护理液润滑液产品 原材料验收规程.docx

1、护理液润滑液产品 原材料验收规程编 制隐形眼镜 公司作业指导书文件编号ZR-WI-8.2.6-*审 核版/次A/1批 准护理液润滑液产品原材料验收规程文件页码第1页，共22页实施日期20 年 月 日1、目的制定原材料的验收，以确保原材料的品质。2、范围适用于公司的原材料的验收。3、职责3.1质保员按此规程对原材料进行检测，出具检测报告。3.2质保经理根据检测报告，判定原材料是否允收。4、工作程序4.1聚六亚甲基双胍的验收 见附件14.2羟丙基甲基纤维素的验收 见附件24.3氯化钠的验收 见附件34.4硼砂的验收 见附件44.5硼酸的验收 见附件54.6泊洛沙姆407的验收 见附件64.7聚乙烯

2、吡咯烷酮的验收 见附件74.8氯化钾的验收 见附件84.9薄荷的验收 见附件94.10玻璃酸钠的验收 见附件104.11枸橼酸钠的验收 见附件114.12依地酸二钠的验收 见附件125、相关记录原材料质量检测报告ZR-QR-8.2.6-286、参考文件6.1中华人民共和国药典2015版6.2供应商的COA6.3USP39-NF34附件1 聚六亚甲基双胍的验收1、取样量及复检有效期随机抽取，每批抽取50g。分装于两瓶，一份用于检测，一份用于留样以备复检。检测有效期为两年，在有效期结束的前6个月复检。2、验收项目2.1 性状：无色至微黄色澄清液体透明或几乎透明液体2.2 237nm吸光度（1%水溶

3、液）400AU2.3 237nm与222nm吸光度的比值：1.2-1.62.4 pH值：5.0-6.02.5 总固含量：19.0%-21.0%2.6 砷0.40ppm、镉1.00pp铬10.00ppm铁5.00pp铅10.00pp 汞1.00ppm 锌100.00ppm3、验收方法3.1 性状：无色至微黄色澄清液体透明或几乎透明液体，目测法。3.2 237nm吸光度（1%水溶液）：取样品配成1%（W/V）溶液，用10mm的比色皿测其在237nm处的吸光度。3.3 237nm与222nm吸光度的比值：取样品0.25g0.30g至100ml容量瓶中，蒸馏水稀释至刻度，摇匀后移取5.0ml溶液至25

4、0ml容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。用1cm的石英比色皿，将装有去离子的两只比色皿分别放入参比池和样品池，进行校零。将装有样品溶液的比色皿放入样品池，装有去离子水的比色皿放入参比池，分别测定237nm和222nm波长下的吸光值A和B.计算237nm和222nm的比值。3.4 pH值：取样品适量，用pH计测定，先活化pH电极：将电极在0.1M盐酸溶液中浸泡2分钟，用去离子水清洗，再用乙醇浸泡2分钟，最后用去离子水清洗干净。然后再用pH6.86和pH4.00的缓冲液进行校正。将pH电极放入样品中测试。3.5 总固含量：将已打开盖子的扁形称量瓶及其盖子一同放入烘箱，105干燥至恒重。将称量瓶盖上盖子，

5、置干燥器中冷却30分钟至室温。将称量瓶称重(m1)。用烘至恒重的扁形称量瓶精密称取样品约5.0000g，记录为 m2。将盛有样品并已开盖的称量瓶及其盖子一起放入烘箱，105干燥至恒重。将称量瓶盖上盖子，置干燥器中冷却30分钟至室温。将称量瓶称重(m3)。计算： m1- 称量瓶质量，g m2-（称量瓶+干燥前样品）质量，g含量（%）= （ 1- m3-（称量瓶+干燥后样品）质量，g3.6 砷、镉、铬、铁、铅、汞、 锌：核对供方COA，并认可供方的COA.附件2 羟丙基甲基纤维素的验收1、取样量及复检有效期随机抽样，每批抽取40g。分装于两瓶，一份用于检测，一份用于留样以备复检。有效期为五年，在有

6、效期结束的前6个月复检。2、验收项目2.1 性状：白色或类白色纤维状或颗粒状粉末;无臭。在无水乙醇、乙醚、丙酮中几乎不溶，在冷水中溶胀成澄清或微浑浊的胶体溶液。2.2 鉴别：应呈正反应2.3 pH值（2%水溶液）：5.08.02.4 粘度（20，2%水溶液）：2663-4970 mpa*s2.5 干燥失重：5.0%2.6 灼烧残渣：1.5%2.7 重金属：与对照液比较，不得更深(百万分之二十)2.8 甲氧基含量：28.0%30.0%2.9 羟丙氧基含量：7.0%12.0%3、验收方法3.1 性状：白色或类白色纤维状或颗粒状粉末;无臭。在无水乙醇、乙醚、丙酮中几乎不溶，在冷水中溶胀成澄清或微浑浊

7、的胶体溶液。目测法。3.2 鉴别：1）取样品1.0g,加热水(8090)100ml,不断搅拌,在冰浴中冷却,成黏性液体；取2ml置试管中，沿管壁缓缓加入0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml，放置5分钟，在两液接界面处显蓝绿色环。2）取1)项下的黏性液体适量，倾注在玻璃板上，待水分蒸发后，形成一层有韧性的薄膜。3）取本品0.5g，均匀分散于50ml沸水中，用电磁搅拌，形成不溶的浆状物；电磁搅拌下使浆状物冷却至10，形成澄清或轻微浑浊的溶液，加水50ml，电磁搅拌并同时加热，以每分钟25的速度升温，产生浑浊的絮凝温度应不低于50。3.3 pH值：取样品2.0g（按干燥品计），边搅拌边加至90的水50m

8、l中，放冷，加水使溶液成100ml，搅拌至溶解完全，测PH值。3.4 粘度：取样品适量，按干燥品计算，加90的水制成2.0%（g/g）的溶液，充分搅拌约10分钟，置冰浴中冷却，冷却过程中继续搅匀，逐去气泡并调节重量，在200.1左右，测定样品的粘度。3.5 干燥失重：将已打开盖子的扁形称量瓶及其盖子一同放入烘箱，105干燥至恒重。将称量瓶盖上盖子，置干燥器中冷却30分钟至室温。将称量瓶称重(m1)。用烘至恒重的扁形称量瓶精密称取样品约1g-2g，记录为 m2。样品在称量瓶中应摊平，其厚度不超过5mm。将盛有样品并已开盖的称量瓶及其盖子一起放入烘箱，105干燥2h。将称量瓶盖上盖子，置干燥器中冷

9、却30分钟至室温。称重(m3)。计算：m1- 称量瓶质量，g m2-（称量瓶+干燥前样品）质量，g m3-（称量瓶+干燥后样品）质量，g 干燥失重（%）=3.6 灼烧残渣：将洁净的已打开盖子的坩埚及其盖子放入马弗炉中于500600灼烧至恒重。将坩埚盖上盖子，置干燥器中冷却30分钟至室温，称重(m1)。在坩埚中精密称取样品1.0000g（坩埚加样品重为m2），样品在坩埚中应摊平。将盛有样品并已开盖的坩埚及其盖子一起放入马弗炉中, 在500600灼烧至恒重。将坩埚盖上盖子，置干燥器中冷却30分钟至室温，称重(m3)。m1-坩埚质量，gm2-（坩埚+灼烧前样品）质量，gm3-（坩埚+灼烧后样品）质量

10、，g计算公式：灼烧残渣（%）= 3.7 重金属：取灼烧残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干至氧化氮除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水成25ml。另取配制样品的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液（每1ml中相当于10ug的Pb）2ml，再用水稀至25ml。分别向两管中加入硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白色背景下，自上而下透视，样品溶液显示的溶液的颜色不得比标准液更深。3.8

11、甲氧基含量、羟丙氧基含量：核对供方COA，并认可供方的COA.附件3氯化钠的验收1、取样量及复检有效期随机抽取，每批抽取120g。分装于两瓶，一份用于检测，一份用于留样以备复检。有效期为三年，在有效期结束的前6个月复检。2、验收项目2.1 性状：无色、透明的立方形结晶或白色结晶性粉末；无臭。2.2 鉴别：应呈正反应2.3 酸碱度：1）如显黄色加氢氧化钠0.02mol/L0.10ml应变蓝色；2）如显蓝色或绿色，加盐酸滴定液0.02mol/L 0.20ml应变黄色。2.4 溶液澄清度与颜色：应澄清无色2.5 碘化物：5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹2.6 溴化物：与对照液比较，不得更深（0.01%）2

12、.7 硫酸盐：与对照液比较，不得更深（0.002%）2.8 钡盐：应与对照品同样澄清2.9 钙盐：五分钟内应不得发生浑浊2.10 镁盐：与对照液比较，不得更深（0.001%）2.11 钾盐：与对照液比较，不得更深（0.02%）2.12 铁盐：与对照液比较，不得更深（0.0003%）2.13 重金属（以铅计）：与对照液比较，不得更深（百万分之二）2.14 砷盐：与对照液比较，不得更深（0.00004%）2.15 亚铁氰化物：10分钟内不得显蓝色2.16 磷酸盐：与对照液比较，不得更深（0.0025%）2.17 亚硝酸盐：10%溶液在354nm处吸光度不得过0.012.18 铝盐：与对照液比较，不

13、得更深（千万分之二）2.19 干燥失重：0.5%2.20 含量：按干燥品计算，含氯化钠99.5%2.21 微生物：细菌不得过100cfu/g、霉菌、酵母菌不得过10cfu/g、大肠埃希菌不得检出3、验收方法3.1 性状分析：应是无色、透明的立方形结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸。在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。3.2鉴别：取样品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。3.3 酸碱度：取样品5.0g，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，如显黄色，加0.02mol/L氢氧化钠滴定液0.1ml ，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，

14、加0.02mol/L盐酸滴定液0.2ml，应变为黄色。3.4 溶液的澄清度与颜色：取本品5.0g，加水25ml溶解后，溶液颜色应澄清无色。3.5 碘化物：取样品的细粉5.0 g,置瓷蒸发皿中,滴加新配的淀粉混合液适量使晶粉湿润,置日光下(或日光灯下)观察,5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。3.6 溴化物：取本品2.0g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml比色管中，加苯酚红混合液2.0ml和0.01%的氯胺T溶液（临用新制）1.0ml，立即混匀，准确放置2分钟，加0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液0.15ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取标准溴化钾溶

15、液5.0ml，置10ml比色管中，同法制备，作为对照液；取对照液和供试品溶液，以水为空白，在590nm处测定吸光度，供试品溶液的吸光度不得大于对照液的吸光度（0.01%）。3.7 硫酸盐：取样品5.0 g,加水溶解使成40 ml(溶液如显碱性,可加盐酸使成中性,溶液如不澄清,应滤过)置50 ml纳氏比色管中,加稀盐酸2 ml,摇匀.加入25%氯化钡溶液5.0ml,用水稀释至50 ml,摇匀,放置10分钟,置黑色背景上,从上向下观察，与标准硫酸钾溶液(每1 ml相当于100ug的SO4)1.0 ml制成的对照液比较,不得更深。3.8 钡盐：取样品4.0 g,加水20 ml溶解后,滤过.滤液分为两

16、等份,一份中加稀硫酸2ml,另一份中加水2ml,静置15分钟,两液应同样澄清。3.9 钙盐：取样品2.0 g,加水10ml使溶解,加氨试液1ml, 摇匀,加草酸铵试液1 ml,5分钟内不得发生浑浊。3.10 镁盐：取样品1.0 g,加水20ml使溶解,加氢氧化钠试液2.5ml与0.05%太胆黄溶液0.5ml,摇匀,生成的颜色与标准镁溶液1.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深。3.11 钾盐：取样品5.0g,加水20ml溶解后,加稀醋酸2滴,加四苯硼钠溶液2ml,加水使成50ml,如显浑浊,与标准硫酸钾溶液12.3ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深。3.12 铁盐：取样品5.0g，

17、加水溶解使成25 ml，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35 ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水使成50ml，摇匀，与标准铁溶液1.5ml同一方法制成的对照液比较，不得更深。3.13重金属：取纳氏比色管三支，标注甲、乙、丙。甲管中加标准铅溶液1.0 ml与醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml后，加水稀至25ml；乙管中加样品5.0g，加水20ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml；丙管中加样品5.0 g，加适量水使溶解，加标准铅溶液1.0 ml与醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml，加水稀至25ml。再在甲、乙、丙三管中分别加硫

18、代乙酰胺试液各2 ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上而下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。3.14 亚铁氰化物：取本品2.0g，加水6ml，超声处理使溶解，加混合液（取硫酸铁铵溶液5ml，与1%硫酸亚铁溶液95ml，混匀）0.5ml，摇匀，10分钟内不得显蓝色。3.15磷酸盐：取本品0.40g，加水溶解并稀释至100ml，加钼酸铵硫酸溶液4ml，加新配置的氯化亚锡盐酸溶液0.1ml，摇匀，放置10分钟，如显色，与标准磷酸盐溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。3.16 亚硝酸盐：取本品1.0g，加水溶解并稀释至10ml，按ZR-WI

19、-18岛津UV 2600分光光度计操作规程，在354nm波长处测定吸光度，不得过0.01。3.17 干燥失重：将已打开盖子的扁形称量瓶及其盖子一同放入烘箱，105干燥至恒重。将称量瓶盖上盖子，置干燥器中冷却30分钟至室温。将称量瓶称重(m1)。用烘至恒重的扁形称量瓶精密称取样品约1.0000g，记录为 m2。样品在称量瓶中应摊平，其厚度不超过5mm。将盛有样品并已开盖的称量瓶及其盖子一起放入烘箱，105干燥至恒重。将称量瓶盖上盖子，置干燥器中冷却30分钟至室温。将称量瓶称重(m3)。计算，减失重量不得过0.5%。干燥失重（%）=m1- 称量瓶质量，g m2-（称量瓶+干燥前样品）质量，g m3

20、-（称量瓶+干燥后样品）质量，g 3.18 含量测定：精密称定样品0.1200g，加水50ml溶解于250ml干净锥形瓶中，滴加滴铬酸钾指示剂，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定，在滴定过程中不断振荡锥形瓶，直至混和物变成微红色为终点。平行测定两次，两次测定的平均值为样品的含量。计算公式：含量（%）= C硝酸银滴定液浓度（mol/ L） V所消耗硝酸银滴定液的体积(ml) M样品质量(g)3.19砷盐、铝盐、微生物：核对供方COA，并认可供方的COA.附件4 硼砂的验收1、取样量及复检有效期随机取样，每批抽取60g。分装于两瓶，一份用于检测，一份用于留样以备复检。有效期为三年，在有效期结束

21、的前6个月复检。2、验收项目2.1性状：无色半透明的结晶或白色结晶性粉末；无臭；有风化性；水溶液显碱性反应。2.2溶解度：在沸水或甘油中易溶，在水中溶解，在乙醇中不溶2.3鉴别：呈正反应2.4碱度（1g25ml）：9.0-9.62.5溶液的澄清度：取样品0.5g,加水10ml溶解后，溶液应澄清如显浑浊，与2号浊度标准液比较，不得更浓2.6氯化物：与对照液比较，不得更深（0.02%）2.7硫酸盐：与对照液比较，不得更深（0.04%）2.8碳酸盐与碳酸氢盐：取样品0.25g,加水5ml溶解后，加盐酸，不得发生泡沸2.9钙盐：与对照液比较，不得更深（0.01%）2.10砷盐：与对照液比较，不得更深（

22、0.0005%）2.11铁盐：与对照液比较，不得更深（0.003%）2.12含量：99.0%-103.0%2.13重金属：与对照液比较，不得更深（百万分之十）2.14微生物：细菌应1000cfu/g、霉菌和酵母菌应100cfu/g、大肠埃希菌不得检出3、验收方法3.1性状分析：应为无色半透明的结晶或白色结晶性粉末，无臭；有风化性；水溶液显示碱性反应。3.2溶解度：在沸水或甘油中易溶,在水中溶解,在乙醇中不溶。3.3鉴别：取样品溶液，加盐酸使成酸性后，能使姜黄试纸变成棕红色；放置干燥，颜色即变深，用氨试液湿润，即变为绿黑色。3.4碱度：取样品1.0g，加水25ml溶解后，在2025，测定溶液的P

23、H值。3.5溶液的澄清度：取样品0.5克,加水10ml溶解后,溶液应澄清；如显浑浊，与2号浊度标准液比较，不得更深。3.6氯化物：取样品0.25g，加水溶解使成25ml,再加稀硝酸10ml,溶液如不澄清,应滤过,置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,摇匀。加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释至50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，置黑色背景上，从上向下观察。与标准氯化钠溶液 5.0ml同一方法制成的对照液比较，不得更浓。附注：用滤纸滤过时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。3.7硫酸盐：取样品0.50g，加水溶解使成40ml(溶液如不澄清,应滤过。)置50ml纳氏比色管中

24、,加稀盐酸2ml,摇匀。加入25%氯化钡溶液5.0ml，用水稀释至50ml，摇匀，放置10分钟，置黑色背景上，从上向下观察。与标准硫酸钾溶液2.0ml同一方法制成的对照液比较，不得更浓。3.8碳酸盐与碳酸氢盐：取样品0.25g，加水5ml溶解后，加盐酸，不得发生泡沸。3.9钙盐：取本品0.25g，加水10ml溶解后，加醋酸使成酸性，再加草酸铵试液1.0ml，放置1分钟后，加乙醇5ml，加水至20ml，摇匀，15分钟后，如显浑浊，与标准钙溶液2.5ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更浓。3.10铁盐：取样品1.0g，加水25ml溶解后，置50ml纳氏比色管中, 加稀盐酸4ml与过硫酸铵50m

25、g，用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水使成50ml,摇匀。与标准铁溶液3.0ml同一方法制成的对照液比较，不得更深。3.11含量分析：取样品约0.4g，精密称定，加水25ml溶解后，加0.05%甲基橙溶液1滴，用盐酸滴定液（0.1mol/l）滴定至橙红色，煮沸2分钟，冷却，如溶液呈黄色，继续滴定至溶液呈橙红色，加中性甘油80ml加水20ml、酚酞指示液1滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）滴定至显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）相当于9.534mg的硼砂。平行测定两次，取两次的平均值为样品的含量。计算公式：含量（%）=C-氢氧化钠滴定液的浓度，mo

26、l/L V-所消耗的氢氧化钠滴定液的体积， ml M样品的质量，g3.12重金属：取纳氏比色管三支，标注甲、乙、丙。甲管中加标准铅溶液1.0 ml与醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml后，加水稀至25ml；乙管中加样品1.0g，加水16ml溶解后，滴加1mol/L盐酸至遇刚果红试纸变蓝紫色，再加水稀释成25ml；丙管中加样品1.0 g，加适量水使溶解，加标准铅溶液1.0 ml与醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml，加水稀至25ml。再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2 ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上而下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。 3.

27、13 砷盐、微生物：核对供方COA，并认可供方的COA.附件5 硼酸的验收1、 取样量及复检有效期随机取样，每批抽取60g。分装于两瓶，一份用于检测，一份用于留样以备复检。有效期为三年，在有效期结束的前6个月复检。2、 验收项目2.1性状:无色微带珍珠光泽的结晶或白色疏松粉末，有滑腻感；无臭；水溶液显弱酸性反应。在沸水、沸乙醇或甘油中易溶，在水或乙醇中溶解2.2 鉴别:呈正反应2.3 酸度（1g30ml）:3.5-4.82.4 溶液的澄清度:取样品1.0g，加温水30ml使溶解，放冷，溶液应澄清；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓2.5 乙醇溶液的澄清度取样品1.0g，加乙醇10ml，煮

28、沸溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与2号浊度标准液比较，不得更浓2.6 氯化物:与对照液比较，不得更深(0.01%)2.7 硫酸盐:与对照液比较，不得更深(0.04%)2.8 磷酸盐:与对照液比较，不得更深(0.01%)2.9 钙盐:与对照液比较，不得更深（0.01%）2.10镁盐:与对照液比较，不得更深（0.01%）2.11铁盐:与对照液比较，不得更深（0.001%）2.12含量:99.5%2.13重金属:与对照液比较，不得更深（百万分之十）2.14微生物:细菌数不得过1000cfu/g、霉菌和酵母菌数不得过100cfu/g、大肠埃希菌1g中不得检出3、验收方法3.1性状分析:应为无色微带珍珠

29、光泽的结晶或白色疏松的粉末，有滑腻感，无臭；水溶液显弱酸性；在沸水或甘油中易溶，在水或乙醇中溶解。3.2鉴别:取样品溶液，加盐酸使成酸性后，能使姜黄试纸变成棕红色；放置干燥，颜色即变深，用氨试液湿润，即变为绿黑色。3.3酸度:取样品1.0g，加水30ml溶解后，测定PH值。3.4溶液的澄清度:取样品1.0克,加温水30ml溶解,放冷,溶液应澄清；如显浑浊,与1号浊度标准液比较,不得更深。3.5乙醇溶液的澄清度:取样品1.0g，加乙醇10ml，煮沸溶解后，溶液应澄清;如显浑浊，与2号浊度标准液比较，不得更深。3.6氯化物：取样品0.50g，加水溶解使成25ml,再加稀硝酸10ml,溶液如不澄清,应滤过,置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,摇匀。加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释至50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，置黑色背景上，从上向下观察。与标准氯化钠溶液5.0ml同一方法制成的对照液比较，不得更浓。3.7 硫酸盐：取样品0.50g，加水溶解使成40ml(溶液如不澄清,应滤过。)置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,摇匀。加入25%氯化钡溶液5.0ml，用水稀释至50ml，摇匀，放置10分钟，置黑色背景上，从上向下观察。与标准硫酸钾溶液2.0ml同一方法制成的对照液比较，不得更浓。3.8 钙盐