空气吹出酸法制溴操作规程.docx
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空气吹出酸法制溴操作规程
莱州市元亨利贞盐化有限公司
空气吹出酸法制溴
岗位操作规程
莱州市元亨利贞盐化有限公司
二00七年三月修订
空气吹出酸法制溴操作规程
第一部分概述
目前，我厂采用的制取溴素的方法是以二氧化硫作吸收剂的空气吹出、酸法吸
收、尾气喷淋洗涤排空的制溴工艺。
空气吹出的酸法制溴的工艺流程为：
卤库中的卤水由离心泵泵入管道，加入蒸馏废液进行酸化，调节ＰＨ值达到要求范围。
然后通入氯气进行氧化，经静态混合器进一步反应后送入吹出塔，自上而下喷淋，塔内装满填料，风机由塔下部吹入空气，在填料表面进行气液交换，游离溴被惰性气体带走，废液自塔底排放。
以二氧化硫气体加淡水喷淋在吸收塔顶部对含溴空气进行顺流吸收。
其吸收液含溴量达
40——100Kg/m3左右，然后进行二次加氯，蒸馏即得成品溴。
工艺流程方框图如下：
Cl2H2OSO2
卤水酸化氧化吹出吸收
废液喷淋鼓风
蒸馏废液去盐田排空初级酸
成品溴分离冷凝蒸馏
蒸气Cl2
图1.1酸法制溴工艺流程方框图
基本原理：
1在酸性条件下，用氯气作氧化剂，溴离子（Br-）被氧化成溴分子（Br2）。
反应式为：
2Br-+Cl2=Br2+2Cl-
2游离出的溴用空气吹出，以二氧化硫作吸收剂，加以淡水喷雾，辅助吸收空气与溴的混合气。
吸收完成液又称初级酸。
SO2+Br2+2H2O=H2SO4+2HBr
3将初级酸通入氯气二次氧化，重新游离出溴，并生成盐酸：
2HBr+Cl2=2HCl+Br2↑
最后用水蒸气将溴蒸馏出来，经冷凝、分离，得成品溴。
酸法制溴岗位划分为：
a）控制室岗位
b）供氯硫岗位
c）蒸馏岗位
d）包装岗位
第二部分控制室岗位操作规程
1控制室岗位任务
1.1目的和意义
1.1.1酸化
向卤水中加入蒸馏废液或稀硫酸，调节卤水PH值在要求范围内，以防止加入氯后，溴和氯在碱性溶液中发生水解而过量损耗。
1.1.2氧化
通入氧化剂氯气，使卤水中的离子溴氧化成游离溴，以便提取。
1.1.3吹出
氧化液与鼓风机鼓入的空气逆流接触，在填料表面被解吸，以便进一步浓
缩。
1.1.4吸收
含溴空气与气体二氧化硫和雾状水顺流接触，形成氢溴酸小液滴，汇集达到吸收浓缩的目的。
1.2原料规格
1.2.1卤水：
制溴的主要原料。
我厂所用卤水全部为地下卤水，由处在厂区周围的卤井直接抽取提供。
卤水含溴量高低只影响原料消耗，产量及生产成本不影响溴素成品质量。
溴主要以镁、钾、钠等盐的形态存在其中，为离子状态。
卤水的浓度及含溴量由于天气、季节的影响而有所变化。
1.2.2氯气：
制溴的主要辅助原料，分子式
Cl2，分子量
70.91。
性质：
常温状态下为黄绿色气体，有剧烈窒息性臭味。
密度：
3.21Kg/m3，熔点-102℃，沸点-34.6℃，溶于水和碱溶液，易溶于CS2
和CCl4等有机溶剂，剧毒，一般操作场所空气中含氯量不得超过0.001mg/l，干
燥氯在低温下不甚活泼，但有痕量水分存在时，反应剧烈增加。
加压易被液化成液氯。
质量标准：
GB5138～5139-85中规定的产品标准
项目指标
氯含量%（v/v）
≥99.6
水分含量%（m/m）
≤0.05
包装：
一般用液氯钢瓶包装，液氯钢瓶注装量有0.5、0.9、1吨，我厂通常进货为1吨钢瓶装。
1.2.3二氧化硫：
吸收剂。
分子式SO2，分子量64.06。
性质：
无色气体，有刺激性气味，密度2.927kg/m3，常温下加至四个大气压，可液化成无色液体。
比重1.4337，熔点-76.1℃，沸点-10℃。
溶于水而部分变成亚硫酸，溶于乙醇和乙醚，能氧化成SO3。
我厂用液体二氧化硫均为1吨钢瓶装。
质量标准：
GB3637-83中规定的产品标准中的二级品
名称指标
二级品
二氧化硫（%）≥99.7
残渣（%）≤0.10
水分（%）≤0.20
2负责范围
2.1领导关系及分工：
控制室岗位人员负责本岗位设备的操作和保养及氯、稀酸、淡水喷淋量的调节，受当班值长和车间主任的领导。
2.2对外联系
2.2.1与供氯、硫岗位
及时了解供氯、硫情况。
2.2.2与蒸馏岗位
在当班值长协调下，调节淡水加入量及初级酸含溴、废酸加入量。
2.2.3与化验室
及时掌握工艺参数的变化情况，并进行调节。
2.2.4与领导
及时将设备运转和生产情况报告当班值长或主任。
2.3管辖设备及管线
2.3.1管辖设备
卤水泵、风机、淡水泵、稀酸泵、初级酸转料泵
2.3.2管辖管线
卤水管线，供酸管线，控制室至卤水泵的供氯管线，控制室至吹出塔的供硫管线，淡水管线。
3工艺流程
3.1流程简述
卤水经卤水泵输入管道，在泵出口管道加稀酸和氯气，经静态混合器进一步反应后送入吹出塔，自吹出塔上部喷淋而下，鼓风机由塔下部鼓入空气，在吹出塔填料表面气液交换，卤水中的溴被解吸吹出，吹出废液自塔底排放。
含溴空气从吹出塔顶部排出，与在顶部风道中加入的二氧化硫气体、雾状淡水进行混合反应，顺流吸收，形成的氢溴酸小液滴，经吸收塔、捕沫器富集，凝成初级酸液，汇入初级酸槽。
3.2流程简图
见图2.1
4设备构造
4.1主要设备简述
4.1.1吹出塔
溴的吹出和吸收都在吹吸塔内进行。
我厂吹吸塔为圆形砖混塔。
塔内填充有
Φ76的塑料阶梯环。
吹出塔顶部布水器采用锥形螺旋喷头式布水。
4.1.2吸收塔Ⅱ
吸收塔Ⅱ用于吹出空气中所夹带酸雾的捕集，净化空气。
我厂吸收塔Ⅱ塔体材质为砖混，圆形。
塔内填料为Φ76塑料阶梯环。
4.1.3风机：
为系统鼓入风，用于溴的吹出。
风机主要由叶轮、机壳、进出风口、传动部分组成。
4.2设备一览表
序号
设备名称
规格型号
单位
数量
生产厂家
1
卤水泵
台
1
博山
2
淡水泵
台
2
博山
3
深井泵
台
1
泰州
4
风机
台
1
济南
5
吹吸塔
座
1
6
初级酸泵
台
2
靖江
7
废酸泵
台
2
靖江
5仪表控制一览表
仪表名称
型号
规格
单位
数量
生产厂家
压力表
Y-150
钽隔膜，0-
只
1
青岛仪表厂
1.6Mpa,Dg25
压力表
Y-100
四氟隔膜，0-
只
2
青岛仪表厂
0.6MPa，Dg25
压力表
Y-150
四氟隔膜，0-
只
1
青岛仪表厂
0.4Mpa,Dg50
玻璃转子LZB-50F
液体，0.6-6m3
只
1
浙江余姚
流量计
玻璃转子LZB-40F
液体，0.4-4m3
只
1
浙江余姚
流量计
玻璃转子LZB-50F
气体，10-100m3
只
1
浙江余姚
流量计
6操作方法
6.1开机前准备工作
6.1.1检查所属管道、阀门、仪表处于安全待用状态。
6.1.2检查卤水泵、风机、淡水泵、氟合金泵、转子流量计，清除设备周围杂物；风机、淡水泵轴承室油位是否符合要求，卤水泵轴承体内是否注满黄油；泵、风机进行攀车3-5转，是否转动自如，是否有异声；确认正常后，联轴器加防护罩。
6.1.3检查各电机、仪表是否已按要求正常供电。
6.1.4检查淡水囤中的液位情况，液位不得低于淡水泵吸口高度。
若不符，应开启深井泵补水。
6.1.5关闭转子流量计上下阀门，酸氯在卤水管道入口的供应阀。
6.1.6检查废酸槽液位情况，稀酸泵自吸罐注满引水。
6.1.7检查氯、硫是否已正常供给，达到要求压力；若硫炉温太低，应以液硫为主。
6.1.8电力设备启动前，应通知电器值班人员，在旁监测。
6.2开机
6.2.1起动淡水泵
6.2.1.1打开淡水泵进口阀门，排气，使淡水充满泵腔，开启淡水泵。
6.2.1.2打开淡水泵出口阀门，使出口压力在0.5Mpa以上.若压力较低,应立即检查,直到符合要求。
6.2起动卤水泵
6.2.2.1开启卤水泵进口管道闸阀。
6.2.2.2向卤水泵自吸罐加满水，直到进口管道溢水。
关闭加水阀门。
6.2.2.3启动卤水泵，开启卤水泵出口闸阀。
6.2.2.4待卤水充满整个卤水管道后，根据卤水泵出口压力、电机电流，调整上水量达到工艺要求。
6.2.2.5若卤水泵出口压力不足或电机超负荷运转，应停止工作，重新检查后再启动。
6.2.3
启动风机
6.2.3.1
关闭进风门，启动风机，切换后，按规定调节进风门大小，注意观察
风机电机的转动情况，做好检查。
6.2.4加料
6.2.4.1启动稀酸泵，缓慢打开出口阀门。
若压力低，应停泵进行检查。
6.2.4.2缓慢开启稀酸流量计出口阀门至全开，微开进口阀门，然后打开卤水管道上稀酸供应阀；调节流量。
6.2.4.3全开氯转子流量计出口阀门，微开进口阀门，使氯气充满氯管道后，打开卤水管道上氯供应阀；调节流量。
6.2.4.4全开淡水、硫转子流量计出口阀门，调节进口阀门，将淡水、二氧化硫量调到工艺所要求范围。
6.2.4.5根据化验数据，调节PH值、配氯率在规定工艺范围内,结合吹出废液颜色,调节加硫量。
6.3正常工作
6.3.1化验室按规定对物料数据进行化验分析。
化验项目化验频次备注
卤水含溴2次/每班特殊情况可追加
酸化PH值、配氯率1次/每小时
全分析1次/每班
吹出废液总溴3次/每班
初级酸含溴2次/每班
特殊情况包括：
刚开车运行或多雨季节等。
6.3.2根据化验数据，正确调节，确保物料工艺数据在规定范围内，确保整个系统运行稳定。
6.3.3若酸化PH值偏高或偏低，则控制稀酸加入量，相应补加或减少稀酸流量，使之达到要求的技术条件。
6.3.4若配氯率偏高或偏低，则调节PH值在要求范围内基础上，相应减少或增加氯气流量。
6.3.5严格执行设备维护保养制度和设备巡回检查制度，巡视牌每半小时拨一次，发现问题及时汇报处理。
6.3.6认真、及时、如实填写运行记录，字体工整并做到仿宋化，记录无污损、涂改、缺页、少边现象。
6.3.7搞好岗位的联系工作,及时传递信息,确保平衡生产。
6.3.8每月测一次风压，开停车时应加测一次，检查吹出、吸收塔内有无异常情况。
6.3.9技术操作条件：
酸化PH值：
4月初-11月中旬2.0-3.5
11月下旬-3月底3.0-4.5
配氯率:
100%--106%
加硫量：
尾气不冒红烟。
6.4故障处理
6.4.1卤水泵
6.4.1.1卤水泵上水量低，表现电流下降较大、加氯量少。
原因：
a叶轮磨损或腐蚀
b叶轮或进口有堵塞
c出口阀门坏
d泵壳腐蚀，内穿
处理方法：
a更换叶轮
b清除杂物
c打开维修或更换
d更换泵壳
6.4.1.2卤水泵内声音有异声，振动剧烈
原因：
a泵内盘根漏气。
b泵内有杂物
c叶轮不平衡
处理方法：
a排除泵内空气，紧盘根
b打开泵盖，清除杂物
c修正或更换叶轮
6.4.1.3轴承过热
原因：
a缺少机油或机油变质
b轴承磨损严重
c联轴器未找正或联轴器螺栓磨损处理方法：
a注满机油或更换机油
b更换轴承
c找正联轴器或更换联轴器螺栓胶圈
6.4.2
风机
6.4.2.1
风机轴承箱剧烈震动
原因：
a风机叶轮未找正或叶轮内有杂物
b机壳或进风口与叶轮摩擦
c联轴器螺栓松动或轴承室及电机地脚螺栓松动
d叶轮磨损或腐蚀
处理：
a重新找正或清除杂物
b修正间隙尺寸
c紧固螺栓
d更换叶轮
6.4.2.2轴承温升过高
原因：
a滚动轴承损坏
b润滑油脂质量不良，含杂多、变质或填充过多
c轴承箱盖、底连接螺栓的紧力过大或过小处理：
a更换轴承
b更换润滑油
c调节相应螺栓紧力
6.4.2.3电动机电流过大或温升过高
原因：
a受轴承箱剧烈震动的影响
b电动机输入电压过低或电流单相断电
c联轴器连接不正
6.4.2.4有下列情况必须紧急停车。
a发现风机有剧烈的噪音。
b轴承的温度剧烈上升。
c风机发生剧烈的振动和有撞击的现象。
6.5停机
6.5.1正常停机
正常停机的操作顺序和起动顺序正好相反。
6.5.1.1氯气压力在0.3Mpa以下时，停止氯气的供应。
6.5.1.2停止稀酸供应
6.5.1.3停止二氧化硫供应。
6.5.1.4关掉淡水喷淋。
6.5.1.5关闭卤水泵出口蝶阀，停止卤水泵运转。
6.5.1.6关掉风机。
6.5.1.7停机在12小时以上，应打开排水阀，排掉管道内积存的含酸卤水，并开启淡水阀门冲洗卤水泵及阀门。
6.5.2紧急停机
6.5.2.1风机故障
停止供氯，并尽可能快的停止稀酸、二氧化硫的供应。
然后停止卤水和淡水的供应，并使系统处于安全状态。
6.5.2.2卤水泵故障
停止供氯，并尽可能快的停止稀酸、二氧化硫的供应，然后停止淡水喷淋和关闭风机，并使氯处于安全状态。
6.5.2.3二氧化硫故障
尽可能快地停止供氯，然后停止稀酸、淡水、卤水供应和关闭风机，使系统处于安全状态。
6.5.2.4氯供应系统故障
应尽可能快地关闭卤水管道上加氯阀门，防止海水倒灌；停止供氯，尽可能快地停止二氧化硫供应，然后停止稀酸、淡水、卤水供应和关闭风机。
6.5.2.5稀酸故障
停止供氯，然后尽可能快地停止二氧化硫供应，然后停止淡水、卤水供应和关闭风机。
6.5.2.6突然停电
停止供氯，停止二氧化硫供应，尽可能快地关闭卤水泵出口阀门，关掉风机，使系统处于安全状态。
7安全技术规则
7.1安全基本守则
7.1.1上班着工作装，配好劳动护具，持证上岗。
7.1.2严格执行安全纪律，禁止违章操作。
7.1.3严格执行设备巡回检查制度，搞好环境卫生。
7.1.4禁止脱岗、串岗、睡岗和打闹。
7.1.5转子流量计调节阀应缓慢开启，一次开启幅度不能太大。
转子流量计有机玻璃护罩必须完好，清晰，安装牢固。
7.1.6风机、卤水泵的启动，必须有电器值班人员在旁监测。
7.1.7熟悉本岗位的物料的性质及危害性，掌握防护急救方法，熟练使用防护器具。
7.2中毒与急救
本岗位的有毒物质为初级酸、稀酸、氯气、二氧化硫。
具体见第七部分
8岗位责任制见第八部分
第三部分供氯、硫岗位操作规程
1供氯、硫岗位任务
1.1目的和意义：
为系统供压力、流量稳定的氯气、二氧化硫
1.2原料规格见控制室岗位1.2氯气、二氧化硫
2负责范围
2.1领导关系及分工
供氯、硫岗位负责向氯、硫气化器充液、液硫，保证氯、SO2气化器的压力稳定，并负责空、重瓶的装、卸车，受当班值长和车间主任的领导。
2.2对外联系
2.2.1与蒸馏：
及时将供氯异常情况通知蒸馏，以利于操作调节。
2.2.2与控制室：
及时将供氯、硫的情况通知控制室。
2.2.3与领导：
及时将设备运转和生产的异常情况报告当班值长或主任。
2.3管辖设备及管线
2.3.1管辖设备
氯气化器、硫气化器、地上衡、行车、螺旋板换热器、循环水泵
2.3.2管辖管线：
配氯区的氯硫管线，蒸汽管线，循环水管线。
3工艺流程
3.1流程简述：
开启液氯（硫）瓶，液氯（硫）在压力差的作用下压入气化器中，液（硫）在此气化，保持气化器液位在1/2-2/3之间，通过调节液氯（硫）加入量和夹套循环水温的方式使气化器压力稳定，气体氯气送入氧化工序，气态二氯化硫送入吸收工序。
3.2工艺流程简图见图3.1
4设备构造
4.1.1气化器
液氯进行气化的场所，向系统提供流量、压力稳定的氯气。
气化器为釜式结构，外有夹套层，材质为碳钢，用热水加热，不得用蒸汽直接加
热。
气化器出口水温控制在45℃以下，氯出口压力控制在0.40-0.50Mpa之间，二氧化硫出口压力控制在0.25Mpa以下，顶部装有封闭全启弹簧式安全阀。
4.1.2钢瓶
4.1.2.1液氯钢瓶，用于充装液氯。
液氯瓶有爆炸危险，且氯本身是剧毒品，在贮存使用中要高度重视，必须按《气瓶安全监察规程》的有关规定制度执行。
液氯钢瓶主要性能：
操作温度-40～+60℃，水压试验2.65Mpa，易熔合金安全塞熔
点64～68℃，易熔塞数量3～6只。
钢瓶使用情况：
●贮存于阴凉处，并横向卧放，防止滚动，存放高度不得超过两层，空、重瓶分区存放，且堆放整齐。
●重瓶严禁使用叉车装卸。
●严禁将油类、棉纱等易燃物和与氯气发生反应的物品放在钢瓶附
近。
●严禁使用蒸汽、明火直接加热钢瓶，应采用45℃以下的温水加热。
●应有专用钢瓶开启扳手，不得挪作它用。
●开启瓶阀要缓慢操作，关闭时亦不能用力过猛或强力关闭。
●钢瓶出口端应设置针形阀调节氯流量，不允许使用瓶阀直接调节。
●瓶内液氯不能用尽，必须留有余压，应保留5kg左右余氯。
●空瓶返回充装时，应保证安全附件齐全。
4.1.2.2液硫钢瓶参见4.1.2.1
4.2设备一览表
序号名称规格型号单位数量备注
1地上衡台
2
电动单梁航吊
台
3
循环水泵
台
1
上海
4
气化器
台
2
潍坊化工机械厂
5、仪表控制一览表
序号
名称
规格型号
单位
数量
备注
1
压力表
YTP-150,0～1.6Mpa
只
2
华青
2
温度表
WTQ-280,0-160℃
只
1
衡水
6操作方法
6.1开机前的准备
6.1.1检查所属管道、阀门、仪表是否处于安全待用状态。
6.1.2检查水、电、汽是否按要求正确供给。
6.1.3准备好防毒面具等防护用品。
6.1.4检查管道、阀门等确保无泄漏。
6.1.5检查电动单梁行吊是否处于安全待用状态。
6.2开车
6.2.1用行车吊钢瓶于卸氯、硫地点，连接好钢瓶与气化器的连接管道，微开瓶阀，用氨水试漏。
确保铜管、法兰连接处无泄漏。
关闭瓶阀。
6.2.2启动气化器供热系统，对气化器进行预热，控制气化器出水口温度不超过45℃。
6.2.3打开钢瓶至气化器之间的阀门，向气化器供氯、硫。
6.2.4根据压力要求，调节循环水量及气化器出水口温度。
6.2.5开始供氯、硫时打开气化器出口阀门，通知控制室开始供氯、
硫。
6.3停车
6.3.1停供氯
6.3.1.1短时间停车，停供氯时应关闭钢瓶出口阀门、进汽化器液Cl2阀，停止加热，等待再开车。
6.3.1.2长时间停车,首先要估算气化器内液氯能维持生产的时间,待气化器内液氯用尽,压力明显下降时,先关闭卤水管道加氯口阀门,再关闭气化器出口阀,注意氯气系统下降后的压力必须大于卤水泵出口压力,以避免卤水倒流.
6.3.1.3注意气化器压力，若压力回升时，再打开氯气出口阀，卸压后
再关闭。
6.3.1.4停止加热，待气化器冷却后卸到常压。
6.3.2停供硫
6.3.2.1短时间停车，先关闭转子流量计进出口阀门，再关闭钢瓶出口阀门，停止加热，等待再开车。
6.3.2.2长时间停车，首先估算气化器内液硫量估计能维持生产的时间，待液硫用尽，气化器压力明显下降时，关闭气化器出口阀门。
6.3.2.3停止加热，待气化器冷却后卸到常压。
6.3.3紧急停车
若发生突然停电、氯或硫管道泄漏等突发事件，应立即关闭相应钢瓶出口阀门、进气化器液氯或硫阀门，停循环水泵。
密切注意气化器压力变化情况，必要时，卸压。
6.4正常操作
6.4.1氯化设备和管道的连接垫料应选选用石棉板、石棉橡胶板、氟塑料等，严禁使用橡胶垫。
6.4.2根据气化器压力表调节水温和水量，保持气化器压力稳定。
6.4.3供热系统出现故障，应立即采取措施排除故障，若不能及时排除，应及时通知有关方面做好相应的处理。
6.4.4配合调度室做好空、重瓶的装卸车和称量。
6.4.5认真作好卸氯（硫）记录和运行记录，字迹工整并仿宋化。
6.5技术操作条件
6.5.1液氯：
气化器压力0.4～0.5Mpa
出口水温≤45℃
6.5.2液硫：
气化器压力0.1～0.25Mpa
6.6故障处理
6.6.1气化器压力不稳
原因:
a水温过高或过低
b气化器液位不合要求
处理方法：
a调节蒸汽量及循环水量，使水温达要求
b调节气化器液位在1/2～2/3之间
6.6.2液氯钢瓶泄漏时的应急措施
a泄漏时，现场负责人应立即组织抢修，通知主管领导及各岗位人员，撤离无关人员，抢修、救护人员必须配带有效防护面具。
b易熔塞处泄漏时，应有竹签、木塞做堵漏处理;瓶阀泄漏时，
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