香草醛改性壳聚糖的制备及应用.docx
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香草醛改性壳聚糖的制备及应用
1引言
1.1壳聚糖的简介
甲壳素（chitin）是一种高分子量的物质，其普遍的存在于藻类的细胞中、低等的植物菌类中、节肢动物的外骨骼中以及高等植物的细胞壁中[1]。
甲壳素在自然界中的含量非常丰富，是继纤维素之后的第二大类的多糖并且是一种可再生的天然资源。
壳聚糖（chitosan）是甲壳素经脱乙酰化后而得到的产品[1]，它是一种天然的阳离子生物聚合物。
其化学名是（1,4）-2-氨基-2-脱氧-β-D-葡萄糖[1]，结构式如下：
壳聚糖的物化性质如下：
分子式（C6H11NO4）n，青白色略带有珍珠光泽，半透明粉末[2]。
它是一种无毒无害，易于降解，不污染环境，安全可靠的物质，所以拥有广泛的应用空间。
但壳聚糖仅能溶于稀硝酸、稀盐酸，不溶于稀磷酸、稀硫酸、水以及碱性溶液，这就大大的阻碍了壳聚糖进一步的应用，所以通过对壳聚糖的改性，而减少这样的阻碍，扩大其应用领域。
1.2壳聚糖改性方法的简介
壳聚糖分子上含有羟基和氨基，通过化学改性的方法可以在重复的单元上引入不同的基团[3]，从而扩大壳聚糖的应用领域。
下面简单介绍几种改性的方法。
1.2.1酰化反应
酰化反应[4]既可以在壳聚糖的羟基上进行O-酰化从而形成酯又可以在氨基上进行N-酰化从而形成酰胺。
如马宁等[5]，将溶胀完全的壳聚糖与过量的N-邻苯二甲酸酐，在120℃～130℃期间进行反应，得到邻苯二甲酰化产物，可溶于二甲基亚砜溶液。
1.2.2烷基化反应
烷基化反应[4]同样也是既可以在壳聚糖的羟基上进行O-烷基化又可以在氨基上进行N-烷基化。
如肖振宇等[6]，壳聚糖在碱性的异丙醇溶液中溶胀，再与拥有不同碳链长度的卤代烷烃进行反应，产生十六烷基壳聚糖，乙基壳聚糖等衍生物，这些通过改性而得到衍生物，易溶于水。
1.2.3羧基化反应
羧基化反应[7]就是利用乙醛酸或者氯代烷酸，在壳聚糖的氨基上或者羟基上引入羧基基团。
如汪源浩[8]等，通过羧基化反应得到羧甲基壳聚糖，该物质无毒副作用，可用于免疫辅助剂；在水处理方面，它与金属离子（Ca2+、Zn2+、Fe2+）有配位作用，可以作为吸附剂。
1.2.4席夫碱反应
席夫碱反应[4]是指在中性介质中壳聚糖上的氨基很容易与醛或者酮进行席夫碱反应，从而生成醛、酮亚胺多糖。
如赵希荣[9]等，用2,4-戊二酮与壳聚糖进行改性，生成N-酰基乙烯基衍生物，其对Cu2+等金属阳离子有较强的吸附能力。
1.3香草醛改性壳聚糖的制备与应用
利用席夫碱反应将香草醛缩合到壳聚糖的游离氨基上[10]，从而制得香草醛改性壳聚糖（VCG）。
1.3.1VCG的制备方法
（1）直接反应法[11]。
取一定量的壳聚糖，将其浸泡在甲醇或95％乙醇中，溶胀8h～12h，清洗过滤；然后向里面加入香草醛与水进行加热搅拌4h，过滤；以无水乙醇为萃取剂，索氏提取12h～24h；得到香草醛改性壳聚糖（VCG）。
（2）酸预溶涨法[12]。
在室温和不断搅拌的情况下，向2％的乙酸和甲醇的混合液（1+3）中缓慢的加入定量的壳聚糖，直到形成均匀溶液，再慢慢加入香草醛（过量），在氮气以及室温的保护下，继续搅拌24h，过滤，最后用无水乙醇和正丁基醚进行洗涤，得到香草醛改性壳聚糖（VCG）。
1.3.2香草醛改性壳聚糖的应用
香草醛改性壳聚糖（VCG）对废水中的金属离子如Cu2+等具有良好的吸附能力。
董振霞[13]等,发现在铜的浓度为999.6mg/L，pH为6.8，吸附时间为2h的情况下，VCG对Cu2+的吸附容量为475.9mg·g-1，得到的结论是通过香草醛对壳聚糖的改性，大大的提高了Cu2+去除率，提高了对水处理的效率，VCG是一种良好的吸附剂。
罗道成[14]等，在铜的浓度为30mg/L，吸附温度为25℃，pH为4，吸附时间为2h的情况下，VCG对Cu2+的去除率为97％以上，并且将VCG与活性炭作了比较，发现当吸附剂的用量小于1.5％时，VCG的吸附效果优于活性炭，当吸附剂的用量大于1.5％时，VCG与活性炭的吸附效果相近。
VCG不仅在水处理方面得以应用，在医药方面应用也非常广泛。
在医药方面可以用作药物微囊，在食品方面可以用作饲料中的添加剂、调味剂[15]等。
1.4本论文研究内容及其方法
根据所查阅的文献以及实验室现有的条件，以香草醛为接枝单体，利用直接反应法，在水溶液中制备出结构稳定的香草醛改性壳聚糖（VCG）。
研究壳聚糖与香草醛的反应的时间、反应的温度、配比（质量比）以及溶液的pH值等因素对产品接枝率的影响。
并对香草醛改性壳聚糖进行初步的表征。
在研究香草醛改性壳聚糖对铜离子的吸附性能，探讨了pH值、吸附时间、吸附温度以及吸附剂的用量等因素对Cu2+去除率和吸附容量的影响，来确定VCG对铜离子的最佳吸附条件，并与壳聚糖的吸附性能进行对比。
2实验部分
2.1实验所需的试剂和仪器
2.1.1实验试剂
本实验所需要的主要实验试剂见表1。
表1主要试剂
名称
分子式
品级
生产厂家
壳聚糖
（C6H11NO4）n
BR（生化试剂）
国药集团化学试剂有限公司
甲醇
CH3OH
AR（分析纯）
江苏强盛功能化学股份有限公司
无水乙酸钠
CH3COONa
AR（分析纯）
江苏强盛功能化学股份有限公司
无水乙醇
C2H6O
AR（分析纯）
无锡市佳妮化工有限公司
乙酸（冰醋酸）
CH3COOH
AR（分析纯）
江苏强盛功能化学股份有限公司
五水硫酸铜
CuSO4·5H2O
AR（分析纯）
无锡市佳妮化工有限公司
氯化铵
NH4Cl
AR（分析纯）
无锡市佳妮化工有限公司
香草醛
C8H8O3
AR（分析纯）
上海强顺化学试剂有限公司
七水硫酸镁
MgSO4·7H2O
AR（分析纯）
国药集团化学试剂有限公司
碳酸钙
CaCO3
AR（分析纯）
宜兴市泸宜华丽化工厂
氨水
NH3·H2O
AR（分析纯）
无锡市佳妮化工有限公司
氢氧化钠
NaOH
AR（分析纯）
无锡市佳妮化工有限公司
钙-羧酸指示剂
C21H14N2O7S
AR（分析纯）
上海强顺化学试剂有限公司
氯化钠
NaCl
AR（分析纯）
无锡市佳妮化工有限公司
盐酸
HCl
AR（分析纯）
无锡市佳妮化工有限公司
乙二胺四乙酸二钠
C10H14N2Na2O8·2H2O
AR（分析纯）
国药集团化学试剂有限公司
紫脲酸铵指示剂
C8H6N6O8
Ind（指示剂）
国药集团化学试剂有限公司
蒸馏水
H2O
—
南理工泰科院实验楼427室
2.1.2实验仪器
本实验所需的主要实验仪器见表2。
表2主要仪器
仪器名称
型号
生产厂家
精密增力电动搅拌器
JJ-1
国华电器有限公司
恒温水浴锅
HH-1
国华电器有限公司
循环水式多有真空泵
SHB-Ⅲ
郑州长城工贸有限公司
分析天平
AL-104
梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司
电子天平
HC-2102
慈溪市华徐衡器实业有限公司
新型电热恒温鼓风干燥箱
DHG-9240
上海康路仪器设备有限公司
电吹风
KF-TFL
广东省揭阳市华能达电器有限公司
红外分光光度计
TJ270-30A
天津市拓普仪器有限公司
双功能水浴恒温振荡器
SHA-B
金坛市杰瑞尔电器有限公司
2.2香草醛改性壳聚糖的制备与表征
2.2.1香草醛改性壳聚糖的制备
（1）准备阶段。
秤取2.4g左右的壳聚糖，放入烧杯中，用量筒量取20mL的甲醇，也放入同一个烧杯中，让其浸泡溶胀，溶胀不得低于8h。
待溶胀完毕后，用布氏漏斗和抽滤瓶对其进行抽滤，保留滤纸上的物质（固体），待用。
接着将四口烧瓶与精密增力电动搅拌器固定在一起。
再将四口烧瓶放入恒温水浴锅中，调节浸入程度与搅拌桨位置，确保可轻松转动并能起到较好的搅拌作用。
（2）根据所设计条件，将抽滤得到的物质放到四口烧瓶中，再向四口烧瓶中加入100mL蒸馏水，然后打开恒温水浴锅的电源开关并调节温度至70℃，同时打开精密增力电动搅拌器开始搅拌。
在升温和搅拌期间，用电子天平秤取2.4g左右（以先前秤取的壳聚糖为基准）的香草醛。
等到温度升至70℃时，向四口烧瓶中加入香草醛并开始计算搅拌反应时间，反应时间为4h。
（3）调节反应液的pH。
在壳聚糖与香草醛反应期间，用pH试纸随时检测反应液的pH值，若pH值不等于6，就用事先配好pH=6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液进行调节，直至pH值等于6，此时溶液的颜色呈土黄色。
（4）过滤清洗。
经过4h的反应，即停止加热和搅拌。
将布氏漏斗和抽滤瓶组装好，用蒸馏水润湿滤纸，然后将四口烧瓶中反应产物快速的倒入抽滤装置中对其进行抽滤，四口烧瓶中剩余的物质用滤液洗涤一下，再倒入抽滤装置中对其进行抽滤，保留滤纸上的物质（固体），待用。
（5）索氏提取。
用量筒量取120mL的无水乙醇，将其倒入250mL的单口圆底烧瓶中，同时放入2～4颗沸石（防止爆沸），将其固定在铁架台上，再放入恒温水浴锅，调节侵入程度。
接着将保留在滤纸上的物质移入800mm×800mm×1mm的滤纸包中，将滤纸包放入索氏提取器中（尽量靠底放），索氏提取器安装在单口烧瓶上，再加上冷凝管（在铁架台上固定好）。
安装好装置后，打开恒温水浴锅的电源开关并设置温度为100℃（乙醇的沸点为78℃），同时打开水龙头进入冷凝水，当乙醇的第一滴冷凝液进入提取器时，开始计时（萃取是为了除去未反应的香草醛等物质），萃取时间为12h。
（6）干燥称重。
萃取完毕后，取出滤纸包，将滤纸包打开并放在表面皿上，先自然晾干，然后放入干燥箱内，控制干燥箱的温度，直至温度为80℃左右，干燥2h。
干燥完毕后，在电子天平上称重并准确的记录香草醛改性壳聚糖（VCG）的质量，计算产物（VCG）的接枝率，并保留以用作红外光谱测试的样品。
2.2.2香草醛改性壳聚糖的表征
2.2.2.1确定接枝率
接枝率的实质是通过质量的增加率来实现的。
接枝率可按下式计算：
式中：
G为接枝率，﹪；
m1为反应前壳聚糖的质量，g；
m2为VCG的质量，g。
2.2.2.2红外光谱表征法
红外光谱成为有机物结构分析中最常用的方法，其原因是因为其拥有特征性强、操作简便等特点。
通过红外光谱图所表现出来的特定吸收峰可以确定化合物中特定官能团的存在，从而可以反映出有机化合物的分子结构,并以此来判断化合物是否为目的产物。
检测步骤如下：
（1）首先取一定量的干燥的KBr放在玛瑙研钵中，随后加入香草醛改性壳聚糖，加入量有KBr的百分之一，然后混匀研磨至粉末。
再放入干净的表面皿中并放进红外烘箱中进行烘干。
（2）等烘干完毕后，取一些样品进行压片，压片机的压力保持在20MPa以上。
（3）在检测前首先要进行系统重置、校准红外分光光度计，并先用纯的KBr片进行测试（出图）以确定系统的稳定性。
确定完毕后，将香草醛改性壳聚糖的压片放入光束闸中，打开波数扫描开关，测量仪器开始扫描且开始绘制VCG的红外光谱图。
2.3壳聚糖颗粒与香草醛改性壳聚糖颗粒对Cu2+的吸附实验
2.3.1溶液的配制
（1）0.01mol/LEDTA溶液的配制：
称取3.7227g的乙二胺四乙酸二钠，将其倒入500mL的烧杯中，加入300mL～400mL的温水进行溶解，待溶液完全溶解且冷却后，将其转移到1L的容量瓶中，加入蒸馏水稀释至刻度线，摇匀，定容，备用。
（2）（1+1）HCl溶液的配制：
用量筒分别量取30mL的浓盐酸和30mL的蒸馏水，将其倒入100mL的烧杯中，搅拌均匀，备用。
（3）0.01mol/L标准钙溶液的配制：
取一定量的碳酸钙放入干燥的100mL的烧杯中，将烧杯放入干燥箱中，在110℃下干燥2h。
待干燥完毕后，取出烧杯。
称取0.2502g干燥的碳酸钙，将其放于250mL的烧杯中，盖上表面皿，用极少量的蒸馏水加以湿润，再从烧杯的杯嘴边（防止反应过于激烈，产生的CO2气泡使CaCO3飞溅，而导致损失）用胶头滴管逐渐加入数点的（1+1）HCl，直至溶液完全溶解。
然后加热煮沸（看到烧杯底有汽包产生即可），用蒸馏水把可能溅到表面皿上的溶液淋洗到烧杯中，待溶液冷却后，将其转移到250mL的容量瓶中，稀释至刻度线，摇匀，定容，备用。
（4）0.02mol/L镁溶液的配制：
称取1.01g的七水硫酸镁，将其放入烧杯中，向烧杯中加入蒸馏水，稀释至200mL，搅拌均匀，最后转移到试剂瓶中，备用。
（5）10％氢氧化钠溶液的配制：
称取10.02g的氢氧化钠，将其放入150mL的烧杯中，向烧杯中加入50mL的温水，待溶液冷却后，将溶液转移到100mL的容量瓶中，稀释至刻度线，摇匀，定容，备用。
（6）1000mg/L铜溶液的配制：
取一定量的五水硫酸铜（CuSO4·5H2O）放入100mL的烧杯中，将其放入设置温度为120℃的干燥箱内，进行干燥2h～4h。
干燥完毕且完全冷却，用分析天平准确的称取3.9720g五水硫酸铜，将其放入500mL的烧杯中，再向烧杯中加入300mL～400mL的蒸馏水，搅拌至完全溶解，然后将溶液转移到1L的容量瓶中，稀释至刻度线，摇匀，定容，备用。
（7）（1+1）氨水溶液的配制用量筒分别量取50mL的氨水和50mL的蒸馏水，将其倒入150mL的烧杯中，搅拌均匀，再将溶液放入试剂瓶中，备用。
（8）（1+4）盐酸溶液的配制：
量取20mL的盐酸，将其倒入150mL的烧杯中，再用量筒量取80ml的蒸馏水，将其倒入同一个烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，最后将溶液转移到试剂瓶中，备用。
（9）钙指示剂（固体指示剂）：
称取0.12g的钙-羧酸，将其放入研钵中，再称取10.01g的氯化钠，将其倒入同一个研钵中，充分混合，研磨尽量成粉状，储存在干燥处，备用。
（10）紫脲酸铵指示剂（固体指示剂）：
称取0.21g的紫脲酸铵，将其放入研钵中，再称取100.02g的氯化钠，将其倒入同一个研钵中，充分混合，研磨尽量成粉状，储存在干燥处，备用。
2.3.2吸附操作
（1）壳聚糖（CST）颗粒对Cu2+溶液的吸附。
用吸量管分别向三个锥形瓶里移取10mL的Cu2+溶液，分别加入0.10g壳聚糖颗粒，用蒸馏水分别稀释至100mL左右，再分别加入0.50g固体氯化铵，用事先配好的2mol/L的盐酸溶液或者用1mol/L的氢氧化钠进行调节pH，调至pH值为6。
调节好pH值后，将锥形瓶放入水浴恒温振荡器内，机器的温度设置为30℃，振荡速度为中速，振荡2h。
振荡完毕后，过滤，取滤液，再用（1+4）的盐酸溶液或者用（1+1）氨水对滤液进行调节pH，将pH值调节至7～8，然后加入紫脲酸铵指示剂，最后用EDTA标准溶液滴定，滴定期间观察现象，滴定至溶液颜色由亮黄色变成玫瑰紫色，即为终点，滴定结束。
（2）香草醛改性壳聚糖（VCG）颗粒对Cu2+溶液的吸附。
用吸量管分别向三个锥形瓶里移取10mL的Cu2+溶液，分别加入0.10gVCG颗粒，用蒸馏水分别稀释至100mL左右，再分别加入0.50g固体氯化铵，用事先配好的2mol/L的盐酸溶液或者用1mol/L的氢氧化钠进行调节pH，调至pH值为7。
以下步骤与壳聚糖（CST）颗粒对Cu2+溶液吸附的步骤一致。
2.3.3吸附效果的评价
（1）在Cu2+溶液浓度测试之前，先以碳酸钙为基准物来标定EDTA溶液,得到EDTA的标准溶液的浓度为0.0112mol/L。
然后进行原Cu2+溶液浓度测定。
Cu2+溶液浓度的计算公式，如下[16]：
式中，CCu2+为Cu2+溶液的浓度，mg/L；
c为EDTA标准溶液的浓度，mol/L；
V为移取Cu2+溶液的体积，mL；
V1为消耗的EDTA标准溶液的体积，mL；
63.54为铜的毫摩尔质量，mg/mmol。
原Cu2+溶液浓度为1346.304mg/L。
（2）吸附效果有两个重要的指标一个是去除率另一个是吸附容量。
其实质是利用吸附前后溶液中Cu2+浓度的变化，来体现出吸附剂吸附效果的好坏。
去除率的计算公式，如下[17]：
吸附容量的计算公式，如下[17]：
式中，X为铜离子在溶液中的去除率，％；
C0为铜离子的起始浓度，mg/L；
Ce为达到吸附平衡时铜离子的浓度，mg/L；
Q为达到吸附平衡时的吸附容量，mg/g；
V为实验中铜离子溶液的体积，L；
m为试验中吸附剂的质量，g。
3结果与讨论
本课题首先探索香草醛改性壳聚糖的最佳制备条件，研究了壳聚糖与香草醛的反应的时间、反应的温度、配比（质量比）以及溶液的pH值对产品接枝率的影响。
将制备出的产物用于吸附Cu2+，并研究了pH值、吸附时间、吸附温度以及吸附剂的用量对去除率和吸附容量的影响，在此基础上确定吸附的最佳条件。
3.1香草醛改性壳聚糖的制备及表征
3.1.1反应时间对接枝率的影响
在壳聚糖与香草醛配比（质量比）为1:
1，反应温度为70℃，pH值为6不变的情况下，考察反应时间对接枝率的影响。
实验条件及结果的详情见表3。
表3反应时间对接枝率的影响
序号
时间/h
壳聚糖/g
香草醛/g
干燥后VCG+滤纸重/g
滤纸重/g
最终VCG/g
接枝率/％
1
2
2.42
2.42
3.14
0.62
2.52
4.13
2
4
2.42
2.42
3.67
0.63
3.04
25.62
3
6
2.46
2.46
3.79
0.68
3.11
26.42
4
8
2.42
2.42
3.79
0.73
3.06
26.45
5
10
2.38
2.38
3.77
0.76
3.01
26.47
由上表可知，香草醛改性壳聚糖的接枝率在起初阶段，随着时间的增加，接枝率快速增长，当到达4h时，接枝率为25.62％，在此之后随着时间的增加，接枝率虽有所增长但增长缓慢，基本保持不变。
在不同的反应时间下，得到的产物其颜色都是土黄色。
上面现象出现的原因可能是当香草醛刚刚加到拥有壳聚糖的溶液中时，由于壳聚糖中大量的氨基暴露在外部，这样就帮助了香草醛更容易的与壳聚糖的氨基发生吸附[11]，因此证实了在前期（反应时间＜4h）壳聚糖的接枝增长速率较快。
随着反应时间继续增加，由于前期香草醛分子已经逐步的把壳聚糖上的氨基给占据了，使得反应的位点相应的减少，于是接枝反应就相对的难以发生。
所以到了后期（反应时间＞4h）虽然反应时间继续增加但接枝速率却趋于平缓。
即反应的最佳时间是4h。
3.1.2反应温度对接枝率的影响
在壳聚糖与香草醛配比（质量比）为1:
1，反应时间为4h，pH值为6不变的情况下，考察反应温度对接枝率的影响。
实验条件及结果的详情见表4。
表4反应温度对接枝率的影响
序号
温度/℃
壳聚糖/g
香草醛/g
干燥后VCG+滤纸重/g
滤纸重/g
最终VCG/g
接枝率/％
1
30
2.43
2.43
3.51
0.89
2.62
7.82
2
50
2.45
2.45
3.58
0.65
2.93
19.59
3
70
2.42
2.42
3.67
0.63
3.04
25.62
4
90
2.43
2.43
3.71
0.73
2.98
22．63
5
100
2.44
2.44
3.57
0.74
2.83
15.98
由上表可知，香草醛改性壳聚糖在30℃～70℃阶段，随着温度的升高，接枝率是不断增长的。
当温度超过70℃时，随着温度的升高，接枝率反而不断的下降。
在不同的反应温度下，得到的产物其颜色都是土黄色。
壳聚糖与香草醛不仅发生着接枝反应（图1）同时还存在着竞争性的降解反应（图2）。
图1接枝反应
图2降解反应
图1与图2中n和m是聚合度。
图2中m＜n。
当温度＜70℃时，壳聚糖在低温情况下的降解反应不明显，以接枝反应为主，所以随着温度逐渐升高，壳聚糖的接枝率也逐渐增长。
当反应温度升至70℃时，接枝反应与降解反应处于平衡，且壳聚糖的接枝率达到最高。
当反应温度＞70℃，壳聚糖在高温情况下的降解明显，虽有接枝反应，但通过降解反应产生了低分子的物质，这些物质再通过乙醇萃取，就会被洗掉，从而导致了接枝产物的产量降低，及计算接枝率下降，所以壳聚糖的接枝率就会随着温度的升高反而下降。
因此符合实验要求的温度为70℃。
3.1.3壳聚糖与香草醛的配比（质量比）对接枝率的影响
在反应时间为4h，反应温度为70℃，pH值为6不变的情况下，通过改变壳聚糖与香草醛的配比，来考察对接枝率的影响。
实验条件及结果的详情见表5。
表5反应物配比对接枝率的影响
序号
n-NH2:
n-CHO
壳聚糖/g
香草醛/g
干燥后VCG+滤纸重/g
滤纸重/g
最终VCG/g
接枝率/％
1
17:
8
2.43
1.22
3.43
0.65
2.78
14.40
2
1:
1
2.42
2.42
3.67
0.63
3.04
25.62
3
5:
8
2.44
3.66
4.04
0.86
3.18
30.33
4
1:
2
2.41
4.82
4.12
0.91
3.21
33.20
5
3:
8
2.43
6.08
4.25
0.93
3.32
36.63
6
1:
3
2.45
7.35
4.48
1.02
3.46
41.22
由上表可知，随着香草醛的用量逐渐增加，香草醛改性壳聚糖的接枝率也逐步增加。
当n-NH2:
n-CHO=17:
8时，得到的VCG的颜色是淡的土黄色，至此之后，不管壳聚糖与香草醛质量比如何，得到的VCG的颜色都是土黄色。
壳聚糖与香草醛的反应是异相反应[11]，反应是发生在壳聚糖的表面，随着壳聚糖与香草醛配比的增加，则相应的在这两个相界面上单体的浓度也随之增加，于是就出现了如上表的现象（随着质量比增加，接枝率也随之增加）。
但从氨基与醛基的摩尔比来看，应选择摩尔比为1:
1，即配比（质量比）为1:
1，从经济成本上考虑，也应该选择配比（质量比）为1:
1。
3.1.4介质pH值对接枝率的影响
在壳聚糖与香草醛配比（质量比）为1:
1，1:
2，1:
3，反应时间为4h，反应温度为70℃不变的情况下，考察介质pH值对接枝率的影响。
实验条件及结果的详情见表6，表7，表8。
表6pH值对接枝率的影响
序号
pH值
壳聚糖/g
香草醛/g
干燥后VCG+滤纸重/g
滤纸重/g
最终VCG/g
接枝率/％
1
4
2.46
2.46
3.29
0.61
2.68
8.94
2
6
2.42
2.42
3.67
0.63
3.04
25.62
3
7
2.44
2.44
3.68
0.72
2.96
21.31
4
8
2.45
2.45
3.51
0.67
2.84
15.92
5
10
2.46
2.46
3.43
0.71
2.72
10.57
表7pH值对接枝率的影响
序号
pH值
壳聚糖/g
香草醛/g
干燥后VCG+滤纸重/g
滤纸重/g
最终VCG/g
接枝率/％
1
4
2.45
4.91
3.68
0.86
2.82
15.10
2
6
2.41
4.82
4.12
0.91
3.21
33.20
3
7
2.42
4.84
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