水化验操作规程.docx

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水化验操作规程

目　　录

第一章　　污水水质化验2

水质化学需氧量的测定　重铬酸钾法2

水质　氨氮的测定　滴定法5

水质　硫化物的测定　碘量法7

水质　悬浮物的测定　重量法9

水质　石油类和动植物油的测定　红外分光光度法11

水质钙的测定　EDTA滴定法13

第二章　　循环水水质化验15

碱度的测定　指示剂法15

铁离子的测定　磺基水扬酸法17

总磷酸盐的测定　钼酸铵分光光度法18

第三章　　仪器的操作19

电导率仪操作步骤19

浊度仪操作步骤20

余氯分析仪操作步骤21

酸度计的操作步骤22

7230G可见分光光度计操作步骤23

高温箱式电阻炉的操作步骤24

电阻炉温度控制器的操作步骤25

电子天平的操作步骤26

第四章　　采样的技术27

水质　采样方案设计技术规定27

第一编　采样目标的确定27

第二篇　采样点的选择29

第三篇　采样频率和采样时间33

水质采样　样品的保存和管理技术规定37

注：

本操作规程是根据《中国环境保护标准汇编》的内容摘选实际操作所需的进行整理。

第一章　　污水水质化验

中华人民共和国国家标准

水质化学需氧量的测定　重铬酸钾法

Waterquality—Determinotionofthechemicaloxygendemand—

Dichromatemethod

GB11914-89

1　主题内容与应用范围

本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。

本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L，用0.025mol/l浓度的重铬酸钾溶液可测定5－50mg/l的COD值，但低于10mg/l时测量准确度较差。

2　定义

在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。

3　方法原理

在强酸性溶液中，用一定的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。

根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。

4　干拢及消除

酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。

氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干拢。

氯离子含量高于1000mg/l的样品应先作定量稀释，使含量降低至1000mg/l以下，再行测定。

5　仪器

1回流装置：

带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置

2加热装置：

变阻电炉。

350ml酸式滴定管。

6　试剂

硫酸银（Ag2SO4），化学纯。

硫酸汞（HgS04），化学纯。

硫酸（H2SO4），p＝1.84g／mL。

①重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7=0.2500mol/l）:

称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258克溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。

②试亚铁灵指示液：

称取1.458克邻菲啰啉，0.695克硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。

③硫酸亚铁铵标准溶液[（NH4）2Fe（SO4）2.6H2O≈0.1mol/l]:

称取39.5克硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。

临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

④硫酸_硫酸银溶液：

于2500ml浓硫酸中加入25克硫酸银。

放置1—2天，不时摇匀使其溶解（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5克硫酸银）。

⑤硫酸汞：

结晶或粉末。

7　标定方法

准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。

冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

0.2500×10.00

V

式中：

C---硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l）;

V---硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）.

8　步骤

①取20.00ml混合均匀的水样置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾计时）。

②冷却后，用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。

溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。

③溶液再度冷却后，加3滴度亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

④测定水样的同时，以20.00ml蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。

记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

9　计算

（V0-V1）·C×8×1000

V

式中：

C---硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l）；

V0---滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）；

V1---滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）；

V---水样的体积（ml）；

8---氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。

10　精密度和准确度

六个实验室分析COD为150mg/L的邻苯二甲酸氢钾标准溶液，实验室内相对标准偏差为4.3％；实验室间查对标准偏差为5.3％。

11　注意事项

①水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应是加入量的1／5～4／5为宜。

②CODcr的测定结果应保留三位有效数字。

③用手摸冷却水时不能有温感，否则测定结果偏低。

④滴定时不能激烈摇动锥形瓶，瓶内试液不能溅出水花，否则影响测定结果。

⑤若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，保持硫酸汞：

氯离子=10：

1。

若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。

中华人民共和国国家标准

水质　氨氮的测定　滴定法

Waterquality—Determlnationofammoniumnitrogen—titrationmethod

GB7478－87

1　水样的保存

　水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH＜2，于2～5℃下存放。

酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。

2　方法原理

滴定法适用于已进行蒸馏预处理的水样。

调节水样至ph6.0～7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。

加热蒸馏，释出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。

当水样中含有在此条件下可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。

3　试剂

①轻质氧化镁：

将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。

②0.05﹪溴百里酚蓝指示液（ph6.0～7.6）。

③防沫剂：

如石腊碎片。

④硼酸溶液：

称取20克硼酸溶于水，稀释至1升。

⑤混合指示液：

称取200mg甲基红溶于100ml95﹪乙醇，另称取100mg亚甲蓝溶于50ml95%乙醇。

以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用（可使用一个月）。

⑥硫酸校准溶液（1／2H2SO4=0.020mol/l）:

分取5.6ml（1+9）硫酸溶液于1000ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。

⑦1mol/l盐酸溶液。

⑧1mol/l氢氧化钠溶液。

4　步骤

①蒸馏装置的预处理：

加250ml水样于凯氏烧瓶中，加0.25克轻质氧化镁各数粒玻璃珠，加热蒸馏至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残液。

②分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg）,移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。

加入0.25克轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。

加热蒸馏至馏出液达200ml时，停止蒸馏。

定容至250ml.

③水样的测定：

于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，加2滴混合指示液，用0.020mol/l硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色为止，记录硫酸溶液的用量。

④空白试验：

以无氨水代替水样同水样处理及滴定的全程序步骤进行测定。

5　计算　

　　　（A-B）×M×14×1000

V

式中：

A---滴定水样时消耗硫酸溶液体积（ml）;

B---空白试验消耗硫酸溶液体积（ml）;

M---硫酸溶液浓度（mol/l）

V---水样体积（ml）;

14---氨氮摩尔质量。

6　注意事项

①蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。

②防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中。

③水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。

国家环境保护总局标准

水质　硫化物的测定　碘量法

Waterquality—Determinationofsulfides—Iodometricmethod

HJ/T60—2000

1　主题内容和适用范围

1.1　主题内容

本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。

本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。

—

1.1适用范围

1.1.1本标准适用于测定水和废水中的硫化物。

2　方法原理

硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘有硫代硫酸钠溶液滴定。

由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。

3　干拢及消除

还原性或氧化性物质干拢测定。

水中悬浮物或浑浊度高时，对测定可溶态硫化物有干扰。

遇此情况应进行适当处理。

4　仪器

1250ml碘量瓶

2中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。

325ml或50ml滴定管（棕色）。

5　试剂

①1mol/l乙酸锌溶液：

溶解220g乙酸锌于水中，用水稀释至1000ml.

②1%淀粉指示液：

称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至100ml。

③1+9盐酸。

④0.05mol/l硫代硫酸钠标准溶液：

称取12.4g硫代硫酸钠（Na2S2O3.5H2O）溶于水中，稀释至1000ml,加入0.2g无水碳酸钠，保存于棕色瓶中。

标定：

向250ml碘量瓶内，加入1g碘化钾及50ml水，加入的重铬酸钾标准溶液15.00ml，加入1+9盐酸5ml,密塞混匀。

置暗处静置5分钟，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准液用量（同时作空白滴定）。

硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算。

C=[15.00/（V1-V2）]×0.05

式中：

V1---滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）;

V2---滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）;

0.05—重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/l）

6　步骤

将硫化锌沉淀边同滤纸转入250ml碘量瓶中，用玻璃棒搅碎，加50ml水及10.00ml碘标准溶液，5ml1+9盐酸溶液，密塞混匀。

暗处放置5min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量，同时作空白试验。

7　计算：

（V0-V1）×C×16.03×1000

V

式中：

V0---空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）;

V1---水样滴定时，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）;

V---水样体积（（ml）;

16.03---硫离子摩尔质量（g/mol）;

C---硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/l）.

8　注意事项

当加入碘液和盐酸后，溶液为无色，说明硫化物含量较高，应补加适量碘标准溶液，使呈淡黄　　　　　　　　　　　　　　　棕色为止。

空白试验亦应加入相同量的碘标准溶液。

中华人民共和国国家标准

水质　悬浮物的测定　重量法

Waterquality－Determinationofsuspendedsubstance－Gravimetricmethod

GB11901－89

1　主题内容和适用范围

本标准规定了水中悬浮物的测定。

本标准适用于地面水、地下水，也适用于生活污水和工业废水中悬浮物测定。

2　方法概要

用中性定量滤纸过滤水样，将滤纸和沉渣放入烘箱中在103℃--105℃烘干，冷却后称重即可算出水样中悬浮物的含量。

取样量：

50—100ml

适用范围：

10—500mg/l

精密度：

≤±30%

回收率：

80—120%

3　仪器

①称量瓶：

内径3—5cm

②中性定量滤纸：

直径8—10cm

③玻璃漏斗：

60cm

④容量瓶：

100ml

⑤干燥器、烘箱

4　步骤

①将中速定量滤纸折叠后放入称量瓶中（每个称量瓶放入一张滤纸），将其放置于103℃--105℃烘箱中，启盖烘3小时于干燥中冷却30分钟，盖好瓶盖，称重W1（g）.

②用容量瓶取100ml已除去漂浮物并经摇匀的废水（使含总不可滤渣大于1.0mg）用上述称重过的滤纸。

③如水样中含有油脂，用10ml石油醚分两次冲洗滤纸。

④将滤纸放入原称量瓶中置于103℃--105℃烘箱中，启盖烘3小时于干燥中冷却30分钟，盖好瓶盖，称重W2（g）.

5　计算

悬浮物=（W2-W1）×1000×1000／V

式中：

W2—过滤后滤纸加称量瓶重（g）;

W1---过滤前滤纸加称量瓶重（g）;

V----所取水样的体积（ml）

6　注意事项

①对酸性或碱性较强的废水，过滤时易穿破滤纸，可改用石棉坩锅法，废水粘度较大时可加入2—4倍水摇匀，静置沉淀后再过滤。

②保存后的废水悬浮物易沉于瓶底，测量要振摇，混匀为止。

③若水样中悬浮物含量较高，可取适量水样过滤测定。

中华人民共和国国家标准

水质　石油类和动植物油的测定　红外分光光度法

Waterquality－Determinationofpetroleumoil，animalandvegetableoils－Infraredphotometricmethod

GB/T16488－1996

1　主题内容和适用范围

1.1　主题内容

本标准规定了测定水中石油类和动植物油的红外分光光度法。

1.2适用范围

本标准适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。

2　方法原理

用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，去除动、植物油等极性物质后，测定石油类。

总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。

动、植物油的含量为总萃取物与石油类含量之差。

3　干扰及消除

本方法不受油品的影响。

4　仪器

①红外分光光度计：

能在3400～2400cm-1之间进行扫描操作，并配有1cm和4cm带盖石英比色皿。

②分液漏斗：

1000ml，活塞上不得使用油性润滑剂（最好为聚四氟乙烯活塞的分液漏斗）。

③容量瓶：

50ml、100ml和1000ml。

④玻璃砂芯漏斗：

G-1型40ml。

⑤采样瓶：

玻璃瓶。

5　试剂

①四氯化碳（CCl4）:

在2600～3300cm-1之间扫描，其吸光度应不超过0.03（1cm比色皿、空气池作参比。

）

②无水硫酸钠（Na2SO4）:

在高温炉内300℃加热2h,冷却后装入磨口玻璃瓶中，于干燥器内保存。

③氯化钠（NaCl）。

④盐酸（HCl）

6　采样和样品保存

　6.1采样：

油类物质要单独采样，不允许在实验室内再分样。

采样时，应连同表层水一并采集，并在样品瓶上作一标记，用以确定样品体积。

当只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时，应避开漂浮在水体表面的油膜层，在水面下20～50cm处取样。

当需要报告一段时间内油类物质的平均浓度时，应在规定的时间间隔分别采样而后分别测定。

　6.2样品保存：

样品如不能在24h内测定，采样后应加盐酸酸化至pH≤2,并于2～5℃下冷藏保存。

7　步骤

将一定的体积水样全部倒入分液漏斗中，加盐酸酸化到pH＜2，用20ml四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，加入约20g氯化钠，充分振荡2min,并经常开启活塞排气。

静置分层后，将萃取液经10mn厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶内。

用20ml四氯化碳重复萃取一次。

取适量的四氯化碳洗涤玻璃砂芯漏斗，洗涤液一并流入容量瓶，加四氯化碳稀释至标线定容，并摇匀。

8　注意事项

①分液漏斗的活塞不要涂凡士林。

②四氯化碳有毒，操作时要谨慎小心，并在通风橱内进行。

中华人民共和国国家标准

水质钙的测定　EDTA滴定法

Waterquality-Determinationofcalcium-EDTAtitrimetrlcmethod

GB7476-87

1　方法原理

在碱性溶液里钙离子与钙黄绿素指示剂生成黄绿色荧光络合物，用EDTA夺取与指示剂结合的钙离子，溶液由黄绿色荧光突变为荧光消失。

2　方法的适用范围

适用于测定天然水和循环冷却水中的钙离子，其含量大于10mg/l.

3　仪器

1碱式滴定管50ml

2移液管20ml、5ml

3锥形瓶250ml

4　试剂

①氢氧化钾：

20%溶液

②盐酸：

1＋1溶液

③钙黄绿素－酚酞混合指示剂④乙二胺四乙酸二钠（EDTA）

④三乙醇胺：

1＋2溶液

5　步骤

用移液管吸取经中速定性滤纸过滤后的水样20ml于250ml锥形瓶中，加1＋1盐酸3滴，混匀，加热煮沸半分钟后，冷却到50℃以下，再加20%氢氧化钾5ml,加30mg钙黄绿素－酚酞混合指示剂，在黑色背景下有EDTA标准溶液滴定至溶液的黄绿色荧光突然消失，并出现红色即为终点，记下所消耗的体积V1

6　计算

钙离子含量（mg/l）=M×（V1-VO）×40.08×1000／V

式中：

M—EDTA标准溶液摩尔浓度；

　　　V1---消耗的EDTA标准溶液体积（ml）;

　　　V0---滴定空白溶液时，所消耗EDTA标准溶液的体积（ml）;

　　　V----吸取水样的体积（ml）　　　

40.08－钙原子量

7　注意事项

①在水中有微量三价铁和铝离子干扰本方法时，可在加入20%氢氧化钾前，先加入2－3ml1＋2三乙醇胺溶液，但用量不能太多。

②有锌离子时，加氢氧化钾溶液调节pH＝14，可消除。

第二章　　循环水水质化验

碱度的测定　指示剂法

1　方法原理

用酚酞作指示剂，以标准酸溶液滴定水样达到终点时，所测量得的碱度为酚酞碱度，此时水中所含有的全部氢氧化物和二分之一的碳酸盐与酸化合，在作完酚酞碱度的水样接着加入甲基橙指示剂，以标准的酸溶液滴定至终点时，所测得的碱度称为甲基橙碱度，此时水中所有的重碳酸盐均被中和。

2　仪器

①酸式滴定管50ml

②量筒100ml

③锥形瓶250ml

3　试剂

①0.1N盐酸标准溶液：

取9ml浓盐酸于1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

②甲基橙指示剂：

0.1%溶液③酚酞指示剂：

0.5%的50%乙醇溶液，滴加0.01N氢氧化钠溶液至出现微红色。

4　步骤

①酚酞碱度的测定：

吸取100ml水样于250ml锥形瓶中，加4滴酚酞指示剂，若水样出现红色，用0.1N盐酸校准溶液滴定至红色刚好褪去，记下用量P。

②甲基橙碱度：

在测定过酚酞碱度的上述水样中再加4滴甲基橙指示剂，若水样出现黄色，用0.1N盐酸标准溶液滴定至溶液出现橙色，记下用量M。

5　计算

水样中总碱度（即甲基橙碱度mg/l）=M×N×1000×50／V

式中：

M――滴定时消耗的盐酸标准溶液的总体积（ml）;

N――盐酸标准溶液的当量浓度

　　　V――水样的体积（ml）

6　注意事项

1若水样中余氯过高，则使指示剂褪色。

②此法不受颜色、浊度以及个人视力的影响，水稳定剂对本方法基本无干扰。

铁离子的测定　磺基水扬酸法

1　方法原理

在pH大于8的碱性溶液中，铁离子与磺基水扬酸形成稳定的黄色络离子，二价铁离子可氧化成三价铁离子，在波长420nm处比色测其铁含量。

2　方法的适用范围

适用于测定循环冷却水中的铁离子，其含量为0－3mg/l。

3　仪器

分光光度计：

420nm;

4　试剂

①磺基水扬酸：

10%水溶液；

②氢氧化铵：

1＋1水溶液；

③硝酸

5　步骤

吸取20ml水样于50ml烧杯中，加浓硝酸6滴，加热煮沸10分钟，冷却后转入50ml容量瓶中，加10%磺基水扬酸5ml，5ml1＋1氢氧化铵，用水稀释至刻度，摇匀，在室温下放置10分钟，在分光光度计420nm波长处，3cm比色皿，以不加试验溶液的空白调零测其透光率。

6　计算

铁离子含量（mg/l）=0.133×1000×A／V

式中：

V－取水样的体积（ml）;0.133－标准曲线的常数

　A－测其水样时的透光率。

7　注意事项

①水样中铁离子含量为0.1－2.4mg/l时，平行测定两个结果间差数不应超过0.04－0.06mg/l。

②取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样铁离子的含量。

总磷酸盐的测定　钼酸铵分光光度法

1　方法原理

在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷酸盐转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处测定。

2　仪器

分光光度计：

710nm

3　试剂

①硫酸：

1＋35溶液;

②过硫酸钾：

称取20g过硫酸钾，精确至0.5g,溶于500ml水中，摇匀，贮存于棕色瓶中。

③抗坏血酸：

称取10g抗坏血酸，精确至0.5g,称取0.2g乙二胺四乙酸二钠，精确至0.01g，溶于200ml水中，加入8.0ml甲酸，用水稀释至500ml,混匀，贮存于棕色瓶中④钼酸铵：

称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200ml水中，加入230ml硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500ml，混匀，贮存于棕色瓶中。

4　步骤

①取5ml水样于50ml烧杯中，加入1：

35硫酸溶液1ml，加5ml过硫酸钾溶液，用水调整到体积约25ml，置于可调电炉上缓缓煮沸15分钟到溶液快蒸干为止。

②取出后冷却至室温，定量转移至50ml容量瓶中，加入2ml钼酸铵，3ml抗坏血酸，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，在分光光度计710nm处用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测其透光率。

5　计算

总磷酸（PO43-）＝0.268×1000×A／V

式中：

V－所取水样的体积（ml）;

A－所测水样的透光率

第三章　　仪器的操作

电导率仪操作步骤

1、在未开电源之前，观察表针是否指零，如不指零，可调正表头上的螺丝，使表针指零；

2、将校正、测量开关扳地“校正”位置；

3、插接电源线，打开电源开关，并预热数分钟调节“调正”调位器使电表指示满度。

4、当使用

（1）——（8）量程来测量电导率低于300us/cm的液体时，选用“低周”，这时将高周低周开关扳向低周即可。

当使用（9）——（12）量程来测量电导率在300us/cm至105