JXD1型碱性氮测定仪 微机碱性氮测定仪.docx
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JXD1型碱性氮测定仪微机碱性氮测定仪
JXD-1型碱性氮测定仪
JXD-1型碱性氮测定仪由南京科环分析仪器有限公司生产,由硬件电路、滴定装置及PC机三部分组成,在应用软件的支持下,实现石油产品中碱性氮含量的测定。
JXD-1型碱性氮测定仪结构简洁、外形美观、自动化程度高、分析结果精确,是各石化实验室、分析室及科研部门必备的一种理想的智能仪器。
1.仪器的主要特点:
(1)Windows操作系统,操作采用人机对话方式,简便、易懂。
(2)滴定装置部分的关键部件均系进口、性能稳定可靠,传动噪音极低。
(3)自动清洗、自动补液、定值加液、机电有机的结合在一起。
(4)多参数设定与修正,使得不同种类的样品分析变得简便、快捷、分析时间更短,结果更精确。
(5)终点自动判断,无需指示剂,适合于石化产品中多种浅色、深色油的碱性氮的分析,滴定结果及数据自动存贮、自动打印,并能提供完整的滴定数据供分析研究用。
(6)双高阻输入,三电极系统,电极电位更加稳定、可靠。
2.仪器正常使用条件:
(1)环境温度:
5℃~35℃
(2)相对湿度:
不大于80%
(3)工作电源:
交流(220±11)V,频率50±1Hz
(4)环境无强烈腐蚀性气体存在。
(5)除地球磁场外,无显著的电磁场场干扰。
工作原理
计算机通过采集电极电位,找出终点时标准滴定溶液的体积,从而求出被滴样品液中离子的含量。
JXD-1型碱性氮测定仪即在此方法基础之上,对滴定曲线进行平滑处理,对滴定终点进行修正,有效地保证了结果的准确性。
试样中碱性氮含量NB(μg/g)是按式
(1)或式
(2)计算出来的:
(V2-V3)C×0.0014×106
NB=……………………
(1)
ρ×V4
或
(V2-V3)C×0.0014×106
NB=……………………
(2)
m
式中:
V2——滴定试样消耗的高氯酸标准溶液的体积,ml;
V3——空白试验消耗的高氯酸标准滴定溶液的体积,ml;
C——高氯酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
0.0014——方法常数;
m——试样的质量,g;
ρ——取样温度的试样的密度,g/ml;
V4——试样的体积,ml。
主要技术指标
(1)电位测量范围:
(0~±1999.5)mV;
(2)电子单元基本误差:
满读数的0.1%±0.5mV;
(3)输入阻抗:
Ri≥1×1012Ω;
(4)滴定管体积:
10ml;
(5)滴定管精度:
±0.1%(F·S);
(6)滴定管滴液时间:
(60±10)秒(F·S);
(7)准确度:
与SH/T0162结果相对误差≤5%;
(8)精密度:
与SH/T0162相符;
(9)仪器外形尺寸:
L×B×H,mm:
350×280×178;
(10)仪器重量(主机):
10Kg;
(11)仪器功能:
自动终点判别;自动滤除假终点;滴定结果与数据存贮;滴定结果与数据打印;多参数设定与修正;定值加液。
仪器的组成
JXD-1型碱性氮测定仪由放大器、A/D转换器、I/O接口、控制电路、滴定装置、PC机、绘图打印机和应用软件等组成。
如图一所示:
模拟信号输入应用PC机打印
程序机
A/DI/O
放大器转换器接口
控制滴定装置(发送装
电路置、滴定池、搅拌器)
图一.碱性氮分析仪组成框图
五、安装
(一)硬件的安装
1、将PC机的Com1(或Com2)口(串行通讯口)与JXD-1型碱性氮测定仪主机的通讯口插座用仪器提供的专用连接线(9芯)连接起来。
2、打印机与PC机用打印专用电缆(25芯)连接起来。
3、将电极架固定到磁力搅拌器上。
4、有关电极一端接入JXD-1型碱性氮测定仪后面板相应端子(详见第六项),另一端(电极敏感端)固定到电极架上,使电极敏感端高度一致,同时将滴定头固定到电极架相应的位置。
5、关于PC机的主机、显示器、键盘和鼠标的连接请参阅PC机有关资料。
(注:
上述连接操作均必须在切断电源的情况下进行,否则由此所造成的一切事故责任由用户自负)
(二)软件安装
JXD-1型碱性氮测定仪应用软件为软磁盘若干张或光碟壹张。
1、将JXD-1型碱性氮测定仪应用软件1号磁盘插入A驱(若是光碟则放入光驱);
2、运行A驱(或光驱)中的“Setup.exe”文件,按屏幕提示将应用软件程序装入计算机中;
3、若要启动JXD-1型碱性氮测定仪应用程序,则单击“开始”,指向“程序”中的“JXD-1型碱性氮测定仪”即可,所有操作完全视窗化。
仪器后面板上各功能件的名称与作用
JXD-1型碱性氮测定仪后面板示意图如图二所示:
图二JXD-1型碱性氮测定仪后面板示意图
1、指示电极(I.E.)插座,此端与玻璃PH电极接头相连;
2、参比电极(R.E.)插座,此端与801型双液接甘汞电极接头相连;
3、辅助电极(A.E.)接线柱,此端与902铂电极相连;
4、串行通讯口,此端与计算机串行口相连;
5、电源插座,此端用专用电源线与交流220V/50Hz市电相连;
6、接地柱,此端应与大地可靠相连,确保安全;
7、电源开关,完成主机电源的接通与切断;
(注:
以上连接均应牢实可靠,确保信号稳定及人身安全)
各种菜单、功能框的含义及操作
(一)☞启动应用软件:
单击“开始”指向“程序”中的“YH-4A型碱性氮分析仪”,单击它。
(图三)
图三
(二)☞联机:
单击菜单“联机控制”,指向“联机”或“中断”,单击它进行联机或中断联机。
(图四)
图四
(三)参数设置:
图五
2、☞单击菜单“参数设置”,指向“端口特性”,单击它,进行通讯口的各种参数设置。
(图六)
图六
图七
图八
图九
图十
(八)☞最大滴定体积设置:
单击“最大体积”框,弹出一对话框,输入最大滴定体积数,按“确定”返回。
(图十一)
图十一
(九)☞样号输入:
单击“样号”,弹出一对话框,输入样号,按“确定”返回。
(图十二)
图十二
(十)☞文件的保存:
单击菜单“文件操作”,指向“保存文件”,单击它,弹出一对话框,输入一文件名,按“确定”将按此名称保存当前滴定曲线及结果。
(图十三)
图十三
(十一)☞打开已存文件:
单击“打开文件”,指向“打开文件”,单击它,弹出一对话框,选择已存文件,按“确定”打开它。
(图十四)
图十四
(十二)各快捷钮的含义及操作:
(图十五)
图十五
1、
☜单击此钮,打开已存文件;
2、
☜单击此钮,保存当前文件;
3、
☜单击此钮,联结主机;
4、
☜单击此钮,断开联结;
5、
☜单击此钮,进行端口参数设置;
6、
☜单击此钮,打印曲线及结果;
7、
☜单击此钮,启动滴定;
8、
☜单击此钮,中止滴定;
9、
☜单击此钮,进行定值加液或清洗管路;
注:
以上所有界面视图及操作仅供参考,实际使用中如有变动,恕不另行通知,并以实际界面为准。
分析方法及分析步骤
(一)化学试剂及纯度要求:
1、冰乙酸:
分析纯;6、氯化锂:
分析纯;
2、丙酸:
分析纯;7、高氯酸锂:
分析纯;
3、高氯酸:
分析纯;8、结晶紫:
分析纯;
4、乙酸酐:
分析纯;9、无水乙醇:
分析纯;
5、二甲苯:
分析纯;10、邻苯二甲酸氢钾:
基准物质;
(二)配制方法:
1、0.02M高氯酸标准滴定溶液的配制:
将2mL高氯酸与250mL冰乙酸—丙酸(体积比1:
1)在1L溶量瓶内混合,加入20mL乙酸酐,并用冰乙酸—丙酸(1:
1)释至刻度,放置过夜,备用。
(标定:
按SH/T0162进行)
2、二甲苯—冰乙酸混合溶液的配制:
按二甲苯—冰乙酸体积比1:
1混合好,备用。
(三)分析步骤:
1、准备:
(1)将活化好的玻璃PH电极(在去离子水中浸泡24小时以上)的连头连接到主机后面板的指示电极插座;敏感端固定到磁力搅拌器的电极架上。
(2)将801型甘汞电极的连接头连接到主机后面板上的参比电极插座;敏感端固定到磁力搅拌器的电极架上。
(3)将902型铂电极的连接头连接到主机后面板上的辅助电极接线柱;敏感端固定到磁力搅拌器的电极架上。
(4)将滴定头固定到磁力搅拌器的电极架上;并在滴定头下放一只装废液的烧杯。
(5)将配制好的高氯酸—冰乙酸—丙酸标准滴定液注入专用试剂瓶(棕色)中,并将吸液管与之连接。
(6)打开电源,启动应用软件,先联机再单击“滴定控制”,指向“发送测试”,单击它,输入体积数(20~30mL),按“确定”使整个管路充满标准滴定液。
(7)移去废液杯,用滤纸吸干滴定头,调整滴定头及电极高度,使下端基本平齐。
(8)取若干只干净烧杯(150mL),备用。
2、实验步骤:
(1)参照下表称取或用移液管量取适当的试样于150ml清洁、干燥好的烧杯中,加入80ml1:
1二甲苯—冰乙酸溶剂,放入搅拌子,在磁力搅拌器上进行搅拌使其溶解,再将电极及滴定头移至液面下。
试样中碱性氮含量与取样量关系表(仅供参考)
碱性氮含量,μg/g
试样量,g
≤10
>10~50
>50~100
>100~500
>500
50
40~20
20~5
5~1
<1
对含蜡油或重油可在加热(80℃)熔化后,加入40ml二甲苯溶解,再加入40ml冰乙酸。
(2)单击“参数设置”,对相关参数进行设置,单击“确定”返回。
(3)单击“初始体积”,从键盘输入初始体积数(通常为0.01~0.05ml),单击“确定”返回。
(4)单击“间隔体积”,从键盘输入间隔体积数(通常为0.01~0.05ml),单击“确定”返回。
(5)单击“最大体积”,从键盘输入最大体积数(通常为10~50ml),单击“确定”返回。
(6)单击“样号”框,输入样号,如不输入,则以当前时间默认为样号,单击“确定”返回。
(7)单击“启动滴定”钮启动滴定,终点出现后,滴定将自动停止或单击“停止滴定”钮中止滴定。
并显示滴定曲线及结果。
(8)单击“保存文件”钮可对当前文件(曲线及数据)进行保存。
(9)如想浏览已存文件之数据,则单击“文件操作”,指向“浏览数据”,单击它,按界面提示,选择文件,进行数据浏览,单击“确定”返回。
(10)其它功能操作请参阅第七项。
(11)为确定分析结果的可靠性,对同一样品可进行两次或两次以上
滴定分析,取其平均值作为滴定结果。
(12)退出分析,则单击“文件操作”,指向“退出”,单击它退出应用程序。
(13)关电源,并用二甲苯—冰乙酸(1:
1)清洗电极及滴定头,再用去离子水清洗,再将指示电极浸泡在去离子水中,为下次实验备用。
如长期不用可不浸泡,但在下次使用前仍需在去离子水中浸泡24小时以上。
正常维护及常见故障排除
(一)维护:
1、电极按电极说明书维护;
2、仪器维护须符合“仪器的正常使用条件”。
(二)常见故障排除
故障现象
故障部位
排除方法
指示灯不亮
检查电源插座中的保险丝
更换保险丝
应用软件无法启动
软件本身
重安装
串行通讯连线
重连接
电位不稳
电子单元
更换电子元件
电极部分
更换电极
运输和贮存
(一)运输:
仪器由常规交通工具运输,在运输过程中防止受强烈冲击、雨淋及曝晒。
(二)贮存:
仪器应贮存于环境温度为5~40℃,相对湿度不大于80%的库房中,库房中不得有腐蚀性气体和腐蚀性化学药品。
长期不用请用防尘罩罩好,并置于通风、干燥处。
注意事项
1、电源要求:
交流220V±11V频率50Hz±0.5Hz,仪器应可靠接地;
2、仪器后面的连线的连接应在断电状态下进行;
3、如发现管路及滴定头内有气泡,请用“发送”钮及时排除;
4、电极应妥善保护并经常判断其是否正常(观察电位是否稳定);
5、其它请按屏幕提示操作,应尽量避免误操作。
6、仪器一旦出现故障(如阀和进样活塞不能正常运动、电极电位严重不稳、经各种处理仍无法联机等)应立即与我公司有关人员联系,保修期内凡私自拆卸进行维修所造成的损失本公司不予承担。
7、保修期为购买之日起一年。
8、本公司保留对该产品的改进,如有改动,恕不另行通知。