材料成型检测技术实验指导书.docx

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材料成型检测技术实验指导书

《材料成型检测技术》

实验指导书

实验一温度测量实验

实验二磁粉检测综合实验

实验三利用X射线衍射仪进行多相物质的相分析

实验四扫描电镜及能谱分析实验

实验一温度测量实验

1实验目的

通过实验了解高温箱式电阻炉的构造，掌握使用电位差计配标准铂铑热电偶对加热炉进行温度测量的检测技术。

2实验用设备、仪器的名称及型号

高温箱式电阻炉，SRJ-8-13；

高温箱式电阻炉，SRJ-3-9；

直流电位差计，UJ-36；

标准铂铑热电偶，S。

3实验原理

如图直流电位差计的组成，它是利用被测热电势与仪器本身可调电阻的已知压降相平衡的原理来实现被对温度的测量。

首先用标准电池En来校正工作电流。

将开关K打向位置1，调节R使检流计G电流为零，则工作电流I=En/Rn。

然后将开关K打向位置2，这时检流计接到被测热电势Ex一侧。

调节Ra上滑头x的位置，使检流计再次指零，由于测动触头并不影响工作电路中的电阻大小，因此工作电流保持不变。

这样就使被测热电势Ex与已知标准电阻Ra和ox段上的电压Uox相补偿。

Ex=（En/Rn）·Rox

直流电位差计原理线路图直流电位差计外形

4实验步骤

（1）将被测电压（热电势）Ex接入接线柱上。

（2）把“倍率”（x1断，x0,2）开关调节到需要的位置上，此时接通检流计及电位差计工作电源。

（3）将开关K打向UN（标准）侧，调节RP（多圈变阻器），使检流计G指针指零。

（4）将开关K打向UX（未知），旋动两个测量盘使检流计G再次指零。

（5）两个测量盘之和乘上使用倍率，等于被测电压（热电势）。

（6）倍率开关旋向G1或G2时，电位差计处于X1及X0,2位置，此时检流计短路，可作标准电动势输出。

5实验记录温度曲线及结论

记录不同时刻由标准热电偶测得的温度，用电位差计测出对应温度的热电势，用下面所给的分度表查出每一个热电势对应的温度，并与实验测得的温度作比较。

（假设实验室室温为20℃）

铂铑10-铂热电偶（S型）分度表（ITS-90）

（参考端温度为0℃）

温度

℃

热电动势 mV

0.000

0.055

0.113

0.173

0.235

0.299

0.365

0.432

0.502

0.573

100

0.645

0.719

0.795

0.872

0.950

1.029

1.109

1.190

1.273

1.356

200

1.440

1.525

1.611

1.698

1.785

1.873

1.962

2.051

2.141

2.232

300

2.323

2.414

2.506

2.599

2.692

2.786

2.880

2.974

3.069

3.164

400

3.260

3.356

3.452

3.549

3.645

3.743

3.840

3.938

4.036

4.135

500

4.234

4.333

4.432

4.532

4.632

4.732

4.832

4.933

5.034

5.136

600

5.237

5.339

5.442

5.544

5.648

5.751

5.855

5.960

6.065

6.169

700

6.274

6.380

6.486

6.592

6.699

6.805

6.913

7.020

7.128

7.236

800

7.345

7.454

7.563

7.672

7.782

7.892

8.003

8.114

8.255

8.336

900

8.448

8.560

8.673

8.786

8.899

9.012

9.126

9.240

9.355

9.470

1000

9.585

9.700

9.816

9.932

10.048

10.165

10.282

10.400

10.517

10.635

1100

10.754

10.872

10.991

11.110

11.229

11.348

11.467

11.587

11.707

11.827

1200

11.947

12.067

12.188

12.308

12.429

12.550

12.671

12.792

12.912

13.034

实验表格如下：

（室温20℃，即T0＝20℃）

实验测得的温度（℃）

100

125

233

457

562

668

电位差计测得的热电势（mV）

0.529

0.725

1.615

3.69

4.742

5.82

参考端为0℃时候的热电势（mV）

由分度表查的的温度（℃）

两者温差（℃）

注意：

在实验报告中要给出热电势的详细计算过程，直接给出结果的不给分。

6实验注意事项

（1）实验结束时应将开关置于断处，以节省能源及提高电位差计的工作寿命。

（2）由于加热炉中的测温热电偶用铂铑合金热电偶，价格比较昂贵，在做实验时一定要小心，以防不必要的损坏。

（3）本仪器的使用及保管应在环境温度为5～45℃，相对温度＜80％无酸性气体条件下。

（4）如发现检流计灵敏度低，应更换B2电池（6F22.9v）两节。

如调节Rp而检流计指针不能指零时，应更换B1电池（1.5v一号电池）四节并联。

（5）加热炉和电位差计要定期进行维护。

实验二磁粉检测综合实验

一、实验目的

1、加深了解磁粉探伤的基本原理。

2、了解各种工件探伤的磁化方法，检验方法和磁化规范的选择。

3、掌握磁粉探伤的操作步骤。

二、基本原理

磁粉探伤可以检查铁磁材料表面和近表面存在的缺陷，它的基本原理是：

当工件被磁化后，由于表面或近表面缺陷的存在，会在工件表面产生漏磁场，这时，将磁粉喷洒再工件上，漏磁场就会吸附开成一条与缺陷相应的磁粉痕迹，从而显示出缺陷的位置、形状和大小。

当工件被磁化后随着工件上缺陷与磁力线方向之间夹角的不同，引起的漏磁通也不一样。

如果缺陷方向与磁场方向垂直，产生的漏磁通最强，若与磁场方向平行，则几乎无漏磁通产生。

因此，磁粉探伤首先必须在被检工件内部及其周围建立一个磁场，使工件磁化。

同时，必须正确选择磁化方向，即尽可能选择有利于缺陷的方向对工件进行磁化。

通常，对于纵向缺陷常采用周向磁化方法进行磁粉检测，而对于横向缺陷则多纵向磁化的方法。

根据铁磁材料的磁化曲线和磁滞回线，我们还知道，决定缺陷所产生的漏磁场大小与外加磁场的强度有直接关系，为了使工件上不允许存在的缺陷能得到充分的显示（即在缺陷部位形成被观察的磁痕）。

需要施加一定强度的外加磁场。

对于不同的材料，采用不同的磁化方法才检验方法。

为了满足不同检测要求，需要施加的磁场强度是不一样的，因此，在实际应用中，就需要根据被检工件的材料热处理状态、形状与几何尺寸、技术要求、磁化方法及检验方法等因素，来选择磁化磁场（或推算磁化电流），通常称为磁化规范的制定。

三、实验内容

平板碳钢焊缝缺陷检测。

四、实验设备与器材

1、CY-2000型磁力探伤机；

2、探伤用黑色磁粉和水配置成的磁悬液；

3、平板碳钢焊接件一块。

五、实验步骤

1、探伤前，应将试件表面用干布擦净，放入仪器线圈中；

2、接通仪器“电源”开关，绿灯亮；

3、根据探伤需要，将测量开关拨至峰值或有效值位置；

4、将工作选择开关转到磁化位置，将电流调节到φ最小或合适位置；

5、磁化。

开启磁化开关或脚踏开关进行交流磁化探伤，调节电流旋钮使电流大小合适；

6、浇洒磁悬液；

6、观察零件上的磁痕并加以判断，记录；

7、退磁：

将转换开关旋向退磁位置，然后将试件与退磁器轴向保持平行，从线圈中心

慢慢抽出直到零件离开退磁一公尺以上；或者将电流逐步减小到零；

8、去除磁粉；

9、切断电源。

六、实验结果

1、画出缺陷磁痕的位置和形状。

2、说明磁痕的特征，对试件结果进行讨论。

实验三利用X射线衍射仪进行多相物质的相分析

一、实验目的

1、概括了解X射线衍射仪的结构及使用。

2、练习用PDF（ASTM）卡片及索引对多相物质进行相分析。

二、物相定性分析原理

物相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试，衍射仪可自动完成这一过程；首先，仪器按所给定的条件进行衍射数据自动采集，接着进行寻峰处理并自动启动程序。

当检索开始时，操作者要选择输出级别（扼要输出、标准输出或详细输出），选择所检索的数据库（在计算机硬盘上，存贮着物相数据库，约有物相46000种，并设有无机、有机、合金、矿物等多个分库），指出测试时所使用的靶，扫描范围，实验误差范围估计，并输入试样的元素信息等。

此后，系统将进行自动检索匹配，并将检索结果打印输出。

三、用衍射仪进行物相分析

物相分析的原理及方法在第5章中已有较详细的介绍，此处仅就实验及分析过程中的某些具体问题作一简介。

为适应初学者的基础训练，下面的描述仍多以手工衍射仪和人工检索为基础。

1．试样

衍射仪一般采用块状平面试样，它可以是整块的多晶体，亦可用粉末压制。

金属样可从大块中切割出合适的大小（例如20mm×l5mm），经砂轮、砂纸磨平再进行适当的浸蚀而得。

分析氧化层时表面一般不作处理，而化学热处理层的处理方法须视实际情况进行（例如可用细砂纸轻磨去氧化皮）。

粉末样品应有一定的粒度要求，这与德拜相的要求基本相同（颗粒大小约在1—10

）数量级。

粉末过200-325目筛子即合乎要求），不过由于在衍射仪上摄照面积较大，故允许采用稍粗的颗粒。

根据粉末的数量可压在玻璃制的通框或浅框中。

压制时一般不加粘结剂，所加压力以使粉末样品粘牢为限，压力过大可能导致颗粒的择优取向。

当粉末数量很少时，可在乎玻璃片上抹上一层凡士林，再将粉末均匀撒上。

2．测试参数的选择

描画衍射图之前，须考虑确定的实验参数很多，如X射线管阳极的种类、滤片、管压、管流等，其选择原则在§4-3中已有所介绍。

有关测角仪上的参数，如发散狭缝、防散射狭缝、接收狭缝的选择等，可参考§4-3。

衍射仪的开启，与K射线晶体分析仪有很多相似之处，特别是X射线发生器部分。

对于自动化衍射仪，很多工作参数可由微机上的键盘输入或通过程序输入。

衍射仪需设置的主要参数有：

脉冲高度分析器的基线电压，上限电压；计数率仪的满量程，如每秒为500计数、l000计数或5000计数等；计数率仪的时间常数，如0.1s，0.5g，1s等，记录仪的走纸速度，如每度2日为10mm，20mm，50mm等；测角仪连续扫描速度，如0.01º／s，0，03º／s或0.05º／s等；扫描的起始角和终止角等。

此外，还可以设置寻峰扫描、阶梯扫描等其它方式。

3．衍射图韵分析

先将衍射图上比较明显的衍射峰的2

值量度出来。

测量可借助于三角板和米尺。

将米尺的刻度与衍射图的角标对齐，令三角板一直角边沿米尺移动，另一直角边与衍射峰的对称（平分）线重合，并以此作为峰的位置。

借米尺之助，可以估计出百分之一度（或十分之一度）的2

值，并通过工具书查出对应的d值。

又按衍射峰的高度估计出各衍射线的相对强度。

有了d系列与I系列之后，取前反射区三根最强线为依据，查阅索引，用尝试法找到可能的卡片，再进行详细对照。

如果对试样中的物相已有初步估计，亦可借助字母索引来检索。

确定一个物相之后，将余下线条进行强度的归一处理，再寻找第二相。

有时亦可根据试样的实际情况作出推断，直至所有的衍射均有着落为止。

4．举例

球墨铸铁试片经570℃气体软氮化4h，用Cr

照射，所得的衍射图如图实2-2所示。

将各衍射峰对应的2

，d及I／I1，列成表格，即是表实2-1中左边的数据。

根据文献资料，知渗氮层中可能有各种铁的氮化物，于是按英文名称“IronNitride”翻阅字母索引，找出Fe3N,

等物相的卡片。

与实验数据相对照后，确定了“

”及“Fe3N”两个物相，并有部分残留线条。

根据试样的具体情况，猜测可能出现基体相有铁的氧化物的线条。

经与这些卡片相对照，确定了物相

-Fe3O4衍射峰的存在。

各物相线条与实验数据对应的情况，已列于表l中。

表1

实验数据

卡片数据

3-0925

1-1236

6-0696

19-629

Fe3O4

I/I1

27.30

45.43

53.89

57.35

58.62

63.11

62.20

67.40

68.80

90.30

91.54

101.18

105.90

112.50

116.10

135.27

4.856

2.968

2.529

2.387

2.338

2.189

2.098

2.065

2.0275

1.6156

1.5986

1.4829

1.4350

1.3776

1.3500

1.2385

100

2.34

2.19

2.06

1.59

1.34

1.23

100

2.38

2.19

2.09

1.61

1.37

1.24

100

2.0268

1.4332

100

4.85

2.967

2.532

2.099

1.616

1.485

100

根据具体情况判断，各物相可能处于距试样表面不同深度处。

其中Fe3O4应在最表层，但因数量少，且衍射图背底波动较大，致某些弱线未能出现。

离表面稍远的应是“

”相，这一物相的数量较多，因它占据了衍射图中比较强的线。

再往里应是PqN，其数量比较少。

-Fe应在离表面较深处，它在被照射的体积中所占分量较大，因为它的线条亦比较强。

从这一点，又可判断出氮化层并不太厚。

衍射线的强度跟卡片对应尚不够理想，特别是d=2.065

这根线比其它线条强度大得多。

本次分析对线条强度只进行了大致的估计，实验条件跟制作卡片时的亦不尽相同，这些都是造成强度差别的原因。

至于各物相是否存在择优取向，则尚未进行审查。

四、实验内容及报告

1、由教师在现场介绍衍射仪的构造，进行操作表演，并描画一两个衍射峰。

2、以2-3人为一组，按事先描绘好的多相物质的衍射图进行物相定性分析。

3、记录所分析的衍射图的测试条件，将实验数据及结果以表格列出。

实验四扫描电镜及能谱分析实验

一、实验目的

1、了解扫描电子显微镜和电子探针仪的结构。

2、了解能谱仪的工作原理，掌握能谱仪对样品的组成元素成分分析方法。

二、实验要求

通过扫描电子显微设备和样品观察实践，以加深对扫描电镜的构造和工作原理的了解，并初步熟悉基本操作方法（包括安装样品、调像及摄影等）和扫描图象的观察分析，巩固有关图象衬度理论的知识。

利用X射线能谱仪，结合扫描电子显微镜对样品表面进行成分的点分析和线分析。

三、实验内容

1．扫描电镜的结构特征及工作原理

本实验以S-4800型扫描电镜为对象，主要由镜筒、真空系统、扫描系统、信号检测放大系统、图象显示和记录系统以及电源系统等部分组成。

S-4800型扫描电镜装载能谱（EDS）系统，能对样品进行成分的定性、半定量分析。

电子枪采用发夹式钨丝热阴极，加速电压0.3－30KV；最大样品直径为200mm，样品台可以倾斜并作原位旋转；样品室一侧装有闪烁计数器探头，可接收样品的二次电子讯号，并经由光电倍增管形成更大电讯号输出，供给前置放大器和视频放大器；其真空系统由机械泵和分子涡轮泵二级组成，最低真空度可达7×10-4Pa；图象显示和记录部分分开，观察与拍照可同步进行等。

S-4800型扫描电镜放大倍率为5—300000倍，可分档调节，最优分辨率可达3nm，能满足断口和金相组织形态的分析要求，适用于一般生产单位和教学单位。

2．扫描电镜的样品及图象观察

（1）扫描电镜的样品

除了要求良好的导电性能和受样品台尺寸限制，S-4800型扫描电镜对样品几乎没有其它特殊要求，通常样品应用特制的导电胶粘在样品座上，以利于多余电荷的转移而不致影响成像质量。

（2）图象的衬度特征及观察

S-4800型扫描电镜的主要工作讯号是二次电子。

图象衬度主要是利用样品表面微区特征的差异。

二次电子象衬度来源于二次电子信号强度对样品表面形貌变化敏感的特征，二次电子象分辨率较高，适合于形貌特征。

通常用二次电子象来显示金属断口和某些显微组织，尤其对断口的形态观察，二次电子象更具有立体感强，层次清晰的优点；图象中的明亮部分对应样品上二次电子信号强的部分。

显然，样品表面的边缘、棱角、孤立粒子等处，在二次电子象中呈现明亮。

解理断口的二次电子象中，呈现明显的解理台阶和河流花样；

准解理断口的二次电子象则具有由点状裂纹源向四周放射的河流状亮纹，显示其断口上呈现许多短而弯曲的撕裂棱特征；

晶间断裂断口的二次电子象主要呈现冰糖状形貌特征；

韧性断口的二次电子象能形象地显示微坑（又称韧窝）的形貌特征；

疲劳断口的二次电子象中可见疲劳条带（又称疲劳辉纹）的形貌特征。

扫描电镜可以提供丰富的资料，以供研究和分析断口，尤其是放大倍数能实现由低倍到高倍原位可调，更显示其进行断口分析的优越性。

3.EDAXGENESISX射线能谱仪结构特征及工作原理

美国EDAX公司生产的GENESIS能谱仪由探测器、控制器（包括数据采集处理单元、电子束控制系统包等）、计算机工作站和输出设备组成。

X射线能谱仪是装配在电子显微镜上进行微区（或微样品量）成分分析的辅助分析仪器。

它自己不产生X射线，所分析的X射线来自电子显微镜高压电子对样品的激发。

待分析样品在电子束的激发下产生二次电子、背散射电子、X射线光子等各种信号，不同的接收器和相应的系统分别对这些信号进行处理和分析。

能谱仪就是用来探测和分析X射线光子信号的。

由于在适当的条件下，样品中每一种元素都会产生它自己的特征X射线，我们就可以通过对特征X射线的分析，得到其化学组成的信息。

可对视场上任选区域进行能谱分析和线、面扫描，得到元素的线分布、常规面分布、快速面分布和定量面分布等。

4.X射线能谱仪的成分分析

结合扫描电镜观察，对样品表面观察区域进行成分分析。

四、实验步骤

1、现场听取实验教师讲解S-4800型扫描电镜及X射线能谱仪的结构特征和工作原理；

2、听取教师讲解仪器操作要领和示范，仔细阅读规程和注意事项；

3、在教师指导下按规定范围学习操作仪器，并进行样品安装练习；

4、观察实验室制备样品，并选择其中一个样品进行拍照。

5、对指定样品进行成分的线分析、面分析。

五、实验报告要求

1、说明二次电子像、背散射电子像的特点及用途。

2、简述电子探针的工作原理。

2、简要叙述你在操作过程中的体会。

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