铁离子测定的几种方法.docx

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铁离子测定的几种方法

铁离子测定的几种方法

LT

（2）有关反应：

Fe3＋＋3SCN－?

?

Fe（SCN）3（血红色）

　　2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－

　　3．用NaOH溶液

（1）流程：

　　铁离子的检验

（2）有关反应：

Fe3＋＋3OH－===Fe（OH）3↓（红褐色沉淀）

　　Fe2＋＋2OH－===Fe（OH）2↓（白色沉淀）

　　4Fe（OH）2＋O2＋2H2O===4Fe（OH）3

铁离子测定的几种方法

（邻菲啰啉法）

本方法采用邻菲啰啉分子吸收光谱法测定铁含量，本方法适用于含Fe0.02～20mg/L范围工业循环冷却水中铁含量的测定。

1方法提要

用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH2.5～9时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长（510nm）处，用分光光度计测其吸光度。

本方法采用pH4.5。

2试剂和材料

2.1硫酸；

2.2硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2·12H2O2]；

2.3硫酸：

1＋35溶液；

2.4氨水：

1＋3溶液；

2.5乙酸—乙酸钠缓冲溶液（pH=4.5）：

称取164g乙酸钠，溶于水，加84mL冰乙酸，稀释至1000mL；

2.6抗坏血酸：

20g/L溶液；溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）及8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；

2.7邻菲啰啉溶液：

2.0g/L；

2.8过硫酸钾溶液：

40.0g/L，溶解4.0g过硫酸钾于水中并稀释到100mL，室温下贮存于棕色瓶中，此溶液可稳定放置14d。

2.9铁标准溶液Ⅰ：

1mL含有0.100mgFe,称取0.863g硫酸铁铵，精确至0.001g，置于200mL烧杯中，加入100mL水，10.0mL浓硫酸，溶解后全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.10铁标准溶液Ⅱ：

1mL含有0.010mgFe，取1mL含有0.100mgFe的铁标准溶液Ⅰ稀释10倍，只限当日使用。

3仪器和设备

分光光度计：

带有厚度为3㎝的吸收池。

4分析步骤

4.1工作曲线的绘制

分别取0mL（空白），1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL铁标准溶液Ⅱ于7个100mL容量瓶中，加水至约40mL，加0.50mL（1＋35）硫酸溶液，调pH接近2（可投加一小块儿刚果红试纸，试纸变蓝pH即为2.5），加3.0mL抗坏血酸溶液，10.0mL缓冲溶液，5.0mL邻菲啰啉溶液。

用水稀释至刻度，摇匀。

室温下放置15min，用分光光度计于510nm处，以试剂空白调零测吸光度。

以测得的吸光度为纵坐标，相对应的Fe3＋离子量（µg）为横坐标绘制工作曲线。

4.2测定

4.2.1总铁的测定

试样的分解：

取5.0～50.0mL水样于100mL锥形中（体积不足50mL的要补水至50mL），加1.0mL（1＋35）硫酸溶液，加5.0mL过硫酸钾溶液，置于电炉上。

缓慢煮沸15min，保持体积不低于20mL，取下冷却至室温，用（1＋3）氨水或（1＋35）硫酸溶液调pH接近（可投加一小块儿刚果红试纸，试纸变蓝pH即为2.5）2，备用。

吸光度的测定：

将已调好pH值的试料全部转移到100mL容量瓶中，加3.0mL抗坏血酸溶液，10.0mL缓冲溶液（此时刚果红试纸应为红色，若不是红色证明缓冲液有问题，需要重新配置），5.0mL邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度。

于室温下放置15min，用分光光度计于510nm处，以试剂空白调零测吸光度。

4.2.2可溶性铁的测定

取5.0～50.0mL经中速滤纸过滤后的水样于100mL锥形瓶中，以下按总铁的测定步骤进行。

5分析结果的表述

5.1以mg/LFe2＋表示的试样中总铁含量（ρ1）按下式计算：

m1

ρ1=

V1

m1——从工作曲线上查得的以µg表示的Fe2＋量；

V1——移取水样的体积，mL。

5.2以mg/LFe2＋表示的试样中可溶性铁含量（ρ2）按下式计算：

m2

ρ2=

V2

磺基水杨酸法测定水中铁离子

1． 原理

在PH8-11的氨性溶液中，三价铁与磺基水杨酸生成稳定的络合物（黄色）。

Fe3+在不同PH下与磺基水杨酸形成不同颜色及组成的络合物，在PH=1.8-2.5中,形成红紫色的[Fe（SSaL2-）]+,的PH=4-8中形成褐色的[Fe（SSaL）]-，在PH=8-11.5的氨性液中形成黄色络合物，若PH>12，则生成Fe（OH）3沉淀。

2． Fe标准溶液

溶解0.437g[FeNH4（SO4）2.12H2O]于10mL1：

1HCL液中，移入500mL容量瓶中，用水稀释到刻度，此液Fe3+含量为100μg/mL，将此液稀释5倍后，Fe3+标准液浓度为20μg/mL。

3． 试剂

氢氧化铵：

1：

1 ；  

    磺基水杨酸：

20%水溶液。

4． 绘制标准曲线

取0、5、10、20、50mL于100mL容量瓶中，加水稀至约50mL，加20%的磺基水杨酸10mL，用1：

1氢氧化铵中和至溶液颜色由紫红变黄并过量4mL，用水稀至刻度，室温放置10min后，于420nm处比色。

5． 样品测定

取10-50mL水样于100mL容量瓶中，加20%磺基水杨酸10mL，稀至刻度，10min后比色测定。

 C（Fe）=m/v （μg/mL）式中m：

由曲线中查出的样品中铁的量μg；V：

取水样体积。

6． 说明

6．1按上述方法测出的结果为水样中全铁的含量，若要分别测亚铁与高价铁含水含量，可按：

高铁：

取50mL水样置于100mL容量瓶中，加磺基水杨酸10mL和1：

1HCL0.5mL，用水稀释到刻度，10min后在520nm处比色，此条件下只有三价铁与磺基水杨酸络合显色，亚铁不显色。

亚铁可由全铁含量减去高铁含量得之。

6．2如水样含有大量腐殖质而带很深的颜色，则取适量水样，加5mL硝酸加热煮沸蒸发，直到棕红色气体逸尽为止，冷却后用氨水中和，再按上述方法测定。

硫氰酸钾比色法

〔实验原理〕常以总铁量（mg/L）来表示水中铁的含量。

测定时可以用硫氰酸钾比色法。

Fe3++3SCN-=Fe（SCN）3（红色）

〔实验操作〕

1．准备有关试剂

（1）配制硫酸铁铵标准液称取0.8634g分析纯的NH4Fe（SO4）2·12H2O溶于盛在锥形瓶中的50mL蒸馏水中，加入20mL98％的浓硫酸，振荡混匀后加热，片刻后逐滴加入0.2mol/L的KMnO4溶液，每加1滴都充分振荡混匀，直至溶液呈微红色为止。

将溶液注入l000mL的容量瓶，加入蒸馏水稀释至l000mL。

此溶液含铁量为0.1mg/mL。

（2）配制硫氰酸钾溶液称取50g分析纯的硫氰酸钾晶体，溶于50mL蒸馏水中，过滤后备用。

（3）配制硝酸溶液取密度为1.42g/cm3的化学纯的硝酸191mL慢慢加入200mL蒸馏水中，边加边搅拌，然后用容量瓶稀释至500mL。

2．配制标准比色液取六支同规格的50mL比色管，分别加入0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL硫酸铁铵标准液，加蒸馏水稀释至40mL后再加5mL硝酸溶液和1滴2mol/LKMnO4溶液，稀释至50mL，最后加入lmL硫氰酸钾溶液混匀，放在比色架上作比色用。

3．测定水样的含铁总量取水样40mL装入洁净的锥形瓶中，加入5mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。

冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中，用蒸馏水稀释至50mL处，最后加入1mL硫氰酸钾溶液，混匀后与上列比色管比色，得出结果后用下式进行计算并得到结论。

式中“相当的硫酸铁铵标准液量”指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积。

一种简单测定方法

试剂：

硝酸 硫酸  盐酸  1+1氨水  精密PH试纸  磺基水杨酸溶液：

50g/L 六次甲基四胺溶液：

300g/L  

铁标准溶液：

秤取4.822g硫酸高铁铵（含12个结晶水）溶于水中，加1.0ml硫酸，移入1000ml容量瓶中，加水定容，混匀。

此溶液浓度为0.010mol/L

 0.01mol/L的EDTA标准滴定溶液：

秤取3.723g二水合乙二胺四乙酸二钠盐溶于水中，稀释至1000ml。

按下面方法标定。

标定：

吸取20.00ml铁标准溶液至锥形瓶中，加水至100ml，精密PH试纸指示，滴定1+1氨水调至PH2左右，加热试液至60度左右，加磺基水杨酸溶液2ml。

用EDTA标准滴定溶液滴定至深紫红色变浅，放慢滴定速度，至深紫红色消失而呈淡黄色为终点，记录消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数（V0），计算A标准滴定溶液的准确浓度。

C（Na2-EDTA）=0.10mol/L*20.00/V0

 仪器：

25或50ml酸式滴定管 

准备：

取10ml（V2）左右水样，加硫酸3ml，硝酸5ml，徐徐加热至冒三氧化硫白烟，试样应呈透明状，冷却，加水至100ML 加入1+1氨水，调节至PH2左右 操作步骤：

将调节好PH的试液，加热至60度，加磺基水杨酸2ml，摇匀。

用EDTA标准滴定容易滴定至深紫红色变浅，放慢滴定速度，至紫色消失而呈浅黄色为终点，记录消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数（V1） 计算结果：

C（Fe、mg/L）=c*55.847*1000*V1/V2 

式中：

V1---------滴定所消耗EDTA标准滴定溶液体积（ml）    V2--------水样体积（ml）