水性涂料水性胶粘剂水性处理剂中游离甲醛和总挥发性有机物.docx
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水性涂料水性胶粘剂水性处理剂中游离甲醛和总挥发性有机物
水性涂料、水性胶粘剂、水性处理剂中游离甲醛和总挥发性有机物（TVOC）含量检测指导书
1适用范围：
适用于水性涂料、水性胶粘剂、水性处理剂中游离甲醛和总挥发性有机物（TVOC）含量的检测。
2引用标准：
2.1《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001
2.2《色漆和清漆挥发物和不挥发物的测定》GB/T6751-86
2.3《色漆和清漆密度的测定》GB6750-86
2.4《化工产品中水分含量的测定—卡尔·费休法（通用方法）》GB6283-86
2.5《涂料产品的取样》GB/T3186-82
2.6《空气质量甲醛的测定——乙酰丙酮分光光度法》GB/T15516-1995
3检测项目和浓度限量指标：
表1：
检测项目和浓度限量
检测项目及其限量
TVOC（g/L）
游离甲醛（g/kg）
水性涂料
≤200
≤0.1
水性胶粘剂
≤50
≤1
水性处理剂
≤200
≤0.5
4取样
4.1盛样容器和取样器械
盛样容器可选适当大小洁净的内部不涂漆的金属罐、棕色或透明的可密封玻璃瓶。
取样器械应使用不和样品发生化学反应的材料制成，应便于使用和清洗（无深凹的沟槽、尖锐的内角，难以清洗和难以检查其清洁程度的部位），能使样品尽可能混合均匀，并能取出确有代表性的样品。
取样器械有：
1、不锈钢或木制搅棒；
2、机械搅拌器；
3、取样管；
4.2取样数目
根据产品的桶数，按随机取样方法，对同一生产厂生产的相同包装的产品进行取样，取样数应不低于（n/2）1/2（n是交货产品的桶数）。
取样数见表2。
表2：
交货产品的桶数
取样数
2-10
2
11-20
3
21-35
4
36-50
5
51-70
6
71-90
7
91-125
8
126-160
9
161-200
10
4.3待取样产品的初检程序
4.3.1桶的外观检查
记录桶的外观缺陷或可见的损漏，如损漏严重，应予以舍弃。
除去桶外包装及污物，小心地打开桶盖，不要搅动桶内产品。
4.3.2对待测产品的目测初检
4.3.2.1结皮
记录表面是否结皮及结皮的程度，如：
软、硬、厚、薄，如有结皮，则沿容器内壁分离去除，记录除去结皮的难易。
4.3.2.2稠度
记录产品是否假稠、触变或胶凝。
4.3.2.3分层、沉淀及外来异物
检查样品有无分层、沉淀及外来异物，并予记录。
沉淀程度分为：
a.软；
b.硬；
c.干硬：
用调漆刀切割结块时，使内部容易碎裂。
4.4样品混合均匀
4.4.1胶凝或有干硬沉淀不能均匀混合的产品，则不能用来试验。
4.4.2为减少损失，操作应尽快进行。
4.4.3去除结皮
如结皮已分散除尽，应过筛除去结皮。
4.4.4有沉淀的产品
有沉淀的产品，可采用搅拌器械使样品充分混匀。
有硬沉淀的产品也可使用搅拌器。
在无搅拌器或沉淀无法搅起的情况下，可将桶内流动介质倒入一个干净的容器里。
用刮铲从容器底部铲起沉淀，研碎后，再把流动介质分几次倒回原先的桶中，充分混合。
如按此法操作仍不能混合均匀时，则说明沉淀已干硬，不能用来试验，退回收样室。
4.5初检报告内容（初检报告格式见附录A）
1、标志所列的各项内容；
2、外观；
3、结皮及除去的方式及难易；
4、沉淀情况和混合或再混合程序；
5、其它异常情况。
4.6取样步骤
按本标准规定的取样数，选择适宜的取样器，从已初检过的桶内不同部位取相同量的样品，混合均匀后，取两份样品，各为0.2-0.4L，分别装入样品容器中，样品容器应留有约5%的空隙，盖严，并将样品容器外部擦洗干净，密封后立即作好标志，标志应贴在样品的颈部或本体上，应贴牢，并能耐潮湿及样品中的溶剂。
标志内容包括：
1、制造厂名；
2、样品的名称、品种、型号；
3、批号、储存号和桶号等；
4、生产日期和取样日期；
5、交货样品的总数；
6、取样地点和取样者。
注意：
样品容器应予密封，并应按生产厂规定条件贮存和使用。
样品取出后，应尽快检测。
5游离甲醛含量检测
5.1检测原理（采用乙酰丙酮分光光度法）
甲醛气体经水吸收后，在pH＝6的乙酸－乙酸铵缓冲溶液中与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长412±2nm处测定其吸光度，根据预先绘制好的标准曲线，可计算出甲醛含量。
5.2检测仪器及设备
常用的实验室设备和玻璃器皿。
5.2.1具塞比色管，25mL，具10mL、25mL刻度，经校正。
5.2.2可见光分光光度计：
VIS-723G型，波长范围：
330nm～1100nm。
5.2.3水浴锅，可以保持沸水的温度。
5.2.4移液管：
1.0mL，2.0mL，10mL，25mL。
5.2.5分析天平，感量0.0001g。
5.2.6容量瓶：
100mL，1000mL。
5.2.7棕色容量瓶：
100mL，250mL，1000mL。
5.2.8量筒，100mL。
5.2.9蒸馏瓶，500mL。
5.2.10三角烧瓶，250mL，500mL。
5.2.11碘量瓶，250mL。
5.2.12棕色酸式滴定管，50mL。
5.3试剂及材料（需标明有效期限）
所用试剂凡未指明规格者均为分析纯，实验用水均为不含有机物的蒸馏水。
5.3.1不含有机物的蒸馏水：
加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得（整个蒸馏过程中水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾）。
5.3.2乙酸铵（NH4CH3COO）；
5.3.3冰乙酸（CH3COOH）：
ρ=1.055；
5.3.4乙酰丙酮（C5H8O2）：
ρ=0.975；
5.3.4.1乙酰丙酮[0.25%（V/V）]溶液
配制：
称25g乙酸铵（5.3.2），加少量水溶解，加3mL冰乙酸（5.3.3）及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮（5.3.4），混匀再加水至100mL，调整PH=6.0，此溶液于2-5℃可稳定一个月。
5.3.5盐酸（HCl）溶液；密度1.19（1+5）。
5.3.6氢氧化钠（30g/100mL）溶液；
配制：
称量30g氢氧化钠，加水溶解，并用水稀释至100mL。
5.3.7碘（I2）
5.3.7.1碘[c（1/2I2）=0.1mol/L]标准溶液
配制：
在感量0.0001g的天平上称量12.7g碘（5.3.7）和40g碘化钾（5.3.8），加水溶解，并用水稀释至1000mL，棕色瓶储存于暗处。
5.3.8碘化钾（KI）
5.3.8.1碘化钾（KI）溶液：
10g/100mL
5.3.9碘酸钾（KIO3）溶液：
c（1/6KIO3）＝0.1000mol/L，配制见附录B。
5.3.10淀粉溶液：
1g/100mL，称量1.0g可溶性淀粉，用5 mL水调成糊状后，再加刚煮沸的水100mL，再微沸2min，临用时配制。
5.3.11硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）=0.1000mol/L]：
配制和标定见《民用建筑工程室内空气污染物浓度检测指导书》附录K。
5.3.12甲醛（HCHO）溶液，含甲醛36%-38%。
5.3.12.1甲醛标准储备液：
取10mL甲醛溶液（5.3.12），放入500mL容量瓶中，加水稀释定容。
5.3.12.2甲醛标准储备液标定（碘量法，原始记录表格式见附录B）：
精确量取5.00mL待标定的甲醛标准储备液（5.3.12.1），置于250mL碘量瓶中。
加入30.00mL碘[c（1/2I2）=0.1mol/L]标准溶液（5.3.7.1），立即逐滴地加入30g/100mL氢氧化钠溶液（5.3.6）至颜色褪到淡黄色为止（大约0.7mL）。
放暗处10min，加入（1+5）盐酸溶液（5.3.5）5mL酸化，（空白滴定时需多加2mL），再放暗处10min，加入100mL新煮沸但已冷却的水，用[c（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠标准溶液（5.3.11）滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入新配制的1mL1g/100mL淀粉溶液（5.3.10），继续滴定至恰使蓝色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积（V2，mL）。
同时用水作试剂空白滴定，记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积（V1，mL）。
甲醛标准储备液的浓度用下式计算：
c2（mg/mL）=[（V1-V2）×c1×15.0]/5.0
式中c1—硫代硫酸钠标准溶液的准确物质的量浓度，mol/L；
c2—甲醛标准储备液浓度，mg/mL；
V1—滴定试剂空白所用硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；
V2—滴定甲醛标准储备液所用硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；
15.0—甲醛（1/2HCHO）摩尔质量；
5.0—所取甲醛标准贮备液的体积，mL。
二人二平行滴定，相互间误差应小于0.05mL，否则重新标定。
5.3.12.3甲醛标准溶液：
用不含有机物的蒸馏水（5.3.1）将甲醛标准储备液（5.3.12.1）稀释成100μg/mL甲醛标准溶液，2-5℃可稳定一周。
5.3.13磷酸（H3PO4）20%（V/V）溶液：
准确吸取20.00mL磷酸于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
5.4检测步骤
5.4.1标准曲线绘制
准确吸取100μg/mL甲醛标准溶液（5.3.12.3）0、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL和8.0mL，置于500mL蒸馏瓶中，加入20%磷酸4mL，加蒸馏水15mL，于水蒸气蒸馏装置中加热蒸馏，在冰浴条件下用三角烧瓶（预加约30mL蒸馏水，使馏出液出口浸没水中）收集馏出液约200mL，冷却后定量转移至250mL容量瓶中，定容。
取馏出液10.0mL，分别移入10.0mL比色管。
在标准系管中，分别加入2.0mL的乙酰丙酮0.25%（V/V）溶液，摇匀，在沸水浴中加热3min，取出冷却。
用10mm比色杯，在波长412±2nm处测定吸光度，以甲醛含量（mg）为横坐标，吸光度为纵坐标并绘制标准曲线，得到斜率f。
标准曲线每月校正一次，试剂配制时应绘制标准曲线。
5.4.2样品检测
准确称取样品约20g，精确到0.0001g，置于500mL蒸馏瓶中，加入20%磷酸4mL，于水蒸气蒸馏装置中加热蒸馏，在冰浴条件下用三角烧瓶（预加约30mL蒸馏水，使馏出液出口浸没水中）收集馏出液约200mL，冷却后定量转移至250mL容量瓶中，定容。
取馏出液10.0mL，分别移入10.0mL比色管。
在样品管中，加入2.0mL的乙酰丙酮0.25%（V/V）溶液，摇匀，在沸水浴中加热3min，取出冷却。
用10mm比色杯，在波长412±2nm处测定吸光度，从标准曲线中查出甲醛量。
各浓度甲醛标准溶液标准曲线绘制原始记录格式见附录C。
5.5结果计算
游离甲醛量计算：
c=（A-A0）/f
式中c—甲醛量（mg）；
A—样品吸光度；
A0—空白吸光度；
f—标准曲线斜率。
样品中游离甲醛含量计算：
F=c/W
式中F—样品中游离甲醛含量（g/kg）；
c—甲醛量（mg）；
W—样品质量（g）。
5.6结果判定
样品中游离甲醛含量依据本作业指导书表1判定。
5.7实验条件及注意事项
5.7.1碘量法滴定时，试验室温度保持在20℃以下；
5.7.2实验装置中各组成部分安装时注意要在一个竖直平面上；
5.7.3实验装置中各组成部分之间接口注意密封，不能发生泄漏。
5.8检测过程中出现停电、停水或仪器故障等异常情况时的处理
5.8.1检测过程中出现停电、停水、泄漏或仪器故障时，该实验重做；如是仪器故障，还需检查上一次试验结果是否正确。
6TVOC含量检测
6.1检测原理
先测定不挥发物质含量、水含量及密度，再通过公式计算出样品中TVOC的含量。
6.2不挥发物含量测定
6.2.1检测仪器及设备
6.2.1.1玻璃、马口铁或铝质平底盘，直径约75mm。
6.2.1.2长约100mm的细玻璃棒。
6.2.1.3鼓风恒温烘箱。
6.2.1.4玻璃干燥器，内放干燥剂。
6.2.1.5天平，感量为0.001g。
6.2.2不挥发物含量测定步骤
在105±2℃的烘箱内，干燥玻璃、马口铁或铝制的圆盘和玻璃棒，并在干燥器内使其冷却到室温。
称量带有玻璃棒的圆盘，准确到1mg，然后以同样的精确度在盘内称入受试样品2±0.2g。
确保样品均匀地分散在盘面上。
把盛玻璃棒和试样的盘一起放入预热到105±2℃的烘箱内，保持3h。
以短时间的加热后从烘箱内取出盘，用玻璃棒搅拌试样，把表面结皮加以破碎，再将棒、盘放回烘箱。
到规定的加热时间后，将盘、棒移入干燥器内，冷却到室温再称重，精确到1mg。
测定两次，以两次测试的算术平均值（精确到一位小数）为该样品的不挥发物含量。
由同一操作者，在短时间间隔内，在同样的条件下对同一试样所测得两连续结果之差，应（在95％置信水平下）不超过1％（即每100g样品不超过1g），否则应重做。
6.2.3不挥发物含量计算
以被测产品重量的百分数来计算不挥发物的含量（NV）。
NV=100×m2/m1
式中m1—加热前样品的重量（mg）
m2—加热后样品的重量（mg）
6.3密度测定
6.3.1密度测定用设备：
6.3.1.1容量为20-100mL的适宜玻璃比重瓶。
6.3.1.2温度计，分度为0.1℃,精确到0.2℃。
6.3.1.3水浴或恒温室，要求控温范围±1℃。
6.3.1.4分析天平，精确到0.1mg。
6.3.2密度的测定步骤
6.3.2.1比重瓶校准
用铬酸溶液、蒸馏水和蒸发后不留下残余物的溶剂依次清洗玻璃比重瓶，并使其充分干燥。
将比重瓶放置到室温，并将其称重，再重复用上述溶液清洗、干燥后称重，直至两次相继的称量间之差不超过0.5mg 。
在低于试验温度（23±1℃）不超过1℃的温度下，在比重瓶中注满蒸馏水。
塞住或盖上比重瓶，使留有溢流孔开口，严格注意防止在比重瓶中产生气泡。
将比重瓶放置在恒温水浴（23±1℃）中，直至瓶的温度和瓶中所含物的温度恒定为止。
用有吸收性的材料擦去溢出物质，并用吸收性材料彻底擦干比重瓶外部。
不再擦去以后任何溢出物。
立即称量该注满蒸馏水的比重瓶，精确到其质量的0.001%。
比重瓶容积的计算
V=（m1-m0）/0.9975
式中V—23℃时，比重瓶的容积，mL；
m0—空比重瓶的质量，g；
m1—比重瓶及水的质量，g；
0.9975—水在23℃时的密度，g/mL。
6.3.2.2样品密度的测定
用取来的样品代替蒸馏水，重复上述操作步骤。
用沾有适合溶剂的吸收材料擦掉比重瓶外部的色漆残余物，并用干净的吸收材料擦拭，使之完全干燥。
测定两次，以两次测试的算术平均值（精确到一位小数）为该样品密度值。
由同一操作者，在短时间间隔内，在同样的条件下对同一试样所测得两连续结果之差，应（在95％置信水平下）不超过0.0006g/mL，否则应重做。
6.3.2.3样品密度的计算
ρs=（m2-m0）/V
式中m0—空比重瓶的质量，g；
m2---比重瓶和样品的质量，g；
V---在23℃时，测得的比重瓶的容积，mL；
ρs---样品在23℃时的密度，g/mL。
6.4水含量测定[采用水分测定通用方法（卡尔·费休法）――直接电量滴定法]
6.4.1检测原理
终点滴定：
本检验方法采用“永停”法确定终点，其原理为：
在浸入溶液中的两铂电极有一电压，当溶液中存在水时，阴极极化反抗电流通过。
由阴极去极化伴随着突然增加的电流（由合适的电装置示出）指示滴定终点。
6.4.2水含量测定用设备
所有使用的玻璃器（除全自动微量滴定管外）在约130℃烘箱中预先干燥30min，然后在盛有硅胶干燥剂的干燥器中冷却和储存。
6.4.2.1KF-1自动水分滴定仪。
6.4.2.2微量进样器：
10μL。
6.4.2.3干燥器。
6.4.2.4恒温烘箱。
6.4.3试剂和材料
所用试剂凡未指明规格者均为分析纯，实验用水均应符合GB6682中三级水的规格。
6.4.3.1甲醇，H2O≤0.05％（m/m）。
如试剂水含量大于0.05%，于500mL甲醇中加入5A分子筛（6.4.3.5）约50g，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用。
6.4.3.2碘。
6.4.3.3吡啶，H2O≤0.05％（m/m）。
如试剂水含量大于0.05%，处理方法按6.4.3.1。
6.4.3.4二氧化硫：
钢瓶装二氧化硫，经脱水干燥处理。
6.4.3.55A分子筛：
直径3～5mm颗粒，用作干燥剂。
使用前于500℃下焙烧2h并在内装分子筛的干燥器中冷却；使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧再生后备用。
6.4.3.6卡尔·费休试剂：
置670mL甲醇（6.4.3.1）于干燥的1L带磨口塞的棕色玻璃瓶中，将棕色玻璃瓶置于冰浴中冷却，加入约85g碘（6.4.3.2），塞紧瓶塞，振摇至碘全部溶解后，加入270mL吡啶（6.4.3.3），塞紧瓶塞，摇匀。
缓慢通入二氧化硫（6.4.3.4），使增重达65g左右，盖紧瓶塞，摇匀，于暗处放置24h后使用；或市售制成品。
6.4.4水含量测定步骤
6.4.4.1卡尔·费休试剂的标定
在反应瓶中加一定体积（浸没铂电极）的甲醇（6.4.3.1），在搅拌下用卡尔费休试剂（6.4.3.6）滴定到终点。
用微量进样器（6.4.2.2）吸取10μL纯水加入反应瓶中，用减量法称得水的质量m水（mg），精确到0.1mg，滴定到终点并记录卡尔费休试剂的用量，计算卡尔费休试剂的水当量。
标定所测得两连续结果之极差，应不超过1％，否则应重做。
取两次测试的算术平均值（精确到一位小数）为T（mg/mL）。
6.4.4.2样品中水分的测定
在反应瓶中加一定体积（浸没电极）的甲醇（6.4.3.1），在搅拌下用卡尔费休试剂（6.4.3.6）滴定到终点。
同时使用滴管取样品，向反应瓶中迅速加入1～2滴，用减量法称得样品的质量m样品（mg），精确到0.1mg，滴定到终点并记录卡尔费休试剂的用量，计算样品水分含量mw（％）。
同一分析者对同一试样所测得两连续结果之相对偏差不得超过3.5％，否则应重做。
以两次测试的算术平均值（精确到一位小数）为该样品的水含量。
6.4.4.3结果计算
卡尔费休试剂的水当量按下式计算：
T＝m水/V1
其中：
T――卡尔费休试剂的水当量，mg/mL。
m水――加入纯水的质量，mg。
V1――滴定水时卡尔费休试剂的用量，mL
样品中水的含量按下式计算：
mw＝100×T×V2/m样品
式中：
mw――样品中水的百分含量，％。
V2――滴定样品时卡尔费休试剂的用量，mL。
m样品――样品的质量，mg。
6.5TVOC含量计算
TVOC=（1-NV-mw）×ρs×1000
式中TVOC---样品中TVOC含量（g/L）；
NV---不挥发物质量，用质量百分率表示；
mw---水含量，用质量百分率表示；
ρs---样品在在23℃的密度，g/mL。
6.6检测结果判定
样品中TVOC含量依据本作业指导书表1判定。
6.7实验条件及注意事项
6.7.1测定密度时，温度保持在21－23℃；测定水分含量时，温度保持在20℃以下。
6.7.2取样者必须熟悉被取产品的特性和安全操作的有关知识及处理方法。
6.7.3取样者必须遵守安全操作规定，必要时应采用防护装置。
6.7.4本项试验应在通风橱中进行，以尽快排去有毒气体。
6.8检测实验过程中出现停电或仪器设备故障等情况的处理
6.8.1检测实验过程中出现停电，则等待来电后再进行试验。
6.8.2检测实验过程中出现仪器设备故障，则试验重做，并检查上一次试验结果是否正确。
7检测原始记录格式
7.1水性涂料、水性胶粘剂、水性处理剂样品中游离甲醛、不挥发物含量、密度、水含量的检测和TVOC含量检测原始记录格式见附录D。
8检测报告
8.1检测报告格式如附录E。
附录A
取样产品初检报告
检测编号：
样品编号
制造厂家
样品名称、品种（型号）
产品批号、桶号
生产日期和取样日期
/
同批样品的总数
取样地点
取样人/见证人
/
样品（桶）外观
结皮及除去的方式及难易
沉淀情况和混合或再混合程序
其它异常情况
编制：
日期：
附录B
甲醛标准贮备溶液标定原始记录格式
试验室温度
湿度
甲醛标准贮备溶液温度
滴定管编号
检定有效期
硫代硫酸钠标准液配制时间
准确量取5.00mL待标定的或蒸馏水，30.00mL碘标准溶液[c（1/2I2）=0.1mol/L]，约0.7mL氢氧化钠（30g/100mL）溶液，暗处放置10min，加入5.00mL盐酸（1＋5）溶液，暗处放置10min后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
甲醛标准储备液
试剂空白溶液
标定
复标
标定
复标
硫代硫酸钠标准溶液初始体积读数（mL）
硫代硫酸钠标准溶液体积终点读数（mL）
温度补正（mL）
硫代硫酸钠标准溶液体积V（mL）
硫代硫酸钠标准溶液浓度c2＝mol/L
甲醛标准贮备溶液浓度计算公式：
c1（mg/mL）=15.0×c2×（V（试剂空白液）-V（甲醛贮备液））/5.0
甲醛标准贮备溶液标定和复标浓度（mg/mL）
甲醛标准贮备液平均浓度c1平均（mg/mL）
标定人
标定日期
甲醛标准贮备溶液有效期
复标人
标定日期
附录C
各浓度甲醛标准溶液标准曲线绘制及其原始记录表格式
标准曲线绘制原始记录
实验室温度（℃）
依据标准
GB/T15516-1995
仪器设备
名称及型号
可见光分光光度计VIS-723G型
检定有效期
使用前状况
使用后状况
甲醛标准溶液（μg/mL）
有效期
甲醛标液体积（mL）
0.0
0.5
1.0
2.0
4.0
6.0
8.0
吸光度A
回归方程
Y=f×X+b；f=b=
标准曲线绘制时发生异常情况及处理说明
绘制人：
复核人：
绘制时间：
年月日
附录D
检测原始记录表格式
表1：
水性涂料、水性胶粘剂、水性处理剂样品中甲醛含量检测
检测编号：
水性涂料、水性胶粘剂、水性处理剂样品中甲醛含量检测原始记录
实验室温度（℃）
检测依据标准
GB50325-2001附录B
仪器设备
名称及型号
可见光分光光度计VIS-723G型
检定有效期
使用前状况
使用后状况
标准曲线
回归方程
Y=f×X+b；f=b=
绘制人
绘制日期
样品中游离甲醛检测
样品编号
样品质量W
吸光度A
试剂空白吸光度A0
样品中游离甲醛含量c（mg）
c=（A-A0）/f
样品中游离甲醛含量F（g/kg）
F=c/W
样品中游离甲醛含量F平均（g/kg）
检测时异常情况及处理说明
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