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扫描电子显微镜

扫描电子显微镜在机械制造业的应用

张宾

摘要：

随着科学技术的发展进步，我们不再局限于观察宏观物质或者结构，而是全面观察更细致的微观世界。

在纳米尺度下，光学显微镜已经无法使用，取而代之的是电子显微镜。

扫描电子显微镜由于样品的制备过程简单、景深大、图像的放大范围广、分辨率高等特点，结合晶体学知识，在机械制造中对于研究材料的表面结构、微区成分、观察形貌功效特别显著，例如材料的断口、磨损面、镀层表面形貌和厚度、微区化学成分、显微组织及超微尺寸材料等的观察研究。

本文主要通过学习扫描电镜的构造、工作原理以及工作方式，总结概括扫描电镜在机械制造中的应用及其以后的发展状况，并通过实验进一步熟悉扫描电镜的操作、图像分析等。

关键词：

扫描电子显微镜、二次电子、电子探针、断口、晶体结构、机械制造业。

Abstract：

Withthedevelopmentofscienceandtechnologyprogress,wearenolongerconfinedtotheobservedmacroscopicmaterialorstructure,buttoseemoredetailedmicroscopicworld.Underthescaleofnanometer,opticalmicroscopehasbeenunabletouse,insteadofelectronmicroscopy.Scanningelectronmicroscopeduetothesimpleprocessofsamplepreparation,thedepthoffield,thewidthofimageinmagnificationandthehighresolution,combiningtheknowledgeofCrystallography,theeffectofresearchobjectsurfacestructure,thecompositionofmicrostructureandthemorphologyobservationisspecialsignificantlyinthemanufactureofmachinery,Suchastheobservationandstudyinfractureofmaterials,wearface,surfacemorphologyandthicknessofcoating,compositionofmicrostructure,microstructureandmicro-sizeofmaterial.Thisarticlemainlythroughthestudyofscanningelectronmicroscopyofthestructure,workingprincipleandworkingwayofscanningelectronmicroscope,summarizesitsapplicationinmanufactureanditssubsequentdevelopmentstatus,andbyfurtherexperimentwithscanningelectronmicroscopeoperation,imageanalysis.

Keywords:

ScanningElectronMicroscope、Secondaryelectron、electronicprobe、Fracture、Crystalstructure、Machinerymanufacturing

第一章引言

为了了解和研究自然现象，通常开始是用人的肉眼进行观察的。

但是，人肉眼的观察能力是有限的，它能分辨的最小距离只能达到0.2mm左右。

为了把人的视力范围扩大到微观领域，就必须借助于一种观察仪器，把微观形貌放大几十倍到几十万倍，以适应人眼的分辨能力。

我们把这类仪器称为显微镜。

随着科学技术的进步，显微镜的类型和用途也不断的更新和发展。

但不管哪种类型的显微镜，尽管所依据的物理基础不同，但其基本工作原理都是类似的，即首先采用一种照明源，把照明源缩小成极细的照明束，再以一定方式照射在被观察的试样上。

根据照明束与被观察试样物质的相互作用，把这种相互作用结果所发回的信息通过成像放大系统，构成放大像，然后再进入人眼进行观察。

根据照明源的性质、照明方式以及从被观察对象所收回信息的性质和对信息的相应放大处理方法，通常可以分为光学显微镜、透射电子显微镜、场发射电子显微镜和扫描电子显微镜等。

扫描电镜的应用主要表现在以下几个方面：

　　1、断口形貌观察，扫描电镜在观察断口形貌方面的优势是人们公认的，它可以直接观察断口，不需要像透射电镜那样进行复杂的样品制备，可以对断口在很宽的倍率范围内进行连续观察。

即可以进行低倍的大范围扫描，又可以对某些感兴趣的区域进行高倍扫描，显示断口形貌特征，揭示机理。

　　2、显微组织观察，扫描电镜具有比光学显微镜和透射电镜大的多的景深，所以可以获得其他显微镜无法得到的三维立体形态像，为进一步分析组成相的形成机理及其三维形态特征提供了一种有效的方法。

第二章电子显微镜的构造及原理

扫描电子显微镜是由电子光学系统，信号收集处理系统，图像显示和记录系统，真空系统，电源及控制系统五个部分组成。

以下只介绍主要组成部分。

扫描电镜是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集成细小（直径一般为1~5nm）的电子束（相应束流为10-11~10-12A）。

在末级透镜上方扫描线圈的作用下，使电子束在试样表面做光栅扫描（行扫+帧扫）。

入射电子与试样相互作用会产生二次电子、背散射电子、X射线等各种信息。

这些信息的二维强度分布随着试样表面的特征而变（这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等等），将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号，再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度，就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图像。

如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号，就可以由计算机做进一步的处理和存储。

如图1所示：

图1扫描电子显微镜的结构

2.1电子光学系统

电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。

2.1.1电子枪

扫描电镜的电子枪与透射电镜的电子枪相似，都是为了提供电子源，但两者使用的电压是完全不同的。

透射电镜的分辨率与电子波长有关，波长越短，分辨率越高，故透射电镜的电压一般都使用100-300kV，甚至400kV，1000kV。

场发射电子枪既可提供足够小的束斑，又有很高的强度，是扫描电镜的理想电子源，它在高分辨率扫描电镜中有广泛应用。

2.1.2电磁透镜

扫描电子显微镜中各电磁透镜都不作成像透镜用，它们的功能只是把电子枪的束斑（虚光源）逐级聚焦缩小，使原来直径约为50μm的束斑缩小成一个只有数个纳米的细小斑点。

要达到这样的缩小倍数，必须用几个透镜来完成。

扫描电子显微镜一般都有三个聚光镜，前两个聚光镜是强透镜，可把电子束光斑缩小，第三个透镜是弱透镜，具有较长的焦距。

布置这个末级透镜（习惯上称之为物镜）的目的在于使样品室和透镜之间留有一定的空间，以便装入各种信号探测器。

扫描电子显微镜中照射到样品上的电子束直径愈小，就相当于成像单元的尺寸愈小，相应的分辨率就愈高。

2.1.3扫描线圈

扫描线圈的作用是使电子束偏转，并在样品表面作有规律的扫描。

电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严格同步，因此它们是由同一扫描发生器控制的。

进行形貌分析时都采用光栅扫描方式。

当电子束进入上偏转线圈时，方向发生转折，随后又由下偏转线圈使它的方向发生第二次转折。

发生二次偏转的电子束通过末级透镜的光心射到样品表面。

在电子束偏转的同时还带有一个逐行扫描动作，电子束在上下偏转线圈的作用下，扫描出一个长方形，相应地在样品上也画出一帧比例图像。

样品上各点受到电子束轰击时发出的信号可由信号探测器接收，并通过显示系统在显像管荧光屏上按强度描绘出来。

如果电子束经上偏转线圈转折后未经下偏转线圈改变方向，而直接由末级透镜折射到入射点位置，这种扫描方式称为角光栅或摇摆扫描，它用于电子通道花样分析。

2.1.4样品室

样品室除了放置样品外，还要安置信号探测器。

所有的信号探测器都在样品室之内或周围，因为有些信号的收集与几何方位有关，故样品室在设计时要考虑如何对各类信号检测有利，还要考虑同时收集几种信号的可能性。

所以样品室的设计是非常讲究的。

样品室中最主要部件之一是样品台，它应该能够容纳大的试样（大于100mm），还要能进行三维空间的移动、倾斜（90°-100°）和转动（360°），活动范围很大，又要精度高、震动小。

样品台的运动可以用手动操作，也可以用计算机控制，样品台在三维空间里的移动精度可达到1μm。

2.2信号的收集和图像显示系统

二次电子、背散射电子收集器由闪烁器、光电管、光电倍增管、前置放大器组成。

从试样出来的电子，经过一个金属纱网进入一个柱形筒中，当金属圆筒加+250V电压时，能接受背散射电子。

试样产生的二次电子（或背散射电子）由这电压加速，并被收集到闪烁体上。

当电子打到闪烁体上，产生电子，而光子将通过没有吸收的光电管传送到光电倍增管的光电阴极上。

光电倍增管的功能是将微弱的信号进行第一级放大。

光电阴极上涂有铯的化合物，当电子射到它上面，即可产生光电子。

光电阴极和阳极之间有800-1000V电压，它使光电子向阳极移动。

在阴极和阳极之间有许多起聚焦作用，同时能使光电子倍增的电极（称为打拿极），一般有十个打拿极（D1-D10），递次加上相等的电压（约80-150V）。

这些打拿极一般是由Cu-S-Cs，Ag-Cs2O-Cs，Ag-Mg等材料制成，当光电子轰击到这些材料上，就会产生多于一个的二次电子（一般为3-6个电子）。

这样，电子逐渐倍增。

当改变打拿极上的电压，使信号放大至微安数量级，再送至前置放大器，放大成为有足够功率的输出信号，再送到视频放大器，而后可直接调制阴极射线管的栅极电位，这样就得到了一幅图像。

2.3真空系统

为保证扫描电子显微镜电子光学系统的正常工作，对镜筒内的真空度有一定的要求。

一般情况下，如果真空系统能提供1.33×10-2~1.33×10-3Pa的真空度时，就可防止样品的污染。

如果真空度不足，除样品被严重污染外，还会出现灯丝寿命下降、极间放电等问题。

2.4电子系统

扫描电子显微镜还有一套电子系统以提供电压控制和系统控制。

第三章扫描电子显微镜的性能特点

3.1分辨率

显微镜的分辨率：

其中，

-光波在真空中的波长；

-孔径角；

-透镜和物体间介质折射系数（折射率）；

-透镜数值孔径。

扫描电子显微镜的分辨率的高低和检测信号的种类有关，如下表2：

表2各种信号成像分辨率（单位：

nm）

信号

二次电子

背散射电子

吸收电子

特征x射线

俄歇电子

分辨率

5~10

50~200

100~1000

5~10

3.2放大倍数

当电子束作光栅扫面时，若电子束在样品表面扫描的幅度为As,相应的在荧光屏上阴极射线同步扫描的幅度是Ac，Ac和As的比值就是扫描电子显微镜的放大倍数。

即

3.3景深

扫描电子显微镜的末级透镜采用小孔视角，长焦距，所以可获得很大的景深。

扫描电子显微镜的景深比一般光学显微镜大100~500倍，比透射电镜大10倍左右。

扫描电子显微镜的景深的可粗略地用以下公式估计：

其中，

-电子束的张角；

-扫描电镜的放大倍数。

由公式可见，放大倍数越小，景深越大。

如表1给出了在一般情况下扫描电镜的景深的典型数据。

表1扫描电镜的景深的典型数据

放大倍数

图像宽度/um

景深/um

=2mrad

=10mrad

10*

10000

2000

50*

2000

400

100*

1000

200

500*

200

1000*

100

10000*

100000*

0.2

第四章扫描电子显微镜的工作方式

样品在电子束的轰击下会产生图2所示的各种信号。

4.1二次电子

在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的核外电子叫做二次电子，这是一种真空中的自由电子。

由于原子核和外层价电子间的结合能很小，因此外层的电子比较容易和原子脱离，使原子电离。

一个能量很高的入射电子射入样品时，可以产生许多自由电子，这些自由电子中90％是来自外层的价电子。

二次电子一般都是在距表层5~10nm深度范围内发射出来的，它对样品的表面状态十分敏感，因此能非常有效地显示样品的表面形貌。

二次电子的产额和原子序数之间没有明显的依赖关系，所以不能用它来进行成分分析。

根据德布罗意理论，粒子的运动服从波粒二象性的规律，即每一束匀速直线运动的微观粒子都有一个波与之相对应，这个波的波长λ与粒子运动速度v、粒子的质量m之间的关系为：

式中h-普朗克常数。

在波振幅大的地方，出现粒子的几率大；相反在振幅小的地方出现粒子的几率就小。

二次电子是被入射电子轰击出来的核外电子。

由于原子核与和外层价电子间的结合能很小，当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后，可脱离原子成为自由电子。

如果这种散射过程发生在比较接近样品表层处，那些能量大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。

入射电子经过电场加压获得一定速度，关系如下：

式中e-电子电荷；

m-电子质量。

加速电压比较低时，电子运动速度比光速小得多，它的质量近似等于电子静止质量，即m=m0，于是得到：

上式说明电子波长与其加速电压平方根成反比，加速电压越高，电子波长越短。

但这些的前提是加速电压比较低的情况下，在电子显微镜中，加速电压比较高，对于这样高能

电子波长的计算，必须引入相对论校正。

由于电子质量随运动速度的增大而增大，即

而相应的电子能量为：

经过整理得：

从上可知，电子波长比可见光的波长短得多，以电子显微镜中常用的50~100kV电子波来看，其波长仅仅0.0536~0.0370×10-10，约为可见光的十万分之一。

若能用波长这样短的电子波做照明源，可以显著地提高显微镜的分辨本领和有效放大倍数，可行的关键在于能否制造出使电子波聚焦的成像的透镜。

图3电子束在试样中的散射示意图

4.2背散射电子

背散射电子是入射电子在试样中受到原子核卢瑟福散射而形成的大角度散射的电子。

背散射电子一般是从试样0.1-1μm深处发射出来的电子，能量接近入射电子的能量。

由于入射电子进入试样较深，入射电子已被散射开，因此背散射电子来自于比二次电子更大的区域，故背散射电子的像的分辨率比较低，一般为50-200nm。

若采用场发射枪，背散射电子成像分辨率可达6nm。

背散射电子的优点是它对试样的原子序数变化敏感，它的产额随原子序数的增加而增加，适于观察成分的空间分布。

背散射电子的成像衬度主要与试样的原子序数有关，与表面形貌也有一定的关系。

由于背散射电子来自于试样的深处，故背散射电子像能反应试样离表面较深处的情况。

但对于薄样品，例如在透射电镜下做扫描透射像（STEM）,背散射电子成像分辨率也可达到6-10nm。

4.3吸收电子

入射电子中的一部分电子与试样作用后，能量损失殆尽，无法逃逸出试样表面，这部分电子就是吸收电子。

若在试样和地之间接上一个高灵敏度的电流表，就可以测得试样对地的信号，这个信号是由吸收电子提供的。

假设入射电子的电流强度为i0，背散射电子强度为ib，二次电子电流强度为is，则吸收电子产生的电流强度为ia=i0-（ib+is）。

由此可见，溢出表面的背散射电子和二次电子数量越少，吸收电子信号强度越大。

若把吸收电子信号调制成图像，则它的衬度恰好与二次电子和背散射电子图像衬度相反。

由于不同原子序数部位的二次电子产额基本上是相同的，所以产生背散射电子较多的部位（原子序数大）其吸收电子的数量就较少，反之亦然。

因此吸收电子也能产生原子序数衬度，吸收电子像的分辨率主要受到信号信噪比的限制，一般为0.1-1μm。

4.4特征X射线

当内层的电子被激发或电离时，原子就会处于能量较高的激发状态，此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺，从而使原子的能量降低。

特征X射线是从试样0.5～5μm深处发出的，它的波长与原子序数之间满足莫塞来定律：

其中，

-常数；

-原子序数。

不同的波长λ对应于不同的原子序数Z,根据这个特征能量，可以知道在所分析的区域存在什么元素。

能谱仪（EDS）就是利用这个原理来做试样的成分分析的。

4.5俄歇电子

如果在原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量△E并不以X射线的形式发射出去，而是用这部分能量把空位层内的另一个电子发射出去（或使空位层的外层电子发射出去），这个被电离出来的电子称为俄歇电子。

俄歇电子的平均自由程很小（1nm左右），因此在较深区域中产生的俄歇电子向表层运动时必然会因碰撞而损失能量，使之失去了具有特征能量的特点，而只有在距离表层1nm左右范围内（即几个原子层厚度）逸出的俄歇电子才具备特征能量，因此，俄歇电子特别适用作表面层成分分析。

用俄歇电子进行分析的仪器称为俄歇电子谱仪（AES），俄歇电子谱仪需要在超高真空（UHV）下工作，它在扫描电镜中用的不多。

第五章晶体学概述

晶体学是材料科学家常常使用的研究工具。

若所要研究物质为单晶体，则其原子排布结构直接决定了晶体的外形。

另外，结晶材料的许多物理性质都极大地受到晶体内部缺陷（如杂质原子、位错等等）的影响，而研究这些缺陷又必须以研究晶体结构作为基础。

在多数情况下，研究的材料都是多晶体，因此粉末衍射在确定材料的微观结构中起着极其重要的作用。

除晶体结构因素外，晶体学还能确定其他一些影响材料物理性质的因素。

譬如：

粘土中含有大量细小的鳞片状矿物颗粒。

这些颗粒容易在自身平面方向作相对滑动，但在垂直自身平面的方向则极难发生相对运动。

这些机制可以利用晶体学中的织构测量进行研究。

5.1晶格和晶胞

晶体以其内部原子、离子、分子在空间作三维周期性的规则排列为其最基本的结构特征。

任一晶体总可找到一套与三维周期性对应的基向量及与之相应的晶胞，因此可以将晶体结构看作是由内含相同的具平行六面体形状的晶胞按前、后、左、右、上、下方向彼此相邻“并置”而组成的一个集合。

晶体学中对晶体结构的表达可采取原子分立分布的方式，亦可用具连续分布的电子密度函数的方式。

5.2金属的典型晶格

由于金属原子间是以金属键作为结合键，又由于金属键的无方向性和不饱和性，使金属晶体中的原子趋于作高度对称的、紧密的和简单的排列。

因此，除少数具有复杂的晶体结构外，在工业上使用的绝大多数金属元素都具有简单的晶格，其中最典型的有三种：

面心立方、体心立方和密排立方。

（1）面心立方晶格

金属原子分布在立方体的八个角上和六个面的中心。

面中心的原子与该面四个角上的原子紧靠。

面心立方晶胞所包含的原子数为：

8×1/8+6×1/2=4个。

具有面心立方晶格的常见金属有：

铝（Al）、铜（Cu）、镍（Ni）、金（Au）、银（Ag）、γ-铁（γ-Fe，912℃~1394℃）等。

（2）体心立方晶格

体心立方晶格的晶胞中，八个原子处于立方体的角上，一个原子处于立方体的中心，角上八个原子与中心原子紧靠。

在顶角上的原子为相邻八个晶胞所共有，故每个晶胞只占1/8，只有立方体中心的那个原子才完全属于该晶胞所独有，所以实际上每个体心立方晶胞所包含的原子数为：

8×1/8+1=2个。

具有体心立方晶体结构的金属有：

钾（K）、钼（Mo）、钨（W）、钒（V）、α-铁（α-Fe，<912℃）等。

（3）密排立方晶格

晶胞为一正六棱柱体，密排六方晶格的晶胞中十二个金属原子分布在六方体的十二个角上，在上下底面的中心各分布一个原子，上下底面之间均匀分布三个原子。

晶体致密度为74%，晶胞内含有原子数目为6。

配位数为12，原子半径为1/2a。

在密排六方晶胞的每个角上和上、下底面的中心都有一个原子，另外在中间还有三个原子。

因此，密排六方晶格的晶胞中所包含的原子数为：

6×1/6×2+2×1/2+3=6个。

具有密排立方晶体结构的金属有：

镁、锌、镉、铍等。

（4）典型晶格的其他参数

除了用晶格常数和晶轴间表示晶胞特征外，还用晶胞的原子数、原子半径、配位数和致密度来表示。

如表3三种典型晶体的参数表

晶格类型

原子个数

原子半径

配位数

致密度

体心立方

0.68

面心立方

0.74

密排立方

1/2

0.74

配位数是指晶格中与任一原子最近邻、等距离的原子数目，它用来定性的评定晶体中原子排列的紧密程度；致密度是定量的反映晶体中原子排列的紧密程度，它是晶胞中原子所占有的总体积和晶胞体积之比

其中，K-晶体的致密度；

n-一个晶胞实际包含的原子数

U-一个原子的体积

V-一个晶胞的体积

（5）体密度、面密度、线密度

①体密度

根据原子刚性球模型以及由X射线衍射分析所得到的金属原子半径，金属晶体的体积密度

可由下式求出

②面原子密度

有时确定不同原子面的原子密度对于研究晶体性质有比较重要的作用。

面原子密度

可由下式计算

③线原子密度

线原子密度

计算方法如下

5.3金属晶体的结构缺陷

实际晶体中并非都是完整的晶体，在晶体的内部存在各种不同的晶体缺陷或称不完整。

这些缺陷对金属的物理及力学性能影响很大，特别对塑性、强度、硬度等起着决定性作用。

根据缺陷相对于晶体的尺寸，或其几何形状，可将它分为点缺陷、线缺陷（位错）、面缺陷。

1）点缺陷

点缺陷是指长、宽、高三个方向的尺寸都很小的一种缺陷，常见的点缺陷有空位、间隙原子和置换原子三种。

在晶体中某些原子位置出现了空位，这种空位可能是在材料凝固时所产生的或者是原子在发生重排时产生的。

实际上从热力学角度考虑，在金属晶体中存在空位是一个平衡状态，即空位是晶体中的平衡缺陷。

脱离原位的原子一般有三种去向：

一是跑到晶体表面，这样所产生的空位称为肖脱基空位；二是跑到点阵间隙中，所产生的空位称为弗兰克空位；三是跑到其他空位中，这当然不会增加新空位，但可使空位变换位置。

产生空位后，其相邻原子由于失去了平衡，都会向着空位做一定程度的松弛，从而在其周围出现一个波及到一个范围的畸变区，或弹性应变区。

晶格畸变将导致能量升高，从而使金属的强度、硬度和电阻增加，这就导致了晶体的不稳定性。

但另一方面，它们的出现会引起晶体熵值得显著增大，而熵值越大晶体应该越稳定，这两个相互矛盾的因素使得晶体中的空位或间隙原子在每一温度都有一个相应的平衡浓度。

温度越高其平衡浓度也将越大，当浓度高到过饱和程度时，过饱和的空位，或凝聚为空位对或空位群，或与其他缺陷相互作用而消失，或组成较稳定的复合体。

2）线缺陷

晶体中的畸变如果是在一线形范围发生的，这样的缺陷称为线缺陷，也叫位错。

这种缺陷的特征是，在某一个方向上的尺寸很长，而另两个方向的尺寸很短。

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