浑南大学化学概论一级实验讲义.docx

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浑南大学化学概论一级实验讲义

实验一天平的使用方法及称量

1.1内容提要

称量是化学实验中最基础的操作之一。

常用的称量仪器是天平。

本实验主要介绍三种天平（托盘天平、半自动电光天平、电子天平）的构造、工作原理、性能及使用规则；阐述固定质量称量法和递减称量法（差减法），并运用两种称量方法进行操作练习。

1.2目的要求

1．熟悉和了解天平的原理、构造、各部件的位置与作用。

2．学会差减法和固定质量法的称样方法及操作技术，具体称出实验给出试样（如K2Cr2O7、坩埚等）的质量。

3．学会正确记录测量数据和处理数据。

1.3实验关键

严格遵守天平的使用规则，特别是开启和关闭升降枢的动作要轻缓。

1.4预备知识

天平的种类很多，但都是根据杠杆原理制成的。

1．托盘天平

图1.1托盘天平

托盘天平又称为台秤，一般能称准至0.1g，粗称样品时常用此天平，托盘天平构造见图1.1。

10g以上的砝码依序放在砝码盒内，10g以下的质量由移动天平标尺上的游码计量。

称量前应将游码拨至标尺的“0”位，调节托盘下面的螺丝，使指针指刻度牌中间位置，这叫天平零点调节。

称量时，将被称物置于

左盘，被称物不能直接放在托盘上，依被称物性质放在纸上、表面皿上或其他容器中，然后选择质量合适的砝码（指针在刻度牌中间左右摆动情况作出判断）放在右盘上，调节游码使指针尽量停在刻度牌中间位置，这时指针所指位置为停点，停点与零点之间允许相差1小格以内。

读出此时砝码加游码的质量，即为被称物和盛放被称物物品的质量之和。

称量完毕后，台秤与砝码应恢复原状。

2．半自动电光天平

电光天平通常称作分析天平，是在阻尼天平的基础上发展而制成的，能称准至0.1mg，最大载重为200g或100g。

（1）半自动电光天平的结构（图1.2）

其重要部件简要介绍如下：

①天平梁（5）是天平的主要部件，多用质轻坚固，膨胀系数小的铝铜合金制作，起平衡和承载物体的作用，梁上有三个棱形刀口（一般用玛瑙、合成宝石、淬火钢等制成）。

其中一个装在正中的称为中刀或支点刀，刀口向下，另外两个与中刀等距离的安装在梁的左右两端，称为边刀或承重刀，刀口向上。

天平启动后，吊耳底面的刀承将承于边刀上，这三个刀口必须完全平行且位于同一水平面上，三个刀口的质量及状况对天平的灵敏度有很大的影响，如果刀口锋利，操作时刀口摩擦小，灵敏度就高，在使用天平时应特别注意保护天平的刀口勿受损伤。

②天平立柱（6）和水平泡（水平器）立柱是金属做的中空圆柱，下端固定在天平底座中央，支撑着天平梁，在立柱的后面装有水平泡，借支脚螺丝调节可使天平放置水平。

③指针（10）指针固定在梁的正中，借以观察天平梁倾斜的程度，可用以判断是否加减砝码。

④空气阻尼器

（1）是由两个特制的金属圆筒构成，外筒固定在支柱上，内筒比外筒略小，两筒间应没有摩擦，由于盒内空气的阻力，使天平较快地趋于平衡，而加快称量速度，阻尼器及秤盘均有左右标记。

⑤平衡螺丝（4）在梁的上部两端各装有一个平衡螺丝，用来调节天平空载时的平衡位置和零点。

⑥升降枢（15）天平的启动（开）与休止（关）的操作是通过升降枢进行的，天平启动（开后），托叶下降，天平梁放下，刀口与刀承相接，天平处于工作状态；未启动（关）时，天平梁被托叶托起，刀口与刀承脱离，处于休止状态，天平的玛瑙刀口得到保护。

图1.2自动电光天平结构示意图

⑦砝码、环码（8）、加环码旋钮（9）、投影屏（11）每台天平都附有一盒配套的砝码，砝码通常采用5、2、2、1系统的组合（面值相同的砝码它们之间的质量可能有微小差别），1g以下，10mg以上的量值可通过指数转盘（环码旋钮9）进行加减操纵，半机械加码装置由8个凸轮组成。

分别控制着8个毫克级的环（圈）码（8）的起落。

环（圈）砝码安装在天平梁的右侧刀上方，通过指数转盘（环码旋钮）带动操纵杆将环码加上或取下，指数转盘的外圈共计900mg，内圈共计90mg，转动转盘的外圈可操纵100mg至900mg的环码，转动内圈则操纵10mg至90mg的环码，10mg上下的读数由投影屏（11）读出，投影屏又名光幕，把放大了的微分标尺影象显示出来，投影屏座固定在天平底板上，底板下面有一调零杆，左右拨动可调整天平零点位置。

（2）半自动电光天平的灵敏度

天平的灵敏度通常是指在天平的一个盘上增加lmg质量所引起的指针偏转的程度，指针偏移的程度愈大，天平的灵敏度愈高，灵敏度（E）的单位为分度/毫克，在实际工作中，常用灵敏度的倒数来表示天平的灵敏程度，即S=1/正（毫克/分度），S称为天平的分度值，也称为感量，单位为毫克/分度，因此感量是使天平产生一个分度变化时所需要的质量值，感量越小的天平，灵敏度越高。

例如TG-328B型半机械电光天平的灵敏度为10分度/毫克，则该电光天平的感量为S＝1/E＝1/10＝0.1（毫克／分度），所以此类天平习惯上也称为“1/10000"的分析天平。

（3）半自动电光天平的使用规则

①先将天平布罩取下叠好，称量前应检查天平是否处于水平状态，用软毛刷做好清洁工作。

②将物体、砝码和环码放在天平盘上或取出时，一定要预先把天平梁托住（即将天平休止），转动升降枢时，要小心缓慢，轻开轻关，以免损坏刀口。

③热物体放在盘上，天平梁会受热膨胀，造成不等臂而引起误差，因此欲称量的物体，应先在干燥器内冷至室温再行称量。

④有腐蚀性（如酸碱）或潮湿的物体不能直接放在天平盘上称量，被称量的物体应放在表面皿上或称量瓶、坩埚内，对于吸湿性或能放出腐蚀性气体的被称物，必须放在密闭的容器内进行称量。

⑤砝码应用镊子钳取，不能用手直接拿取，砝码只能放在天平上或砝码盒内，不可放在其他任何地方，用指数转盘加码时，应一档一档地慢慢加减，防止圈码跳落互撞。

⑥称量的数据应及时写在记录本上，不能记录在纸片上或其他地方。

⑦称量完毕后，托起天平梁，取出物体和砝码，将指数盘还原到0.00，关好天平门，罩上布罩。

⑧绝不能使天平载量超过最大负载，为了减少称量误差，在做同一实验时，应使用同一台天平和相配套的砝码，并注意相同面值的两个砝码的区别，确定其中一个是优先使用的。

3.电子天平

电子天平是高精度的电子测量仪器，其型号很多，大多可测准至0.0001g，具有称量准确、迅速的特点。

例如，FAl604S型电子天平是多功能、上皿式分析天平，称量范围为0～160g，该数精度为0.1mg/1mg，外形、显示屏和控制板如图1.3所示。

（1）控制板上键功能简介

①ON/OFF键天平接通交流电源（220V、50Hz或110V、60Hz），预热120min后开启显示器，ON/OFF键只对显示起作用。

轻按一下ON键，表开启显示器，显示屏出现“0.0000g"；轻按OFF键表示关闭显示器。

②TAR键该键具有清零、去皮的功能，当容器被置于称盘上时，显示出容器的质量值，轻按TAR键，显示屏出现全零状态，该容器质量显示值已去除，即已去皮重，取走容器后，出现容器质量的负值，再轻按I丁ARl键，显示器为全零，即天平清零。

图1.3FA1604S型电子天平

1－水平仪；2－托盘；3－称盘；4－水平调节脚；5－控制板

③CAL键该键为天平校准键，如果天平长时间没用过或天平移动过位置应对其进行校准，做法是：

轻按CAL键，显示CAL-100字样，表校准砝码需用100g的标准砝码，将“100g"校准砝码放上称盘，显示……等待状态，经较长时间后显示100.00g，取走校准砝码，显示0.000g，校准完毕，若不显0.000g，则按TAR键清零后重复以上校准操作。

④RNG键该键为称量范围转换键，本型号天平有2种读数精度，在0～30g称量范围内该数精度为0.1mg，若总称量超过30g，天平自动转为ling读数精度。

按住RNG键不松手交替显示rng-30和rng-160宇样，若需读数精度为0.1mg档，当显示出现rng-30时松手，随即出现等待状态……，最后出现称量状态。

不过，也可以在总称量不超过160g的范围内分段（其分析量不超过30g）进行读数达0.1mg精度分析，即若容器质量超过30g可轻按TAR键，去除容器质量，然后称物（≤30g），其读数精度仍为0.1mg。

⑤UNT键该键为量制转换键，该型号天平有克米制、克拉、金盎司3种量制，按住UNT键不松手，交替显示Unt-g、Unt-～、Unt~y，国内一般选择克米制，当显示Unt-g时松手即可。

⑥INT键该键为积分时间调整键，按此键，积分时间有4个依次循环的模式显示，即：

INT-0表示快速；INT-1表示短，INT-2表示较短；INT-3表示较长。

当显出你所需积分时间模式时，松手即可。

⑦ASDI键灵敏度调整键，灵敏度也有依次循环的4种模式，即ASD-0，表示最高，ASD-1表示高、ASD-2表示较高、ASD-3表示低，当显示你所需灵敏度模式时，松手即可。

ASD与INT搭配参考：

最快称量速度INT-1ASD-3

通常情况INT-3ASD-2

环境不理想INT-3ASD-3

⑧PRT键该键为输出键，也分为四种不同的输出模式，即：

PRT一0表示非定时，PRT-1表示0.5min输出1次，PRT-2表示lmin输出1次，PRT-3表示2min输出1次。

设定办法同RNG键。

（2）FAl604S型电子天平使用方法

①检查天平水平状态与通电预热。

使用天平前观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。

接通电源，显示器右边显出一个“0”，预热120min，按ON键，进行各模式选定。

这些工作均由实验工作人员负责完成。

②称量操作。

对于不需除皮重的称量，按TAR键，显示为零后，置被称物于称盘，待数字稳定，显示器右边“0”标志熄灭后，所显数字即为被称物的质量，记录称量结果。

对于需除皮重的称量，置容器于称盘上，天平显示容器质量，按TAR键，显示零，即去皮重，再置被称物于容器中，这时显示的是被称物的净重，记录称量结果。

③称量完毕，轻按OFF键取下被称物，拔下电源插头，盖上防尘罩。

1.5实验原理

用半自动电光天平称量物品时，可采用直接称量法、递减称量法和固定质量称量法。

1．直接称量法称量原理先调节天平的零点。

接通电源，慢慢地启动天平，在天平不载重时，投影屏上标尺的位置即为零点，如零点与投影屏上的标线不重合，可拨动旋钮附近、底板下面的调零杆以改变投影屏的位置使其重合，若相差较大时，必须旋动平衡螺丝调节空盘零点的位置。

将被称物（如坩埚）放在左盘中央，先估计该物体的质量（如约为20g），右手用镊子将20g砝码置于右盘中央，右手稍微转动升降枢，观察指针移动的方向，若指针迅速向左移动，表示砝码太重，应马上托起天平梁（关上升降枢），以10g砝码替换20g砝码，再轻轻转动（打开）升降枢，此时若指针迅速向右移动，表示砝码太轻了，托起天平梁（关上升降枢），再加5g砝码，转动升降枢，若指针仍向右移，表示砝码仍轻，托起天平梁，再加上2g砝码，转动升降枢，此时指针向左移动，表示砝码重了，托起天平梁，再以1g砝码替换2g，砝码指针向右移，经过几次试称，我们就知道该物体的质量应在16～17g之间，关好右边门。

1g以下的砝码，由指数盘操纵，先加500mg的圈码（转动指数盘的外圈），观察指针偏转，然后再由大到小地加减环（圈）码，如此测得该物体质量在16.65～16.66g之间。

转动内圈环码，确定小数点后第3位，第4位则可由投影屏上直接读出，如此测得该物体质量是16.6548g。

2．递减称量法（差减法）称量原理这种方法称出的样品质量不要求某一固定的数值，只需在要求的称量范围内即可（读数仍要求准确至万分之一克），适于称取多份易吸水、易氧化或易与CO2反应的物质，方法如下：

图1.4取样操作

从天平室的干燥器中，用纸条套住装有试样的称量瓶，将其置于天平左盘，按直接称量法称其质量。

假设为21.8947g，若要求称取试样0.4～0.6g，首先将圈码减去0.4g，然后左手取出称量瓶，移到烧杯口上方，右手以小纸片捏取称量瓶盖，将称量瓶口向下倾斜，在烧杯口上方，用瓶盖轻轻敲击称量瓶口上缘，使试样慢慢地落人烧杯中（如图1.4），估计倒出的试样量已够0.4g时，在一面轻轻敲击的情况下，慢慢地竖起称量瓶，使瓶口不留一点试样，盖上盖子，再将称量瓶放回天平盘上，打开升降枢。

若此时指针迅速向右移动，说明倒出试样少于0.4g，再重复以上操作。

若指针移向左，表示倒出的试样已经大于0.4g了，再从天平圈码减去0.2g（此时共减去了0.6g）。

若此时指针向右，则表示倒出来的试样少于0.6g，即倒出的试样在0.4～0.6g的范围内，符合要求，准确称取称量瓶的剩余质量假设为21.3562g，那么烧杯中试样的质量是：

21.8947g－21.3562g：

0.5385g。

若需再称一份试样，则仍按上述方法进行称量，第2次质量与第3次质量之差，即为第2只烧杯中试样质量，烧杯应编号，以免混乱。

记录如下：

3．固定质量称量法称量原理除了以上两种称量方法外，工业生产中还经常使用的另一种方法是“固定质量称量法”。

这种方法是称取某一固定质量的试样，要求试样本身不吸水并在空气中性质稳定，如金属、矿石等，其方法如下：

先称容器的质量，并记录平衡点，然后在右盘中再加人与欲称质量数相等的砝码，如指定要称取0.4000g时，就在右边盘上再加0.4000g的环砝码，在左边称盘的容器中加入略少于0.4g的试样，然后用牛角匙轻轻振动，使试样慢慢落人容器中，直至平衡点与称量容器时的平衡点刚好一致。

这种方法的优点是称量操作简单，计算方便，因此在工业生产分析中广泛采用这种称量方法。

1.6仪器、药品及材料半自动电光天平和砝码，台秤和砝码，称量瓶，表面皿，坩埚，药勺；工业纯K2Cr2O7（研细）。

1.7实验步骤使用半自动电光天平进行称量练习。

1．固定质量称量法称量

为便于试样的定量转移，称样时常采用表面皿、小烧杯等器皿，特殊情况也可以置于油光纸上称量。

固定质量称量法操作步骤如下：

（1）准备两只洁净、干燥的表面皿（或小烧杯），做好记号，在台秤上粗略称其质量。

（2）将一块表面皿置于分析天平的左盘上，准确称取其质量（准确至0.1mg），然后在天平的右盘上增加0.5800g砝码。

（3）用药匙将试样加到表面皿中央，开始时加入少量试样，并稍微打开天平试称质量，直至接近平衡时再全开天平，并用左手拇指和中指及手心拿稳药勺，伸向表面皿中心部分上方，食指慢慢轻敲药勺柄，让试样慢慢落人表面皿中，享至达到要求称取质量（0.5884g）时，立即停止加入试样（误差<0.2mg），正确记录测量数据。

（4）同步骤

（2）、（3），称取第2份试样于第2个表面皿中。

2．递减称量法（差减法）称量

分析化学实验中常采用递减法称量试样，其操作步骤如下：

（1）准备两个干燥、洁净的瓷坩埚或小烧杯，做好记号。

在台称上粗称其质量，然后在分析天平上准确称量至0.1mg，设称得空坩埚I、H的质量分别为m0，m0'。

（2）用一折好的无毛边、宽1～1.5cm、长约15cm的纸条套住一支装有1～2gK2Cr2Q7试样的称量瓶，先在台称上粗称，然后在分析天平上准确称取其质量。

设称量瓶加试样的质量为m1。

（3）从天平上取出称量瓶，拿在已称量的空坩埚I上方，右手用另一折好的小纸条包住称量瓶盖的柄，将盖打开，慢慢倾斜称量瓶的同时，用瓶盖轻敲瓶口，使试样慢慢倾人坩埚I中。

转移约0.4～0.5g试样后，边将称量瓶慢慢扶正，边用瓶盖轻轻敲击称量瓶口，使瓶口附着的试样落人称量瓶或坩埚I中，盖好瓶盖，置于天平左盘上，准确称量余下的称量瓶和试样质量。

设倒出后称得的试样和称量瓶总质量为m2。

再依上述步骤，倾出第二份试样于坩埚II中，称出称量瓶与试样的质量和为m3。

（4）分别称出两个坩埚加试样质量m4、m5。

（5）结果检查检查（m1–m2）之质量是否等于第1只坩埚增加的试样质量

（m4–m0）；检查（m2–m3）之质量是否等于第2只坩埚增加的试样质量（m5–m0'）。

如不等，允许称量的绝对误差不大于0.4mg。

3．天平称量后的检查工作每次做完实验后，都必须做好如下检查工作：

（1）天平是否关好。

（2）天平盘内的砝码及物品是否已取出。

盘上和底座上如有脏物应用毛刷刷净。

（3）砝码盒内的砝码及砝码镊子是否齐全、复原。

（4）圈码有无脱落，读数转盘是否回零位。

（5）天平罩是否罩好。

（6）天平室内的电源是否已切断。

4．实验记录及结果处理（参考）

称量数据记录和计算结果表

I

II

称量瓶+试样质量（倒出前）

称量瓶+试样质量（倒出前）

称出试样质量

坩埚+倒入试样质量

空坩埚质量

倒入试样质量

绝对误差

注：

初次使和分析天平者，操作不熟练且对物质质量估计缺乏经验，可在台秤上粗称，等称量较熟练时，可直接在分析天平上进行准确称量。

1.8思考题

（1）如何调节天平的零点?

（2）开启和关上升降枢时，动作为什么要轻缓?

（3）开着天平门进行称量会有什么影响?

（4）如何正确使用砝码?

（5）将被称物或砝码放在天平盘上或由盘上取出时，为什么一定要预先把天平梁托起?

（6）如天平盘上的砝码与物体质量相差较大时，把升降枢全部放松会造成什么不良后果?

（7）为什么在做同一实验时，应使用同一台天平和相配套的砝码?

实验二滴定分析操作练习

2.1内容提要在介绍滴定分析所用容量仪器使用方法的基础上，练习酸碱滴定法的基本操作。

2.2目的要求1.初步掌握滴定管和移液管等容量仪器的使用方法。

2.学会酸碱标准溶液的配制与滴定方法。

2.3实验关键滴定终点的观察及判断

2.4预备知识溶液体积的测量是容量分析中误差的主要来源。

一般情况下，体积测量误差要比称量误差大，而分析结果的准确度是由误差最大的因素决定的，因而，为了使分析结果符合所要求的准确度，应准确地测量溶液的体积，保证体积测量误差不大于0.2%，否则，其他操作即使再准确也是徒劳的。

体积测量的准确度与所用容器的容积是否准确有关，但更重要的是取决于容器的使用是否正确。

测量溶液的准确体积可用已知容量的玻璃器皿，例如使用滴定管、移液管测量放出溶液的体积，使用容量瓶测定容纳液体的体积。

下面分别讨论这些仪器的准备和使用。

1．滴定分析容量仪器的洗涤方法

滴定分析所用的仪器，使用前必须按规定认真洗干净，洗净的器皿应是内壁能被水均匀润湿而不粘附水珠。

烧杯、锥形瓶、试剂瓶等一般器皿，可用毛刷蘸取肥皂水或合成洗涤剂直接刷洗其内外表面，用自来水冲洗干净后，再用少量蒸馏水荡洗2～3次即可。

若器皿有油污，可用温热铬酸钾洗液浸泡数分钟，再用自采水、蒸馏水冲洗干净。

移液管、吸量管可先用自来水净洗一次，再用铬酸洗液洗涤。

洗涤时，用左手持洗耳球，右手的拇指和中指拿住移液管或吸量管标线以上部分，其余手指辅助拿住移液管，将洗耳球的尖端对准移液管口，管尖贴在小滤纸片上，用洗耳球压气，吹去移液管中残留水分。

再将管尖伸人洗瓶中，挤去洗耳球内空气，将洗耳球尖端对准移液管管口，吸人洗液至移液管球部约1/4处或吸量管的1/4处，移开洗耳球，同时用右手食指堵住管口，将管略横放，左手扶住管下端，松开食指，边转动边使管口降低，使洗液布满全管。

然后，从管的尖端将洗液放回原瓶。

再用洗耳球吸取自来水、蒸馏水各2～3次润洗整个管的内壁，最后用洗瓶吹洗管的外壁。

滴定管若无油污，可用自来水冲洗。

若有油污，可用滴定管刷蘸肥皂液或合成洗涤液洗刷，如仍未洗净，可用铬酸洗液洗涤。

此时，可将5～l0mL洗液加到酸式滴定管内，转动滴定管，使洗液布满全管内壁，放置数分钟，必要时，可将铬酸洗液加满滴定管浸泡一段时间。

对于碱式滴定管的洗涤，铬酸洗液不能接触橡皮管，可将橡皮管取下，用塑料乳头堵住碱管下口进行洗涤。

如需要用铬酸洗液浸泡，可将碱管倒立于装有洗液的瓶中，将橡皮管联接抽气泵，打开水龙头，轻捏玻璃珠，待洗液徐徐上升淹没刻度部分为止。

浸泡几分钟后，手捏玻璃珠，让洗液流回原瓶，然后用自来水冲洗碱管，再用蒸馏水润洗几次，洗净的滴定管内壁应完全被水均匀润湿而不挂水珠。

2．滴定分析仪器的使用

（1）滴定管

滴定管是滴定时用来准确测量流出的操作溶液体积的量器。

常量分析最常用的是容积为50mL的滴定管，其最小刻度是0.1mL，因此，读数可达小数点后第2位，一般读数误差为土0.02mL。

另外，还有容积为10、5、2、lmL的微量滴定管。

滴定管一般分为两种：

一种是下端带有玻璃旋塞的酸式滴定管，用于盛放酸类溶液或氧化性溶液；另一种是碱式滴定管，其下端连接一段医用乳胶管，内放一玻璃珠，以控制溶液的流速，橡皮管下端再连接一个尖咀玻璃管，碱式滴定管用于盛放碱类溶液。

一般而言，酸式滴定管不能盛放碱类溶液，因其磨口玻璃旋塞会被碱类溶液腐蚀，放置久了，旋塞打不开。

而碱式滴定管也不能盛放氧化性溶液，如KMn04、12等。

当然，酸式滴定管是最常用的滴定管，在平常的滴定分析中（而不是久置溶液），除了强碱溶液外，一般均可以采用酸式滴定管进行滴定。

①滴定前的准备a．洗涤见1。

图2.1活塞涂油方法

b．玻璃活塞涂凡士林为了使玻璃活塞转动灵活并防止漏水现象，需将活塞涂上凡士林。

先用滤纸将活塞和活塞套擦干，然后采用下列两种方法之一涂凡士林：

一是用手指将少量凡士林涂润活塞的大头，即图2.1中

（1）部分，再用玻璃棒将少量凡士林涂润在相当于活塞

（2）的滴定管活塞套内壁部分；另一种方法是用手指蘸上少量凡士林后，均匀地在活塞

（1）、

（2）两部分涂上薄薄一层（注意不要堵塞活塞孔），将涂好凡士林的活塞小心地插入活塞套中，朝同一方向旋转，直至活塞呈全部透明为止。

最后将橡皮圈套在活塞小头部分的沟槽上，以防止滴定过程中活塞脱出。

如不慎将凡士林掉进管口尖，产生管口堵塞现象时，可将它插入热水中温热片刻，打开活塞使管内水突然流下，将软化凡士林排出。

或作一根直径小于管口的细铁丝，从管尖处插入凡士林中，转动后取出包裹有凡士林的铁丝，然后将管尖插入四氯化碳中，此时附在壁内的凡士林随即溶解，片刻后用自来水洗净。

涂好凡士林的活塞应呈均匀透明状态，旋转灵活自如。

c．检漏用水充满滴定管，置于滴定架上直立2min，观察有无漏水现象，然后再将活塞旋转180°，再静置2min，观察有无漏水现象。

对碱式滴定管，应检查一下橡皮管是否老化，玻璃珠大小是否恰当，玻璃珠过大，操作不方便，溶液流出速度太慢；玻璃珠过小，则会漏水。

如玻璃珠不合要求，应及时更换。

d．标准溶液的装人为避免标准溶液装入后被稀释，应先用待装入的标准溶液5～l0mL洗涤滴定管2～3次（第1次l0mL，第2、3次各5mL），具体操作方法如下：

左手前三指持滴定管上部无刻度处，略倾斜，右手拿住试剂瓶，往滴定管中倒人约5～l0mL标准液，然后两手平端滴定管，慢慢转动，使标准液润洗全部内壁，第1次润洗后，大部分溶液可由上口放出，第2、3次润洗后，应将出口活塞打开放出溶液，且尽量排出残留液。

对于碱式滴定管的洗涤，应注意橡皮管部分的洗涤。

在装入标准液时，应直接倒人，不可借助于其他任何器皿，以免改变标准溶液浓度或造成污染。

装好标准溶液后，注意检查下端管口部分是否完全充满溶液，不能留有气泡，否则，滴定过程中，气泡逸出会影响溶液体积的准确测量。

对于酸式滴定管，右手拿住滴定管上部没有刻度处；左手托住活塞，将滴定管倾斜30°角，用左手迅速打开活塞，使溶液很快冲出，将气泡赶出去，使卞端管口充满溶液。

对于碱式滴定管，气泡易滞留在橡皮管部位，可把橡皮管向上弯曲，使管口斜向上，两手指挤压玻璃珠两边，使溶液从管口喷出（如图2.2所示），随之把气泡带出管口。

气泡排除后，加入标准溶液（操作液），使之在“0”刻度以上，再调节液面在“0.00"mL刻度处，如液面不在“0.00"mL处，应记住初读数。

②滴定管的操作

使用滴定管时