实验四填料吸收塔的操作及吸收传质系数的测定.docx

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实验四填料吸收塔的操作及吸收传质系数的测定

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大气压：

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一、实验目的

1.了解填料吸收塔的结构和操作流程；

2.掌握产生液泛现象的原因和过程。

3.明确吸收塔填料层压降p与空塔气速u在双对数坐标中的关系曲线及其意义，了解实际操作气速与泛点气速之间的关系

4.了解吸收剂进口条件的变化对吸收操作结果的影响；

5.掌握气相总容积吸收传质系数Ky,α的测定方法

二、基本原理

吸收是指利用气体中各组分在液相中溶解度的差异而分离气体混合物的操作。

在吸收过程中，所用液体成为吸收剂（或溶剂）；气体中被溶解的组分称为吸收质或溶质；不被溶解的气体组分称为惰性气体或载体；吸收操作所得到的液体称为溶液（主要成分为吸收剂和溶质）；剩余的气体为尾气，主要成分为惰性气体，还有残余的吸收质。

1.气液相平衡关系

大多数气体物质A溶解形成稀溶液时，稀溶液上方溶质A的平衡分压pA*与其在溶液中的

摩尔分数xA成正比：

pA*=ExA

（4-1）

这就是亨利定律。

式中，E为亨利系数（kPa）。

若气相组成也用平衡摩尔分数y*表示，则（3-4-1）式可写为：

yA*=ExA/p总

（4-2）

令E/p总=m，则

yA*=mxA

（4-3）

式中，m为相平衡系数，量纲为1。

吸收过程中，溶液和气体的总量在不断变化，使得吸收过程的计算比较复杂。

为了简便起见，工程计算中采用在吸收过程中数量不变的惰性气体（如空气）和纯吸收剂为基准，用物质的量之比（也称为比摩尔分数）来表示气相和液相中吸收质A的含量，并分别用YA和XA表示。

平衡时，其关系式为：

YA*=mXA/（1+（1-m）XA）

当溶液浓度很低时，XA很小，则1+（1－m）XA≈1，式（3-4-4）可简化为：

YA*＝mXA

2.填料吸收塔流体力学特性

填料塔是一种重要的气液传质设备，其主体为圆柱形的塔体，底部有一块带孔的支撑板来支承填料，并允许气液顺利通过。

填料层上方有液体分布装置，可以使液体均匀喷洒在填料塔上。

液体在填料中有倾向于塔壁的流动，故当填料层较高时，常将其分段，段与段之间设置液体再分布器，以利液体的重新分布。

吸收塔中填料的作用主要是增加气液两相的接触面积，而气体在通过填料层时，由于克服摩擦阻力和局部阻力而导致了压强降△P的产生。

填料塔的流体力学特性是吸收设备的主要参数，它包括压强降液泛规律。

了解填料塔的流体力学特性是为了计算填料塔所需动力消耗，确定填料塔适宜操作范围以及选择适宜的气液负荷。

填料塔的流体力学特性的测定主要是确定适宜操作气速。

在填料塔中，当气体自下而上通过干填料（L=0）时，与气体通过其它固体颗粒床层一样，气压降△P与空塔气速u的关系可用式△P=u1.8-2.0表示。

在双对数坐标系中为一条直线，斜率为1.8—2.0。

在有一条喷淋（L≠0）时，气体通过床层的压降除与气速和填料有关外，还取决于喷淋密度等因素。

在一定的喷淋密度下，当气速小时，阻力与空塔速度仍然遵守△P∝u1.8-2.0这一关系。

但在同样的空塔速度下，由于填料表面有液膜存在，填料中的空隙减小，填料空隙中的实际速度增大，因此床层阻力降比无喷淋时的值高。

当气速增加到某一值时。

由于上升气流与下降液体的摩擦阻力增大，开始阻碍液体的顺利下流，以致于填料层内的气液量随气速的增加而增加，此现象称为拦液现象，此点为载点，开始拦液时的空塔气速称为载点气速。

进入载液区后，当空塔气速再进一步增大，则填料层内拦液量不断增高，到达某一气速时，气、液间的摩擦力完全阻止液体向下流动，填料层的压力将急剧升高，在△P∝un关系式中，n的数值可达10左右，此点称为泛点。

在不同的喷淋密度下，在双对数坐标中可得到一系列这样的折线。

随着喷淋密度的增加，填料层的载点气速和泛点气速下降。

本实验以水和空气为工作介质，在一定喷淋密度下，逐步增大气速，记录填料层的压降与塔顶表压的大小，直到发生液泛为止。

3.吸收速率方程式

在吸收操作中，气体混合物和吸收剂分别从塔底和塔顶进入塔内，气液两相在塔内逆流接触，使气体混合物中的溶质溶解在吸收质中，于是塔顶主要为惰性组分，塔底为溶质与吸收剂的混合液。

反映吸收性能的主要参数是吸收系数，影响吸收系数的因素很多，其中有气体的流速、液体的喷淋密度、温度、填料的自由体积、比表面积以及气液两相的物理化学性质等。

吸收系数不可能有一个通用的计算式，工程上常对同类型的生产设备或中间试验设备进行吸收系数的实验测定。

对于相同的物料系统和一定的设备（填料类型与尺寸），吸收系数将随着操作条件及气液接触状况的不同而变化。

本实验用水吸收空气—氨混合气体中的氨气。

氨气为易溶气体，操作属于气膜控制。

在其他条件不变的情况下，随着空塔气速增加，吸收系数相应增大。

当空塔气速达到某一值时，将会出现液泛现象，此时塔的正常操作被破坏。

所以适宜的空塔气速应控制在液泛速度之下。

本实验所用的混合气中氨气的浓度很低（＜10%），吸收所得溶液浓度也不高，气液两相的平衡关系可以被认为服从亨利定律。

物质的吸收速率方程式为：

NA′=NA·A=KyA∆yA,m

（4-6）

式中：

NA′——吸收传质速率（kmol·h-1）；NA——吸收传质通量（kmol·m-2·h-1）；

Ky——以气相摩尔分数差（y*-y）为推动力的气相总传质系数，（kmol·m－2·h－1）；

A——填料的有效接触面积（m2）；

∆yA,m——以气相摩尔分数差（y*-y）表示的塔顶、塔底气相平均推动力。

若以填料的有效体积表示，则

NA′=Ky,αV填∆yA,m

（4-7）

式中：

V填——填料层堆积体积（m3）；

Ky,α——以气相摩尔分数差为推动力的气相总容积吸收传质系数（kmol·m－3·h－1）。

若以比摩尔分数表示，则（3-4-7）可以写为：

NA’=KY,αV填∆YA,m

（4-8）

式中：

KY,α——以气相比摩尔分数差（Y*－Y）为推动力的气相总容积吸收传质系数（kmol·m－3·h

－1）。

4.气相平均推动力∆Ym

将吸收操作线和平衡线绘于坐标纸上，在平衡线为直线或近似为直线时，

∆Ym=（∆Y1-∆Y2）/ln（∆Y1/∆Y2）

（4-9）

式中：

∆Y1=Y1-Y1*=Y1-mX1

（3-4-10）

∆Y2=Y2-Y2*=Y2-mX2

（4-11）

5.传质系数

由式（4-7）可得

Ky,α=NA’/（V填料⨯∆yA,m）

又根据双膜理论，在一定温度下，吸收总系数Kya可用下式表示：

1/Kya=1/kya+m/kxa

式中：

kya——气膜吸收传质系数，mol·m－3·hkxa——液膜吸收传质系数，mol·m－3·h

由于ky,α=Aqn,Ba（3-4-14）

kx,α=Bqn,Cb

显然，Ky,α与气体流量与液体流量都密切相关，其关系式可由下式表示

Ky,α=Cqn,Baqn,Cb

6.全塔物料衡算和操作线方程

在稳定操作条件下，惰性气体（如空气）和纯吸收剂的量基本上没有变化。

在任一微分段中，从气相扩散出的吸收质必为同微分段的液体所吸收，则物料衡算式如下：

dNA’=qn,B（-dYA）=（-qn,C）dXA（4-17）

式中：

qn,B——惰性气体流量（kmol·h－1）；qn,C——吸收剂流量（kmol·h－1）；

注：

“－”是由于吸收剂与气体运动方向相反。

对全塔进行物料衡算，则得：

（4-12）

（4-13）

（4-15）

（4-16）

qn,B（YA,1－YA,2）=qn,C（XA,1－XA,2）

（4-18）

列出操作线方程：

YA=

qn,C

X

A

+（Y

-

qn,C

X

A,2

）

（4-19）

qn,B

A,2

qn,B

它是一条通过（XA,1,YA,1）、（XA,2,YA,2）两点的直线。

这条直些就是吸收的操作线。

Y

操作线Y

=qX/q

n,B

+（Y

A,2

－qX

A,2

/q

）

Y

A

n,CA

n,C

n,B

A,1

平衡线（Y

*=mX

）

Y

A

A

A,2

X

X

X

A,2

A,1

图-4-1吸收操作线和平衡线

7.填料吸收塔的操作和调节

吸收操作的结果最终表现在出口气体的组成yA,2上，或溶质的吸收率η上。

吸收率的定义为：

η＝

YA,1-YA,2

⨯100%

（4-20）

YA,1

由于吸收塔的气体进口条件（气体中惰性气体的流量为qn,B和吸收质的组成为YA,1）是由前一工序决定的，因此根据式（4-19）可知，控制和调节吸收操作最终结果的方法只能是调节吸收剂

的进口条件：

流量qn,C、温度t、浓度XA,2三个要素。

改变吸收剂用量是对吸收过程进行调节的常用方法。

从式（4-19）的吸收操作线方程可以看

出，当气体流量qn,B不变时，增加吸收剂流量qn,C，操作线的斜率增加，出口气体的组成YA,2下

降，吸收率η增大，溶质吸收量增加，吸收速率NA’增加。

当液相阻力较小时，增加液体的流量，总传质系数变化较小或基本不变，溶质吸收量的增加主要是由于传质平均推动力∆ym的增大而引

起的，即此时吸收过程的调节主要靠传质推动力的变化。

但当液相阻力较大时，增加液体的流量，总传质系数大幅度增加，而平均推动力可能减少，但总的结果使传质速率增大，溶质吸收量增大。

q

应该注意，当气液两相在塔底接近平衡（

n,c

q

n,B

吸收剂用量的方法很有效。

但是，当气液两相在塔顶接近平衡时（

YA,2，提高吸收率，用增大

q

n,c

>m）时，提高吸收剂

q

n,B

用量，即增大qn,c并不能使YA,2明显降低，这时只有降低吸收剂入塔浓度XA,2才是有效的。

qn,B

调节吸收剂进口浓度XA,2是控制和调节吸收效果的又一重要手段。

吸收剂进口浓度XA,2降

低，液相进口处的推动力增大，全塔平均推动力也会随之增大而有利于吸收过程吸收率的提高。

吸收剂入口温度对吸收过程影响也很大，这也是控制和调节吸收操作的一个重要因素。

降低吸收剂的温度，使气体的溶解度增大，相平衡常数减小，平衡线下移，平均推动力最大，使

吸收效果变好。

三、实验装置

本实验以水为吸收剂，通过填料塔吸收分离空气-氨气混合气中的氨气。

空气由鼓风机1送

入空气转子流量计3计量，空气通过流量计处的温度由温度计4测量,空气流量由放空阀2调节，氨气由氨瓶送出，经过氨瓶总阀8进入氨气转子流量计9计量，氨气通过转子流量计处温度由实验时大气温度代替。

其流量由阀10调节5,然后进入空气管道与空气混合后进入吸收塔7的底部,水由自来水管经水转子流量计11，水的流量由阀12调节,然后进入塔顶。

分析塔顶尾气浓度时靠降低水准瓶16的位置，将塔顶尾气吸入吸收瓶14和量气管15。

在吸入塔顶尾气之前，予

先在吸收瓶14内放入5mL已知浓度的硫酸作为吸收尾气中氨之用。

玻璃吸收塔的内径为75毫米，填料层高度730毫米，填料为φ10×10×1.5mm的瓷质拉西环。

空气转子流量计，型号LZB-25，流量范围6~60m3/h，精度2.5％；水转子流量计，型号

LZB-6，流量范围10~100L/h，精度2.5％；氨转子流量计，型号LZB-6，流量范围0.06~0.6m3/h，

精度2.5％。

温度测量，PT100铂电阻测量，由温度显示仪表显示；塔压测量，压差变送器，型号

SM93420DP，测量范围0~10KPa。

四、预习思考题

1.填料吸收塔为什么必须有液封装置，液封装置是如何设计的？

防止吸收剂从吸收塔底流出。

如何设计：

1、U形管作液封时,为防止管顶部积存气体,影响液体排放,应在最高点处设置放空阀或设置与系统相连接的平衡管道.2、为使在停止时能放净管内液体,一般在U形管最低点应设置放净阀.当需要观察管内液体流动情况,在出料管一侧可设置视镜.3、由于液体被夹带或泄漏等原因造成液封液损失时,在工程设计中应采取措施保持液封高度.

2.请你设计保持吸收剂流量恒定的恒压高位槽，说明其原理。

3.实测的气体的温度（T）、压力（P）和密度（ρ）和标定时的气体的温度（T0）、压力（p0）和密度（ρ0）不同，其实际流量是多少？

V0=V1*（T0/P0）*（（P1*P2）/（T1*T2））½

4.全塔物料衡算时，计算公式是什么？

dNA’=qn,B（-dYA）=（-qn,C）dXA

YA=

qn,C

X

A

+（Y

-

qn,C

X

A,2

）

qn,B

A,2

qn,B

5.物料衡算式中，气体和液体流量是否是气体和液体的总流量？

能否用摩尔分数代替比摩尔分数？

什么时候可以代替？

不是；不能

6.本实验采用的是什么温度计？

测量了那些温度？

为什么测量这些温度？

空气温度，空气转子流量计处空气温度，氨气温度。

7.求解m值时，需要知道什么温度？

怎么测得？

空气温度，空气转子流量计处空气温度，氨气温度。

8.实验中是先开气体还是先开液体？

先开液体再开气体。

9.吸收瓶中的尾气循环量以多少为宜？

尾气通过吸收瓶的量以瓶内硫酸刚好循环为最佳。

10.实际操作选择气相流量的依据是什么？

通过实验测定塔内液泛点所需的最大流量，实际操作时气体的流量选择在接近液泛点。

在此点，气体速度增加，液膜湍动促进传质，两相交互作用剧烈，传质效果最佳。

11.如何确定液泛点气速？

在一定量的喷淋液体之下，当气速低于载点时，液体沿填料表面流动很少受逆向气流的牵制，持液量（单位体积填料所持有的液体体积）基本不变。

当气速达载点时，液体向下流动受逆向气流的牵制开始明显气来，持液量随气速增加而增加，气流通道截面随之减少。

所以，自载点开始，压降随空塔气速有较大增加，压降—气速曲线的斜率加大。

当气速继续增加，气流通过填料层的压降迅速上升，并且压降有强烈波动，表示塔内已经发生液泛，这些点称为液泛点。

12.若操作过程中，氨气的进口浓度增大，而流量不变，尾气含量和吸收液浓度如何改变？

尾气含量浓度变大，吸收液浓度不变。

13.在实验的过程中，是否可以随时滴定分析塔底吸收液的浓度？

为什么？

可以。

在操作温度和压力一定的条件下，到达平衡时，吸收液浓度和操作时间无关。

14.填料的作用是什么？

填料的作用是给通过的气液两相提供足够大的接触面积，保证两相充分接触。

15.填料塔的液泛和哪些因素有关？

和填料的形状、大小以及气液两相的流量、性质等因素有关。

16.流体通过干填料压降与式填料压降有什么异同？

当气体自下而上通过填料时产生的压降主要用来克服流经填料层的形状阻力。

当填料层上有液体喷淋时，填料层内的部分空隙为液体所充满，减少了气流通道截面，在相同的条件下，随液体喷淋量的增加，填料层所持有的液量亦增加，气流通道随液量的增加而减少，通过填料层的压降将随之增加。

17.填料塔的气液两相的流动特点是什么？

填料塔操作时。

气体由下而上呈连续相通过填料层孔隙，液体则沿填料表面流下，形成相际接触界面并进行传质。

五、实验步骤

1.测量干填料层（△P／Z）─u关系曲线:

首先全开调节阀2，后启动鼓风机，用阀2调节进塔的空气流量，按空气流量从小到大顺序，分别读取填料层压降△P、转子流量计读数和流量计处空气温度，然后在对数坐标纸上以空

塔气速u为横坐标，以单位高度压降△P/Z为纵坐标，标绘干填料层（△P/Z）─u关系曲线。

2．测量某喷淋量下填料层（△P/Z）─u关系曲线:

调节水喷淋量为80L/h，采用与上面相同方法读取填料层压降△P、转子流量计读数和流量计处空气温度并注意观察塔内的操作现象，一旦看到液泛现象时，马上记下对应的空气转子流

量计读数。

在对数坐标纸上标出液体喷淋量为80L/h下（△P/z）─u•关系曲线，确定液泛气速，并与观察到的液泛气速相比较。

3.氨吸收塔传质实验:

（1）选泽适宜的空气流量和水流量（建议水流量取50L/h），根据空气转子流量计读数，为保证混合气体中氨组分为0.02-0.03左右摩尔比，计算出氨气流量计流量读数。

（2）先调节好空气流量和水流量,打开氨气瓶总阀8调节氨流量，使其达到需要值,在空气、氨气和水流量不变条件下，等待一定时间过程基本稳定后，记录各流量计读数和温度,记录塔底排出液温度，并分析塔顶尾气及塔底吸收液浓度。

（3）尾气分析方法:

①排出两个量气管内空气，使其中水面达到最上端的刻度线零点处，关闭三通旋塞。

②用移液管向吸收瓶内移入5mL浓度为0.005mol/L左右的硫酸，加入1~2滴甲基橙指示

液摇匀。

③将水准瓶移至下方实验架上，缓慢旋转三通旋塞，让塔顶尾气通过吸收瓶，旋塞开度不

宜过大，以能使吸收瓶内液体以适宜的速度不断循环流动为限。

从尾气开始通入吸收瓶起就注意观察瓶内液体颜色，中和反应达到终点时（以指示剂变色

为准），立即关闭三通旋塞,•在量气管内水面与水准瓶内水面齐平条件下，读取量气管内空气体积并记录。

若某量气管内已充满空气，但吸收瓶内仍未达到终点，可关闭对应的三通旋塞，读取该量气管内的空气体积，同时启用另一个量气管，继续让尾气通过吸收瓶。

④用下式计算尾气浓度Y2氨与硫酸中和反应式为：

2NH3＋H2SO4＝（NH4）2SO4

到达化学计量点（滴定终点）时，被滴物的摩尔数nNH3和滴定剂的摩尔数nH2SO4之比为:

nNH3∶nH2SO4＝2∶1

nNH3＝2nH2SO4＝2MH2SO4·ＶH2SO4

Y2=

nNH3

=

2MH2SO4∙VH2SO4

N

空气

（V⨯T0

）

量气管

T量气管

22.4

式中:

nNH3,N空气─分别为NH3和空气的摩尔分数；

MH2SO4─硫酸溶液体积摩尔浓度,mol溶质/L溶液；VH2SO4＿硫酸溶液的体积,ｍL；

V量气管＿量气管内空气的总体积,ｍL；T0─标准状态时绝对温度273K；

T─操作条件下的空气绝对温度K。

（4）塔底吸收液的分析方法:

①当尾气分析吸收瓶达中点后即用三角瓶接取塔底吸收液样品约200mL并加盖。

②用移液管取塔底溶液10mL置于另一个三角瓶中，加入2滴甲基橙指示剂。

③将浓度约为0.05mol/L的硫酸置于酸滴定管内，用以滴定三角瓶中的塔底溶液至终点。

（5）水喷淋量保持不变，加大或减小空气流量，相应改变氨流量，使混合气中的氨浓度与第

一次传质实验时相同，重复上述操作，测定有关数据。

六、注意事项和数据处理

1．启动鼓风机前,务必先全开放空阀2。

2．做传质实验时,水流量不能超过40L/h,否则尾气的氨浓度极低,•给尾气分析带来麻烦。

3．两次传质实验所用的进气氨浓度必需一样。

4．空气流量的计算：

qV,2

=qV,1

pT

1

2

pT

2

1

式中：

qV,2——实际操作条件下空气的流量（m3·h－1）；qV,1——气体流量计的读数（m3·h－1）；p1,T1——气体流量计出厂前标定时的绝对压强（Pa）和温度（K）；p2,T2————实际操作时被测气体的绝对压强（Pa）和温度（K）；

空气的摩尔流量为：

qn,2＝

qV,2ρ空

M空

式中：

qn,2——实际状况下的气体摩尔流量（mol·h-1）

5．根据实验所测水温条件下水的密度计算水的流量。

6．由全塔物料衡算式计算液体的出口浓度xA,1（XA,1）。

（4-21）

（4-22）

由于吸收剂为纯水，故XA,2＝0，则根据全塔物料衡算式qn,B（YA,1－YA,2）=qn,C（XA,1－XA,2）即可计算出XA,1。

7．计算组分吸收率η。

8．m值的确定（用摩尔分数计算）

m=E/P，

式中，m为相平衡常数；

E为亨利系数，由表1中低浓度（5%以下）氨水的亨利系数与温度的关系数据，用内插

的方法获得，单位Pa；

P为塔内混合气体总压，Pa（绝压），P=大气压+塔顶表压+填料层压降/2。

表1低浓度（5%以下）氨水的亨利系数与温度的关系数据

9．计算气相平均推动力∆Ym。

10．计算气相总容积吸收传质系数KYa。

实验数据表格

被吸收的气体混合物：

吸收剂：

填料种类：

填料尺寸：

填料高度：

塔内径：

空气转子流量计读数，m3/h

空气转子流量计处空气温度，℃

空气实际体积流量，m3/h

NH3转子流量计处温度，℃

NH3实际体积流量，m3/h

水流量，m3/h

H2SO4浓度，mol/L

所用H2SO4体积，mL