高温炉.docx
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高温炉
高温炉
钢铁冶金实验用的高温炉分为电热炉和燃烧炉两大类,前者是以电作为能源,后者是用煤、煤气、或燃料油作为能源。
电热炉的特点是:
温度易调易控,操作简便可靠,带来的杂志污染程度低。
实验中大多数是用电热炉来获得高温,在特殊要求下,烧结点火,球团焙烧等用燃烧炉来获得高温。
电热炉主要有电阻炉、感应炉、电弧炉、电子轰击炉、等离子体炉等等。
实验室中最常用的是电阻炉。
1.电热元件(加热元件)
1.1硅碳棒
硅碳棒是用高纯度绿色六方碳化硅为主要原料,按一定料比加工制坯,经2200℃高温硅化再结晶烧结而制成的棒状、管状非金属高温电热元件。
氧化性气氛中正常使用温度可达1450℃,连续使用可达2000小时。
由于硅碳棒使用温度高,具有耐高温、抗氧化、耐腐蚀、升温快、寿命长、高温变形小、安装维修方便等特点,且有良好的化学稳定性。
硅碳棒电热元件化学性质:
硅碳棒有良好的化学稳定性,抗酸能力强。
在高温条件下碱性物质对其有侵蚀作用。
硅碳棒元件在1000℃以上长期使用能与氧气和水蒸气发生如下作用:
1SiC+2O2→SiO2+CO2②SiC+4H2O=SiO2+4H2+CO2
致使元件中SiO2含量逐渐增多,电阻随之缓慢增加,为之老化。
如水蒸气过多,会促进SiC氧化,由②式反应产生的H2与空气中的O2结合H2O再反应产生恶性循环。
降低元件寿命。
1350℃以上时,硅碳棒会与氮气反应,生成一系列的氮硅化合物,加快老化速度。
表1硅碳棒化学性能
温度℃
发生的化学反应
温度℃
发生的化学反应
1000
碱性物质侵蚀硅碳棒
1200
氢氟酸、氟化物破坏SiC保护膜
1200
氨气分解为N2、H2开始
与元件反应
1300
硫磺与硫腐蚀硅碳棒
1200
氯气完全分解元件的SiC
1400
氮气与硅碳棒生成一系列的氮化物
注意事项:
1、硅碳棒质地硬而脆,受到剧烈震动和撞击容易断裂。
因此运输时要格外小心,搬运时要轻拿轻放。
2、硅碳棒发热部的长度应该等于炉膛的宽度。
如果发热部伸入炉墙内,容易烧损炉墙。
3、硅碳棒冷端部的长度应该等于炉墙厚度加上冷端伸出炉墙的长度。
一般冷端部伸出长度为50~150mm,以便冷却冷端部及连接卡具。
4、穿硅碳棒的炉子的内径应是冷端部外径的1.4~1.6倍,炉孔过小或孔内填充物塞得过紧,高温时会阻碍硅碳棒自由伸缩而导致断棒。
安装时,应该使硅碳棒能够自由转动360度。
5、硅碳棒与被加热物及炉墙的距离应大于或等于发热部直径的3倍。
硅碳棒与硅碳棒之间的中心距应不小于其发热部直径的4倍。
6、硅碳棒冷端部与主电路用铝辫或铝箔连接。
冷端部的夹具要卡紧。
7、新建炉或长时间不使用的电炉在使用前要进行烘炉,应采用旧棒或其它热源烘炉。
8、硅碳棒存放时要防止受潮。
因为受潮后容易使冷端部铝层分解、脱落,导致冷端部与卡具接触电阻增大,而且硅碳棒通电后容易崩裂。
9、硅碳棒在使用前要进行配阻。
先阻值相同或接近的硅碳棒连接在一起。
10、为硅碳棒配备调压装置。
送电初期电压为其正常工作电压的一半,稳定一段时间以后再逐渐提高电压。
这样硅碳棒就不会因为急剧升温而导致断裂。
11、硅碳棒连续使用寿命长;间断使用寿命短。
12、硅碳棒使用时要选择合理的表面负荷密度和使用温度。
使用温度应不大于1350℃;在有害气体环境中使用更要防止硅碳棒与有害气体发生化学反应。
13、更换硅碳棒时,应选用和炉内运行的硅碳棒的电阻相接近的硅碳棒,必要时更换整炉硅碳棒,这样有利于提高硅碳棒的使用寿命,卸不来的硅碳棒,如果电阻值合适,还可以在电炉运行中后期换上使用。
14、防止硅碳棒溅上熔融金属,溅上熔融金属容易导致断棒。
15、防止碱、碱土金属和碱性氧化物腐蚀硅碳棒。
16、经常观察电流表、电压表及温度表的读数是否正常;冷端部夹具是否松运、氧化发黑或打火;硅碳棒是否断裂;硅碳棒发热部红热是否均匀。
1.2硅碳管
硅碳管是以碳化硅为主要原料的非金属电热元件,具有耐高温、恒温区长、抗氧化、高温下不变形、截面积各点温度恒定,以及单位面积热负荷大等优点,因而在煤质分析仪器上,各种型号的硅碳管被广泛用作电热元件,如库仑测量仪、红外测硫仪、灰熔融测试仪、红外碳氢仪等煤质分析仪器。
按螺旋方式分,硅碳管有三种:
双螺旋型、单螺旋型和无螺旋型。
双螺旋型式为一头接线,单螺旋和无螺旋都是两头接线。
影响硅碳管使用寿命的因素很多。
主要有使用温度的高低、连续使用或间隔使用、负荷密度的大小、负荷分配的均衡性和炉内气氛等。
1. 温 度
在使用过程中,硅碳管会被逐渐氧化,其化学反应式为:
SiC+2O2=SiO2+CO2↑
由于SiO2的生成,增加了硅碳管的阻值。
这就是硅碳管出现“老化”现象的原因。
老化一般是从800℃开始,且温度越高,氧化反应越快。
在被加热体要求温度一定情况下,应该提高炉膛的保温性能,和采用其他方法,尽量降低硅碳管的表面温度,以减慢其老化速度。
2. 连续使用或间隔使用
SiO2的生成使硅碳管的表面形成了一层SiO2膜。
这在一定程度上可以防止硅碳管的进一步氧化[1]。
但是,如果硅碳管的表面温度急剧上升或者下降,由于SiO2在270℃左右又有晶相变化,所产生的膨胀和收缩会使SiO2膜破坏,从而失去保护作用而加速其老化。
所以,为了延长使用寿命,应尽量连续使用。
如果必须间断使用时,也要使炉温不低于500℃,或者是在相变点附近使温度缓慢上升和下降。
所以,如果是用硅碳管加热的仪器,上、下午各做一批实验,建议中午不用关机;如果是上午和晚上做实验,建议中间将温度下降到600℃恒温,到晚上再升温继续做实验。
3. 表面负荷密度
硅碳管的表面负荷密度,是指硅碳管发热部表面单位面积所承受的电功率,用W/cm2表示。
硅碳管的表面负荷密度的选用随温度变化,选择合适的加热功率也可以延长其寿命。
4.加热方法
因为急剧加热会使SiO2保护膜被破坏,所以,应该让硅碳管慢慢升温过渡到高温,加热初期,送电电压应该为正常工作电压的一半,稳定一段时间后再逐渐提高电压,尽量不要破坏保护膜,使其能抑制老化速度。
5.使用前应观察有无轻微裂缝
硅碳管很脆。
运输途中或者储存时,有可能出现意外,导致硅碳管有轻微裂缝。
而在高温下,这种裂纹会变宽,导致断裂。
6. 接线夹的使用
硅碳管的接线夹可用不锈钢、铜、镍加工制作,其中以镍最好。
接线夹的厚薄要适中:
太厚会使夹子与硅碳管的接触不良,太薄会因为氧化脱皮而烧坏[2]。
最好在冷端包一层薄铝片,让接线夹与冷端紧密接触,但又不能太紧。
因为高温膨胀需要一点空隙。
太松又容易打火,所以,接线夹的松紧度要适中。
对于双螺旋硅碳管,包铝片时要小心,不要将硅碳管短路了。
7.防止物体接触硅碳管
安装硅碳管之前,最好先清扫一下炉膛,不要让金属残留在炉膛里边,更不要将物体直接放到硅碳管上加热。
因为这样会使硅碳管的局部温度过热,严重影响其使用寿命。
8. 炉内气氛
水蒸气、氢气、氮气、二氧化硫以及碱性物质等,都会对硅碳管的寿命产生影响。
8.1 水蒸气
在较低温度下,会发生下列反应:
SiC+3H2O=SiO2+CO+3H2,2H2+O2=2H2O
SiO2的生成加快了硅碳管的老化。
所以,实验室应该防潮,储存硅碳管时也应防潮。
8.2 氢气
在1300℃以上时,SiC会与H2反应生成硅甲烷,导致硅碳管的机械强度恶化,使电阻增加。
8.3 氮气
1350℃以上时,硅碳管会与氮气反应,生成一系列的氮硅化合物,加快老化速度。
8.4 二氧化硫
在1300℃左右,硅碳管还会与二氧化硫急剧反应。
所以,在做含硫的样品时,应该把废气立即排出室外,避免二氧化硫与硅碳管接触。
1.3硅钼棒
硅钼棒是一种以二硅化钼(MoSi2)为基础制成的耐高温、抗氧化、低老化的电阻发热元件。
在高温氧化性气氛下使用时,表面生成一层光亮致密的石英(SiO2)玻璃膜,能够保护硅钼棒内层不再氧化,因此硅钼棒元件具有独特的高温抗氧化性。
在氧化气氛下、最高使用温度为1800℃,硅钼棒电热元件的电阻随着温度升高而迅速增加,当温度不变时电阻值稳定。
在正常情况下元件电阻不随使用时间的长短而发生变化,因此,新旧硅钼棒电热元件可以混合使用。
硅钼棒具有高抗氧化性,在高温气氛下,原件的表面生成一层致密的石英SiO2保护层以防止MoSi2继续氧化。
当元件温度大于1700度、熔点1710度的SiO2保护层熔融,由于表面张力的作用,SiO2熔聚成滴,而失去保护作用。
1.4电阻丝
材质:
铁铬铝合金电阻丝镍铬合金电阻丝
用途:
因其高温强度高,可塑性强,广泛用于工业电炉、家用电器、远红外装置
注意事项:
1、电炉丝在设计时应根据功率接线方法,合理的表面负荷,正确选用丝径;
2、电炉丝在安装前应对炉膛全面检查,清除铁素体,结碳,与电炉上接触的隐患,避免短路,以防造成炉丝击穿;
3、电炉丝在安装时应按设计的接线方法正确连接;
4、在使用电炉丝前应检查控温系统的灵敏度,以防温失灵,造成电炉丝烧毁。
电阻丝的保养
1)炉内的氧化皮必须经常用毛刷、扫帚或压缩空气清除干净,以防落在合金元件上而发生短路,一般每月清扫不应少于一次。
2)底板、柑竭、炉罐等耐热钢构件每经使用一段时间,最好吊起敲击,清除其氧化铁皮,以免崩及或埋没元件。
尤其是铬锰氮钢,用到后期时剥落更为严重。
3)箱式炉沪门的下齿和并式炉炉盖的环刀必须严密插入砂封槽内,砂封内的砂子不能装得过满,并要平正。
如掉入炉内砂子,则应及时清理。
对低温炉,则可垫上一层完好的石棉绳衬垫。
4)外热式盐浴炉应定期吊出柑涡,清除熔盐。
元件表面的凝盐可用热水清洗;搁砖上的凝盐则可采用刮除的方法清除。
5)黄铜保温炉的炉盖必须对接严密,防止“铜霜”掉入炉膛而侵蚀元件。
6)避免铜、铝、锌、锡、铅等有色金属与电热元件接触,无论是细粉、熔液或蒸汽,在高温时对元件的侵蚀都是十分有害的。
这是因为被侵蚀的部位形成“麻坑”,截面变小,最后由于过热而烧断。
7)升降式电退火炉用小车盖板应压盖严密,以防.铸件退火时掉入砂子将元件埋没而发生过热熔化。
因此,必须经常检查,并及时清除积砂。
8)由于升温停炉时的热胀冷缩以及蠕变伸长等,引出棒接线夹子的螺栓容易发生氧化松动,应该定期检查并拧紧。
9)引出棒孔要堵塞严密,以免漏出保护气体在此燃烧,引起棒体氧化掉皮,以致引出棒与夹子接触不良。
10)在无罐渗碳炉或采用含CO的可控气氛时,会发生碳的游离而导致短路。
故应经常开启炉门或定期用压缩空气进行吹洗,使碳的燃烧物及时烧掉。
2.热电偶
2.1原理
两种不同成份的导体(称为热电偶丝材或热电极)两端接合成回路,当两个接合点的温度不同时,在回路中就会产生电动势,这种现象称为热电效应,而这种电动势称为热电势。
热电偶就是利用这种原理进行温度测量的,其中,直接用作测量介质温度的一端叫做工作端(也称为测量端),另一端叫做冷端(也称为补偿端);冷端与显示仪表或配套仪表连接,显示仪表会指出热电偶所产生的热电势。
(1)热电偶的热电动热将随着测量端温度升高而增长,它的大小只与热电偶材料和两端的温度有关,与热电极的长度、直径无关。
(2)在热电偶回路中接入第三种金属材料时,只要该材料两个接点的温度相同,热电偶所产生的热电势将保持不变,即不受第三种金属接入回路中的影响。
(3)热电偶测量温度时要求其冷端的温度保持不变,其热电势大小才与测量温度呈一定的比例关系。
若测量时,冷端的温度变化,将严重影响测量的准确性。
2.2使用热电偶误差来源:
正确使用热电偶不但可以准确得到温度的数值,保证产品合格,而且还可节省热电偶的材料消耗,既节省资金又能保证产品质量。
安装不正确,热导率和时间滞后等误差,它们是热电偶在使用中的主要误差。
(1)安装不当引入的误差
如热电偶安装的位置及插入深度不能反映炉膛的真实温度等,热电偶不应装在太靠近门和加热的地方。
(2)绝缘变差而引入的误差
如热电偶保护管和拉线板污垢或盐渣过多致使热电偶极间与炉壁间绝缘不良,在高温下更为严重,这不仅会引起热电势的损耗而且还会引入干扰,由此引起的误差有时可达上XX。
(3)热惰性引入的误差
由于热电偶的热惰性使仪表的指示值落后于被测温度的变化,在进行快速测量时这种影响尤为突出。
所以应尽可能采用热电极较细、保护管直径较小的热电偶。
使用中,通常采用导热性能好的材料,管壁薄、内径小的保护套管。
在较精密的温度测量中,使用无保护套管的裸丝热电偶,但热电偶容易损坏,应及时校正及更换。
(4)热阻误差
高温时,如保护管上有一层煤灰,尘埃附在上面,则热阻增加,阻碍热的传导,这时温度示值比被测温度的真值低。
因此,应保持热电偶保护管外部的清洁,以减小误差。
2.3冷端补偿
理论上测量是以冷端在零度为标准测量的,然而,通常测量时仪表是处于室温之下的,由于冷端不为零度,造成热电势差减小,使测量不准,出现错误。
所做的补偿措施就是冷端温度补偿。
热电偶测量温度时要求其冷端(测量端为热端,通过引线与测量电路连接的端称为冷端)的温度保持不变,其热电势大小才与测量温度呈一定的比例关系。
若测量时,冷端的(环境)温度变化,将影响严重测量的准确性。
在冷端采取一定措施补偿由于冷端温度变化造成的影响称为热电偶的冷端补偿。
热电偶的冷端补偿通常采用在冷端串联一个由热电阻构成的电桥。
电桥的三个桥臂为标准电阻,另外有一个桥臂由(铜)热电阻构成。
当冷端温度变化(比如升高),热电偶产生的热电势也将变化(减小),而此时串联电桥中的热电阻阻值也将变化并使电桥两端的电压也发生变化(升高)。
如果参数选择得好且接线正确,电桥产生的电压正好与热电势随温度变化而变化的量相等,整个热电偶测量回路的总输出电压(电势)正好真实反映了所测量的温度值。
2.4热电偶的种类
(1)(K型热电偶)镍铬-镍硅热电偶
镍铬-镍硅热电偶(K型热电偶)是目前用量最大的廉金属热电偶,其用量为其他热电偶的总和。
正极(KP)的名义化学成分为:
Ni:
Cr=90:
10,负极(KN)的名义化学成分为:
Ni:
Si=97:
3,其使用温度为-200~1300℃。
K型热电偶具有线性度好,热电动势较大,灵敏度高,稳定性和均匀性较好,抗氧化性能强,价格便宜等优点,能用于氧化性惰性气氛中。
广泛为用户所采用。
K型热电偶不能直接在高温下用于硫,还原性或还原,氧化交替的气氛中和真空中,也不推荐用于弱氧化气氛中。
(2)(S型热电偶)铂铑10-铂热电偶
铂铑10-铂热电偶(S型热电偶)为贵金属热电偶。
其正极(SP)的化学成分为铂铑合金,其中含铑为10%,含铂为90%,负极(SN)为纯铂,故俗称单铂铑热电偶。
该热电偶长期最高使用温度为1300℃,短期最高使用温度为1600℃。
S型热电偶在热电偶系列中具有准确度最高,稳定性最好,测温温区宽,使用寿命长等优点。
它的物理、化学性能良好,热电势稳定性及在高温下抗氧化性能好,适用于氧化性和惰性气氛中。
S型热电偶不足之处是热电势,热电势率较小,灵敏读低,高温下机械强度下降,对污染非常敏感,贵金属材料昂贵,因而一次性投资较大。
(3)(B型热电偶)铂铑30-铂铑6热电偶
铂铑30-铂铑6热电偶(B型热电偶)为贵金属热电偶。
其正极(BP)的化学成分为铂铑合金,其中含铑为30%,含铂为70%,负极(BN)为铂铑合金,含铑为量6%,故俗称双铂铑热电偶。
该热电偶长期最高使用温度为1600℃,短期最高使用温度为1800℃。
B型热电偶在热电偶系列中具有准确度最高,稳定性最好,测温温区宽,使用寿命长,测温上限高等优点。
适用于氧化性和惰性气氛中,也可短期用于真空中,但不适用于还原性气氛或含有金属或非金属蒸气气氛中。
B型热电偶不足之处是热电势,热电势率较小,灵敏读低,高温下机械强度下降,对污染非常敏感,贵金属材料昂贵,因而一次性投资较大。
(4)(R型热电偶)铂铑13-铂热电偶
铂铑13-铂热电偶(R型热电偶)为贵金属热电偶。
其正极(RP)的化学成分为铂铑合金,其中含铑为13%,含铂为87%,负极(RN)为纯铂,长期最高使用温度为1300℃,短期最高使用温度为1600℃。
R型热电偶在热电偶系列中具有准确度最高,稳定性最好,测温温区宽,使用寿命长等优点。
其物理,化学性能良好,热电势稳定性及在高温下抗氧化性能好,适用于氧化性和惰性气氛中。
由于R型热电偶的综合性能与S型热电偶相当,在我国一直难于推广,除在进口设备上的测温有所应用外,国内测温很少采用。
R型热电偶不足之处是热电势,热电势率较小,灵敏读低,高温下机械强度下降,对污染非常敏感,贵金属材料昂贵,因而一次性投资较大。
(5)(E型热电偶)镍铬-铜镍热电偶
镍铬-铜镍热电偶(E型热电偶)又称镍铬-康铜热电偶,也是一种廉金属的热电偶,正极(EP)为:
镍铬10合金,化学成分与KP相同,负极(EN)为铜镍合金,名义化学成分为:
55%的铜,45%的镍以及少量的锰,钴,铁等元素。
该热电偶的使用温度为-200~900℃。
E型热电偶热电动势之大,灵敏度之高属所有热电偶之最,宜制成热电堆,测量微小的温度变化。
对于高湿度气氛的腐蚀不甚灵敏,宜用于湿度较高的环境。
E热电偶还具有稳定性好,抗氧化性能优于铜-康铜,铁-康铜热电偶,价格便宜等优点,能用于氧化性和惰性气氛中,广泛为用户采用。
E型热电偶不能直接在高温下用于硫,还原性气氛中,热电势均匀性较差。
(6)(N型热电偶)镍铬硅-镍硅热电偶
镍铬硅-镍硅热电偶(N型热电偶)为廉金属热电偶,是一种最新国际标准化的热电偶,是在70年代初由澳大利亚国防部实验室研制成功的它克服了K型热电偶的两个重要缺点:
K型热电偶在300~500℃间由于镍铬合金的晶格短程有序而引起的热电动势不稳定;在800℃左右由于镍铬合金发生择优氧化引起的热电动势不稳定。
正极(NP)的名义化学成分为:
Ni:
Cr:
Si=84.4:
14.2:
1.4,负极(NN)的名义化学成分为:
Ni:
Si:
Mg=95.5:
4.4:
0.1,其使用温度为-200~1300℃。
N型热电偶具有线性度好,热电动势较大,灵敏度较高,稳定性和均匀性较好,抗氧化性能强,价格便宜,不受短程有序化影响等优点,其综合性能优于K型热电偶,是一种很有发展前途的热电偶。
N型热电偶不能直接在高温下用于硫,还原性或还原,氧化交替的气氛中和真空中,也不推荐用于弱氧化气氛中。
(7)(J型热电偶)铁-铜镍热电偶
铁-铜镍热电偶(J型热电偶)又称铁-康铜热电偶,也是一种价格低廉的廉金属的热电偶。
它的正极(JP)的名义化学成分为纯铁,负极(JN)为铜镍合金,常被含糊地称之为康铜,其名义化学成分为:
55%的铜和45%的镍以及少量却十分重要的锰,钴,铁等元素,尽管它叫康铜,但不同于镍铬-康铜和铜-康铜的康铜,故不能用EN和TN来替换。
铁-康铜热电偶的覆盖测量温区为-200~1200℃,但通常使用的温度范围为0~750℃
J型热电偶具有线性度好,热电动势较大,灵敏度较高,稳定性和均匀性较好,价格便宜等优点,广为用户所采用。
J型热电偶可用于真空,氧化,还原和惰性气氛中,但正极铁在高温下氧化较快,故使用温度受到限制,也不能直接无保护地在高温下用于硫化气氛中。
(8)(T型热电偶)铜-铜镍热电偶
铜-铜镍热电偶(T型热电偶)又称铜-康铜热电偶,也是一种最佳的测量低温的廉金属的热电偶。
它的正极(TP)是纯铜,负极(TN)为铜镍合金,常之为康铜,它与镍铬-康铜的康铜EN通用,与铁-康铜的康铜JN不能通用,尽管它们都叫康铜,铜-铜镍热电偶的盖测量温区为-200~350℃。
T型热电偶具有线性度好,热电动势较大,灵敏度较高,稳定性和均匀性较好,价格便宜等优点,特别在-200~0℃温区内使用,稳定性更好,年稳定性可小于±3μV,经低温检定可作为二等标准进行低温量值传递。
T型热电偶的正极铜在高温下抗氧化性能差,故使用温度上限受到限制。