开题报告 齐艳楠.docx

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开题报告齐艳楠

毕业设计（论文）开题报告

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开题报告填写要求

1．开题报告作为毕业设计（论文）答辩委员会对学生答辩资格审查的依据材料之一。

此报告应在指导教师指导下，由学生在毕业设计（论文）工作前期内完成。

2．开题报告内容必须按教务处统一设计的电子文档标准格式（可从教务处网页上下载）填写并打印（禁止打印在其它纸上后剪贴），完成后应及时交给指导教师审阅。

3．开题报告字数应在1500字以上，参考文献应不少于15篇（不包括辞典、手册，其中外文文献至少3篇），文中引用参考文献处应标出文献序号，“参考文献”应按附件中《参考文献“注释格式”》的要求书写。

4．年、月、日的日期一律用阿拉伯数字书写，例：

“2005年11月26日”。

1.毕业设计（论文）综述（题目背景、国内外相关研究情况及研究意义）

1.1微胶囊的研究背景

微胶囊是指一种具有聚合物壁壳的微型容器或包装物，具有半透性或密封性的微小粒子。

其大小在几微米至几百微米范围内（直径一般在5~200μm），需要通过显微镜才能观察到。

其中被包裹的物质称为芯材，包裹芯材的物质称为壁材。

微胶囊的外形是多样化的,可以是球状的葡萄串形,也可以是不规则的形状;胶囊外表可以是光滑的,也有折叠的;微胶囊的囊膜既可以是单层,也可以是双层或多层结构;而囊膜所包覆的囊核心物质既可以是单核也可以呈多核,如图1所示[1~3]。

图1常见微胶囊结构和形态示意图

微胶囊技术是一种将成膜材料（常选用热塑性高分子材料）作为壳物质，用固体、液体或气体为芯物质包覆成核壳形态结构的胶囊，壳的厚度为0.2～10μm。

这种壳核结构使微胶囊具有保护、阻隔性，使受外壳保护的芯物质既不会受到外界环境的侵入影响，同时又具有不会向外界逸出的阻隔性能。

微胶囊技术的研究始于20世纪30年代，由美国大西洋海岸渔业公司提出的制备鱼肝油微胶囊的方法。

1954年美国NCR公司的Green采用复凝聚法成功制备出了含油的明胶微胶囊，并用于制备无碳复写纸。

由于具有能够改变物料的状态、质量、体积和性能，保护敏感成分，增强稳定性，控制芯材释放，降低或掩盖不良味道、降低挥发性，隔离组分等功能，微胶囊技术在食品医药、纺织、涂料、农业、化妆品工业等方面得到广泛的应用。

1.2微胶囊的壁材

微胶囊的壁材是指用于包覆、制作微胶囊所需的材料，它是决定微胶囊性能的关键因素之一。

它的选取原则为：

①壁材渗透性能应该满足使用的要求；②壁材固化以后使微胶囊具有一定的强度及可塑性；具有要求的粘度、熔点、玻璃化温度、成膜性、稳定性、渗透性、吸湿性、电性能、可聚合性、溶解性、相容性等；③壁材不与芯材反应，不与芯材互溶，水溶性芯材要选择油溶性的壁材，反之亦然。

许多的无机材料和有机材料可以作为微胶囊的囊壁，但是高分子材料最为常用。

目前，可以作为微胶囊囊壁的高分子材料主要分为天然高分子材料、半合成高分子材料和合成高分子材料。

常用的囊壁材料如下表1所示。

表1微胶囊囊壁的主要材料[4]

类型材料

天然阿拉伯树胶、明胶、琼脂糖、麦芽糖糊精、海藻酸盐、葡萄糖、脂肪类、脂肪酸类、白蛋白、虫胶、酪阮、硬脂酸甘油醋、蔗糖、蜡类等。

这些高分子材料具有无毒、成膜性好、稳定性好等优点，但是力学性能较差。

半合成纤维素衍生物，如羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、乙酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯、甲基纤维素、乙基纤维素等。

优点是毒性小、黏度大、成盐后溶解度增加。

合成聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚丁二烯、聚异戊二烯、聚乙烯醇、聚醚、聚酯、聚酰胺、聚脲、聚胺酯等。

这些材料具有较好的成膜性、化学稳定性和力学性能。

1.3微胶囊的芯材

微胶囊的芯材是指利用成膜材料包覆的物质。

在不同的应用领域，包覆的芯材不同，芯材可以是固体、液体甚至气体，可以是油溶性、水溶性化合物或混合物，常用的芯材物质如下表2所示。

表2微胶囊常用芯材材料[5-6]

材料类型举例

溶剂苯、甲苯、环己烷、氯化酚类、石蜡、酯类、醚类、醇类、甘油

增塑剂邻苯甲酸酯类、磷酸盐类、己二酸类、硅氧烷类、氯代联苯、氯化石蜡

色素颜料、染料、无碳纸用隐色染料

胶黏剂多硫化物、丙稀酸酯类、异氰酸酯、环氧树脂、胺类、热敏粘合剂成分

香料薄荷油、香精

食品油类、脂肪类、调味品类、香味品等

农业化学品除草剂、杀虫剂、肥料

医药用品阿司匹林、维生素、氨基酸等

酸碱类硼酸、烧碱、胺类、苛性碱

记录材料复印色粉、调色剂、偶合剂、显色剂、卤化银、固着剂、墨水类、彩色摄影化合物、液晶等

生物品细胞、细菌、酶、酵母、血红蛋白、病毒、动物胶

防锈剂铬酸锌、其他相关物质

助剂固化剂、阻燃剂、发泡剂、氧化剂、还原剂、引发剂、交联剂

其他相变材料、无色粉体、金属、粘土、纤维素类等

1.4微胶囊的制备方法

微胶囊的制备技术涉及到物理和胶体化学、高分子化学及物理化学、材料化学、分散和干燥技术等学科领域，而且具体的微胶囊制备技术还要结合所从事的专业领域知识，对所选择的微胶囊应用条件和环境有充分了解。

目前已有的微胶囊制备技术已超过200种[7]。

微胶囊的制备方法通常根据性质、囊壁形成的机制和成囊的条件分为物理法、物理化学法、化学法等3大类，其中以凝聚法、界面聚合法、原位聚合法应用最广。

1.4.1界面聚合法

界面聚合发生在2种不同的聚合物溶液之间，将2种活性单体分别溶解在不同的溶剂中，当一种溶液被分散在另一种溶液中时，相互间可发生聚合反应，该反应在2种溶液的界面进行。

界面聚合反应法已成为一种较新型的微胶囊化方法。

利用界面聚合法可使疏水材料的溶液或分散液滴微胶囊化，也可使亲水材料的水溶液或分散液微胶囊化。

界面聚合法微胶囊化的产品很多，如甘油、水、药用润滑油、酶血红蛋白等。

美国杜邦公司于1957年利用界面缩聚反应制备聚酰胺并取得工业化后，此法就被开发用于制备各种微胶囊。

界面聚合法一般形成壁材结构的物质为：

聚酯、聚氨酯、聚酰胺、聚脲等。

其一般应用到记录材料、香料、农药、胶黏剂等领域。

高培等人[8]利用戊二醛改性的三乙烯四胺与2,4-甲苯二异氰酸酯反应，通过界面聚合法制备出含黄色墨水的聚脲微胶囊。

该微胶囊干燥后不易破裂，有一定的机械强度、韧性、耐水性和耐热性；微胶囊壁厚2μm，在直流电场中有显著的电泳现象，响应时间为0.2s。

1.4.2原位聚合法

原位聚合法是一种和界面聚合法密切相关的微胶囊化技术，界面聚合参加反应的单体一种是水溶性的，另一种是油溶性的。

在原位聚合中，是把单体和引发剂全部加入分散相或连续相中，即单体和引发剂全部溶于囊芯的内部或外部。

由于单体在一相中是可溶的，而生成的聚合物在整个体系中是不溶的，聚合物就会沉积在芯材液滴的表面。

上海交通大学的李立等人[9]以尿素与甲醛为壁材，分散染料酸性红GP（C.I.266）为囊芯制备了分散染料微胶囊。

郭惠林等人[10]采用十八胺对永固红F5R实施表面改性，使其在四氯乙烯之间的亲和性得到改善，获得分散性良好的悬浮液，并有效地抑制微胶囊化过程中颗粒的转移。

与其他的微胶囊化方法相比，原位聚合法成球相对容易，壁厚及其内包物含量可控，收率较高，成本低，易于工业化。

1.4.3复合凝聚法

复合凝聚法是利用两种带相反电荷的水溶性高分子材料，通过改变条件（如溶液pH值、温度、加入沉淀剂等），使这两种高分子材料互相交联形成复合型壁材，将囊芯物质包裹在内的方法。

该方法适合对非水溶性的固体粉末或液体进行包囊。

1.5微胶囊化技术的应用

作为一种新兴的工艺手段,微胶囊技术已经在各行各业取得了许多发展和应用下面将结合微胶囊的功能对微胶囊在各行业的应用进行简单介绍。

1.5.1在食品工业中的应用

微胶囊在食品工业中的应用主要包括食品微胶囊化、食品添加剂微胶囊化、营养素微胶囊化及酶的微胶囊化[11]。

微胶囊技术在食品及调味品方面的应用十分广泛。

长期以来,人们都是将天然香辛料直接加入菜肴调味,而有些香辛料如花椒、大料等,由于本身的特性决定了它在菜肴中不能被充分利用,造成了很大的浪费,同时又不便于使用。

在科学技术突飞猛进的今天,人们对调味品提出了更高的要求,要求使用方便,易于携带,储存时间长。

除了将食品添加剂微胶囊化,食品营养素、酶等也可进行微胶囊处理。

茉莉花茶是我国的特产,据统计,近几年茉莉花茶的年加工量均保持在11万t左右,并畅销国内外。

但传统加工花茶的方法是在茉莉花开花季节,采鲜花与干茶层层相间叠压窨制,一定时间后再将茶叶与花分开,弃去残花。

吸附花香的茶叶需烘干,脱去窨花时带进去的水分,这使香气损失不少。

而且这种作坊式的加工手续繁杂,常受季节与地域的限制,损耗高,生产量也极为有限。

如采用生物微胶囊技术将天然提取的茉莉花香气成分固定化,并添加于干茶中,不但可避免季节和地域对生产茉莉花茶的限制,而且保香期长,不易变质。

同时简化窨制工艺,提高生产效率。

1.5.2在在纺织工业中的应用

在纺织工业上,已有微胶囊技术的应用和研究,给纺织染整技术带来了极大的革新和进步。

具体应用表现在微胶囊染料和涂料的染色和印花、微胶囊功能整理剂、微胶囊加工制剂（包括消毒剂、洗涤剂、漂白剂及勃合剂等）方面[12]。

以染料为芯材,各种天然或合成的高分子作壁材,制作的微胶囊染料根据织物的不同需要及工艺,结合转移印花、多色微粒印花、静电印花技术,较传统的热转移印花技术,具有匀染性好、上染速度快、节省材料等优点。

利用微胶囊技术可以提高纺织品的舒适性和增加其功能性。

对纺织品的功能整理包括柔软、防皱、防水、防油、防污、防老化、阻燃、阻热、抗静电、抗菌杀虫、芳香等。

由于织物必需耐洗,对于开发具有高附加值的微胶囊技术来说,条件极为苛刻,技术难度较大。

对于微胶囊表面上的何种官能团,应予导入织物表面并与织物表面上的何种官能团结合,以及活性微胶囊本身的固着问题,都有待解决。

1.5.3在医药工业中的应用

微胶囊膜通常是由天然或合成高分子材料自组装而成的具有空间网络结构的复合膜。

微胶囊膜作为生物大分子的控释载体能最大程度地保持囊内生化物质活性,且通过调节制备条件可以控制微胶囊膜的厚度和孔尺寸,从而实现囊内生化药物的控释或缓释[13]。

目前已有多种微胶囊药物问世。

药物微胶囊化可降低药物毒副作用,提高药物在肠胃中的稳定性,并使之具有良好的组织靶向性。

若选用适宜的壁材还可使药物具有控释作用。

如果在微胶囊药物中加有磁性材料,在外磁场的作用下可使药物集中到肿瘤部位实现专一靶向性。

中草药提取物微胶囊化,对延长药效时间,屏蔽药物的刺激性气味,提高疗效,增强稳定性,提高中药材的附加值和档次,开发中药新剂型都有不可低估的价值。

中草药提取物的发展是随着世界回归大自然风潮的兴起而发展的,与传统中药材相比,具有简便快捷的特点,适应现代人生活节奏加快的要求。

另外,许多化学药物都有一最佳疗效浓度范围,浓度过高会对人体产生较明显的毒副作用,浓度过低则收不到应有的治疗效果而贻误病情,同时造成药物的浪费。

通过调整微胶囊壁的厚度、材料、微孔大小等,可以控制药物向外扩散的速度,使囊内药物与体内药物呈现一种动态平衡,适时向人体内释放药物,保证药物维持最佳药效浓度。

此外,现在还出现了具有延长药效、降低高毒农药毒性、减少药物挥发、提高药剂选择性、减少环境污染的作用的农药的微胶囊制剂。

1.6磺化聚苯乙烯

2本课题研究的主要内容和拟采用的研究方案、研究方法或措施

（1）芯材磺化聚苯乙烯的制备

（2）乳液聚合法制备壁材PGMA

（3）复相乳液法制备磺化聚苯乙烯微胶囊

2.2拟采用的研究方案

（1）芯材的制备

单体苯乙烯

去除阻聚剂的苯乙烯单体

精制的苯乙烯单体

单体苯乙烯

引发剂BPO

PVA

单体GMA

引发剂DCP

聚合物PGMA

3本课题研究的重点及难点，前期已开展工作

2.1.1苯乙烯的纯化

碱洗:

取300mL苯乙烯,分两次洗涤,每次用5%NaoH的饱和溶液和NaCI水溶液处理三次,（每次大约用（40-50mL）NaOH一NaCI溶液）,主要仪器为分液滤斗;碱洗的目的在于洗去苯乙烯试剂中的阻聚剂。

水洗:

分液后,用蒸馏水洗至中性;水洗的目的在于洗去苯乙烯中的残余碱液。

分去水层后,放入无水CaCI2中干燥，存入冰箱，以免洗去阻聚剂的苯乙烯单体在常温下聚合,影响聚合产物的分子量大小及其分子量分布。

苯乙烯的干燥

一天后,滤去苯乙烯单体中CaCI2固体,装入干燥过的试剂瓶中,并放入新焙烧

的4A分子筛,存放于冰箱中。

苯乙烯的减压蒸馏

在2kPa的压力下,将苯乙烯单体减压蒸馏两次,取38℃的馏分,除去其中的二聚体或三聚体,加入4A分子筛,放入冰箱中待用。

2.1.2苯乙烯的悬浮聚合过程

加料：

在250mL三口烧瓶上，装上搅拌器和水冷凝管。

用分析天平准确称取一定量的过氧化二苯甲酰（BPO），放入100ml锥形瓶中。

然后用移液管量取一定量已经精制的苯乙烯单体，亦加入锥形瓶中，轻轻振荡，待过氧化二苯甲酰完全溶解后加入三口烧瓶中。

再加入配制好的聚乙烯醇溶液，最后用去离子水分别冲洗锥形瓶和量筒后加入三口烧瓶中。

聚合过程：

通冷凝水，启动搅拌并控制在一恒定转速，在20-30分钟内将温度升至85-90℃，开始聚合反应。

在反应一个多小时后，体系中分散的颗粒变得发粘，此时一定要注意控制好搅拌速度。

在反映后期可将温度升至反应温度上限，以加快反应，提高转化率。

当反应1.5-2h后，用吸管取少量颗粒于表面皿中进行观察，如颗粒变硬发脆，即可停止反应。

出料及后处理：

停止加热，撤出电炉，一边搅拌一边用冷水将三口烧瓶冷却至室温，然后停止搅拌，取下三口烧瓶。

然后将产品真空抽滤数次，最后在50℃干燥箱中烘干。

2.1.3聚苯乙烯的磺化

用浓硫酸和乙酸酐在二氯乙烷中反应得到的乙酸磺酸酐对苯乙烯进行磺化

1，磺化剂的制备：

8ml二氯乙烷+1.6g乙酸酐

滴加1.9g浓硫酸（0.5ml左右），制备乙酰基磺酸溶剂；

2，磺化反应：

20ml二氯乙烷+2.0gPS

滴加上述磺化剂，然后连续90-100min，以沸水沉淀（700ml）沉淀，抽滤，洗涤，干燥，称重；

将98%H2SO4和1,2-二氯乙烷加入四口瓶中,升温至70,搅拌下分三次加入PS（每次间隔20min）,加毕,在此温度下反应20min,升温至80e反应4h,降温后加入Ca（OH）2中和,离心除去CaSO4,再加入NaCO3滤除CaCO3,滤液浓缩后干燥得浅黄色PSS固体。

2.2PGMA的制备

将一定量的单体GMA加入到装有搅拌器温度计回流

冷凝管的四口反应烧瓶中通N2排空气30min后搅拌并升

温至160分别加入不同量的引发剂DCP单体总质量的

0.1%0.5%1%进行聚合反应搅拌反应30min后停止将黏

稠的聚合物转入垫有涤纶薄膜的搪瓷盘中流平晾干在

60下抽真空干燥至恒重得PGMA

1

PGMA

2

PGMA

3置于干

燥器中备用

附件（本页不打印）：

参考文献注释格式

1.学术期刊：

作者.论文题目.期刊名称，出版年份，卷（期）：

页次

如果作者的人数多于3人，则写前三位作者的名字后面加“等”，作者之间以逗号隔开。

例如：

[1]李峰,胡征,景苏等.纳米粒子的控制生长和自组装研究进展.无机化学学报，2001,17（3）:

315～324

[2]J.Y.Li,X.L.Chen,H.Li.Fabricationofzincoxidenanorods.JournalofCrystalGrowth,2001,233:

5～7

2.学术会议论文集：

作者.论文题目.文集编者姓名.学术会议文集名称，出版地：

出版者，出版年份：

页次

例如：

[3]司宗国，谢去病，王群.重子湮没快度关联的研究.赵维勤，高崇寿编.第五届高能粒子产生和重离子碰撞理论研讨会文集，北京：

中国高等科学技术中心，1996：

105

3.图书：

著者.书名.版本.出版地：

出版者，出版年.页次

如果该书是第一版则可以略去版次。

例如：

[4]韩其智，孙洪洲.群论.北京：

北京大学出版社，1987.101

4.预印本：

作者.论文题目.预印本编号（出版年份）

例如：

[5]XiaofengGuoandJianweiQiu.Theleadingpowercorrectionstothestructurefunctions.hep—ph/9810548（1998）

5.学位论文：

作者.论文题目.学士（或硕士、博士）学位论文.保存地点：

保存单位，年份

例如：

[6]陈异.纳米粒子形貌控制研究.硕士学位论文.北京：

中国科学院,2002

6.电子文献：

主要责任者.电子文献题名.电子文献的出处或可获地址.发表或更新日期

例如：

[7]王明亮.关于中国学术期刊标准化数据库系统工程的进展.1998-08-16

7.专利：

专利所有者.专利名称.专利国别：

专利号，日期.

例如：

[8]姜锡洲.一种温热外敷药制备方案.中国专利：

881056073，1989-07-26.