高考化学二轮精品练习学案114化学实验方案的设计与评价.docx
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高考化学二轮精品练习学案114化学实验方案的设计与评价
2019高考化学二轮精品练习学案-11.4化学实验方案的设计与评价
【高考新动向】
考点梳理〔三年14考高考指数:
★★★★〕
1.设计、评价或改进实验方案;
2.了解控制实验条件的方法;
3.分析或处理实验数据,得出合理的结论;
4.绘制和识别典型的实验仪器装置图;
5.以上各部分知识与技能的综合应用。
【考纲全景透析】
【一】化学实验方案的设计
1.化学实验方案设计的基本要求
①科学性,实验原理,准确,实验流程合理。
②安全性,保护人身、保护环境、保护仪器。
③可行性,条件允许,效果明显,操作正确。
④简约性,做到步骤少,时间短、效果好等基本要求。
2.化学实验方案设计的基本思路
①明确目的原理
首先必须认真审题,明确实验的目的要求,弄清题目有哪些新的信息,综合已学过的知识,通过类比、迁移、分析,从而明确实验原理。
②选择仪器药品
根据实验的目的和原理,以及反应物和生成物的性质、反应条件,如反应物和生成物的状态,能否腐蚀仪器和橡皮、反应是否加热及温度是否控制在一定的范围等,从而选择合理的化学仪器和药品。
③设计装置步骤
根据上述实验目的和原理,以及所选用的仪器和药品,设计出合理的实验装置和实验操作步骤。
学生应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力,实验步骤应完整而又简明。
④记录现象数据
根据观察,全面而准确地记录实验过程中的现象和数据。
⑤分析得出结论
根据实验观察的现象和记录的数据,通过分析、计算、图表、推理等处理,得出正确的结论。
以上只是解答综合实验设计题的一般思考方法。
在解答过程中,应根据实验设计题的具体情况和要求,作出正确的回答。
在解题时,首先要对题目中给出的信息进行处理,弄清是对实验的那一方面进行探究,然后深入分析实验,依据题目中提出的实验假设或自行提出的实验假设,合理运用化学知识,巧妙设计实验方案,通过实验现象的客观事实对实验进行探究性验证。
3.化学实验设计的基本内容
一个相对完整的化学实验方案一般包括下述内容:
(1)实验名称;
(2)实验目的;(3)实验原理;
(4)实验用品(药品、仪器、装置、设备)及规格;
(5)实验装置图、实验步骤和操作方法;
(6)实验考前须知;
(7)实验现象的记录及结果处理;
(8)问题与讨论。
4.化学实验方案设计的考前须知
(1)实验操作顺序
装置选择与连接→气密性检查→加固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。
(2)加热操作先后顺序的选择
假设气体制备实验需加热,应先加热气体发生装置,通入气体排出装置中的空气后,再给实验中需要加热的物质加热。
目的是:
①防止爆炸(如氢气还原氧化铜);②保证产品纯度,防止反应物或生成物与空气中的物质反应。
熄灭酒精灯的顺序那么相反。
(3)实验中试剂或产物防止变质或损失
①实验中反应物或产物假设易吸水、潮解、水解等,要采取措施防止吸水;
②易挥发的液体产物要及时冷却;
③易挥发的液体反应物,需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等);
④注意防止倒吸的问题。
(4)选用仪器及连接顺序
(5)仪器药品的准确描述
①实验中所用试剂名称:
如无水硫酸铜(CuSO4),硫酸铜溶液,酸性高锰酸钾溶液;澄清石灰水;饱和碳酸氢钠溶液等。
②仪器名称:
如坩埚、研钵、100mL容量瓶。
(6)会画简单的实验装置图
考纲要求能够绘制和识别典型的实验仪器装置图,可用“示意装置图”表示。
一般能画出简单的装置图即可,但要符合要求,例如形状、比例等。
【典例1】某研究性学习小组设计实验探究铝等金属的性质:
将一置于空气中的铝片投入浓氯化铜溶液中,铝片表面很快出现一层海绵状暗红色物质,接下来铝片上产生大量气泡,产生的气体具有可燃性,触摸容器知溶液温度迅速上升,溶液中有蓝色沉淀生成的同时夹杂着少量黑色物质。
(1)铝片表面出现的暗红色物质是______,放出的气体是______。
(2)蓝色的沉淀中夹杂着少量黑色物质是_______,写出生成该物质的化学方程式:
_______________________。
(3)铝片投入浓氯化铜溶液中,产生气体的速率不断加快的原因除随着反应进行生成铝离子浓度增大,水解程度增大,产生H+的浓度增大外,还有_____________________。
【解析】
(1)铝活泼性大于铜,在水溶液中铝置换出铜,氯化铜溶液水解显酸性,产生的可燃性气体是氢气。
(2)生成的蓝色沉淀只能是氢氧化铜,夹杂的黑色物质是氢氧化铜分解生成的氧化铜。
(3)反应速率加快的原因主要有:
温度升高,形成原电池。
答案:
(1)铜或Cu氢气或H2
(2)CuOCu(OH)2
CuO+H2O
(3)该反应放热,温度升高反应加快;铜与铝构成原电池,加快铝溶解(合理即可)
【二】实验方案的评价
对几个实验方案的正确与错误、严密与不严密、准确与不准确做出判断、要考虑是否完全合理、有无干扰现象、经济上是否合算和对环境有无污染等、
1、从可行性方面对实验方案做出评价
科学性和可行性是设计实验方案的两条重要原那么,在对实验方案进行评价时,要分析实验方案是否科学可行,实验方案是否遵循化学理论和实验方法要求,在实际操作时能否做到可控易行、评价时,从以下4个方面分析:
(1)实验原理是否正确、可行;
(2)实验操作是否安全、合理;
(3)实验步骤是否简单、方便;
(4)实验效果是否明显等
2、从“绿色化学”视角对实验方案做出评价
“绿色化学”要求设计安全的、对环境友好的合成线路,降低化学工业生产过程中对人类健康和环境的危害,减少废弃物的产生和排放、据此,对化学实验过程或方案从以下4个方面进行综合评价:
(1)反应原料是否易得、安全、无毒;
(2)反应速率是否较快;
(3)原料利用率以及生成物质的产率是否较高;
(4)实验过程中是否造成环境污染、
3、从“安全性”方面对实验方案做出评价化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下:
(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸;
(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2,气体点燃先验纯等);
(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”,白磷切割宜在水中等);
(4)防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施,以保证达到实验目的);
(5)冷凝回流(有些反应中,为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料,需在反应装置上加装冷凝回流装置,如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等);
(6)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却;
(7)仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑);
(8)其他,如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等、
4.从规范性方面
(1)冷凝回流(有些反应中,为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料,需在反应装置上加装冷凝回流装置,如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等);
(2)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却;
(3)仪器拆卸与组装顺序相反,按照从右向左,从高到低的顺序;
(4)其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。
【警示】
实验评价问题是高考题经常考查的一类综合性实验试题,可以很好的考查学生分析问题和解决问题的能力。
在比较几个实验方案及选择合理装置时,首先要明确实验原理和实验目的,体会各方案设计是否合理,确定不合理方案的原应。
认真对比各方案、各装置的异同,重点分析其中的不同之处,体会在不同之处哪个方案、装置更合理有效。
经过对不同之处逐一分析,选择各方案中的优点,重新组合可以得到最正确方案。
【典例2】以下实验操作与预期实验目的或所得实验结论正确的选项是()
编号实验操作实验目的或结论
A在有镀层的铁片上,用刀刻一槽,在槽上滴入少量0.1mol/L盐酸,2h后滴入KSCN溶液,无红色出现可能是镀锡的马口铁片
B用洁净的Pt蘸取某溶液进行焰色反应,火焰呈黄色该溶液中一定含有Na+,无K+
C将CH3CH2Br与NaOH溶液混合加热,再滴加AgNO3溶液,未产生浅黄色沉淀CH3CH2Br未发生水解
D将打磨过的铝片投到一定浓度的CuCl2溶液中,出现气泡并有固体生成Al与CuCl2溶液反应,生成了H2和Cu(OH)2
【解析】选D。
选项A中,铁与盐酸反应生成二价铁,故不论镀锌还是镀锡,遇硫氰化钾都无现象;焰色反应显黄色,说明一定含有钠元素,可能含有钾元素,选项B错误;选项C中水解后应加酸中和,错误;氯化铜溶液水解显酸性,铝和酸反应,放出氢气,促进水解,生成氢氧化铜沉淀,选项D正确。
【高考零距离】
【2018年高考】
1、〔2018·安徽高考·28〕〔13分〕
工业上从废铅酸电池的铅膏回收铅的过程中,可用碳酸盐溶液与处理后的铅膏〔主要成分为PbSO4〕发生反应:
PbSO4(s)+CO32—(aq)
PbCO3(s)+SO42—(aq)。
某课题组用PbSO4为原料模拟该过程,探究上述反应的实验条件及固体产物的成分。
〔1〕上述反应的平衡常数表达式:
K=。
〔2〕室温时,向两份相同的PbSO4样品中分别加入同体积、同浓度的Na2CO3和NaHCO3溶液均可实现上述转化,在溶液中PbSO4转化率较大,理由是。
〔3〕查阅文献:
上述反应还可能生成碱式碳酸铅[2PbCO3·Pb(OH)2],它和PbCO3受热都易分解生成PbO。
该课题组对固体产物〔不考虑PbSO4〕的成分提出如下假设,请你完成假设二和假设三:
假设一:
全部为PbCO3;
假设二:
;
假设三:
。
〔4〕为验证假设一是否成立,课题组进行如下研究。
①定性研究:
请你完成下表中内容。
实验步骤〔不要求写出具体操作过程〕
预期的实验现象和结论
取一定量样品充分干燥,……
②定量研究:
取26.7mg的干燥样品,加热,测得固体质量随温度的变化关系如下图。
某同学由图中信息得出结论:
假设一不成立。
你是否同意该同学的结论,并简述理由:
。
【解题指南】此题的难点是第4小题实验方案的设计,解答时要充分注意题目信息的提示,“PbCO3·Pb(OH)2和PbCO3受热都易分解生成PbO”,“取一定量样品充分干燥”这些信息都指向了运用二者加热分解产物不同的方法进行实验设计。
【解析】⑴根据反应方程式容易写出反应的平衡常数表达式:
K=
。
⑵HCO-3难电离,相同浓度时,Na2CO3溶液中CO2-3浓度远大于NaHCO3溶液中CO2-3的浓度,CO2-3浓度越大,越有利于PbSO4的转化。
⑶根据信息及假设一,不难得出假设二和假设三分别为全部为PbCO3·Pb(OH)2、PbCO3与PbCO3·Pb(OH)2的混合物。
⑷
从题目信息可知“PbCO3·Pb(OH)2和PbCO3受热都易分解生成PbO”并且前者分解有水生成,而后者没有,再联系实验步骤开始的第一句话,不难推出用验证加热分解后是否有二氧化碳和水生成的方法设计实验方案。
假设全部为PbCO3根据PbCO3
PbO+CO2↑,26.7g全部分解得到的PbO:
×223g·mol-1=22.3g,而实际质量为22.4g,因此假设一不成立
【答案】⑴
⑵Na2CO3相同浓度的Na2CO3和NaHCO3溶液中,前者c(CO2-3)较大⑶全部为PbCO3·Pb(OH)2PbCO3与PbCO3·Pb(OH)2的混合物
⑷①
实验步骤
预期的实验现象和结论
取一定量样品充分干燥,然后将样品加热分解,将产生的气体依次通过盛有无水硫酸铜的干燥管和盛有澄清石灰水的烧瓶
假设无水硫酸铜不变蓝色,澄清石灰
水变浑浊,说明样品全部是PbCO3
②同意假设全部为PbCO3,26.7g完全分解后,其固体质量为22.3g
2、〔2018·四川高考·28〕28.〔17分〕
甲、乙两个研究性学习小组为测定氨分子中氮、氢原子个数比,设计了如下实验流程:
实验中,先用制得的氨气排尽洗气瓶前所有装置中的空气,再连接洗气瓶和气体收集装置,立即加热氧化铜。
反应完成后,黑色的氧化铜转化为红色的铜。
下图A、B、C为甲、乙两小组制取氨气时可能用到的装置,D为盛有浓硫酸的洗气瓶。
甲小组测得:
反应前氧化铜的质量为
、氧化铜反应后剩余固体的质量为
、生成氮气在标准状况下的体积
。
乙小组测得:
洗气前装置D的质量
、洗气后装置后D的质量
、生成氮气在标准状况下的体积
。
请回答以下问题:
〔1〕写出仪器a的名称:
。
〔2〕检查A装置气密性的操作时。
〔3〕甲、乙两小组选择了不同方法制取氨气,请将实验装置的字母编号和制备原理填写在下表空格中。
实验装置
实验药品
制备原理
甲小组
A
氢氧化钙、硫酸铵
反应的化学方程式为
①
乙小组
②
浓氨水、氢氧化钠
用化学平衡原理分析氢氧化钠的作用:
③
〔4〕甲小组用所测数据计算出氨分子中氮、氢的原子个数之比为。
〔5〕乙小组用所测数据计算出氨分子中氮、氢的原子个数比明显小于理论值,其原因是。
为此,乙小组在原有实验的基础上增加了一个装有某药品的实验仪器,重新实验。
根据实验前后该药品的质量变化及生成氮气的体积,得出合理的实验结果。
该药品的名称是。
【解题指南】解答此题时注意以下几点:
〔1〕氨气与氧化铜反应生成氮气和水;
(2)实验室中可以利用铵盐的性质,也可以利用氨水的性质来制备氨气;
〔3〕浓硫酸属于酸性干燥剂,能够吸收水和酸性气体。
【解析】实验室制备氨气常用两种方法其原理分别是:
铵盐与碱释放出氨气和浓氨水中加入强碱导致氨水的电离平衡向左移动,溢出氨气。
实验测氨气中氮元素与氢元素的个数比是通过测量反应后生成水的量来测氢元素的量,反应后生成氮气的量来测定氮元素的量,如果用直接称量浓硫酸的质量改变来计算水的量时,注意浓硫酸对氨气的吸收。
【答案】〔1〕圆底烧瓶〔2分〕
〔2〕连接导管,将导管插入水中;加热试管,导管口有气泡产生;停止加热,导管内有水回流并形成一段稳定的水柱〔3分〕
〔3〕
〔NH4〕2SO4+Ca〔OH〕2
2NH3↑+2H2O+CaSO4〔2分〕
B〔2分〕
氢氧化钠溶于氨水后放热,增加氢氧根浓度,使NH3+H2O
NH3·H2O
NH4++OH-向逆方向移动,加快氨气逸出〔2分〕
〔4〕5V1:
7〔m1-m2〕〔2分〕
〔5〕浓硫酸吸收了未反应的氨气,从而使计算的氢的量偏高〔2分〕
碱石灰〔氢氧化钠、氧化钙等〕〔2分〕
3、〔2018·广东高考·33〕(17分)苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。
某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。
反应原理:
实验方法:
一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
:
苯甲酸分子量是122,熔点122.4℃,在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g;纯净固体有机物一般都有固定熔点。
〔1〕操作Ⅰ为,操作Ⅱ为。
〔2〕无色液体A是,定性检验A的试剂是,现象是。
〔3〕测定白色固体B的熔点,发现其在115℃开始熔化,达到130℃时仍有少量不熔。
该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果说明推测正确。
请在答题卡上完成表中内容。
序号
实验方案
实验现象
结论
①
将白色固体B加入水中,加热,溶解,
得到白色晶体和无色溶液
②
取少量滤液于试管中,
生成白色沉淀
滤液含有Cl-
③
干燥白色晶体,
白色晶体是苯甲酸
〔4〕纯度测定:
称取1.220g产品,配成100ml甲醇溶液,移取25.00ml溶液,滴定,消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol。
产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为,计算结果为〔保留两位有效数字〕。
【解题指南】解答此题时应从有机综合实验和滴定实验考虑。
【解析】由流程中可知要分离有机相和无机相采用分液的操作方法,要从混合物中得到有机物A,通过蒸馏。
由反应原理和流程可知无色液体A是甲苯,检验甲苯是利用甲苯可以使酸性高锰酸钾溶液褪色原理进行。
因苯甲酸的熔点是122.4℃,而氯化钾的熔点远远高于苯甲酸的熔点,所以接下是结果条件先分离苯甲酸和氯化钾,然后再确定白色晶体就只是苯甲酸。
对于第〔4〕问中的计算要注意移取的量是总量的四分之一。
【答案】〔1〕分液,蒸馏〔2〕甲苯,酸性KMnO4溶液,溶液褪色。
〔3〕①冷却、过滤②
滴入2-3滴AgNO3溶液③加热使其融化,测其熔点;熔点为122.4℃〔4〕(2.40×10-3×122×4)/1.22;96%
4〔2018·北京高考·27〕〔15分〕
有文献记载:
在强碱条件下,加热银氨溶液可能析出银镜。
某同学进行如下验证和对比实验。
装置
实验序号
试管中的药品
现象
实验Ⅰ
2mL银氨溶液和数
滴较浓NaOH溶液
有气泡产生,一段时间后,溶液逐渐变黑,试管壁附着银镜
实验Ⅱ
2mL银氮溶液和数滴浓氨水
有气泡产生,一段时间后,溶液无明显变化
该同学欲分析实验Ⅰ和实验Ⅱ的差异,查阅资料:
A、Ag(NH3)2++2H2O
Ag++2NH3·H2O
B、AgOH不稳定,极易分解为黑色Ag2O
(I)配制银氨溶液所需的药品是。
(2)经检验,实验Ⅰ的气体中有NH3,黑色物质中有Ag2O.
①用湿润的红色石蕊试纸检验NH3产生的现象是。
②产生Ag2O的原因是。
(3)该同学对产生银镜的原因提出瑕设:
可能是NaOH还原Ag2O。
实验及现象:
向AgNO3
溶液中加入,出现黑色沉淀;水浴加热,未出现银镜。
(4)重新假设:
在NaOH存在下,可能是NH3还原Ag2O。
用右图所示装置进行实验,现象:
出现银镜。
在虚线框内画出用生石灰和浓氨水制取NH3的装置简图(夹持仪器略)。
(5)该同学认为在(4)的实验中会有Ag(NH3)2OH生成.由此又提出假设:
在NaOH存在下,可能是Ag(NH3)2OH也参与了NH3还原Ag2O的反应。
进行如下实验:
①有部分Ag2O溶解在氨水中,该反应的化学方程式是。
②实验结果证实假设成立,依据的现象是。
用HNO3,消洗试管壁上的Ag,该反应的化学方程式是。
【解题指南】解答此题时应注意以下三个方面:
〔1〕氨水中c〔OH〕越大,温度越高,氨水越易逸出NH3。
〔2〕能根据反应物的状态和反应条件选择气体发生装置。
〔3〕结合题目的信息要推测出所需的物质或生成的物质。
【解析】〔2〕当银氨溶液中加入强碱并加热时,Ag(NH3)2++2H2O
Ag++2NH3·H2O中氨水逸出NH3,平衡右移,Ag+与OH-反应并立即转化成Ag2O。
〔5〕由于假设可能是Ag(NH3)2OH也参与了NH3还原Ag2O的反应,因此Ag2O溶解在氨水中肯定有Ag(NH3)2OH生成。
【答案】
AgNO3溶液和氨水
①试纸变蓝
在NaOH存在下,加热促进NH3·H2O分解,逸出NH3,促使Ag(NH3)2++2H2O
Ag++2NH3·H2O平衡正向移动,c〔Ag+〕增大,Ag+与OH-反应立即转化为Ag2O:
2OH-+2Ag+=Ag2O↓+H2O
过量NaOH溶液
①Ag2O+4NH3·H2O=2Ag(NH3)2OH+3H2O
与溶液接触的试管壁上析出银镜
〔6〕Ag+2HNO3〔浓〕=2AgNO3+NO2↑+H2O
【2017、2017年高考】
1.〔2017·广东高考·10〕某同学通过系列实验探究Mg及其化合物的性质,操作正确且能达到目的的是
A、将水加入浓硫酸中得到稀硫酸,置镁条于其中探究Mg的活泼性
B、将NaOH溶液缓慢滴入MgSO4溶液中,观察Mg(OH)2沉淀的生成
C、将Mg(OH)2浊液直接倒入已装好滤纸的漏斗中过滤,洗涤并收集沉淀
D、将Mg(OH)2沉淀转入蒸发皿中,加足量稀盐酸,加热蒸干得无水MgCl2固体
【解析】解答此题应从镁及其化合物的性质出发,结合实验基本操作完成。
【答案】选B。
很多活泼金属或不活泼金属都可以与稀硫酸反应放出氢气,要进行活泼性比较,必须有对比的金属为基础,故A不正确;NaOH和MgSO4发生复分解反应生成Mg(OH)2沉淀,故B正确;向过滤器中加物质时,必须用玻璃棒引流,C不正确;加热蒸干MgCl2溶液,因MgCl2易水解,最终得到Mg〔OH〕2,故D不正确。
2.〔2017·浙江高考·13〕.海水中含有丰富的镁资源。
某同学设计了从模拟海水中制备MgO的实验方案:
模拟海水中的
离子浓度(mol/L)
Na+
Mg2+
Ca2+
Cl—
HCO3—
0.439
0.050
0.011
0.560
0.001
注:
溶液中某种离子的浓度小于1.0×10-5mol/L,可认为该离子不存在;
实验过程中,假设溶液体积不变。
:
Ksp(CaCO3)=4.96×10-9;Ksp(MgCO3)=6.82×10-6;
Ksp[Ca(OH)2]=4.68×10-6;Ksp[Mg(OH)2]=5.61×10-12。
以下说法正确的选项是
A、沉淀物X为CaCO3
B、滤液M中存在Mg2+,不存在Ca2+
C、滤液N中存在Mg2+、Ca2+
D、步骤②中假设改为加入4.2gNaOH固体,沉淀物Y为Ca(OH)2和Mg(OH)2的混合物
【解析】解题时要结合溶度积计算,分析推断沉淀是否产生
【答案】选A。
步骤①发生反应Ca2++OH―+HCO3—
CaCO3↓+H2O,
步骤②:
Q[Mg(OH)2]=c(Mg2+)×(10-3)2=5.0×10-8>Ksp=5.61×10-12,有Mg(OH)2沉淀析出,
Q[Ca(OH)2]=c(Ca2+)×(10-3)2=10-8<Ksp=4.68×10-6,无Ca(OH)2沉淀析出,
Ksp[Mg(OH)2]=c(Mg2+)×(10-3)2=5.61×10-12,c(Mg2+)=5.61×10-6。
A项正确,生成0.001molCaCO3;B项错误,剩余c(Ca2+)=0.001mol/L;
C项错误,c(Mg2+)=5.6×10-6<10-5,认为Mg2+已不存在;D项错误,生成0.05molMg(OH)2,余0.005molOH―,Q[Ca(OH)2]=0.01×0.0052=2.5×10-7<Ksp,无Ca(OH)2沉淀析出。
3.〔2017·江苏高考·19〕高氯酸按〔NHClO〕是复合火箭推进剂的重要成分,实验室可通过以下反应制取NaClO4(aq)+NH4Cl(aq)
NH4ClO4(aq)+NaCl(aq)
(1)假设NH4Cl用氨气和浓盐酸代替,上述反应不需要外界供热就能进行,其原因是。
(2〕反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCI的质量分数分别为0.30和0.l5〔相关物质的溶解度曲线如图〕。
从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为〔填操作名称〕、干燥。
(3〕样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定,蒸馏装置如下图〔加热和仪器固定装置已略去〕,实验步骤如下:
步骤1:
按图所示组装仪器,检查装置气密性。
步骤2:
准确称取样品ag〔约0.5g〕于蒸馏烧瓶中,加入约150mL水溶解。
步骤3:
准确量取40.00mL约0.1mol•L-1H2SO4溶解于锥形瓶中。
步骤4:
经滴液漏斗向蒸馏烧瓶中加入20mL3mol•L-¹NaOH溶液。
步骤5:
加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100mL溶液。
步骤6:
用