乳糖工艺规程05版.docx

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乳糖工艺规程05版

镇江市康富生物工程有限公司

文件类别：

工艺规程编码：

01-01-0

颁发部门：

办公室页码：

第1页共12页

乳糖工艺规程

制定人：

审核人：

批准人：

颁发日期：

执行日期：

标题

乳糖工艺规程

编码：

01-01-0

共12页第2页

起草人

审核人

批准人

起草日期

审核日期

批准日期

起草部门

生产部

颁发部门

办公室

生效日期

1、成品

1.1产品名称、剂型

1.2处方及依据

1.3产品法定质量标准

2、生产工艺流程及洁净区的划分

3、生产工艺质量控制点

4、主要操作过程及工艺条件

5、主要设备一览表

6、劳动组织及岗位定员

7、工艺卫生劳动保护及技术安全

8、原辅料、中间产品质量标准

9、物料平衡计算

10、包装材料、说明书样稿

11、批生产记录、批包装记录

共12页第3页

1、成品

1.1产品名称、类别

1.1.1产品名称乳糖

 拼音名：

 英文名：

1.1.2类别药用辅料，赋形剂。

1.1.3批准文号3207F05

批准日期2007年7月16日

1.2处方和依据

质量标准依：

中国药典2005年版二部－902

  C12H22O11·H2O  360.31       

 本品为4β吡喃半乳糖基葡萄糖一水合物。

【性状】 本品为白色的结晶性颗粒或粉末；无臭，味微甜。

本品在水中易溶，在乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶。

比旋度  取本品，在80℃干燥2小时后，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1中含本品0.10g与氨试液0.02的溶液，依法测定（附录ⅥE），比旋度为＋52.0°至＋52.6°。

【鉴别】  

（1）取本品0.2g，加氢氧化钠试液5，微热，溶液初显黄色，后变为棕红色，再加硫酸铜试液数滴，即析出氧化亚铜的红色沉淀。

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集256图）一致。

【检查】  酸度  取本品1.0g，加水20溶解后，依法测定（附录ⅥH），值应为4.0～7.0。

溶液的澄清度  取本品3.0g，加沸水10溶解后，溶液应澄清。

 蛋白质  取本品5.0g，加热水25溶解后，放冷，加硝酸汞试液0.5，5分钟内不得生成絮状沉淀。

炽灼残渣  不得过0.1％（附录ⅧN）。

重金属  取本品3.0g，加温水20溶解后，再加醋酸盐缓冲液（3.5）2与水适量使成25，依法检查（附录ⅧH第一法），含重金属不得过百万分之五。

微生物限度  取本品，依法检查（附录ⅪJ），每1g供试品中除细菌数不得过1000个，霉菌数不得过100个外，还不得检出大肠杆菌。

【类别】  药用辅料，赋形剂。

【贮藏】  密闭保存。

共12页第4页

配料处方：

（每罐）

乳糖（食品级）3000

纯化水900

1.3产品法定质量标准

一、规格及包装：

25袋，聚乙烯/纸复合袋装。

二、批准文号：

国药准字H10940129

三、引用标准《中国药典》2005年版二部

四、来源：

本品。

五、质量指标：

指标名称

法定标准

内控标准

性状

本品为白色的结晶性颗粒或粉末；无臭，味微甜。

本品为白色的结晶性颗粒或粉末；无臭，味微甜。

本品在水中易溶，在乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶。

本品在水中易溶，在乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶。

比旋度  取本品，在80℃干燥2小时后，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1中含本品0.10g与氨试液0.02的溶液，依法测定（附录ⅥE），比旋度为＋52.0°至＋52.6°。

比旋度  取本品，在80℃干燥2小时后，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1中含本品0.10g与氨试液0.02的溶液，依法测定（附录ⅥE），比旋度为＋52.0°至＋52.6°。

鉴别

（1）取本品0.2g，加氢氧化钠试液5，微热，溶液初显黄色，后变为棕红色，再加硫酸铜试液数滴，即析出氧化亚铜的红色沉淀

（1）取本品0.2g，加氢氧化钠试液5，微热，溶液初显黄色，后变为棕红色，再加硫酸铜试液数滴，即析出氧化亚铜的红色沉淀

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集256图）一致。

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集256图）一致。

检

查

检

查

干燥失重

取本品，照《干燥失重测定操作规程》测定，以五氧化二磷为干燥剂，在70℃减压干燥16h。

干燥失重≤1.00%

酸度

取本品1.0g，加水20溶解后，依法测定（附录ⅥH），值应为4.0～7.0。

取本品1.0g，加水20溶解后，依法测定（附录ⅥH），值应为4.0～7.0。

 溶液的澄清度

取本品3.0g，加沸水10溶解后，溶液应澄清。

取本品3.0g，加沸水10溶解后，溶液应澄清。

  蛋白质

 取本品5.0g，加热水25溶解后，放冷，加硝酸汞试液0.5，5分钟内不得生成絮状沉淀。

 取本品5.0g，加热水25溶解后，放冷，加硝酸汞试液0.5，5分钟内不得生成絮状沉淀。

炽灼残渣

不得过0.1％（附录ⅧN）。

不得过0.1％（附录ⅧN）。

 重金属

取本品3.0g，加温水20溶解后，再加醋酸盐缓冲液（3.5）2与水适量使成25，依法检查（附录ⅧH第一法），含重金属不得过百万分之五。

取本品3.0g，加温水20溶解后，再加醋酸盐缓冲液（3.5）2与水适量使成25，依法检查（附录ⅧH第一法），含重金属不得过百万分之五。

微生物限度

细菌数

≤1000个

≤800个

霉菌数

≤100个

≤80个

大肠杆菌

不得检出

不得检出

共12页第5页

六、贮藏：

密闭保存。

七、有效期：

二年。

共12页第6页

2．生产工艺流程及洁净区示意图

30万级洁净区

工序

质量控制点

质量控制项目

频次

配料

投料

品名、数量、外观

1次/班

溶解

浸泡

充分溶解

每料

溶液浓度

每批

温度

每批

压滤

脱液

脱液程度、澄明度

每批

结晶

结晶

温度、时间

随时/班

洗涤效果、蛋白质

随时/班

干燥

干燥

温度、时间、水分

每批

粉碎

粉碎

清洁度、温度、细度

随时/班、1次/班

分装

装袋

数量、印刷内容

每袋

3.生产工艺质量控制点

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4.主要操作过程及工艺条件

1.备料按配料量乳糖（食品级）3000，称量并复核，配好的原材料附有标志，放在指定区域，按批分别存放，并有明显标志。

2.溶解将乳糖（食品级）置清洁溶解罐内，加入纯化水，加热搅拌至完全溶解。

3.压滤将完全溶解的乳糖溶液用板框压滤机过滤，达到无液滴。

4.结晶将乳糖溶液移至结晶罐内，在缓慢搅拌下结晶，并将结晶洗涤至无蛋白止取样测定、收料。

其母液回收按照《母液回收乳糖生产工艺规程》操作。

5.干燥将乳糖结晶投入沸腾干燥床控制温度在80℃～110℃，干燥失重＜1.0%出料，得乳糖原料。

6.粉碎将乳糖原料用微粉机组粉碎。

7.分装将粉碎至规定细度的乳糖按规定的25袋重量装入包装袋内，加盖规格、批号、生产日期，并放置装袋单。

8.入库分装好产品及时入待检库，经检验合格后，及时准确地填好产品入库单，将产品入库。

5.主要设备一览表

设备名称

台数

型号

用途

设备编号

生产能力

溶解罐

1

03-2000

溶解

结晶罐

1

1000L

结晶

板框压滤机

1

三足离心机

1

1000

沸腾干燥床

1

0.5X5.5

干燥

超微粉碎机

2

15

粉碎

50～300

6.劳动组织和岗位定员

岗位

班次

定员

溶解

1

7

结晶

1

4

干燥

1

5

粉碎

1

5

分装

1

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7.工艺卫生、劳动保护及技术安全

7.1工艺卫生

7.1.1工艺卫生对人员的要求是：

进入一般区的人员要求经更鞋、更衣、洗手

后方可进行生产操作。

进入洁净区的人员要求经一更鞋、一更衣、洗手、

二更鞋、二更衣、洗手、手消毒后方可进行生产操作。

同时要求所有人员注意个人卫生，勤洗澡、勤剪指甲、常理发。

并不得裸手直接接触产品。

7.1.2生产设备应按设备的清洗规程认真进行清洗，防止生产过程中污染药品。

微粉机组两个月应大拆洗一次，并做好设备维护保养。

工艺用水使用纯化水，当天制备当天使用，并由对纯化水定期监测。

制水工按规定周期对纯化水储罐、管道进行清洗和消毒。

7.1.3进入洁净区的空气经过净化，设立中央空调系统，并由对洁净区微生物数、尘埃粒子数进行定期监测。

进入洁净区的固体物料应先脱外包装，经缓冲间进入。

液体物料应经过滤后使用。

7.2劳动保护

定期更换洁净服，及时发放口罩、手套、工作鞋等劳保用品。

制水工在接触酸碱时应做好保护，以防灼伤。

7.3技术安全

7.3.1所有的原辅料、内包材应从符合要求的厂家采购并对厂家进行质量评估，经过严格的质量检验，合格后才能使用。

7.3.2所有生产过程中的尾料应及时处理，超过贮藏期应销毁。

7.3.3注意操作过程的安全生产工作。

共12页第9页

8.原辅料、中间产品质量标准

一、原料质量标准

1．引用标准：

 粗乳糖国家标准（ 5422-85 ）； 国家标准（ 5423-85 ）

《中国药典》2005年版二部

2．质量指标：

项目

国家标准（5422-85）

内控标准

一级

二级

滋味和气味

有乳糖特有的甜味,无酸味、糊焦味和臭味

有乳糖特有的甜味,无酸味、糊焦味和臭味

颗粒状态

能过30目筛,呈结晶或粉状

能过30目筛,呈结晶或粉状

色泽

呈淡黄色,不得有褐色

呈淡黄色,不得有褐色

杂质

无任何机械杂质

无任何机械杂质

乳糖，%≥

90.00

85.00

95.0

氯化物，%≤

2.00

3.00

1.5

灰份，%≤

3.00

4.00

2.0

水份，%≤

2.00

2.50

2.0

微生物限度

细菌数

≤1000个

霉菌数

≤100个

致病菌

不得含有致病菌

不得检出

二、辅料质量标准

1．引用标准：

药用炭《中国药典》2000年版二部。

2．质量指标：

项目

法定标准

内控标准

性状

  本品为黑色粉末；无臭，无味；无砂性。

本品为黑色粉末；无臭，无味；无砂性。

检查

检

查

酸碱度

取本品2.5g，加水50，煮沸5分钟，冷却，滤过，滤渣用水洗涤，合并滤液与洗液使成50；滤液应澄清，遇石蕊试纸应显中性反应。

取本品2.5g，加水50，煮沸5分钟，冷却，滤过，滤渣用水洗涤，合并滤液与洗液使成50；滤液应澄清，遇石蕊试纸应显中性反应。

氯化物  

≤0.10％

≤0.10％

硫酸盐

≤0.05％

≤0.05％

未炭化物  

取本品0.25g，加氢氧化钠试液10，滤液如显色，与对照液比较，不得更深。

取本品0.25g，加氢氧化钠试液10，滤液如显色，与对照液比较，不得更深。

酸中溶解物 

≤10

≤10

干燥失重

≤10.0％

≤10.0％

炽灼残渣 

≤3.0％

≤3.0％

铁盐

≤0.05％

≤0.05％

锌盐

≤0.02％

≤0.02％

重金属

≤百万分之三十

≤百万分之三十

吸着力 

（1）取干燥至恒重的本品1.0g，加0.12％硫酸奎宁溶液100，依法操作，不得发生浑浊。

（2）精密量取0.1％亚甲蓝溶液各50，依法操作，两者消耗碘滴定液（0.1）的差数不得少于1.2。

（1）取干燥至恒重的本品1.0g，加0.12％硫酸奎宁溶液100，依法操作，不得发生浑浊。

（2）精密量取0.1％亚甲蓝溶液各50，依法操作，两者消耗碘滴定液（0.1）的差数不得少于1.2。

微生物限度

细菌数

≤1000个

≤1000个

霉菌数

≤100个

≤100个

致病菌

不得检出大肠杆菌

不得检出大肠杆菌

共12页第10页

三．中间产品质量标准

指标名称

内控标准

性状

本品为白色的结晶性颗粒，无臭，味微甜。

检

查

水分

取本品1-2g，在80℃干燥2小时后，精密称定。

水分≤1.00%

蛋白质

取本品5.0g，加热水25溶解后，放冷，加硝酸汞试液0.5，5分钟内不得生成絮状沉淀。

共12页第11页

四．母液的质量标准

指标名称

内控标准

性状

本品为无色透明的液体，无臭，味微甜。

检

查

蛋白质

取本品5.0g，加热水25溶解后，放冷，加硝酸汞试液0.5，5分钟内不得生成絮状沉淀。

9.物料平衡计算

包装成品数量

成品一次收率＝×100%

投入物料数量

物料平衡率：

90.0%～105.0%

10.包装材料、说明书样稿

标示材料的名称、规格及标示内容

（可贴附样稿、照片和实物）

共12页第12页

11、批生产记录、批包装记录样稿