新课标高考化学二轮复习讲义专题九化学实验基础与综合实验探究.docx

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新课标高考化学二轮复习讲义专题九化学实验基础与综合实验探究

考点一　化学实验基础知识——突破实验选择题

（一）基本仪器与基本操作

1．仪器的识别

（1）用作容器或反应器的仪器

①试管　②蒸发皿　③坩埚　④圆底烧瓶　⑤平底烧瓶⑥烧杯　⑦蒸馏烧瓶　⑧锥形瓶　⑨集气瓶　⑩广口瓶⑪燃烧匙

（2）用于分离、提纯和干燥的仪器

①漏斗　②分液漏斗　③球形干燥管

（3）常用计量仪器

①量筒　②容量瓶　③滴定管　④温度计　⑤托盘天平

（4）其他仪器

①冷凝管（球形冷凝管或直形冷凝管）　②表面皿③滴瓶　④胶头滴管

2．仪器的简单组装

（1）物质分离、提纯装置

①过滤

②蒸发

③蒸馏（分馏）

④萃取与分液

⑤洗气

⑥升华

⑦减压过滤

思维模型

物质分离、提纯是通过恰当的方法将混合物中各组分分开，得到纯净的物质，各组分都保留下来，且与原来状态相同。

具体解题模型如下：

（2）可作为冷凝或冷却的装置

（3）气密性检查装置

3．熟记十五大基本操作

（1）测定溶液pH的操作

将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿上，用洁净干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。

（2）沉淀剂是否过量的判断方法

①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。

②静置，取适量上层清液于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。

（3）洗涤沉淀操作

将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，待水自然流下，重复2～3次即可。

（4）判断沉淀是否洗净的操作

取最后一次洗涤液，滴加……（试剂），若没有……现象，证明沉淀已经洗净。

（5）容量瓶检漏操作

向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。

如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。

如果仍不漏水，即可使用。

（6）检查滴定管是否漏水操作

①酸式滴定管：

关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将活塞旋转180°，重复上述操作。

如果仍不漏水，即可使用。

②碱式滴定管：

向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。

如果仍不漏水，即可使用。

（7）滴定管赶气泡的操作

①酸式滴定管：

右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。

②碱式滴定管：

将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。

（8）装置气密性检查

①简易装置：

将导气管一端放入水中（液封气体），用手捂热试管，观察现象。

若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段水柱，表明装置气密性良好。

②有长颈漏斗的装置（如下图）：

用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱高度不变化，则装置气密性良好。

[答题模板]

形成密闭体系―→操作―→描述现象―→得出结论

（9）气体验满和检验操作

①氧气验满：

将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。

②可燃性气体（如氢气）的验纯方法：

用排水法收集一小试管的气体，用大拇指堵住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则说明气体纯净。

③二氧化碳验满：

将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已收集满。

④氨气验满：

将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已收集满。

⑤氯气验满：

将湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已收集满。

（10）焰色反应的操作

先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。

然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若呈黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含K＋。

（11）萃取分液操作

关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。

（12）浓H2SO4稀释操作

将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。

（13）粗盐的提纯

①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶。

②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。

（14）氢氧化铁胶体的制备

向煮沸的蒸馏水中逐滴滴加饱和的FeCl3溶液，当溶液变为红褐色时，立即停止加热。

（15）从某物质稀溶液中结晶的实验操作

①溶解度受温度影响较小的：

蒸发→结晶→过滤。

②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：

蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。

（二）物质的检验与鉴别

1．常见阴离子的检验

（1）利用酸碱指示剂检验

（2）利用盐酸和其他试剂检验

CO

：

加入BaCl2或CaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀盐酸沉淀溶解，并放出无色无味的气体。

SO

：

先加入足量稀盐酸，无沉淀生成，再加入BaCl2溶液，产生白色沉淀。

SO

：

加入BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加稀盐酸，放出无色、有刺激性气味且能使品红溶液褪色的气体。

（3）利用AgNO3（HNO3酸化）溶液检验

（4）利用某些特征反应检验

I－：

滴入淀粉溶液和氯水，溶液变蓝色（或加入氯水和四氯化碳，四氯化碳层呈紫红色）。

2．常见阳离子的检验

H＋―→滴入紫色石蕊溶液，溶液变红色

3.离子检验实验操作的答题模板

操作　　　　　　⇒　现象　　　　⇒　结论

取样，加入……⇒有……生成⇒……含有……

例如：

检验某溶液中含有Fe2＋而不含Fe3＋的方法是取适量溶液于洁净的试管中，滴加几滴KSCN溶液，无明显现象，再向溶液中滴加几滴H2O2（或新制氯水），溶液变为红色，说明溶液中含有Fe2＋而不含Fe3＋。

4．常见气体的检验

气体

化学检验方法或思路

O2

使带火星的木条复燃

NO

在空气中立即变成红棕色

CO

点燃时火焰呈淡蓝色，燃烧产物可使澄清石灰水变浑浊；或将气体通过灼热的CuO，CuO由黑色变成红色，且气体产物可使澄清石灰水变浑浊

CO2

使澄清石灰水变浑浊，继续通入又可变澄清；使燃着的木条熄灭

SO2

使品红溶液褪色，加热后又恢复红色；使澄清石灰水变浑浊；使酸性高锰酸钾溶液褪色

NO2

通入水中得到无色溶液并产生气泡，液面上方有红棕色气体产生，水溶液显酸性；使湿润的KI淀粉试纸变蓝

Cl2

使湿润的KI淀粉试纸变蓝

HCl

使湿润的蓝色石蕊试纸变红；靠近浓氨水时冒白烟；将气体通入AgNO3溶液中有白色沉淀生成

NH3

使湿润的红色石蕊试纸变蓝；使酚酞溶液变红；靠近浓盐酸时冒白烟

CH2==CH2

点燃有明亮的火焰，并冒黑烟，燃烧产物能使澄清石灰水变浑浊，能使酸性高锰酸钾溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液褪色

5.常见有机物的检验

有机物

检验方法或思路

卤代烃

首先加NaOH溶液并加热，其次加稀硝酸中和碱液，最后滴加AgNO3溶液

乙醇

可使有黑色氧化膜的灼热铜丝变得光亮（生成铜），并产生有刺激性气味的气体（乙醛）；与金属钠能够平缓地反应，产生氢气

醛、葡萄糖

与银氨溶液（水浴加热）反应形成银镜；与新制Cu（OH）2悬浊液（加热）反应生成红色沉淀（Cu2O）

羧酸

使紫色石蕊溶液变红；使蓝色石蕊试纸变红

酯

与滴有酚酞的稀NaOH溶液共热，红色逐渐消失

淀粉

溶液遇碘变为蓝色

蛋白质

灼烧，有烧焦羽毛的气味；加浓硝酸并微热，颜色变黄（含苯环结构的蛋白质用此法）

6.常见易错的物质、离子检验举例

填写下列表格

实验操作及现象

结论

判断

解释

（1）

用铂丝蘸取某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色

一定是钠盐，该溶液中一定不含K＋

（2）

向乙醇中加入浓硫酸，加热，溶液变黑，将产生的气体通入酸性KMnO4溶液中，溶液褪色

该气体是乙烯

（3）

向溶液X中滴加NaOH稀溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变蓝

溶液X中无NH

（4）

用湿润的淀粉碘化钾试纸检验气体Y，试纸变蓝

Y是Cl2

（5）

将某气体通入品红溶液中，品红褪色

该气体一定是SO2

（6）

向溶液Y中滴加稀硝酸，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成

Y中一定含有SO

（7）

往CH2==CHCHO中滴入酸性KMnO4溶液，溶液褪色

该有机物中含有碳碳双键

（8）

蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X有白烟产生

X一定是浓盐酸

（9）

向某溶液中滴加KSCN溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色

该溶液中一定含Fe2＋

（10）

将SO2气体通入Ba（NO3）2溶液中，生成白色沉淀

该沉淀一定是BaSO3

（11）

将SO2气体通入BaCl2溶液中，无明显现象

SO2和BaCl2不反应

（12）

将Fe（NO3）2样品溶于稀硫酸，滴加KSCN溶液，溶液变红

Fe（NO3）2晶体已氧化变质

答案　

（1）错　也可能含K＋，检验K＋要透过蓝色钴玻璃观察，若火焰呈紫色说明含有钾元素，否则不含有

（2）错　挥发出的乙醇、生成的乙烯及副反应生成的SO2都能使酸性KMnO4溶液褪色

（3）错　NH3极易溶于水，在溶液中加入稀NaOH溶液，不加热时NH3不会逸出

（4）错　淀粉碘化钾试纸检验的是具有强氧化性的气体，Y可能是Cl2，也可能是O3、NO2等气体

（5）错　O3、Cl2等也能使品红褪色

（6）错　若溶液Y中含有SO

，滴加稀硝酸时能被氧化成SO

，加入BaCl2也会有白色沉淀产生；若溶液中含有Ag＋，也会有不溶于硝酸的白色沉淀生成

（7）错　碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸钾溶液褪色，故用KMnO4溶液无法证明有机物中含有碳碳双键

（8）错　只要是挥发性的浓酸遇蘸有浓氨水的玻璃棒都能产生白烟，浓盐酸、浓硝酸都符合

（9）正确　Fe2＋的检验方法正确

（10）错　H2SO3是中强酸，电离出的H＋与溶液中的NO

能将SO

氧化成SO

，故该白色沉淀是BaSO4

（11）正确　H2SO3是中强酸，而HCl是强酸，不能由中强酸制强酸

（12）错　在Fe（NO3）2中加入稀硫酸后，Fe2＋能被H＋、NO

（两者同时存在相当于HNO3）氧化成Fe3＋而干扰实验

（三）物质的分离和提纯

1．物质分离与提纯的基本原理

（1）四原则

①不增：

不得引入新杂质；②不减：

尽量不减少被提纯的物质；③易分：

使被提纯或分离的物质跟其他物质易分离；④易复原：

被提纯的物质要易被还原。

（2）三必须

①除杂试剂必须过量；②过量试剂必须除尽（除去过量试剂带入的新杂质，同时注意加入试剂的顺序）；③选择最佳的除杂途径。

2．物质分离与提纯的常用方法

（1）升华法；

（2）过滤法；（3）蒸馏法；（4）萃取分液法；（5）洗气法；（6）燃烧法。

3．物质分离与提纯的常见类型

（1）“固＋固”混合物的分离（提纯）

（2）“固＋液”混合物的分离（提纯）

（3）“液＋液”混合物的分离（提纯）

（4）“气＋气”混合物的分离（提纯）

4．常见混合物的除杂举例

（1）常见固体混合物的除杂

固体混合物（括号内为杂质）

除杂试剂

分离方法

Na2CO3（NaHCO3）

加热（固体时）或加适量NaOH（液体时）

NaHCO3（Na2CO3）

CO2和H2O

NaCl（NH4Cl）

加热分解

FeCl2（FeCl3）

过量铁粉

过滤

FeCl3（FeCl2）

Cl2

I2（SiO2）

加热

升华

Fe2O3（Al2O3）

过量NaOH溶液

过滤

NH4Cl（FeCl3）

适量氨水

过滤

KNO3（NaCl）

水

结晶、重结晶

炭粉（CuO）

稀盐酸

过滤

镁粉（铝粉）

过量NaOH溶液

过滤

铁粉（铝粉）

过量NaOH溶液

过滤

（2）常见混合气体的除杂

混合气体（括号内为杂质）

除杂试剂

分离方法

H2（NH3）

浓硫酸

洗气

Cl2（HCl）

饱和NaCl溶液

洗气

CO2（HCl）

饱和NaHCO3溶液

洗气

CO2（SO2）

饱和NaHCO3溶液

洗气

CO2（CO）

灼热CuO

CO（CO2）

石灰乳或NaOH溶液

洗气

NO（NO2）

水

洗气

N2（O2）

灼热铜网

CH4（C2H4）

溴水

洗气

酸性高锰酸钾和石灰乳

注：

常见气体除杂装置

图Ⅳ为冷凝除杂，如除去SO2中的SO3气体；CO2中的H2C2O4气体等。

角度一　仪器识别与基本操作

1．（2018·全国卷Ⅲ，10）下列实验操作不当的是（　　）

A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率

B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂

C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液燃烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na＋

D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二

答案　B

解析　用标准盐酸滴定NaHCO3溶液，滴定至终点时溶液呈弱酸性，应选用甲基橙作指示剂，B项错误；加几滴CuSO4溶液发生反应：

Zn＋Cu2＋===Zn2＋＋Cu，Zn与置换出来的Cu及稀H2SO4构成Cu—Zn原电池，加快了放出H2的速率，A项正确；黄色是Na＋的焰色，C项正确；常压蒸馏时，加入液体的体积既不能太少，也不能超过圆底烧瓶容积的三分之二，D项正确。

2．（2018·全国卷Ⅱ，13）下列实验过程可以达到实验目的的是（　　）

编号

实验目的

实验过程

A

配制0.4000mol·L－1的NaOH溶液

称取4.0gNaOH固体于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，转移至250mL容量瓶中定容

B

探究维生素C的还原性

向盛有2mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，观察颜色变化

C

制取并纯化氢气

向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液

D

探究浓度对反应速率的影响

向2支盛有5mL不同浓度NaHSO3溶液的试管中同时加入2mL5%H2O2溶液，观察实验现象

答案　B

解析　Fe3＋具有氧化性，能被维生素C还原，溶液发生颜色变化，B项正确；NaOH溶于水放热，应冷却后再转移到容量瓶中定容，A项错误；若H2最后通过KMnO4溶液，则H2中会含有水蒸气，C项错误；NaHSO3与双氧水反应，无明显现象，无法判断浓度对化学反应速率的影响，D项错误。

3．（2017·全国卷Ⅲ，9）下列实验操作规范且能达到目的的是（　　）

目的

操作

A

取20.00mL盐酸

在50mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶

B

清洗碘升华实验所用试管

先用酒精清洗，再用水清洗

C

测定醋酸钠溶液pH

用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上

D

配制浓度为0.010mol·L－1的KMnO4溶液

称取KMnO4固体0.158g，放入100mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度

答案　B

解析　A项，滴定管最大刻度至尖嘴部分液体不在刻度内，若把30mL刻度处的液体全部放出，其放出液体体积大于20mL，错误；B项，碘易溶于酒精，故可用酒精清洗碘升华实验所用的试管，正确；C项，pH试纸测定醋酸钠溶液pH时不能用水润湿，否则醋酸钠溶液被稀释，导致测定结果缩小，错误；D项，配制一定体积一定物质的量浓度的溶液时，应在烧杯中溶解固体，不能直接把固体放在容量瓶中溶解，错误。

4．（2016·全国卷Ⅱ，13）下列实验操作能达到实验目的的是（　　）

实验目的

实验操作

A

制备Fe（OH）3胶体

将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中

B

由MgCl2溶液制备无水MgCl2

将MgCl2溶液加热蒸干

C

除去Cu粉中混有的CuO

加入稀硝酸溶解，过滤、洗涤、干燥

D

比较水与乙醇中氢的活泼性

分别将少量钠投入盛有水和乙醇的烧杯中

答案　D

解析　A项，NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中生成Fe（OH）3沉淀，而Fe（OH）3胶体的制备是向沸水中滴入饱和氯化铁溶液，加热至溶液出现红褐色，错误；B项，氯化镁是强酸弱碱盐，MgCl2水解产生的HCl易挥发，将MgCl2溶液加热蒸干生成Mg（OH）2，故由MgCl2溶液制备无水MgCl2要在HCl气流中加热蒸干，错误；C项，铜与稀硝酸反应，应该用稀盐酸或稀硫酸除去Cu粉中混有的CuO，错误；D项，分别将少量钠投入盛有水和乙醇的烧杯中，利用反应的现象：

反应剧烈的是水，反应平缓的是乙醇，可比较水和乙醇中氢的活泼性，正确。

5．（2016·全国卷Ⅲ，9）下列有关实验的操作正确的是（　　）

实验

操作

A

配制稀硫酸

先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水

B

排水法收集KMnO4分解产生的O2

先熄灭酒精灯，后移出导管

C

浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2

气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水

D

CCl4萃取碘水中的I2

先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层

答案　D

解析　A项，配制稀硫酸时应将浓硫酸沿烧杯内壁倒入水中，并用玻璃棒不断搅拌，否则由于浓硫酸溶解时放出大量的热，容易引起酸液飞溅伤人，错误；B项，应先移出导管，后熄灭酒精灯，否则会引起倒吸而使试管炸裂，错误；C项，操作时应先将气体产物通过饱和食盐水除去HCl，然后通过浓硫酸除去水，否则在通过饱和食盐水时又引入水蒸气，错误；D项，萃取时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，正确。

角度二　物质的检验、分离与提纯

6．（2019·江苏，5）下列实验操作能达到实验目的的是（　　）

A．用经水湿润的pH试纸测量溶液的pH

B．将4.0gNaOH固体置于100mL容量瓶中，加水至刻度，配制1.000mol·L－1NaOH溶液

C．用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体

D．用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2

答案　D

解析　A项，测量溶液的pH时，不能将pH试纸湿润，否则相当于稀释溶液，错误；B项，不能直接在容量瓶中溶解固体，错误；C项，蒸干AlCl3溶液时，会促进Al3＋水解，生成的HCl会挥发，最终得不到无水AlCl3固体，错误；D项，SO2会被NaOH溶液吸收，且乙烯不会与NaOH溶液反应，正确。

7．（2019·天津，4）下列实验操作或装置能达到目的的是（　　）

A

B

C

D

混合浓硫

酸和乙醇

配制一定浓

度的溶液

收集NO2

气体

证明乙炔可

使溴水褪色

答案　B

解析　混合浓硫酸和乙醇时，应将浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入乙醇中，并不断搅拌，A项错误；配制一定浓度的溶液，定容时视线与容量瓶的刻度线相平，B项正确；NO2的密度比空气的密度大，应用向上排空气法收集，C项错误；电石与水反应制得的乙炔中含有H2S等杂质，用溴水检验乙炔前，要先通过硫酸铜溶液除去H2S等杂质，D项错误。

角度三　简单实验方案的分析、设计与评价

8．（2019·全国卷Ⅱ，10）下列实验现象与实验操作不相匹配的是（　　）

实验操作

实验现象

A

向盛有酸性高锰酸钾溶液的试管中通入足量的乙烯后静置

溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层

B

将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶

集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生

C

向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸

有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊

D

向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加1滴KSCN溶液

黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变

答案　A

解析　酸性KMnO4溶液能将乙烯氧化成CO2，故可以看到溶液的紫色逐渐褪去，但静置后液体不会分层，A项符合题意；点燃的镁条能在CO2中燃烧，集气瓶中产生浓烟（MgO颗粒）和黑色颗粒（单质碳），B项不符合题意；向盛有饱和Na2S2O3溶液的试管中滴加稀盐酸，溶液中发生反应S2O

＋2H＋===SO2↑＋S↓＋H2O，有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊，C项不符合题意；向FeCl3溶液中加入过量铁粉，发生反应2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，可以看到溶液中黄色逐渐消失，加入KSCN后，溶液颜色不发生变化，D项不符合题意。

9．（2019·全国卷Ⅲ，12）下列实验不能达到目的的是（　　）

选项

目的

实验

A

制取较高浓度的次氯酸溶液

将Cl2通入碳酸钠溶液中

B

加快氧气的生成速率

在过氧化氢溶液中加入少量MnO2

C

除去乙酸乙酯中的少量乙酸

加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液

D

制备少量二氧化硫气体

向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸

答案　A

解析　Cl2与水反应生成HCl和HClO，且该反应为可逆反应，Na2CO3水解使溶液呈碱性，水解产生的OH－能同时消耗HCl和HClO，无法制取较高浓度的次氯酸溶液，A符合题意；向过氧化氢溶液中加入少量MnO2能加快H2O2的分解，从而加快氧气的生成速率，B不符合题意；饱和碳酸钠溶液可除去乙酸乙酯中的少量乙酸，而且能降低乙酸乙酯的溶解度，便于分液，C不符合题意；向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸，符合用强酸制备弱酸的原理，可制备少量二氧化硫气体，D不符合题意。

10．（2019·江苏，13）室温下进行下列实验，根据实验操作和现象所得到的结论正确的是（　　）

选项

实验操作和现象

结论

A

向X溶液中滴加几滴新制氯水，振荡，再加入少量KSCN溶液，溶液变为红色

X溶液中一定含有Fe2＋

B

向浓度均为0.05mol·L－1的NaI、NaCl混合溶液中滴加少量AgNO3溶液，有黄色沉淀生成

Ksp（AgI）＞Ksp（AgCl）

C

向3mLKI溶液中滴加几滴溴水，振荡，再滴加1mL淀粉溶液，溶液显蓝色

Br2的氧化性比I2的强

D

用pH试纸测得：

CH3COONa溶液的pH约为9，NaNO2溶液的pH约为8

HNO2电离出H＋的能力比CH3COOH的强

答案　C

解析　A项，该实验操作和现象不能得出X溶液中一定含有Fe2＋，应先加KSCN溶液，判断溶液中不存在Fe3＋，然后再加氯水，若出现红色，可说明X溶液中存在Fe2＋，错误；B项，因为I－、Cl－浓度相等，所以先生成沉淀的物质溶度积小，黄色沉淀为AgI，则Ksp（AgI）＜Ksp（AgCl），错误；C项，KI与Br2反应生成I2和KBr，淀粉遇I2显蓝色，根据氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性知，氧化性：

Br2＞I2，正确；D项，CH3COONa和NaNO2溶液的浓度未知，溶液浓度不