护理液润滑液产品 原材料验收规程.docx
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护理液润滑液产品原材料验收规程
编制
隐形眼镜公司
作业指导书
文件编号
ZR-WI-8.2.6-*
审核
版/次
A/1
批准
护理液润滑液产品原材料验收规程
文件页码
第1页，共22页
实施日期
20年月日
1、目的
制定原材料的验收，以确保原材料的品质。
2、范围
适用于公司的原材料的验收。
3、职责
3.1质保员按此规程对原材料进行检测，出具检测报告。
3.2质保经理根据检测报告，判定原材料是否允收。
4、工作程序
4.1聚六亚甲基双胍的验收……………………………………………………………………………………………见附件1
4.2羟丙基甲基纤维素的验收…………………………………………………………………………………………见附件2
4.3氯化钠的验收………………………………………………………………………………………………………见附件3
4.4硼砂的验收…………………………………………………………………………………………………………见附件4
4.5硼酸的验收…………………………………………………………………………………………………………见附件5
4.6泊洛沙姆407的验收………………………………………………………………………………………………见附件6
4.7聚乙烯吡咯烷酮的验收……………………………………………………………………………………………见附件7
4.8氯化钾的验收………………………………………………………………………………………………………见附件8
4.9薄荷的验收…………………………………………………………………………………………………………见附件9
4.10玻璃酸钠的验收…………………………………………………………………………………………………见附件10
4.11枸橼酸钠的验收…………………………………………………………………………………………………见附件11
4.12依地酸二钠的验收………………………………………………………………………………………………见附件12
5、相关记录
《原材料质量检测报告》………………………………………………………………………………………ZR-QR-8.2.6-28
6、参考文件
6.1《中华人民共和国药典》2015版
6.2供应商的COA
6.3USP39-NF34
附件1
聚六亚甲基双胍的验收
1、取样量及复检有效期
随机抽取，每批抽取50g。
分装于两瓶，一份用于检测，一份用于留样以备复检。
检测有效期为两年，在有效期结束的前6个月复检。
2、验收项目
2.1性状：
无色至微黄色澄清液体透明或几乎透明液体
2.2237nm吸光度（1%水溶液）≥400AU
2.3237nm与222nm吸光度的比值：
1.2-1.6
2.4pH值：
5.0-6.0
2.5总固含量：
19.0%-21.0%
2.6砷≤0.40ppm、镉≤1.00pp铬≤10.00ppm铁≤5.00pp铅≤10.00pp汞≤1.00ppm锌≤100.00ppm
3、验收方法
3.1性状：
无色至微黄色澄清液体透明或几乎透明液体，目测法。
3.2237nm吸光度（1%水溶液）：
取样品配成1%（W/V）溶液，用10mm的比色皿测其在237nm处的吸光度。
3.3237nm与222nm吸光度的比值：
取样品0.25g～0.30g至100ml容量瓶中，蒸馏水稀释至刻度，摇匀后移取5.0ml溶液至250ml容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。
用1cm的石英比色皿，将装有去离子的两只比色皿分别放入参比池和样品池，进行校零。
将装有样品溶液的比色皿放入样品池，装有去离子水的比色皿放入参比池，分别测定237nm和222nm波长下的吸光值A和B.计算237nm和222nm的比值。
3.4pH值：
取样品适量，用pH计测定，先活化pH电极：
将电极在0.1M盐酸溶液中浸泡2分钟，用去离子水清洗，再用乙醇浸泡2分钟，最后用去离子水清洗干净。
然后再用pH6.86和pH4.00的缓冲液进行校正。
将pH电极放入样品中测试。
3.5总固含量：
将已打开盖子的扁形称量瓶及其盖子一同放入烘箱，105℃干燥至恒重。
将称量瓶盖上盖子，置干燥器中冷却30分钟至室温。
将称量瓶称重（m1）。
用烘至恒重的扁形称量瓶精密称取样品约5.0000g，记录为m2。
将盛有样品并已开盖的称量瓶及其盖子一起放入烘箱，105℃干燥至恒重。
将称量瓶盖上盖子，置干燥器中冷却30分钟至室温。
将称量瓶称重（m3）。
计算：
m1--称量瓶质量，gm2---（称量瓶+干燥前样品）质量，g
含量（%）=（1-
m3--（称量瓶+干燥后样品）质量，g
3.6砷、镉、铬、铁、铅、汞、锌：
核对供方COA，并认可供方的COA.
附件2
羟丙基甲基纤维素的验收
1、取样量及复检有效期
随机抽样，每批抽取40g。
分装于两瓶，一份用于检测，一份用于留样以备复检。
有效期为五年，在有效期结束的前6个月复检。
2、验收项目
2.1性状：
白色或类白色纤维状或颗粒状粉末;无臭。
在无水乙醇、乙醚、丙酮中几乎不溶，在冷水中溶胀成澄清或微浑浊的胶体溶液。
2.2鉴别：
应呈正反应
2.3pH值（2%水溶液）：
5.0—8.0
2.4粘度（20℃，2%水溶液）：
2663-4970mpa*s
2.5干燥失重：
≤5.0%
2.6灼烧残渣：
≤1.5%
2.7重金属：
与对照液比较，不得更深（百万分之二十）
2.8甲氧基含量：
28.0%—30.0%
2.9羟丙氧基含量：
7.0%—12.0%
3、验收方法
3.1性状：
白色或类白色纤维状或颗粒状粉末;无臭。
在无水乙醇、乙醚、丙酮中几乎不溶，在冷水中溶胀成澄清或微浑浊的胶体溶液。
目测法。
3.2鉴别：
1）取样品1.0g,加热水（80～90℃）100ml,不断搅拌,在冰浴中冷却,成黏性液体；取2ml置试管中，沿管壁缓缓加入0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml，放置5分钟，在两液接界面处显蓝绿色环。
2）取1）项下的黏性液体适量，倾注在玻璃板上，待水分蒸发后，形成一层有韧性的薄膜。
3）取本品0.5g，均匀分散于50ml沸水中，用电磁搅拌，形成不溶的浆状物；电磁搅拌下使浆状物冷却至10℃，形成澄清或轻微浑浊的溶液，加水50ml，电磁搅拌并同时加热，以每分钟2~5℃的速度升温，产生浑浊的絮凝温度应不低于50℃。
3.3pH值：
取样品2.0g（按干燥品计），边搅拌边加至90℃的水50ml中，放冷，加水使溶液成100ml，搅拌至溶解完全，测PH值。
3.4粘度：
取样品适量，按干燥品计算，加90℃的水制成2.0%（g/g）的溶液，充分搅拌约10分钟，置冰浴中冷却，冷却过程中继续搅匀，逐去气泡并调节重量，在20±0.1℃左右，测定样品的粘度。
3.5干燥失重：
将已打开盖子的扁形称量瓶及其盖子一同放入烘箱，105℃干燥至恒重。
将称量瓶盖上盖子，置干燥器中冷却30分钟至室温。
将称量瓶称重（m1）。
用烘至恒重的扁形称量瓶精密称取样品约1g-2g，记录为m2。
样品在称量瓶中应摊平，其厚度不超过5mm。
将盛有样品并已开盖的称量瓶及其盖子一起放入烘箱，105℃干燥2h。
将称量瓶盖上盖子，置干燥器中冷却30分钟至室温。
称重（m3）。
计算：
m1-----称量瓶质量，gm2-----（称量瓶+干燥前样品）质量，gm3-----（称量瓶+干燥后样品）质量，g
干燥失重（%）=
3.6灼烧残渣：
将洁净的已打开盖子的坩埚及其盖子放入马弗炉中于500～600℃灼烧至恒重。
将坩埚盖上盖子，置干
燥器中冷却30分钟至室温，称重（m1）。
在坩埚中精密称取样品1.0000g（坩埚加样品重为m2），样品在坩埚中应摊平。
将盛有样品并已开盖的坩埚及其盖子一起放入马弗炉中,在500～600℃灼烧至恒重。
将坩埚盖上盖子，置干燥器中冷却30分钟至室温，称重（m3）。
m1-坩埚质量，gm2-（坩埚+灼烧前样品）质量，gm3-（坩埚+灼烧后样品）质量，g
计算公式：
灼烧残渣（%）=
3.7重金属：
取灼烧残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干至氧化氮除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水成25ml。
另取配制样品的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液（每1ml中相当于10ug的Pb）2ml，再用水稀至25ml。
分别向两管中加入硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白色背景下，自上而下透视，样品溶液显示的溶液的颜色不得比标准液更深。
3.8甲氧基含量、羟丙氧基含量：
核对供方COA，并认可供方的COA.
附件3
氯化钠的验收
1、取样量及复检有效期
随机抽取，每批抽取120g。
分装于两瓶，一份用于检测，一份用于留样以备复检。
有效期为三年，在有效期结束的前6个月复检。
2、验收项目
2.1性状：
无色、透明的立方形结晶或白色结晶性粉末；无臭。
2.2鉴别：
应呈正反应
2.3酸碱度：
1）如显黄色加氢氧化钠0.02mol/L0.10ml应变蓝色；
2）如显蓝色或绿色，加盐酸滴定液0.02mol/L0.20ml应变黄色。
2.4溶液澄清度与颜色：
应澄清无色
2.5碘化物：
5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹
2.6溴化物：
与对照液比较，不得更深（0.01%）
2.7硫酸盐：
与对照液比较，不得更深（0.002%）
2.8钡盐：
应与对照品同样澄清
2.9钙盐：
五分钟内应不得发生浑浊
2.10镁盐：
与对照液比较，不得更深（0.001%）
2.11钾盐：
与对照液比较，不得更深（0.02%）
2.12铁盐：
与对照液比较，不得更深（0.0003%）
2.13重金属（以铅计）：
与对照液比较，不得更深（百万分之二）
2.14砷盐：
与对照液比较，不得更深（0.00004%）
2.15亚铁氰化物：
10分钟内不得显蓝色
2.16磷酸盐：
与对照液比较，不得更深（0.0025%）
2.17亚硝酸盐：
10%溶液在354nm处吸光度不得过0.01
2.18铝盐：
与对照液比较，不得更深（千万分之二）
2.19干燥失重：
≤0.5%
2.20含量：
按干燥品计算，含氯化钠≥99.5%
2.21微生物：
细菌不得过100cfu/g、霉菌、酵母菌不得过10cfu/g、大肠埃希菌不得检出
3、验收方法
3.1性状分析：
应是无色、透明的立方形结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸。
在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。
3.2鉴别：
取样品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。
3.3酸碱度：
取样品5.0g，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，如显黄色，加0.02mol/L氢氧化钠滴定液0.1ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加0.02mol/L盐酸滴定液0.2ml，应变为黄色。
3.4溶液的澄清度与颜色：
取本品5.0g，加水25ml溶解后，溶液颜色应澄清无色。
3.5碘化物：
取样品的细粉5.0g,置瓷蒸发皿中,滴加新配的淀粉混合液适量使晶粉湿润,置日光下（或日光灯下）观察,5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。
3.6溴化物：
取本品2.0g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml比色管中，加苯酚红混合液2.0ml和0.01%的氯胺T溶液（临用新制）1.0ml，立即混匀，准确放置2分钟，加0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液0.15ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取标准溴化钾溶液5.0ml，置10ml比色管中，同法制备，作为对照液；取对照液和供试品溶液，以水为空白，在590nm处测定吸光度，供试品溶液的吸光度不得大于对照液的吸光度（0.01%）。
3.7硫酸盐：
取样品5.0g,加水溶解使成40ml（溶液如显碱性,可加盐酸使成中性,溶液如不澄清,应滤过）置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,摇匀.加入25%氯化钡溶液5.0ml,用水稀释至50ml,摇匀,放置10分钟,置黑色背景上,从上向下观察，与标准硫酸钾溶液（每1ml相当于100ug的SO4）1.0ml制成的对照液比较,不得更深。
3.8钡盐：
取样品4.0g,加水20ml溶解后,滤过.滤液分为两等份,一份中加稀硫酸2ml,另一份中加水2ml,静置15分钟,两液应同样澄清。
3.9钙盐：
取样品2.0g,加水10ml使溶解,加氨试液1ml,摇匀,加草酸铵试液1ml,5分钟内不得发生浑浊。
3.10镁盐：
取样品1.0g,加水20ml使溶解,加氢氧化钠试液2.5ml与0.05%太胆黄溶液0.5ml,摇匀,生成的颜色与标准镁溶液1.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深。
3.11钾盐：
取样品5.0g,加水20ml溶解后,加稀醋酸2滴,加四苯硼钠溶液2ml,加水使成50ml,如显浑浊,与标准硫酸钾溶液12.3ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深。
3.12铁盐：
取样品5.0g，加水溶解使成25ml，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水使成50ml，摇匀，与标准铁溶液1.5ml同一方法制成的对照液比较，不得更深。
3.13重金属：
取纳氏比色管三支，标注甲、乙、丙。
甲管中加标准铅溶液1.0ml与醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml后，加水稀至25ml；乙管中加样品5.0g，加水20ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml；丙管中加样品5.0g，加适量水使溶解，加标准铅溶液1.0ml与醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml，加水稀至25ml。
再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上而下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。
3.14亚铁氰化物：
取本品2.0g，加水6ml，超声处理使溶解，加混合液（取硫酸铁铵溶液5ml，与1%硫酸亚铁溶液95ml，混匀）0.5ml，摇匀，10分钟内不得显蓝色。
3.15磷酸盐：
取本品0.40g，加水溶解并稀释至100ml，加钼酸铵硫酸溶液4ml，加新配置的氯化亚锡盐酸溶液0.1ml，摇匀，放置10分钟，如显色，与标准磷酸盐溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。
3.16亚硝酸盐：
取本品1.0g，加水溶解并稀释至10ml，按ZR-WI-18《岛津UV2600分光光度计操作规程》，在354nm波长处测定吸光度，不得过0.01。
3.17干燥失重：
将已打开盖子的扁形称量瓶及其盖子一同放入烘箱，105℃干燥至恒重。
将称量瓶盖上盖子，置干燥器中冷却30分钟至室温。
将称量瓶称重（m1）。
用烘至恒重的扁形称量瓶精密称取样品约1.0000g，记录为m2。
样品在称量瓶中应摊平，其厚度不超过5mm。
将盛有样品并已开盖的称量瓶及其盖子一起放入烘箱，105℃干燥至恒重。
将称量瓶盖上盖子，置干燥器中冷却30分钟至室温。
将称量瓶称重（m3）。
计算，减失重量不得过0.5%。
干燥失重（%）=
m1-----称量瓶质量，gm2-----（称量瓶+干燥前样品）质量，gm3-----（称量瓶+干燥后样品）质量，g
3.18含量测定：
精密称定样品0.1200g，加水50ml溶解于250ml干净锥形瓶中，滴加２滴铬酸钾指示剂，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定，在滴定过程中不断振荡锥形瓶，直至混和物变成微红色为终点。
平行测定两次，两次测定的平均值为样品的含量。
计算公式：
含量（%）=
C—硝酸银滴定液浓度（mol/L）V—所消耗硝酸银滴定液的体积（ml）M—样品质量（g）
3.19砷盐、铝盐、微生物：
核对供方COA，并认可供方的COA.
附件4
硼砂的验收
1、取样量及复检有效期
随机取样，每批抽取60g。
分装于两瓶，一份用于检测，一份用于留样以备复检。
有效期为三年，在有效期结束的前6个月复检。
2、验收项目
2.1性状：
无色半透明的结晶或白色结晶性粉末；无臭；有风化性；水溶液显碱性反应。
2.2溶解度：
在沸水或甘油中易溶，在水中溶解，在乙醇中不溶
2.3鉴别：
呈正反应
2.4碱度（1g→25ml）：
9.0-9.6
2.5溶液的澄清度：
取样品0.5g,加水10ml溶解后，溶液应澄清如显浑浊，与2号浊度标准液比较，不得更浓
2.6氯化物：
与对照液比较，不得更深（0.02%）
2.7硫酸盐：
与对照液比较，不得更深（0.04%）
2.8碳酸盐与碳酸氢盐：
取样品0.25g,加水5ml溶解后，加盐酸，不得发生泡沸
2.9钙盐：
与对照液比较，不得更深（0.01%）
2.10砷盐：
与对照液比较，不得更深（0.0005%）
2.11铁盐：
与对照液比较，不得更深（0.003%）
2.12含量：
99.0%-103.0%
2.13重金属：
与对照液比较，不得更深（百万分之十）
2.14微生物：
细菌应≤1000cfu/g、霉菌和酵母菌应≤100cfu/g、大肠埃希菌不得检出
3、验收方法
3.1性状分析：
应为无色半透明的结晶或白色结晶性粉末，无臭；有风化性；水溶液显示碱性反应。
3.2溶解度：
在沸水或甘油中易溶,在水中溶解,在乙醇中不溶。
3.3鉴别：
取样品溶液，加盐酸使成酸性后，能使姜黄试纸变成棕红色；放置干燥，颜色即变深，用氨试液湿润，即变为绿黑色。
3.4碱度：
取样品1.0g，加水25ml溶解后，在20℃～25℃，测定溶液的PH值。
3.5溶液的澄清度：
取样品0.5克,加水10ml溶解后,溶液应澄清；如显浑浊，与2号浊度标准液比较，不得更深。
3.6氯化物：
取样品0.25g，加水溶解使成25ml,再加稀硝酸10ml,溶液如不澄清,应滤过,置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,摇匀。
加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释至50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，置黑色背景上，从上向下观察。
与标准氯化钠溶液5.0ml同一方法制成的对照液比较，不得更浓。
附注：
用滤纸滤过时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。
3.7硫酸盐：
取样品0.50g，加水溶解使成40ml（溶液如不澄清,应滤过。
）置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,摇匀。
加入25%氯化钡溶液5.0ml，用水稀释至50ml，摇匀，放置10分钟，置黑色背景上，从上向下观察。
与标准硫酸钾溶
液2.0ml同一方法制成的对照液比较，不得更浓。
3.8碳酸盐与碳酸氢盐：
取样品0.25g，加水5ml溶解后，加盐酸，不得发生泡沸。
3.9钙盐：
取本品0.25g，加水10ml溶解后，加醋酸使成酸性，再加草酸铵试液1.0ml，放置1分钟后，加乙醇5ml，加水至20ml，摇匀，15分钟后，如显浑浊，与标准钙溶液2.5ml用同一方法制成的对照液比较，不得更浓。
3.10铁盐：
取样品1.0g，加水25ml溶解后，置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水使成50ml,摇匀。
与标准铁溶液3.0ml同一方法制成的对照液比较，不得更深。
3.11含量分析：
取样品约0.4g，精密称定，加水25ml溶解后，加0.05%甲基橙溶液1滴，用盐酸滴定液（0.1mol/l）滴定至橙红色，煮沸2分钟，冷却，如溶液呈黄色，继续滴定至溶液呈橙红色，加中性甘油80ml加水20ml、酚酞指示液1滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）滴定至显粉红色。
每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）相当于9.534mg的硼砂。
平行测定两次，取两次的平均值为样品的含量。
计算公式：
含量（%）=
C---氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L
V---所消耗的氢氧化钠滴定液的体积，ml
M—样品的质量，g
3.12重金属：
取纳氏比色管三支，标注甲、乙、丙。
甲管中加标准铅溶液1.0ml与醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml后，加水稀至25ml；乙管中加样品1.0g，加水16ml溶解后，滴加1mol/L盐酸至遇刚果红试纸变蓝紫色，再加水稀释成25ml；丙管中加样品1.0g，加适量水使溶解，加标准铅溶液1.0ml与醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml，加水稀至25ml。
再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上而下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。
3.13砷盐、微生物：
核对供方COA，并认可供方的COA.
附件5
硼酸的验收
1、取样量及复检有效期
随机取样，每批抽取60g。
分装于两瓶，一份用于检测，一份用于留样以备复检。
有效期为三年，在有效期结束的前6个月复检。
2、验收项目
2.1性状:
无色微带珍珠光泽的结晶或白色疏松粉末，有滑腻感；无臭；水溶液显弱酸性反应。
在沸水、沸乙醇或甘油中易溶，在水或乙醇中溶解
2.2鉴别:
呈正反应
2.3酸度（1g→30ml）:
3.5-4.8
2.4溶液的澄清度:
取样品1.0g，加温水30ml使溶解，放冷，溶液应澄清；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓
2.5乙醇溶液的澄清度取样品1.0g，加乙醇10ml，煮沸溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与2号浊度标准液比较，不得更浓
2.6氯化物:
与对照液比较，不得更深（0.01%）
2.7硫酸盐:
与对照液比较，不得更深（0.04%）
2.8磷酸盐:
与对照液比较，不得更深（0.01%）
2.9钙盐:
与对照液比较，不得更深（0.01%）
2.10镁盐:
与对照液比较，不得更深（0.01%）
2.11铁盐:
与对照液比较，不得更深（0.001%）
2.12含量:
≥99.5%
2.13重金属:
与对照液比较，不得更深（百万分之十）
2.14微生物:
细菌数不得过1000cfu/g、霉菌和酵母菌数不得过100cfu/g、大肠埃希菌1g中不得检出
3、验收方法
3.1性状分析:
应为无色微带珍珠光泽的结晶或白色疏松的粉末，有滑腻感，无臭；水溶液显弱酸性；在沸水或甘油中易溶，在水或乙醇中溶解。
3.2鉴别:
取样品溶液，加盐酸使成酸性后，能使姜黄试纸变成棕红色；放置干燥，颜色即变深，用氨试液湿润，即变为绿黑色。
3.3酸度:
取样品1.0g，加水30ml溶解后，测定PH值。
3.4溶液的澄清度:
取样品1.0克,加温水30ml溶解,放冷,溶液应澄清；如显浑浊,与1号浊度标准液比较,不得更深。
3.5乙醇溶液的澄清度:
取样品1.0g，加乙醇10ml，煮沸溶解后，溶液应澄清;如显浑浊，与2号浊度标准液比较，不得更深。
3.6氯化物：
取样品0.50g，加水溶解使成25ml,再加稀硝酸10ml,溶液如不澄清,应滤过,置50ml纳氏比色管中,加水
使成约40ml,摇匀。
加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释至50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，置黑色背景上，从上向下观
察。
与标准氯化钠溶液5.0ml同一方法制成的对照液比较，不得更浓。
3.7硫酸盐：
取样品0.50g，加水溶解使成40ml（溶液如不澄清,应滤过。
）置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,摇匀。
加入25%氯化钡溶液5.0ml，用水稀释至50ml，摇匀，放置10分钟，置黑色背景上，从上向下观察。
与标准硫酸钾溶液2.0ml同一方法制成的对照液比较，不得更浓。
3.8钙盐
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