个测试要更换一个次样品。六硼化镧透射电子显微镜（JEM 2100）送样须知：1. 送检样品应有一定的化学、物理稳定性，在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形；在电子束照射下会分解或释放出气体的样品及有机物、高分子、磁性材料，有可能造成镜筒污染，不接样。具有磁性、放射性、毒性、挥发性等对仪器有潜在危害的物质不接样。2. 透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。除微细粒状样品可以通过介质分散法并直接滴样外，其它样品的制备方法主要有物理减

22、薄(离子和双喷减薄等)和超薄切片法。需要采用物理减薄法的样品制备过程，须由用户自己完成。超薄切片样品的制备，需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序，周期较长（约两周左右）。3. 送样登记时应注明样品大致形态、尺寸、观测内容（包括是否要做晶格衍射）；本台电镜不包含能谱附件。对于粉末和液体样品，要求样品均匀分散在支持膜上并且干燥（为避免粉末脱落，粒径需小于1um，请先在显微镜下观察确认；大颗粒粉末样品请研磨或包埋切片处理后再观察）。对于块体样品，要求样品大小为直径3mm的圆，厚度为200nm以下；高分辨样品要求厚度在10nm以下。对于静电纺丝样品，建议将样品以较低密度直接纺到铜网支持膜上。4. 对于

23、结构本身含水分或高沸点溶剂的样品制备（如脂质体、胶囊、部分静电纺丝样品），要求用户自己对样品进行彻底干燥。对于溶液中的各类有机/无机杂化体系或表面修饰体系，要求尽可能除尽有机杂质，以获得高衬度照片并避免对电镜造成过多危害。5. 中心将对测试完的样品作定期处理，若有需要请自行取走保存。电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)应用范围：1. 水质样品如饮用水、地表水、矿泉水、工业废水等的微量元素分析；环境样品如固体废物、土壤、粉煤灰、大气颗粒物等的重金属元素分析；2. 合成材料、化工产品等的微量元素分析；3. 织物、玩具、纤维等样品的重金属及其它微量元素分析。送样须知：客户需提供足量、完整、均匀的样品

24、供测试，元素含量在mg/kg级的，需提供1g以上样品；含量在x%级的样品需要30mg以上样品。金属样品需提供粉末或碎屑状样品，便于取样。检测项目：对未知样品中的微量元素（Ag, Al, B, Ba, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, In, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Sr, Tl, Zn, Si, P, Zr, As, Ce）进行定量分析。元素分析仪(EA):应用范围：1. 有机样品元素组成与结构分析；2. 有机物与部分无机物中，碳、氢、氮及硫或氧元素含量分析。送样须知：1. 该仪器仅适用于测有机物与部分无机物质，易燃易爆、强酸强碱及金属样品不可测；2. 只能测固体样品和液体样品；3. 含量低于0.1%不可测；4. 客户需提供足量、干燥、完整、均匀的样品供测试，元素含量大于1%的，需提供20mg以上样品；含量小于1%的样品需要50mg以上样品；5. 样品尽量不含F、B、P元素，如含有需特别注明；6. 分析精度：C、H、N、O0.3%； S0.5%。检测项目：可测定有机化合物、高分子材料、煤炭、植物、动物、土壤等有机物或部分无机物中碳、氢、氮及硫或氧元素含量。