分析化验安全技术操作规程.docx

1、分析化验安全技术操作规程分析化验安全技术操作规程 一、分析化验安全操作规程1.从事分析化验人员必须熟悉所用设备仪器的性能，熟练掌握操作规程和安全规程，持证上岗。2.化验室内要配备必要的消防器材和防毒面具。每个化验员必须熟悉消防器材的使用方法和注意事项。3.到现场取样时要穿戴好工作服和必要的防护用品。4.化验室内要经常保持卫生、试剂、药品分类排放。5.易燃易爆品应远离明火和热源。6.易挥发的有毒试剂操作时应在通风橱内进行，分析人员应大部分在通风柜外，以免引起中毒。7.所有试剂样品必须明确贴上标签，特殊试剂应标明“有毒”、“易燃易爆”标记。8.吸取试剂时应使用橡皮吸球或吸管。9.稀释浓硫酸时应将酸

2、倒入水中，严禁将水倒入酸中，使用酸碱操作时，严格按酸碱规程执行。10.分析工取样要遵守国家标准的有关规定，并注意遵守生产车间的有关安全规定。二、化验分析技术操作规程（一）、原料分析1甲醇原料1.l外观：目测,无异臭味、无色透明液体，无可见杂质。1.2含量的测定：密度计法。2.仪器密度计：分度值为0.001g/cm3;温度计：050C，分度值为0.1C。玻璃量筒：250500ml。3.操作步骤3.1将待测试样注入清洁、干燥的量筒中，不得有气泡。3.2温度恒定后，将清洁干燥的密度计缓慢的放入试样中，其下端离量筒底2厘米以上，不得与筒壁接触。3.3密度计的上端在液面外的部分所沾液体不得超过23分度。

3、3.4待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有读弯月面上缘刻度的密度计除外）。3.5温度t下测定试验密度Pt=Pt+Pt*a(15-t)Pt温度t下密度计的读数值，a密度计玻璃膨胀系数，一般为0.000025t测定密度时的温度。3.6根据 P15=Pt+k*(t-15)计算15度时的密度。k校正系数0.000583.7由吉托玛儿表查地甲醇含量。4.甲醇杂质含量测定（二）.成品分析1.外观：目测。2.技术指标项目指标试验方法优等品一级品合格品外观清晰无悬浮物液体，低温允许白色浑浊密度（P20）/(g/cm3)1.0751.114GB/T4472-84甲醛含量37.037.436.

4、737.436.537.4GB/T9009-98酸度（以甲酸计）0.020.040.05GB/T9009-98色度（hazen单位，铂钴号）10GB/T3143铁含量0.0003桶0.0005槽GB/T30490.0010桶0.0010槽甲醇含量供需协商GB/T9009-983.甲醛含量的测定3.1原理甲醛与过量的中性亚硫酸钠溶液反应，生成氢氧化钠，以百里香酚酞作指示液，用硫酸标准滴定溶液滴定。HCHO+Na2SO3+H2O=H2(OH)CSO3Na+NaOH 2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O3.2仪器与试剂a、分析天平b、亚硫酸钠溶液：c(Na2SO3)126g/Lc、硫酸标准

5、滴定溶液：c(1/2H2SO4)0.5mol/Ld、百里香酚酞指示液：1g/L3.3测定方法3.3.1于250毫升锥形瓶中加入50毫升亚硫酸钠溶液及3滴百里香酚酞指示液。3.3.2用硫酸标准滴定溶液中和至蓝色刚刚消失。3.3.3分析天平用减量法称取1.31.5g甲醛试样，精确至0.0002克，放入锥形瓶中。3.3.4用硫酸标准滴定溶液滴定至蓝色刚刚消失为终点。3、4结果表述以质量分数X表示的试样甲醛含量：X(VC*0.03003/M)*100=VC*3.003/M式中：V一滴定消耗硫酸标准溶液的体积，mL： C一硫酸标准滴定溶液的实际浓度，mo IL； M一试样的质量，gO03003一与1.0

6、0mL硫酸标准溶液(C(1/2H2SO4)1.000mo IL)相当的以克表示的甲醛质量。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.1。4、密度的测定4.1仪器密度计：分度值为0.0005,密度值范围1.0501.100g/cm3及1.1001.150g/cm3。4.2步骤4.2.1将待测试样注入清洁、干燥的量筒中，不得有气泡。4.2.2温度恒定后，将清洁干燥的密度计缓慢的放入试样中，其下端离量筒底2厘米以上，不得与筒壁接触。4.2.3密度计的上端在液面外的部分所沾液体不得超过23分度。4.2.4待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有读弯月面上

7、缘刻度的密度计除外）。4.2.5温度t下测定试验密度Pt=Pt+Pt*a(20-t)Pt温度t下密度计的读数值；a密度计玻璃膨胀系数，一般为0.000025；t测定密度时的温度。4.2.6根据 P20=Pt+k*(t-20)计算20度时的密度。k校正系数0.000585.甲醇含量测定5.l原理根据3条测得的甲醛含量和4条测得的密度由“工业甲醛溶液密度-甲醛含量甲醇含量关系表”查的甲醇含量。6.酸度的测定 6.1原理以溴百里香酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的有机酸。RCOOH+NaOH=RCOONa+H2O6.2试剂、溶液与仪器6.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)0.1

8、mo IL6.2.2溴百里香酚蓝指示液：0.1克溴百里香酚蓝溶于8.0毫升浓度0.8g L的氢氧化钠溶液中，用水稀释至250毫升。6.2.3微量滴定管；容量5毫升，分度值0.02毫升。6.3分析步骤移取50.0毫升试样于250毫升锥形瓶中，加入4滴溴百里香酚蓝指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。6.4分析结果以质量百分数表示的酸度（以甲酸计X2按下式计算）：X2V2C2*0.046*100/VPtV2C2*4.60/VPt其中：V2滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积mlC2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/LV试样的体积mlPttC温度下的试样密度，g/cm30.0460与1ml氢氧

9、化钠标准滴定溶液C(NaOH)1.000molL相当的以克表示的甲酸的质量。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.005。7铁含量测定7.1原理用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁，在PH值29时，可与邻菲啰啉生成橙红色络和物，于分光光度计吸收波长510nm处测定吸光度。7.2仪器与试剂a、721分光光度计。b、分析天平。c、盐酸,6N及3N溶液d、氨水10及2.5 e、硫酸 f、丙乙酸g、乙酸钠 h、抗坏血酸，2溶液 i、邻菲啰啉，0.2溶液j、硫酸铁胺 k、铁标准溶液，1毫升含有0.100毫克铁。7.3试验步骤 按照GB/T3049的步骤进行。7.4结果

10、计算根据分光光度计的吸光度值，从标准曲线查得铁含量。三.化验室安全规程（一）一般要求1.从事各种化验分析，试验工作人员，都应熟悉所使用的化学药品的物理化学性质，仪器、设备的性能以及操作方法和安全事项,经过考试合格后，方可独立操作。2.进行化学分析和试验时，应严格按照操作规程和安全技术规程进行，掌握对各类事故的处理方法。3.化验室要有充足的照明和通风设施。4.进行化验工作时，劳保护品必须穿戴齐全。5.所有分析药品、试剂、样品必须贴有明确的标签，并注明名称、浓度、配制时间以及有效期等，且字迹要清楚。6.处理易燃、有毒、挥发性物质时，必须在通风橱中进行。7.废弃溶液、药品应按有关规定处理。8.化验室

11、内应备有灭火器材。9.化验工作结束后，所有的仪器设备要清洗干净，切断电源，关闭水、气阀门。(二)电器设备的使用l.严格遵守用电安全规定，非电工禁止从事电气作业。2.检修设备、线路、开关、照明，安装临时电源等电气作业，均应由电工担任。3.电气设备必须有可靠的安全接地。4.使用电气设备时，要检查电源电压是否与使用设备的电压相符。5.保险丝容量必须符合规定，不准以粗代细或用其它金属丝代替。6.电气设备的线路发热,温度超过规定，电气设备故障，应立即切断电源，联系电工检查和修理。7.电气设备应严防受潮，禁止用湿布擦电源开关，手上有水时，禁止拉、合电闸。8.发现有人触电时,应先切断电源，并立即进行抢救。(

12、三)易燃易爆物质的使用l.严禁在火源附近进行易燃易爆物质的操作。使用醚类、苯、甲苯、丙酮、汽油等易燃物质,其附近不得有明火。2.加热易燃液体时，必须在有冷却回流器的烧瓶中进行。3.禁止将易燃物质在明火上加热。4.水浴和油浴应使用密闭电炉，禁止将油浴加热到接近油的着火点。5.易发生爆炸危险的操作，应采取安全隔离措施。6.禁止将氧化剂与可燃物一起研磨。(四)有毒有害物质的使用1.能放出有毒有害气体或蒸气的工作，必须在通风橱内进行夕必要时应戴防毒面具。2.有毒有害物质必须按指定地点、要求存放。3.在使用剧毒物品时，必须有人监护和佩戴防护用具。 (五)腐蚀性物质的使用1.使用腐蚀性、刺激性物品时,必须

13、戴胶皮手套和防护眼镜。2.稀释浓酸时，必须将酸注入水中,用玻璃棒缓慢搅拌,禁止将水注入酸中，稀释时应缓慢进行,若温度过高,应等冷却后进行。3.溶解化学药品和稀释溶液时，必须在耐热容器和硬质玻璃器皿中进行。4.当酸、碱溶液，化学试剂灼伤皮肤和溅入眼睛时，应立即进行处理。5.禁止浓硝酸与可燃物接触。6、溶解氢氧化钠或氢氧化钾时,要严防沸腾溅出，应缓慢进行,严防溶液飞溅。(六)化学试剂的储存和保管l.禁止将取出的试剂再放回瓶中，且不得将瓶盖盖错。2.所有易挥发、易燃、有毒、有害的物质-都应装在带盖的玻璃瓶中，放在空气流通的地方。其放置地点应符合安全防爆要求,远离热源,防止阳光照射。3.化学性质相抵触的药品、试剂应分类存放，不得混放在一起。4.易燃易爆的物质不得和氧化剂存放在一起。5.浓酸和固体碱、高浓度的碱液,应分开存放。6.剧毒品和爆炸品必须双人保管，专库专柜储存,并订有严格的保管和收发制度。7.易被光分解的物质,应储存于棕色瓶中。