USP38附录191一般鉴别试验.docx
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USP38附录191一般鉴别试验
USP32附录191一般鉴别试验:
主要的问题是里面的一些英文and是翻译成“和”还是“或”
UnderthisheadingareplacedteststhatarefrequentlyreferredtointhePharmacopeiafortheidentificationofofficialarticles. BeforeusinganyacidorbasetomodifythePHofthesamplesolution,makesurethattheaddedsubstancewillnotinterferewiththeresultsofthetest.[NOTE—Thetestsarenotintendedtobeapplicabletomixturesofsubstancesunlesssospecified.]
此处列举的检查项目都是频繁应用于药典鉴别项下的内容。
在用任何酸或基础物质调整样品溶液的PH前,要保证所加的物质不会影响到检测结果:
(注:
除另有规定外,不适用于混合物)
Acetate—Dissolveabout30mgofthesubstancetobeexaminedin3mloftheprescribedsolution.AdjustthePHofthesolutionwithsodiumhydroxidetoslightlyalkaline.Add0.25mloflanthanumnitrateTS.Ifawhiteprecipitateisformed,filterthesolution.Addsuccessively0.1mlofiodineandpotassiumiodideTS3and0.1mlofammoniaTS2tothesolution.Ifnobluecolorisobserved,heatcarefullytoboiling.Inthepresenceofacetates,adarkcolordevelopsorablueprecipitateisfprmed.Withneurealsolutionsofacetates,ferricchlorideTSproducesaredcolorthaisdestroyedbytheadditionofmineralacids.
醋酸盐:
将30mg被检物溶于3ml的水中,或用3ml的规定溶液。
用氢氧化钠调节PH至弱碱。
加入0.25ml硝酸镧试液。
如出现白色沉淀,过滤溶液。
先后加入0.1ml的碘和碘化钾试液3和0.1ml的氨试液至溶液中。
如没得到蓝色,小心加热至沸腾。
如硝酸盐出现深色或蓝色沉淀物。
取醋酸的中性溶液,加三氯化铁试液出现红色,加无机酸,红色破坏。
Aluminum— With6Nammoniumhydroxide,solutionsofaluminumsaltsyieldagelatinous,whiteprecipitatethatisinsolubleinanexcessof6Nammoniumhydroxide.1NsodiumhydroxideorsodiumsulfideTSproducesthesameprecipitate,whichdissolvesinanexcessofeitherofthesereagents.
铝:
1、加入6N的氨水,应产生白色胶状沉淀,沉淀物在过量的6N的氨水中不溶。
2、加入1N的氢氧化钠或硫化钠试液,应产生白色胶状沉淀,当上述试液过量时,沉淀应溶解。
Ammonium— Add0.2gofmagnesiumoxidetothesolutionundertest.Passacurrentofairthroughthemixture,anddirectthegasthatescapestojustbeneaththesurfaceofanindicatorsolution,preparedbymixing1mlof0.1Mhydrochloricacidand0.05mlofmethylredTS2.Inthepresenceofammonium,thecoloroftheindicatorsolutionischangedtoyellow.Afterdirectingthegasintotheindicatorsolutionforasufficientperiodoftime,add1mloffreshlypreparedsodiumcobaltinitriteTStotheindicatorsolution.UpontheadditionofthesodiumcobaltinitriteTS,ayellowprecipitateisformedwhenammoniumispresent.
铵:
溶液中加入0.2g氧化镁。
混合物产生气体,把产生的气体通入指示剂的液面下,(指示剂配制:
1ml0.1M盐酸和0.05ml的甲基红试液2.)指示液变黄色。
气体通入指示液充分后,加入1ml新配的亚硝酸钴钠试液。
由于亚硝酸钴钠试液的加入,铵会出现黄色沉淀物。
Antimony— Withhydrogensulfide,solutionsofantimony(III)compounds,stronglyacidifiedwithhydrochloricacid,yieldanorangeprecipitateofantimonysulfidethatisinsolublein6Nammoniumhydroxide,butissolublein ammoniumsulfideTS.
锑:
三价锑溶液加盐酸酸化后,通硫化氢,应产生橘红色硫化锑沉淀,沉淀不溶于6N的氨水,可溶于硫化铵试液。
Barium— Solutionsofbariumsaltsyieldawhiteprecipitatewith2Nsulfuricacid.Thisprecipitateisinsolubleinhydrochloricacidandinnitricacid.Bariumsaltsimpartayellowish-greencolortoanonluminousflamethatappearsbluewhenviewedthroughgreenglass.
钡:
1、加2N硫酸,钡盐溶液产生白色沉淀。
沉淀在盐酸和硝酸中不溶。
2、钡盐于无色光焰中发出淡黄绿光,透过绿色玻璃观察应为蓝色。
Benzoate— Inneutralsolutions,benzoatesyieldasalmon-coloredprecipitatewith ferricchlorideTS.Inmoderatelyconcentratedsolutions,benzoatesyieldaprecipitateofbenzoicaciduponacidificationwith2Nsulfuricacid.Thisprecipitateisreadilysolubleinethylether.
苯甲酸盐:
1、苯甲酸盐的中性溶液与三氯化铁试液反应产生赭色沉淀。
2、苯甲酸盐的浓溶液被2N的硫酸酸化后应产生苯甲酸沉淀,沉淀在乙醚中易溶。
Bicarbonate— See Carbonate.
碳酸氢盐:
参照碳酸盐
Bismuth— Whendissolvedinaslightexcessofnitricacidorhydrochloricacid,bismuthsaltsyieldawhiteprecipitateupondilutionwithwater.Thisprecipitateiscoloredbrownbyhydrogensulfide,andtheresultingcompounddissolvesinawarmmixtureofequalpartsofnitricacidandwater.
铋:
铋盐的水稀释液加入稍过量的硝酸或者盐酸,应产生白色沉淀。
沉淀加入硫化氢后变为棕色,产物溶于温热的硝酸溶液(硝酸:
水=1:
1)。
Bisulfite— See Sulfite.
亚硫酸氢盐:
参照硫酸盐。
Borate— To1mLofaboratesolution,acidifiedwithhydrochloricacidtolitmus,add3or4dropsof iodineTS and3or4dropsofpolyvinylalcoholsolution(1in50):
anintensebluecolorisproduced.Whenaborateistreatedwithsulfuricacid,methanolisadded,andthemixtureisignited,itburnswithagreen-borderedflame.
硼酸盐:
1、1ml硼酸盐溶液用盐酸酸化至对石蕊试纸显酸性,加入3-4滴碘试液和3-4滴聚乙烯醇溶液(1:
50),溶液应显深蓝色。
2、硼酸盐溶于硫酸,加入甲醇后点燃,火焰边缘应为绿色。
Bromide— Solutionsofbromides,upontheadditionofchlorineTS,dropwise,liberatebromine,whichisdissolvedbyshakingwithchloroform,coloringthechloroformredtoreddishbrown.SilvernitrateTSproducesinsolutionsofbromidesayellowish–whiteprecipitatethatisinsolubleinnitricacidandisslightlysolublein6Nammoniumhydroxide.
溴化物:
1、溴化物溶液逐滴加入氯试液,游离出溴,用氯仿萃取,氯仿层应为红棕色。
2、溴化物溶液中加入硝酸银试液,应产生浅黄色絮乳状沉淀,沉淀不溶于硝酸,微溶于6N的氨水。
Calcium— Solutionsofcalciumsaltsforminsolubleoxalateswhentreatedasfollows.Toasolutionofthecalciumsalt(1in20)add2dropsof methylredTS,andneutralizewith6Nammoniumhydroxide.Add3Nhydro