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论文聚合物共混物形态结构的影响因素分析

聚合物共混物形态结构的影响因素分析

摘要：

聚合物共混物的形态结构是决定其性能的基本因素之一，因此，研究共混物的形态结构是非常必要的。

影响聚合物共混物形态结构的因素可归纳成以下三种类型：

（1）热力学因素；

（2）动力学因素；（3）在混合或成型过程中，流动场诱发的形态结构。

换一种说法聚合物共混物的形态结构主要取决于聚合物组分的组成、特性、相容性、共混方法及共混的工艺条件等。

聚合物共混物可由两种及两种以上的聚合物组成，对于热力学相容的共混体系，与可能形成均相的形态结构，反之则形成两个及两个以上的相。

本篇主要对于聚合物共混物形态结构的影响因素重点阐述。

关键词：

聚合物共混物，形态结构，影响因素

一、聚合物共混物的形态结构

1.非晶态/非晶态聚合物共混物形态结构

由两种聚合物构成的聚合物共混物，按照相的连续性可分成三种基本类型：

（1）单相连续结构

（2）两相互锁结构（3）相互贯穿的两相连续结构。

[8]

2.晶态/非晶态聚合物共混物形态结构

共混物中一种为晶态，另一种为非晶态时，如：

PCL/PVC，i-PS/a-PS,i-PS/PPO；可归纳为八种类型：

（1）晶粒分散在非晶态介质中；

（2）球晶分散在非晶态介质中；（3）非晶态分散于球晶中；（4）非晶态形成较大相畴分布于球晶中；（5）球晶为连续相，非晶聚合物分散于球晶与球晶之间；（6）球晶被轻度破坏，成为树枝晶并分散于非晶聚合物之间；（7）结晶聚合物未结晶，形成A/A共混物；（8）非结晶聚合物结晶，转化为C/C共混体系。

[9]

3.结晶/结晶聚合物共混物形态结构

结晶/结晶聚合物共混物也呈现多种形态：

（1）两聚合物共混，破坏了原结晶性，形成非晶态共混物，如PBT/PET。

（2）晶态分散于非晶态之中，如：

PP/UHMWPE，PPS/PA。

（3）为两结晶聚合物分别形成球晶，球晶中有含有或不含非晶成分。

（4）两结晶聚合物形成共晶，此共混球晶中有含有或不含非晶区成分。

如：

LLDPE/UHMWPE，HDPE/LDPE。

（5）一组分结晶另一组分为非晶。

（6）单组分晶体与双组分晶体共存。

[10]

二、形态结构的影响因素

1.热力学因素包括相互作用参数、界面张力。

也可以总的说相容性的影响，可以预期共混物最终平衡结构是均相的或是多相的。

两种聚合物的相容性越好就越容易相互扩散达到均匀的混合，过渡区也就越广，相界面越模糊，相畴越小，两相之间的结合力也就越大。

一般体现在相互作用参数和界面张力越小，其相容性越好[11]。

例增容作用和动态固化对聚丙烯（PP）/环氧树脂（EP）共混物形态结构的影响。

实验结果表明,PP/EP共混物是不相容共混体系,当环氧树脂含量小于50%时,共混物中环氧树脂以分散相存在,PP为连续相。

反之,则共混物的相态发生相反转,即环氧树脂为连续相,PP为分散相。

加入马来酸酐接枝聚丙烯（MAH-g-PP）促进环氧树脂与PP的相容性,使得分散相的颗粒明显变小。

与PP/EP和PP/MAH-g-PP/EP共混物不同,当环氧树脂含量大于50%时,动态固化PP/EP和PP/MAH-g-PP/EP共混物仍是环氧树脂分散相和PP连续相结构,未出现相反转。

对于相同含量环氧树脂的共混物,动态固化PP/MAH-g-PP/EP共混物中环氧树脂分散相尺寸明显小于动态固化PP/EP共混物中环氧树脂分散相尺寸[1]。

针对相容性对其形态结构的影响，可通过以下几种方法来改善聚合物共混物的相容性：

（1）如上的例子，通过共混或化学改性引入极性基团改善相容性。

（2）通过嵌段、接枝共聚—共混改善相容性。

（3）加入增容剂。

（4）形成IPN网络或形成氢键。

[5][2][3]

2.动力学因素决定平衡结构能否到达以及到达的程度。

有两种相分离动力学机理控制：

（1）SD机理的分散结构

体系组成在两拐点之间，相分离属于这种机理。

当体系产生微小的涨落而分相时，两相组成必在n两侧。

该分离机理的分相过程比较快，随时间延长，两相组成会逐渐接近双节线所要求的平衡相组成。

从分散相的形态与尺寸来看，由于体系内到处都有分相现象，这会使分散相区间有一定程度的相互连接，实际上可形成两相互锁（两相连续）的形态结构。

当一种聚合物含量较少时，如10％左右，若按旋节分离机理发生相分离，分散相也会生成滴状。

如下图1所示。

[4]

（2）NG机理的珠滴/基体型形态结构

体系的组成若处于两拐点组成之间，也就是在相图上处于旋节线的区域内时，分相属于旋节线机理。

由于分相能够自发进行，也就是在体系内到处有分相现象，这就会使分散相区域之间有一定程度的相互连接。

实际上可形成两相互锁的形态结构。

如果共混物体系的组成处于极小点和拐点之间，也就是在相图上的旋节线和双节线之间的区域，则相分离属于成核和生长机理。

这类分相通常需要较长时间。

“核”一旦出现，便会逐步扩大，即“生长”。

这样，分散相一般不会相互连结。

形成单相连续的形态结构。

如下图2。

图2

（3）若从均相快速降温，直接冷却至旋节区域内，导致大范围的自动相分离，即旋节分离，形成两相互锁的形态结构；若从均相降温至旋节线和双节线之间区域，即亚稳态，相分离机理为成核－生长机理，形成单相连续形态结构。

由于这种相分离分相需要较长时间，要控制好温度。

除温度之外，其它工艺条件，如压力、应力等对相平衡也有显著影响。

[6]

3.在混合或成型过程中，流动场诱发的形态结构是由于流动参数的不同而形成的一种非平衡结构。

（1）制备方法的影响一般而言，接枝共聚—共混法制得的产物，其分散相为较规则的球状颗粒；熔融共混法制得的共混物其分散相颗粒较不规则，颗粒尺寸亦较大。

（2）工艺条件的影响工艺条件包括：

流动参数、溶剂、温度

①流动参数的影响采用热机械共混法制备聚合物共混物，其典型的流动是剪切流动。

流动参数对形态结构的影响是十分复杂的。

在一般剪切流动条件下，聚合物熔体为假塑性流体，流动总的形变中伴随有一定量的高弹形变。

影响形态结构的一些主要工艺参数，如两聚合物粘度及相对大小，两种聚合物熔体之间的界面张力等，在两种聚合物熔体流动混合过程中都是在变化的。

流动时界面张力也不同于静止状态。

一般情况下，两种聚合物熔体在剪切和拉伸流动中混合，由于熔体的弹性，分散相与连续相粘度比λ与液滴变形的关系有四种类型：

ⅰλ<0.2时，液滴变形呈S形；ⅱ0.2<λ<0.7时，液滴从器壁迁移到内部；ⅲ0.7<λ<3.7时，液滴可被拉长成线状；ⅳλ>3.7时，液滴拉长成椭球而不破裂。

如下图3。

图3

在两种不相容聚合物熔体混合过程中，一般还存在着分散相液滴变形破碎相反的作用，即液滴的聚结。

一般分散相含量愈高，聚结倾向越大。

剪切速率的影响，一般随着剪切速率的增大，粒径先变小，然后在高剪切速率下，分散粒径会有小幅度的增大。

如下图4。

[12]

图4

②溶剂的影响采用溶液共混法制备聚合物共混物时，产品的形态结构与所用的溶剂种有关。

S/B＝40/60，溶剂溶解浇成薄膜，S,B在溶剂不同时均可成为分散相，或者连续相。

表明结构对溶剂具有选择性，或者不同组分对溶剂的依赖性。

③温度的影响温度的影响体现在三个方面：

ⅰ影响共聚组分间大分子的反应。

若采用高温，许多情况下橡胶会发生交联，有碍得到均相体系；ⅱ影响聚合物减的相容性；ⅲ影响共聚聚合物的黏度比从而影响形态结构。

（3）共聚物组成的影响对共混物组成的影响，随共混物中分散相浓度的增加，分散相将变为连续相，进入相翻转区域。

在相翻转点组成附近，两相形成共连续相结构。

一般本体粘度小而体积分数大的组分成为连续相。

哪一种组分最终成为连续相，主要取决于该组分的粘度和体积分数两个因素。

例嵌段共聚物A-b-B的形态结构与组成比密切相关，见图5。

图5

（4）成型加工技术的影响具有相容性或部分相容性的一些两组分共混物，存在最低临界相容温度（LCST）,当温度高与LCST时，体系为热力学不稳定状态，要发生旋节液液相分离。

同样，在常温下不相容的某些共混物存在最高临界相容温度（UCST），当温度高于UCST时，体系热力学相容，而当低于UCST时，体系发生旋节液液相分离。

对于非结晶/非结晶与聚合物共混体系，当液液相分离到一定程度时，迅速将共混物淬冷至Tg以下，即可固化或冻结所形成的形态；对于含结晶性聚合物共混体系，当液液相分离发展到一定程度时，将共混物转移到Tg以下结晶，控制一定的过冷度，可以控制晶核的数量、晶体尺寸大小，从而得到特定的形态结构。

这种液液相分离与结晶引起的相分离竞争导致形态结构的变化，为我们在控制共聚物形态，从而控制共聚物性能，提供了极好的机会和可能性。

[7]

三、结论

聚合物共混物形态结构的影响因素综上所诉有多方面，包括热力学上的相容性，动力学上的相分离及在混合或成型过程中，流动场诱发的形态结构，即制备方法及工艺条件、成型加工技术的影响等。

聚合物共混物性能取决于其形态结构，所以研究聚合物共混物的形态结构及其影响因素，对得到高性能的聚合物共混物有着重要意义。

参考文献：

[1]江学良，孙康，张勇，张隐西；增容作用和动态固化对聚丙烯（PP）/环氧树脂（EP）共混物形态结构的影响；高分子材料科学与工程；2006.1

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[5]吴培煕，张留成；《聚合物共混改性》；--北京：

中国轻工业出版社；2012.5。

P12

[6]吴培煕，张留成；《聚合物共混改性》；--北京：

中国轻工业出版社；2012.5。

P22-25

[7]吴培煕，张留成；《聚合物共混改性》；--北京：

中国轻工业出版社；2012.5。

P28

[8]吴培煕，张留成；《聚合物共混改性》；--北京：

中国轻工业出版社；2012.5。

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[9]吴培煕，张留成；《聚合物共混改性》；--北京：

中国轻工业出版社；2012.5。

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[10]吴培煕，张留成；《聚合物共混改性》；--北京：

中国轻工业出版社；2012.5。

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[11]吴培煕，张留成；《聚合物共混改性》；--北京：

中国轻工业出版社；2012.5。

P50

[12]吴培煕，张留成；《聚合物共混改性》；--北京：

中国轻工业出版社；2012.5。

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环氧树脂在热塑性树脂改性中的应用[J].化学研究与应用.2008（12）。

电厂分散控制系统故障分析与处理

作者：

单位：

摘要：

归纳、分析了电厂DCS系统出现的故障原因，对故障处理的过程及注意事项进行了说明。

为提高分散控制系统可靠性，从管理角度提出了一些预防措施建议，供参考。

关键词：

DCS　故障统计分析　预防措施

随着机组增多、容量增加和老机组自动化化改造的完成，分散控制系统以其系统和网络结构的先进性、控制软件功能的灵活性、人机接口系统的直观性、工程设计和维护的方便性以及通讯系统的开放性等特点，在电力生产过程中得到了广泛应用，其功能在DAS、MCS、BMS、SCS、DEH系统成功应用的基础上，正逐步向MEH、BPC、ETS和ECS方向扩展。

但与此同时，分散控制系统对机组安全经济运行的影响也在逐渐增加；因此如何提高分散控制系统的可靠性和故障后迅速判断原因的能力，对机组的安全经济运行至关重要。

本文通过对浙江电网机组分散控制系统运行中发生的几个比较典型故障案例的分析处理，归纳出提高分散系统的可靠性的几点建议，供同行参考。

1　考核故障统计

浙江省电力行业所属机组，目前在线运行的分散控制系统，有TELEPERM-ME、MOD300，INFI-90，NETWORK-6000，MACSⅠ和MACS-Ⅱ，XDPS-400，A/I。

DEH有TOSAMAP-GS/C800，DEH-IIIA等系统。

笔者根据各电厂安全简报记载，将近几年因分散控制系统异常而引起的机组故障次数及定性统计于表1

表1　热工考核故障定性统计

2　热工考核故障原因分析与处理

根据表1统计，结合笔者参加现场事故原因分析查找过程了解到的情况，下面将分散控制系统异常（浙江省电力行业范围内）而引起上述机组设备二类及以上故障中的典型案例分类浅析如下：

2.1　测量模件故障典型案例分析

测量模件“异常”引起的机组跳炉、跳机故障占故障比例较高，但相对来讲故障原因的分析查找和处理比较容易，根据故障现象、故障首出信号和SOE记录，通过分析判断和试验，通常能较快的查出“异常”模件。

这种“异常”模件有硬性故障和软性故障二种，硬性故障只能通过更换有问题模件，才能恢复该系统正常运行；而软性故障通过对模件复位或初始化，系统一般能恢复正常。

比较典型的案例有三种：

（1）未冗余配置的输入/输出信号模件异常引起机组故障。

如有台130MW机组正常运行中突然跳机，故障首出信号为“轴向位移大Ⅱ”，经现场检查，跳机前后有关参数均无异常，轴向位移实际运行中未达到报警值保护动作值，本特利装置也未发讯，但LPC模件却有报警且发出了跳机指令。

因此分析判断跳机原因为DEH主保护中的LPC模件故障引起，更换LPC模件后没有再发生类似故障。

另一台600MW机组，运行中汽机备用盘上“汽机轴承振动高”、“汽机跳闸”报警，同时汽机高、中压主汽门和调门关闭，发电机逆功率保护动作跳闸；随即高低压旁路快开，磨煤机B跳闸，锅炉因“汽包水位低低”MFT。

经查原因系＃1高压调门因阀位变送器和控制模件异常，使调门出现大幅度晃动直至故障全关，过程中引起＃1轴承振动高高保护动作跳机。

更换＃1高压调门阀位控制卡和阀位变送器后，机组启动并网，恢复正常运行。

（2）冗余输入信号未分模件配置，当模件故障时引起机组跳闸：

如有一台600MW机组运行中汽机跳闸，随即高低压旁路快开，磨煤机B和D相继跳闸，锅炉因“炉膛压力低低”MFT。

当时因系统负荷紧张，根据SOE及DEH内部故障记录，初步判断的跳闸原因而强制汽机应力保护后恢复机组运行。

二日后机组再次跳闸，全面查找分析后，确认2次机组跳闸原因均系DEH系统三路“安全油压力低”信号共用一模件，当该模件异常时导致汽轮机跳闸，更换故障模件后机组并网恢复运行。

另一台200MW机组运行中，汽包水位高Ⅰ值，Ⅱ值相继报警后MFT保护动作停炉。

查看CRT上汽包水位，2点显示300MM，另1点与电接点水位计显示都正常。

进一步检查显示300MM的2点汽包水位信号共用的模件故障，更换模件后系统恢复正常。

针对此类故障，事后热工所采取的主要反事故措施，是在检修中有针对性地对冗余的输入信号的布置进行检查，尽可能地进行分模件处理。

（3）一块I/O模件损坏，引起其它I/O模件及对应的主模件故障：

如有台机组“CCS控制模件故障"及“一次风压高低”报警的同时，CRT上所有磨煤机出口温度、电流、给煤机煤量反馈显示和总煤量百分比、氧量反馈，燃料主控BTU输出消失，F磨跳闸（首出信号为“一次风量低”）。

4分钟后CRT上磨煤机其它相关参数也失去且状态变白色，运行人员手动MFT（当时负荷410MW）。

经检查电子室制粉系统过程控制站（PCU01柜MOD4）的电源电压及处理模件底板正常，二块MFP模件死机且相关的一块CSI模件（（模位1-5-3，有关F磨CCS参数）故障报警，拔出检查发现其5VDC逻辑电源输入回路、第4输出通道、连接MFP的I/O扩展总线电路有元件烧坏（由于输出通道至BCS（24VDC），因此不存在外电串入损坏元件的可能）。

经复位二块死机的MFP模件，更换故障的CSI模件后系统恢复正常。

根据软报警记录和检查分析，故障原因是CSI模件先故障，在该模件故障过程中引起电压波动或I/O扩展总线故障，导致其它I/O模件无法与主模件MFP03通讯而故障，信号保持原值，最终导致主模件MFP03故障（所带A-F磨煤机CCS参数），CRT上相关的监视参数全部失去且呈白色。

2.2　主控制器故障案例分析

由于重要系统的主控制器冗余配置，大大减少了主控制器“异常”引发机组跳闸的次数。

主控制器“异常”多数为软故障，通过复位或初始化能恢复其正常工作，但也有少数引起机组跳闸，多发生在双机切换不成功时，如：

（1）有台机组运行人员发现电接点水位计显示下降，调整给泵转速无效，而CRT上汽包水位保持不变。

当电接点水位计分别下降至甲-300mm，乙-250mm，并继续下降且汽包水位低信号未发，MFT未动作情况下，值长令手动停炉停机，此时CRT上调节给水调整门无效，就地关闭调整门；停运给泵无效，汽包水位急剧上升，开启事故放水门，甲、丙给泵开关室就地分闸，油泵不能投运。

故障原因是给水操作站运行DPU死机，备用DPU不能自启动引起。

事后热工对给泵、引风、送风进行了分站控制，并增设故障软手操。

（2）有台机组运行中空预器甲、乙挡板突然关闭，炉膛压力高MFT动作停炉；经查原因是风烟系统I/O站DPU发生异常，工作机向备份机自动切换不成功引起。

事后电厂人员将空预器烟气挡板甲1、乙1和甲2、乙2两组控制指令分离，分别接至不同的控制站进行控制，防止类似故障再次发生。

2.3　DAS系统异常案例分析

DAS系统是构成自动和保护系统的基础，但由于受到自身及接地系统的可靠性、现场磁场干扰和安装调试质量的影响，DAS信号值瞬间较大幅度变化而导致保护系统误动，甚至机组误跳闸故障在我省也有多次发生，比较典型的这类故障有：

（1）模拟量信号漂移：

为了消除DCS系统抗无线电干扰能力差的缺陷，有的DCS厂家对所有的模拟量输入通道加装了隔离器，但由此带来部分热电偶和热电阻通道易电荷积累，引起信号无规律的漂移，当漂移越限时则导致保护系统误动作。

我省曾有三台机组发生此类情况（二次引起送风机一侧马达线圈温度信号向上漂移跳闸送风机，联跳引风机对应侧），但往往只要松一下端子板接线（或拆下接线与地碰一下）再重新接上，信号就恢复了正常。

开始热工人员认为是端子柜接地不好或者I/O屏蔽接线不好引起，但处理后问题依旧。

厂家多次派专家到现场处理也未能解决问题。

后在机组检修期间对系统的接地进行了彻底改造，拆除原来连接到电缆桥架的AC、DC接地电缆；柜内的所有备用电缆全部通过导线接地；UPS至DCS电源间增加1台20kVA的隔离变压器，专门用于系统供电，且隔离变压器的输出端N线与接地线相连，接地线直接连接机柜作为系统的接地。

同时紧固每个端子的接线；更换部份模件并将模件的软件版本升级等。

使漂移现象基本消除。

（2）DCS故障诊断功能设置不全或未设置。

信号线接触不良、断线、受干扰，使信号值瞬间变化超过设定值或超量程的情况，现场难以避免，通过DCS模拟量信号变化速率保护功能的正确设置，可以避免或减少这类故障引起的保护系统误动。

但实际应用中往往由于此功能未设置或设置不全，使此类故障屡次发生。

如一次风机B跳闸引起机组RB动作，首出信号为轴承温度高。

经查原因是由于测温热电阻引线是细的多股线，而信号电缆是较粗的单股线，两线采用绞接方式，在震动或外力影响下连接处松动引起轴承温度中有点信号从正常值突变至无穷大引起（事后对连接处进行锡焊处理）。

类似的故障有：

民工打扫现场时造成送风机轴承温度热电阻接线松动引起送风机跳闸；轴承温度热电阻本身损坏引起一次风机跳闸；因现场干扰造成推力瓦温瞬间从99℃突升至117℃，1秒钟左右回到99℃，由于相邻第八点已达85℃，满足推力瓦温度任一点105℃同时相邻点达85℃跳机条件而导致机组跳闸等等。

预防此类故障的办法，除机组检修时紧固电缆和电缆接线，并采用手松拉接线方式确认无接线松动外，是完善DCS的故障诊断功能，对参与保护连锁的模拟量信号，增加信号变化速率保护功能尤显重要（一当信号变化速率超过设定值，自动将该信号退出相应保护并报警。

当信号低于设定值时，自动或手动恢复该信号的保护连锁功能）。

（3）DCS故障诊断功能设置错误：

我省有台机组因为电气直流接地，保安1A段工作进线开关因跳闸，引起挂在该段上的汽泵A的工作油泵A连跳，油泵B连锁启动过程中由于油压下降而跳汽泵A，汽泵B升速的同时电泵连锁启动成功。

但由于运行操作速度过度，电泵出口流量超过量程，超量程保护连锁开再循环门，使得电泵实际出水小，B泵转速上升到5760转时突然下降1000转左右（事后查明是抽汽逆止阀问题），最终导致汽包水位低低保护动作停炉。

此次故障是信号超量程保护设置不合理引起。

一般来说，DAS的模拟量信号超量程、变化速率大等保护动作后，应自动撤出相应保护，待信号正常后再自动或手动恢复保护投运。

2.4　软件故障案例分析

分散控制系统软件原因引起的故障，多数发生在投运不久的新软件上，运行的老系统发生的概率相对较少，但一当发生，此类故障原因的查找比较困难，需要对控制系统软件有较全面的了解和掌握，才能通过分析、试验，判断可能的故障原因，因此通常都需要厂家人员到现场一起进行。

这类故障的典型案例有三种：

（1）软件不成熟引起系统故障：

此类故障多发生在新系统软件上，如有台机组80%额定负荷时，除DEH画面外所有DCS的CRT画面均死机（包括两台服务器），参数显示为零，无法操作，但投入的自动系统运行正常。

当时采取的措施是：

运行人员就地监视水位，保持负荷稳定运行，热工人员赶到现场进行系统重启等紧急处理，经过30分钟的处理系统恢复正常运行。

故障原因经与厂家人员一起分析后，确认为DCS上层网络崩溃导致死机，其过程是服务器向操作员站发送数据时网络阻塞，引起服务器与各操作员站的连接中断，造成操作员站读不到数据而不停地超时等待，导致操作员站图形切换的速度十分缓慢（网络任务未死）。

针对管理网络数据阻塞情况，厂家修改程序考机测试后进行了更换。

另一台