分析化验安全技术操作规程.docx

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分析化验安全技术操作规程

分析化验安全技术操作规程

一、分析化验安全操作规程

1.从事分析化验人员必须熟悉所用设备仪器的性能，熟练掌握操作规程和安全规程，持证上岗。

2.化验室内要配备必要的消防器材和防毒面具。

每个化验员必须熟悉消防器材的使用方法和注意事项。

3.到现场取样时要穿戴好工作服和必要的防护用品。

4.化验室内要经常保持卫生、试剂、药品分类排放。

5.易燃易爆品应远离明火和热源。

6.易挥发的有毒试剂操作时应在通风橱内进行，分析人员应大部分在通风柜外，以免引起中毒。

7.所有试剂样品必须明确贴上标签，特殊试剂应标明“有毒”、“易燃易爆”标记。

8.吸取试剂时应使用橡皮吸球或吸管。

9.稀释浓硫酸时应将酸倒入水中，严禁将水倒入酸中，使用酸碱操作时，严格按酸碱规程执行。

10.分析工取样要遵守国家标准的有关规定，并注意遵守生产车间的有关安全规定。

二、化验分析技术操作规程

（一）、原料分析

1甲醇原料

1.l外观：

目测,无异臭味、无色透明液体，无可见杂质。

1.2含量的测定：

密度计法。

2.仪器

密度计：

分度值为0.001g/cm3;

温度计：

0～50C，分度值为0.1C。

玻璃量筒：

250～500ml。

3.操作步骤

3.1将待测试样注入清洁、干燥的量筒中，不得有气泡。

3.2温度恒定后，将清洁干燥的密度计缓慢的放入试样中，其下端离量筒底2厘米以上，不得与筒壁接触。

3.3密度计的上端在液面外的部分所沾液体不得超过2～3分度。

3.4待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有读弯月面上缘刻度的密度计除外）。

3.5温度t下测定试验密度Pt=Pt'+Pt'*a（15-t）

Pt'温度t下密度计的读数值，a密度计玻璃膨胀系数，一般为0.000025

t测定密度时的温度。

3.6根据P15=Pt+k*（t-15）计算15度时的密度。

k校正系数0.00058

3.7由吉托玛儿表查地甲醇含量。

4.甲醇杂质含量测定

（二）.成品分析　

1.外观：

目测。

2.技术指标

项目

指标

试验方法

优等品

一级品

合格品

外观

清晰无悬浮物液体，低温允许白色浑浊

密度（P20）/（g/cm3）

1.075～1.114

GB/T4472-84

甲醛含量％

37.0～37.4

36.7～37.4

36.5～37.4

GB/T9009-98

酸度（以甲酸计）％

0.02

0.04

0.05

GB/T9009-98

色度（hazen单位，铂钴号）

10

GB/T3143

铁含量％

0.0003桶

0.0005槽

GB/T3049

0.0010桶

0.0010槽

甲醇含量％

供需协商

GB/T9009-98

3.甲醛含量的测定

3.1原理

甲醛与过量的中性亚硫酸钠溶液反应，生成氢氧化钠，以百里香酚酞作指示液，用硫酸标准滴定溶液滴定。

HCHO+Na2SO3+H2O=H2（OH）C—SO3Na+NaOH

2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O

3.2仪器与试剂

a、分析天平

b、亚硫酸钠溶液：

c（Na2SO3）＝126g/L

c、硫酸标准滴定溶液：

c（1/2H2SO4）＝0.5mol/L

d、百里香酚酞指示液：

1g/L

3.3测定方法

3.3.1于250毫升锥形瓶中加入50毫升亚硫酸钠溶液及3滴百里香酚酞指示液。

3.3.2用硫酸标准滴定溶液中和至蓝色刚刚消失。

3.3.3分析天平用减量法称取1.3～1.5g甲醛试样，精确至0.0002克，放入锥形瓶中。

3.3.4用硫酸标准滴定溶液滴定至蓝色刚刚消失为终点。

3、4结果表述

以质量分数X表示的试样甲醛含量：

X＝（VC*0.03003/M）*100=VC*3.003/M

式中：

V一滴定消耗硫酸标准溶液的体积，mL：

C一硫酸标准滴定溶液的实际浓度，moI／L；

M一试样的质量，g

O．03003一与1.00mL硫酸标准溶液（C（1/2H2SO4）＝1.000moI／L）相当的以克表示的甲醛质量。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。

两次平行测定结果之差不得大于0.1％。

4、密度的测定

4.1仪器

密度计：

分度值为0.0005,密度值范围1.050～1.100g/cm3及1.100～1.150g/cm3。

4.2步骤

4.2.1将待测试样注入清洁、干燥的量筒中，不得有气泡。

4.2.2温度恒定后，将清洁干燥的密度计缓慢的放入试样中，其下端离量筒底2厘米以上，不得与筒壁接触。

4.2.3密度计的上端在液面外的部分所沾液体不得超过2～3分度。

4.2.4待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有读弯月面上缘刻度的密度计除外）。

4.2.5温度t下测定试验密度Pt=Pt'+Pt'*a（20-t）

Pt'温度t下密度计的读数值；a密度计玻璃膨胀系数，一般为0.000025；

t测定密度时的温度。

4.2.6根据P20=Pt+k*（t-20）计算20度时的密度。

k校正系数0.00058

5.甲醇含量测定

5.l原理

根据3条测得的甲醛含量和4条测得的密度由“工业甲醛溶液密度-甲醛含量－甲醇含量关系表”查的甲醇含量。

6.酸度的测定

6.1原理

以溴百里香酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的有机酸。

RCOOH+NaOH=RCOONa+H2O

6.2试剂、溶液与仪器

6.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：

c（NaOH）＝0.1moI／L

6.2.2溴百里香酚蓝指示液：

0.1克溴百里香酚蓝溶于8.0毫升浓度0.8g／L的氢氧化钠溶液中，用水稀释至250毫升。

6.2.3微量滴定管；容量5毫升，分度值0.02毫升。

6.3分析步骤

移取50.0毫升试样于250毫升锥形瓶中，加入4滴溴百里香酚蓝指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。

6.4分析结果

以质量百分数表示的酸度（以甲酸计X2按下式计算）：

X2＝V2C2*0.046*100/VPt＝V2C2*4.60/VPt

其中：

V2——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积ml

C2——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L

V——试样的体积ml

Pt——tC温度下的试样密度，g/cm3

0.0460——与1ml氢氧化钠标准滴定溶液C（NaOH）＝1.000mol／L

相当的以克表示的甲酸的质量。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.005％。

7铁含量测定

7.1原理

用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁，在PH值2～9时，可与邻菲啰啉生成橙红色络和物，于分光光度计吸收波长510nm处测定吸光度。

7.2仪器与试剂

a、721分光光度计。

b、分析天平。

c、盐酸,6N及3N溶液

d、氨水10％及2.5％e、硫酸f、丙乙酸

g、乙酸钠h、抗坏血酸，2％溶液i、邻菲啰啉，0.2％溶液

j、硫酸铁胺k、铁标准溶液，1毫升含有0.100毫克铁。

7.3试验步骤

按照GB/T3049的步骤进行。

7.4结果计算

根据分光光度计的吸光度值，从标准曲线查得铁含量。

三.化验室安全规程

（一）　一般要求

1.从事各种化验分析，试验工作人员，都应熟悉所使用的化学药品的物理化学性质，仪器、设备的性能以及操作方法和安全事项,经过考试合格后，方可独立操作。

2.进行化学分析和试验时，应严格按照操作规程和安全技术规程进行，掌握对各类事故的处理方法。

3.化验室要有充足的照明和通风设施。

4.进行化验工作时，劳保护品必须穿戴齐全。

5.所有分析药品、试剂、样品必须贴有明确的标签，并注明名称、浓度、配制时间以及有效期等，且字迹要清楚。

6.处理易燃、有毒、挥发性物质时，必须在通风橱中进行。

7.废弃溶液、药品应按有关规定处理。

8.化验室内应备有灭火器材。

9.化验工作结束后，所有的仪器设备要清洗干净，切断电源，关闭水、气阀门。

（二）电器设备的使用

l.严格遵守用电安全规定，非电工禁止从事电气作业。

2.检修设备、线路、开关、照明，安装临时电源等电气作业，均应由电工担任。

3.电气设备必须有可靠的安全接地。

4.使用电气设备时，要检查电源电压是否与使用设备的电压相符。

5.保险丝容量必须符合规定，不准以粗代细或用其它金属丝代替。

6.电气设备的线路发热,温度超过规定，电气设备故障，应立即切断电源，联系电工检查和修理。

7.电气设备应严防受潮，禁止用湿布擦电源开关，手上有水时，禁止拉、合电闸。

8.发现有人触电时,应先切断电源，并立即进行抢救。

（三）易燃易爆物质的使用

l.严禁在火源附近进行易燃易爆物质的操作。

使用醚类、苯、甲苯、丙酮、汽油等易燃物质,其附近不得有明火。

2.加热易燃液体时，必须在有冷却回流器的烧瓶中进行。

3.禁止将易燃物质在明火上加热。

4.水浴和油浴应使用密闭电炉，禁止将油浴加热到接近油的着火点。

5.易发生爆炸危险的操作，应采取安全隔离措施。

6.禁止将氧化剂与可燃物一起研磨。

（四）有毒有害物质的使用

1.能放出有毒有害气体或蒸气的工作，必须在通风橱内进行夕必要时应戴防毒面具。

2.有毒有害物质必须按指定地点、要求存放。

3.在使用剧毒物品时，必须有人监护和佩戴防护用具。

（五）腐蚀性物质的使用

1.使用腐蚀性、刺激性物品时,必须戴胶皮手套和防护眼镜。

2.稀释浓酸时，必须将酸注入水中,用玻璃棒缓慢搅拌,禁止将水注入酸中，稀释时应缓慢进行,若温度过高,应等冷却后进行。

3.溶解化学药品和稀释溶液时，必须在耐热容器和硬质玻璃器皿中进行。

4.当酸、碱溶液，化学试剂灼伤皮肤和溅入眼睛时，应立即进行处理。

5.禁止浓硝酸与可燃物接触。

6、溶解氢氧化钠或氢氧化钾时,要严防沸腾溅出，应缓慢进行,严防溶液飞溅。

（六）化学试剂的储存和保管

l.禁止将取出的试剂再放回瓶中，且不得将瓶盖盖错。

2.所有易挥发、易燃、有毒、有害的物质-都应装在带盖的玻璃瓶中，放在空气流通的地方。

其放置地点应符合安全防爆要求,远离热源,防止阳光照射。

3.化学性质相抵触的药品、试剂应分类存放，不得混放在一起。

4.易燃易爆的物质不得和氧化剂存放在一起。

5.浓酸和固体碱、高浓度的碱液,应分开存放。

6.剧毒品和爆炸品必须双人保管，专库专柜储存,并订有严格的保管和收发制度。

7.易被光分解的物质,应储存于棕色瓶中。