材料分析.docx

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材料分析

第一章X射线衍射分析

1、什么是X射线谱？

从X射线管中发出的X射线包括哪几部分？

答：

X射线谱：

从X射线管中发出的X射线是包含许多不同波长的X射线，在比较高的管电压下X射线管，并用X射线分光计实验测量其中各个波长的X射线强度，可得波长与强度的关系曲线，即为X射线谱。

X射线管中发出的X射线包含两种不同的波谱：

一种是连续X射线谱，另一种是特征X射线谱。

连续谱是由波长连续变化的X射线构成；特征X射线谱由有一定波长的若干X射线叠加在连续X射线谱上构成。

2、Kα射线和Kβ射线是怎样产生的？

这两种射线中哪种射线强度大，为什么？

X射线衍射用的是哪种射线，这种射线的组成是什么？

答：

A、当K电子被打出K层时，如L层电子来填充K空位时，则产生Kα辐射。

同样当K空位被M层电子填充时，则产生Kβ辐射。

B、M能级与K能级之差大于L能级与K能级之差，即一个Kβ光子的能量大于一个Kα光子的能量；但因L→K层跃迁的几率比M→K迁附几率大，故Kα辐射强度比Kβ辐射强度大五倍左右。

C、在X射线分析中，我们一般选用Kα谱线作为X射线源，组成是由两条谱线Kα1和Kα2组成的，它们分别是电子从L3和L2子能级跳入K层空位时产生了。

3、什么是光电吸收？

伴随光电吸收而产生什么光电信号，这些光电信号是如何产生的，请描述其产生过程，并图示之。

答：

当X射线的波长足够短时，其光子的能量就很大，以至能把原子中处于某一能级上的电子打出来，而它本身被吸收。

它的能量就传递给该电子了，使之成为具有一定能量的光电子，并使原子处于高能的激发态。

这个过程称之为光电吸收。

伴随光电吸收而产生的有荧光X射线和俄歇电子。

因为光电吸收后，原子处于高能激发态，内层出现了空位，这时外层电子往此空位跳，就会产生标识X射线，这种由X射线激发出的X射线我们称为荧光X射线。

另一方面当外层电子跃入内层空位时，其多余的能量也可以不以X射线的形式放出，而是传递给其他外层的电子，使之脱离原子，这样的电子称为俄歇电子：

首先，外来的激发源与原子发生相互作用，把内层轨道（W）上的一个电子激发出去，形成一个空穴。

外层（X）轨道的一个电子填充到内层空穴上，产生一个能量释放，促使次外层（Y）轨道的电子激发发射出来而变成自由的俄歇电子。

4、倒易点阵的指导思想及其本质是什么？

指导思想：

倒易点阵的一个结点对应空间点阵的一个晶面，二维问题一维化处理。

本质：

（1）g*矢量的长度等于其对应晶面间距的倒数，g*hkl=1/dhkl

（2）g*矢量方向与晶面相垂直，g*//N（晶面法线）。

5、写出布拉格方程，说明每个参数代表什么，对布拉格方程进行讨论；说明布拉格方程的应用。

布喇格方程：

2dsinθ=nλ，式中：

d晶面间距；θ-半衍射角；λ-入射线波长；n-整数，即衍射级数。

讨论：

（1）干涉面指数：

，如令，则，干涉指数有公约数n，而晶面指数只能是互质的整数。

当干涉指数也互为质数时，它就代表一组真实的晶面，因此，干涉指数为晶面指数的推广，是广义的晶面指数。

（2）衍射条件分析：

X射线的波长必须小于参与反射的晶面中最大晶面间距的2倍，即X射线的波长应与晶体的晶面间距相当且晶面间距大于入射X射线波长的一半。

因为：

Sinθ=nλ/2d（hkl）≤1，所以：

n≤2d（hkl）/λ。

但：

n≥1，即:

波长一定，一组晶面衍射X射线的方向有限。

n=2dsin，|sin|≤1；n/2d=|sin|≤1，当n=1时，≤2d即d≥/2。

当入射X射线的波长一定时，利用这个关系，我们可以判断哪些晶面能产生衍射以及产生衍射晶面的数目。

X射线的波长越短，能产生衍射的晶面越多。

但波长太小，掠过角就很小，这对仪器测量来说是困难的。

（3）选择反射Bragg方程反映了X射线在反射方向上产生衍射的条件，借用了光学中的反射概念来描述衍射现象。

与可见光的反射比较，X射线衍射有着根本的区别：

A、单色射线只能在满足Bragg方程的特殊入射角下有衍射。

B、衍射线来自晶体表面以下整个受照区域中所有原子的散射贡献。

C、衍射线强度通常比入射强度低。

D、衍射强度与晶体结构有关，有系统消光现象。

E、只有晶体才能发生衍射，而非晶体也可发生光的反射。

应用：

（1）已知，测角，计算d；

（2）已知d的晶体，测角，得到特征辐射波长,确定元素，X射线荧光分析的基础。

6、假设底心晶胞的结构因子Fhkl=

请讨论该晶胞产生衍射的条件。

（1）当h,k都为奇数或偶数时，（h+k）为偶数，此时1+（-1）（h+k）=2，则Fhkl=2f，产生最强的衍射。

（2）当h奇k偶或h偶k奇时，（h+k）为奇数，1+（-1）（h+k）=0，则Fhkl=0，衍射强度为零，系统消光。

可见，对底心晶胞结构而言，当h奇k偶或h偶k奇时，衍射都将消失，系统消光。

当h,k同为奇或同为偶时，衍射强度最大。

因此，（110）、（200）、（220）、（310）……均有反射，而（100）、（210）、（320）……无反射。

与这些反射面对应的例易点组成了一个底心的倒易点阵。

7、进行物相定性分析的理论依据是什么？

物相分析步骤是什么？

答:

依据：

任何一种物相都有其特征的衍射谱；任何两种物相的衍射谱不可能完全相同；多相样品的衍射峰是各物相衍射峰的机械叠加。

步骤：

①粉末衍射图谱的获得：

粒度：

10-40μm尽量避免择优取向，②d值的测量：

2θ→d（分析软件之间转换），③相对强度的测量

8、物相定量分析的基本原理。

K值法分析物相含量的公式为

，请说明公式中各参数代表什么，并阐述用K值法进行物相定量分析的过程。

原理：

（1）多相混合物中，某一相衍射线的强度随该相含量的增加而增加“强度”与“含量”一般是曲线关系。

（2）获得物相含量与强度的关系曲线，实验测得的强度算出该种物相的含量。

参数：

表示加入内标物质S后，试样中第j相和内标物质S的选定衍射强度。

试样中第j相和内标物质s的质量分数。

是一个常数

步骤：

①确定K值；②选取已知掺量s的内标物质S与待分析试样配制成混合试样；③测定掺入S后的混合试样的Ij、Is值；④根据基本公式：

=

或

算出

。

9、写出谢乐公式，说明各参数分别表示什么?

利用该公式计算晶粒大小时应注意哪些问题?

公式：

Dhkl是垂直于（hkl）面方向的晶粒尺寸（单位为Å）；λ为所用X射线波长；β是由于晶粒细化引起的衍射峰（hkl）的宽化（单位是Rad）；K为一常数。

若β为衍射峰的半高宽，则K=0.89，若β取衍射峰的积分宽度，则K=1。

适用范围：

晶粒尺寸为10~1000Å。

第二章电子显微分析

1、什么是场深？

什么是焦长？

答：

焦深:

在不影响透镜成像分辨率的前提下，像平面可沿透镜轴向移动的距离。

场深反映了观察屏或照相底板可在像平面上、下沿镜轴移动的距离。

2、二次电子和背散射电子是如何产生的？

各自能量有什么特点？

随原子序数的变化，哪种电信号的产额有明显的变化，有何应用？

答：

背散射电子：

电子射入试样后，受到原子的弹性和非弹性散射，有一部分电子的总散射角大于90°，重新从试样表面逸出，称为背散射电子，这个过程称为背散射。

背散射电子能量：

大于50eV。

背散射电子像：

扫描电镜和电子探针中应用背散射电子成像，称为背散射电子像。

特征：

1）弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多2）能量高，例如弹性背散射，能量达数千至数万ev3）背散射电子束来自样品表面几百nm深度范围4）其产额随原子序数增大而增多5）用作形貌分析、成分分析（原子序数衬度）以及结构分析（通道花样）。

二次电子：

在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的核外电子。

由于原子核和外层价电子间的结合能很小，因此，外层的电子较容易和原子脱离，使原子电离。

二次电子流用IS表示。

二次电子常用作扫描电子显微镜的成像信号。

二次电子的特征：

1）二次电子能量较低。

2）对样品表面化状态十分敏感，能有效地反映样品表面的形貌3）产额与原子序数间没有明显关系，不能进行成分分析。

3、磁透镜的像差是怎样产生的?

像差的特点是什么？

电磁透镜的像差分为哪几类？

如何来消除和减少像差?

答:

下面分别讨论球差、像散和色差的产生的原因。

1.球差：

球差即球面像差，是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的，其中离开透镜主轴较远的电子比主轴附近的电子折射程度过大。

减小球差可以通过减小CS和a来实现，用小孔径成像时，可使球差明显减小2像散：

像散是由于电磁透镜的轴向磁场非旋转对称引起。

原因：

极靴内孔不园、上下极靴不同轴、极靴材质磁性不均匀、极靴污染。

可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿。

在电镜中，这个产生矫正磁场的装置是消像散器。

3色差：

色差是由入射电子的波长或能量的非单一性造成的。

若入射电子的能量出现一定的差别，能量大的电子在距透镜光心比较远的地方聚焦，而能量低的电子在距光心近的地方聚焦，由此产生焦距差。

像平面在远焦点和近焦点间移动时存在一最小散焦斑RC。

色差系数和球差系数均随透镜激磁电流的增大而减小

减少色差的主要措施：

稳定加速电压和透镜电流。

制备较薄的待检测样品：

减少透射电子的能量损失。

4、透射电镜样品一般有哪三种类型？

无机非金属块体材料制备成透射电镜样品的常用方法是什么？

请阐述其具体做法。

答：

透射电镜的样品：

1、粉末样品2、薄膜样品3、复型样品

无机非金属块体材料：

离子轰击法。

（1）初减薄—制备厚度约100-200m的薄片

（2）预减薄—机械减薄抛光为30-40m的薄片（3）从薄片上切取2.5-3mm的圆片（4）终减薄抛光—将圆片装入离子轰击减薄装置进行减薄和抛光。

5、扫描电镜的成像信号有哪几种？

不同的电信号所形成的扫描电子像分别包含哪些信息？

答：

成像信号：

吸收电子、背散射电子、二次电子

背散射电子：

（1）背散射电子能量很高，其中相当部分接近入射电子E0,在试样中产生的范围大，像的分辨率低

（2）背散射电子发射系数随原子序数增大而增大（3）虽然作用体积随入射束能量增加而增大，但背散射电子发射系数受入射束能量影响不大（4）当试样表面倾角增加时，作用体积变化，将显著增加背散射电子发射系数（5）背散射电子在试样上方有一定的角分布。

二次电子：

（1）能量小于50ev，主要反映试样表面10nm层内的状态，成像分辨率高；2、二次电子发射系数与入射束的能量有关。

在入射束能量大于一定值，随着入射束能量增加，二次电子发射系数减小；二次电子发射系数与试样表面倾角有关。

3二次电子在试样上方的角分布，二次电子发射方向不受试样倾斜的影响。

吸收电子：

吸收电流与背散射电子电流存在着互补关心，因而可以认为吸收电子流与背散射电子流反应式样相同的信息。

6、二次电子扫描像为什么可以反映样品表面或断面的形貌信息，并用二次电子的激发过程示意图说明。

答：

因为：

二次电子像分辨率高、无明显阴影效应、场深大、立体感强。

第三章差热分析

1、右图为理想的DTA曲线，请对此图进行详细解释。

答：

AB段当试样无热反应时，TS=TR，记录仪将记录一条平行于横轴的直线，为DTA曲线的基线。

当试样有热效应时，TS≠TR，记录笔将发生偏转，偏离基线，曲线将产生峰。

BCD:

TS＜TRΔT＜0，形成峰谷，为吸热过程。

EFG:

TS＞TRΔT＞0，形成峰，为放热过程。

G之后：

热反应结束后，TS=TR，记录笔将回到基线处。

峰的个数：

表示物质发生物理化学变化的次数，

峰的方向：

代表热效应的正负，

峰与基线包围的面积：

代表发生热效应的多少，

峰的位置：

表示物质发生变化的转化温度。

2、什么是差热分析？

差热分析对样品和参比物有什么求？

答：

差热分析（DTA）：

在程序控温时，把试样和参比物放在同一温度环境下，测量试样和参比物之间的温度差随温度（时间）而变化的方法：

△T——T（或t）。

测定和记录失水、分解、相变、氧化还原、升华、熔融、晶格破坏和重建，物质相互作用等物理化学现象，并借以判定物质的组成及反应机理。

样品：

1.粉末试样的粒度均通过100—300目筛；聚合物应切成碎块或薄片；纤维状试样应切成小段或制成球粒状；金属试样应加工成小圆片或小块等。

2.为使试样的导热性能与参比物相近，常在试样中添加适量的参比物使试样稀释。

3.尽可能使试样与参比物有相近的装填密度。

参比物：

整个测温范围无热反应、比热与导热性与试样相近、粒度与试样相近（100－300目筛）

常用的参比物：

α－Al2O3（经1270K煅烧的高纯氧化铝粉α－Al2O3晶型）

3、差热分析仪由那几个部分构成？

各有什么作用？

答：

差热分析装置：

加热系统、温度控制系统、信号放大系统、差热系统、记录系统等。

1、加热炉：

炉内有均匀温度区，使试样均匀受热；程序控温，以一定的精确速率均匀升（降）温；电炉热容量小，便于调节升、降温速度；炉子的线圈无感应现象，避免对热电偶电流干扰；炉子体积小、重量轻。

2、温度控制系统：

以一定的程序来调节升温或降温的装置，变温速率范围1－100K/min，常用的为1－20K/min。

3、信号放大系统：

通过直流放大器将差热电偶产生的的微弱的温差电动势放大、增幅、输出，已足够的能量使伺服电动机转动，带动记录笔记录出差热曲线。

4、差热系统：

核心部分：

样品室、热电偶、试样坩埚等组成。

（1）热电偶：

差热分析的关键元件：

能测定较的温度，测温范围宽，长期使用无物理、化学变化，高温下耐氧化、耐腐蚀；足够的机械强度，价格适宜。

（2）试样容器：

在耐高温条件下选择传导性好的材料。

材料：

陶瓷材料、石英质、刚玉质和钼、铂、钨等。

5、记录系统：

双笔记录仪，微机进行自动控制和记录，并可对测试结果进行分析。

6、气氛控制系统和压力控制系统：

提供气氛条件和压力条件，增大了测试范围

4、影响差热分析的因素有哪些，请说明？

答：

外因：

仪器结构、操作及实验条件升温速率、压力、气氛等

内因：

样品本身的特性、试样的粒度、参比物的选择、试样的用量和装填。

1、升温速率：

当升温速率增大时，单位时间产生的热效应增大，峰顶温度通常向高温方向移动，峰形陡，峰的面积也会增加。

2、压力和气氛：

加热放出气体的试样，其分解温度受产物气相的控制，随着产物气相压力的增高，试样分解温度向高温方向移动。

3、试样的用量及装填：

试样用量多，热效应大，峰顶温度滞后，容易掩盖邻近小峰谷。

以少为原则。

硅酸盐试样用量：

0.2－0.3克。

装填要求：

薄而均匀，试样和参比物的装填情况一致。

4、试样粒度：

试样颗粒越大，峰形趋于扁而宽。

反之，颗粒越小，热效应温度偏低，峰形变小。

颗粒度要求：

100目-300目（0.04-0.15mm）。

5、参比物的选择：

整个测温范围无热反应比热与导热性与试样相近，粒度与试样相近（100－300目筛）

6、稀释剂的影响

7、走纸速度的选择。

5、什么是热重分析？

什么是差示扫描量热分析？

答：

热重分析：

在程序温度下，测量物质的质量与温度的关系的技术。

差示扫描量热分析法（DSC）通过对试样因热效应而发生的能量变化进行及时补偿，保持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、无热传递，使热损失小，检测信号大。

灵敏度和精度大有提高，可进行定量分析。

6、影响热重曲线的主要因素有哪些？

影响热重法测定结果的因素大致有下列几个方面：

仪器因素，实验条件和参数的选择，试样的影响因素等。

1、升温速度的影响：

升温速率越大,热滞后现象越严重，往往导致热重曲线上的起始温度Ti和终止温度Tf偏高。

另外，升温速率快往往不利于中间产物的检出，在TG曲线上呈现出的拐点很不明显。

2、试样量、粒度及装填方式的影响：

试样量要少，一般2～5mg；粒度越细越好；尽可能将试样铺平。

3、气氛的影响：

气氛对热重曲线的影响与反应类型、分解产物的性质和所通气体的类型有关。

4、挥发物的冷凝：

失重结果偏低、假失重、TG曲线变形。

5、浮力的影响：

空气温度越高，浮力越小，将会产生表观增重增重现象。

实用校正方法是做空白试验，（空载热重实验），消除表观增重。

第四章振动光谱

1、红外光谱图的坐标是什么？

组成要素有哪几个，请阐述。

答：

谱图的横坐标有两种量纲，一种是波长（um），另一种是波数（cm-1），纵坐标用透过率%表示（或用吸光度表示）。

组成要素：

谱带数目、吸收带位置、谱带的形状、谱带的强度。

2、分子吸收红外光必须满足哪两个条件？

答：

1、红外光的能量应恰好能满足振动能级跃迁所需要的能量，当红外光的频率与分子中某基团的振动频率相同时，红外光的能量才能被吸收。

2、红外光与物质之间有耦合作用。

分子必须有偶极矩的变化。

3、红外光谱带划分可分为哪两个区？

各有什么特征？

答：

官能团区（特征谱带区）和指纹区（中红外区）1、官能团区4000cm-1~1333cm-1，确定主要基团2、指纹区1333cm-1~667cm-1指纹区可以表示整个分子的特征，用来鉴别烯烃的取代程度、提供化合物的顺反构型信息；确定苯环的取代基类型等。

4、红外光谱图中谱带数目由那些因素决定?

答：

1、谱带的数目与分子振动自由度有关，理想状态下，振动自由度的数目与谱带数目相等，如H2O的振动自由度为3，其红外吸收谱图中会出现3个吸收谱带，这是理想状况。

2、谱带的数目也与振动发生简并有关，如果有振动发生简并，则谱带数目减少，如在CO2分子的四个振动形式中，两个扭动振动频率相等，发生简并，在红外光谱图中这两个扭动振动产生一个吸收谱带。

3、无瞬间偶极矩变化时，无红外吸收（即振动形式非红外活性的）。

如CO2的四个振动形式中，有一个对称伸缩振动，该振动无偶极矩变化，无红外活性，不吸收红光，不产生谱带。

4、另外与仪器性能也有关，仪器性能不好，分辨率低，有可能使吸收谱带数减少。

5、影响红外光谱谱带位置（位移）的因素有哪些？

各起到什么作用？

答：

①内部因素

（1）诱导效应：

力常数变大时，吸收峰发生紫移。

（2）共轭效应：

由于分子中形成大Π键所引起的效应，称为共轭效应。

它使电子云密度平均化，造成双键略有伸长，键的力常数变小，吸收峰红移。

（3）空间效应：

张力大伸缩频率高。

例如四元环与五元环上均有碳基存在时，由于四元环的张力比五元环大，因而四元环中碳基的伸缩频率较高。

（4）氢键：

氢键的形成使基团频率降低。

氢键X—H.....Y形成后，X—H的伸缩振动频率降低，峰形变宽，吸收强度增加。

②外部因素

（1）物质的状态：

物质处于气态时，分子间相互作用力很弱，IR吸收峰较为尖锐，可以观察到伴随振动光谱的转动精细结构；液体或固体的IR谱，由于分子间的作用力强，不出现转动精细结构，吸收峰的频率有所降低。

（2）溶剂效应：

在化合物以溶液状态绘制IR谱图时，由于溶剂的种类、溶液的浓度不同，所得到的吸收光谱不同的现象。

最常见的溶剂效应：

极性基团的伸缩振动频率随溶剂极性的增大而向低波数方向位移—红移，吸收峰往往增强，原因：

极性基团和极性溶剂分子之间形成氢键。

消除溶剂效应方法：

采用非极性溶剂，如CCl4,CS2等，并以稀溶液来获得红外吸收光谱。

6、红外测试样品中固体样品的制样方法有哪些？

请说明。

答：

1.气体样品气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。

先将气槽抽真空，再将试样注入

2.液体和溶液试样

（1）液体池法：

沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm

（2）液膜法：

较高的试样，直接直接滴在两片盐片之间，形成液膜。

3.固体试样

（1）压片法：

将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用（5~10）107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用语测定。

试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。

（2）石蜡糊法：

将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。

（3）薄膜法主要用于高分子化合物的测定。

可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。

也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。

当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。

7、拉曼光谱与红外光谱分析方法的异同点有哪些

答：

1使用光源不同2都能提供分子振动频率的信息，但物理过程却不同。

Raman为发射光谱，IR是吸收光谱。

3、Raman散射过程来源于分子的诱导偶极矩，与分子极化率的变化相关。

通常非极性分子及基团的振动导致分子变形，引起极化率变化，是拉曼活性的；红外吸收过程与分子永久偶极矩的变化相关，一般极性分子及基团的振动引起永久偶极矩的变化，故通常是红外活性的。

第五章光电子能谱分析

1、什么叫做弛豫过程？

处于高能量状态的原子有哪两种去激方式？

答：

驰豫：

原子受激后，处于高能状态。

此时原子有向低能态转变的趋势。

原子从受激态跃迁至低能态的过程称为驰豫过程。

去激方式：

2、光电子能谱仪（XPS）由哪几部分组成？

各有什么作用？

答：

X射线激发源、能量分析器、电子检测器、计算机系统、真空系统。

1、真空系统：

保持样品表面的清洁、保证光电子不与真空中的残余气体分子发生碰撞作用而损失能量

2、激发光源：

X射线光电子能谱仪的激发光源是特征X-ray，目前常用的特征X射线有Al和Mg的Kα射线。

3、光电子能量分析器：

光电子能量分析器是XPS的中心部件，功能是测量从样品表面激发出的光电子的能量分布

4、检测器：

常用电子倍增管作为探测器，目标是测量电子的数目

5、计算机系统：

控制谱仪、采集数据、谱图的计算机处理。

3、光电子能谱分析的主要功能是什么？

答：

1、探测表面的元素组成：

不同元素其内层电子的能量具有高度特征性的，因此能谱图中各个能级特征峰就反映了样品表面元素的种类（H、He除外）。

2、确定各元素化学态：

原子所处化学环境的变化引起的谱峰位移。

3、进行半定量分析：

谱峰强度，包括峰高和峰面积

第七章色谱法

1、色谱分离的原理是什么？

根据分离机制可将色谱法分为哪几类？

答：

按分离机制分：

1、分配色谱：

利用分配系数的不同

2、吸附色谱：

利用物理吸附性能的差异

3、离子交换色谱：

利用离子交换原理

4、空间排阻色谱：

利用排阻作用力的不同

色谱分离原理：

色谱分离基于各组分在两相之间平衡分配的差异，平衡分配可以用分配系数和分配比来衡量。

2、色谱法具有的优点和缺点有哪些？

答：

优点：

“三高”、“一快”、“一广”

高选择性——可将性质相似的组分分开。

高效能——反复多次利用组分性质的差异，产生很好分离效果。

高灵敏度——10-11~10-13g，适于痕量分析。

分析速度快——几~几十分钟完成分离一次可以测多种样品。

应用范围广——气体，液体、固体物质，化学衍生化再色谱分离、分析。

缺点：

对未知物分析的定性专属性差，需要与其他分析方法联用。

3、三甲基硅烷化技术的基本原理是什么？

答：

1、基本反应

用硅烷化试剂与载体表面硅醇基反应，使生成硅烷醚，以除去表面氢键作用力。

如

2、硅酸盐的三甲基硅烷化反应

硅酸盐在一定条件下与含-Si（CH3）3的试剂如三甲基氯硅烷、六甲基二硅醚等作用，其中不同聚合形态的硅酸根将发生各自的硅烷化反应，生成三甲基硅烷化衍生物。

以二硅酸盐为例其反应式如下：

综合：

假设一种未知矿物，请问如何采用现代分析测试方法对其化学组成、性质及结构基团进行分析。