氨分解及纯化说明书上课讲义.docx

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氨分解及纯化说明书上课讲义

氨分解制氢与气体纯化设备

（AQ-80/FC-160）

使用说明书

一．前言

1.1适用范围

本手册的主要内容是指导使用者如何正确地使用本设备及做一般性保养工作。

其目的在确保设备正确和安全的使用，延长设备使用寿命，减少设备故障。

本手册同时提供设备之相关资料，以备参考查询。

在使用设备前必须先熟读本手册，并严格按照指示操作及保养，以免造成设备故障。

如果发生本手册没有明确包括的修改或变更，其后果应有变更方负责。

用户要想对本系统的某些部分或部件进行本说明书没有直接叙述的变更或修改时，可与本公司技术部联系，求得帮助。

1.2保密性

本手册包含本公司的技术资料。

没有本公司的书面允许，手册其中的资料，不论是全部还是部分，均不得复制或传播。

二、基本原理

AQ系列氨分解制氢炉以液氨为原料，在催化剂的作用下，加热分解得到含氢75%、含氮25%的氢氮混合气体。

FC系列气体纯化装置与AQ系列氨分解制氢炉配套使用，可以脱除分解后混合气体中的残余氨和微量水份等气体杂质。

用该系列装置制取氢氮混合气体，具有结构简单、操作方便、投资少、效率高等特点，容易获得较满意的纯净的保护气体。

可以广泛地应用于半导体工业、玻璃工业、冶金工业以及其它需要保护气氛的生产和科研部门中。

2.1利用液氨分解来制取保护气体，在工业上较容易实现，这是因为　：

2.1.1氨易分解。

氨在催化剂存在的情况下，常压加热至300℃以上即能分解并且随着温度的升高，分解速度加快，分解也就越完全。

反应式如下：

2.1.2气体精制容易。

作为原料的液氨纯度是很高的，其中挥发性杂质只有少量的惰性气体和水份，特别是含氧量极少。

因此，氨分解后的混合气体只需通过简单的净化就可获得比较满意的保护气体。

2.1.3原料液氨容易得到，价格低廉，原料消耗量比较少（每公斤液氨可产生2.6m3混合气体）。

2.2氨分解制氢系统流程图（见附图）

2.3氨分解制氢及气体纯化系统流程介绍

2.3.1液态氨从氨储罐经汽化器水浴加热和自身汽化后成气态，经减压阀减压，压力降至0.1Mpa（表压），然后经套管换热器预热进入分解炉。

分解炉芯是由分解单元并联而成。

内装催化剂，四周用电热丝加热。

分解炉温度控制在800℃—850℃，经分解后的高温混合气体通过套管换热器和中间罐内换热管冷却后，再经过气体纯化器。

2.3.2气体纯化器内装具高吸附性的分子筛,分子筛能充分吸附混合气中的微量水和残余氨。

分子筛吸附结束后必须经过再生处理才能再次使用,该产品设计成两只吸附器，一只在吸附时，另一只作再生处理，两只循环使用，实现气体的连续处理。

最后气体经过滤除尘后便可供用户使用。

三、技术资料

3.1AQ-80氨分解制氢炉炉技术参数：

产气量：

80Nm3/h

产品气组分：

H275%N225%

残氨含量：

≤500ppm

露点：

≤-10℃

氧含量：

≤3ppm

功率：

75kW

电源：

380V50Hz

工作压力：

0.1Mpa（表压）

分解温度：

800℃-850℃

冷却水耗量：

1t/h

3.2FC-160纯化装置技术参数：

处理气量：

160Nm3/h

产品气组分：

H275%N225%

残氨含量：

≤2ppm

露点：

≤-65℃

氧含量：

≤3ppm

工作压力：

0.1Mpa（表压）

工作温度：

常温

再生温度：

300-350℃

再生气量：

≥16m3/h

再生时间：

8小时

工作周期：

24小时

电源：

380V50Hz

功率：

12kW

附：

汽化器功率：

42kW（全套系统共用一台）

四、系统工程配置及一般要求

保证高质量的气源是使本系统装置正常使用的前提条件。

为达到本系统装置能够正常的运行，必要的工程配置是必须的。

4.1气源

本系统所用气体原料为液态氨，用大容积储罐盛装。

4.1.1分解用氨要求：

对原料氨的要求，主要鉴于两点，一是分解后产气纯度的要求；二是防止催化剂中毒的要求。

原料氨中的含氧量、含水量，直接影响分解后产品气的含氧量和露点。

杂质过高，会增加后级气体处理负担，造成设备故障。

催化剂中毒，是由于表面吸附一些物质而使一部分表面不起作用，即使是一小部分，也能使催化剂丧失活性。

能引起催化剂中毒的物质有：

水蒸汽、CO、CO2、O2和S、H2S、As、P、PH3和油等。

其中水蒸汽、CO、CO2、O2是暂时性中毒；S、H2S、As、P、PH3和油是永久性中毒，无法再生。

因此，分解用原料氨，要求是高纯度氨。

建议用户采用氨过滤器和氨纯化器，以得到高纯度氨。

一般要求用户使用优等品或优等品以上的氨。

不同等级氨的杂质指标

指标名称

指标

优等品

一等品

合格品

氨含量，%≥

99.9

99.8

99.6

残留物含量，%≤

0.1（重量法）

0.2

0.4

水分，%≤

0.1

——

——

油含量，mg/kg≤

5（重量法）

2（红外光谱法）

——

——

铁含量，mg/kg≤

1

——

——

4.2氨储罐与汽化器

氨储罐是一配有安全阀、液位计以及阀门系统的压力容器。

汽化器实际是一列管式换热器，氨汽化是通过热水与液氨充分换热实现的，电加热器的通断是由系统的压力来控制的。

压力低时汽化蒸发不完全，电加热器加热水浴，提高换热温度使压力提高。

汽化装置应注意不能断水。

同时汽化器、氨储罐也是一组连通器，应注意液位关系。

氨储罐为保证有最大的蒸发面积，液位控制在罐体容积2/5—3/5之间。

氨储罐内的液氨的液位应与汽化器的主体的上沿在同一水平面。

平衡相中气态氨的压力随温度变化而变化（详见下表）。

汽化温度（℃）

0

10

20

30

35

40

45

氨气压力（MPa）

0.42

0.67

0.85

1.15

1.33

1.54

1.76

汽化器的加热器共两组,每组21KW。

可根据实际情况改变加热功率，使加热引起的系统压力波动减小。

液位计及氨储罐下部均有排污口，应定期排污。

4.3AQ-80氨分解制氢炉

氨分解气体发生装置主要包括以下部分：

4.3.1耐火及保温材料部分

耐火材料为轻质高铝砖，保温材料为硅酸铝保温棉。

4.3.2热交换器

氨气进入分解炉之前需要预热，而分解制取的高温混合气需要冷却。

热交换器使两种气体充分换热，达到节省能源的作用。

4.3.3电热元件部分

加热系统为高镍铬合金电热丝，固定在特制的耐火材料上。

分解炉带有测温热电偶，进行温度控制与监控。

4.3.4分解炉芯

分解炉的核心部件，为耐高温合金制成的催化反应器，内装镍基催化剂，催化剂在800℃~850℃的温度下工作。

催化剂会因为分解用氨不纯而易发生中毒失效，一旦催化剂失效，则必须更换催化剂或炉胆。

氨的分解率与分解温度、压力有直接的关系：

总压对氨平衡分解率的影响

反应温度

℃

X%

P=1大气压

P=2大气压

P=5大气压

600

99.88

99.82

99.51

800

99.97

99.95

99.86

4.3.5安全阀、流量计及压力表等附件

4.4FC-160纯化装置

FC系列气体纯化装置与AQ系列氨分解气体发生装置配套使用，可以脱除分解后混合气体中的残余氨和微量水份。

满足用户对高质量要求保护气氛的使用。

4.4.3冷却器

实际是一列管式换热器，管程通水、壳程通气。

主要功能是把来自氨分解的氮氢混合气进行冷却。

4.4.1纯化器

内装分子筛，分子筛能充分吸附混合气中的微量水和残余氨。

分子筛吸附饱和后必须经过再生处理才能再次使用,该产品设计成两只吸附器，一只在吸附的同时，另一只作再生处理，两只循环使用，实现气体的连续处理。

4.4.2过滤器

实质为陶瓷管过滤器。

陶瓷管过滤器具有较高的机械强度和化学稳定性，其过滤能力和过滤效率取决与过滤管的气孔的大小和气孔率的多少，主要用于较大气量设备。

五、安装规定

5.1要求

下面列出的是为使本系列装置操作需要提供的项目：

5.1.1高质量的原料氨，应配备液氨贮罐，并保证有稳定的液氨供应。

5.1.2380V/50HZ电源及足够的电容量。

5.1.3不间断的水源（达到有关工业软化水的要求）。

5.2安装

氨分解及其纯化设备放置环境要求必须在室内，房间要求宽敞、通风，且水、电到位。

要避免把装置放到受很大温差影响的地方。

装置还应位于通风良好的区域，如果装置处于房间内或有限的区域内，无论氨分解还是其纯化设备，则必须将放空口和不合格的气体用管路向上排至室外。

放空口应安装阻火器。

汽化器出水阀应处于常开状态，防止水体受热膨胀使汽化器内过压，进水阀可适时补水，汽化器加热后的水可不参与水系统循环。

氨储罐要求安放在宽敞、通风的位置。

通常可在其上以喷淋自来水以保持其恒温，防止结霜。

进氨所用管道及连接件对氨都应有耐腐蚀性，例如耐腐蚀金属软管、不锈钢管等，不能用含铜材料。

氨分解与其纯化设备之间以及其它放空管等采用无缝碳钢管（如条件允许可选用1Cr18Ni9Ti材质），循环水管采用普通自来水管即可，但冷却水套处的密封必须用耐高温的密封材料。

把各个管线连接至装置适当的接口上，密封要使用聚氯乙烯带或类似产品，以保证密封。

在氨储罐出口与氨分解之间要求安装氨减压阀，以确保稳定的进氨压力与流量。

电源线应通过电源入口引入到装置，电源线的连接器位于电源控制板上。

核对所有电缆接头，以保证正确连接。

所有带电设备应接地良好。

氨储罐的基础应牢靠，建议用混凝土二次灌浆浇注。

系统联接前应先清理管道及容器，然后用氮气吹扫系统。

整个系统安装、连接完毕后，应进行系统保压检漏。

高低压側检验压力均不应高于其相应部位的安全阀最低开启压力。

充压时应缓慢，防止瞬时高压冲开安全阀（引起安全阀再次关闭时密封不严）或流量计等器件。

系统保压时间不应小于24小时，压降小于检验压力的1%方为合格（环境温度应相似）。

确信系统密封合格后，用99%纯度以上的氮气做系统吹扫，置换出所有系统容器及管道内的空气，吹扫氮气压力0.1Mpa吹扫氮气流量5m3/min,吹扫时间2小时以上。

所有液氨、气氨的放空口、排污口必须用管道连接至室外并中和后达到有关国家标准后才能排放。

严禁将氨直接排放至大气。

六．安全第一

6.1液氨危险

警告：

氨为强腐蚀、强刺激性气体；氢气为易燃、易爆气体。

该设备的操作人员应了解有关常识和具备相应的专业知识。

氢气的微量泄漏会引起周围环境中氢气的累积而引发爆炸，所以设备正常使用压力不应超过0.1Mpa。

首次开机，以及维修、拆装，和设备存放前，须用氮气吹扫整个管路，确保无残留氢气，防止氢爆的隐患。

6.1.1液氨是强腐蚀有毒物质，标准大气压下于－33.3℃沸腾，对皮肤和眼睛有强烈腐蚀作用，产生严重疼痛性灼伤。

液氨蒸气强烈刺激粘膜和眼睛，对呼吸道有窒息作用。

16%~25%（V/V）的气体无水氨和空气形成爆炸性混合物。

损伤的皮肤应立即用水冲洗，然后以3%~5%硼酸、乙酸或柠檬酸溶液湿敷。

6.1.2氨储槽露天放置时，应以帐篷遮盖，防止阳光直射。

6.2氢气危险

警告：

所有使用氢气的设备在人员进入前，必须适当通风，且测试其浓度，否则可能导致危险。

在使用氢气设备的环境中，应配备大气检测器或类似设备。

6.2.1氢气单独存放时是比较稳定的。

氢的密度小，易从微孔泄漏；氢的扩散速度很快，易与其它气体混合；氢与空气或其它某些气体混合而达到一定比例时要爆炸。

所以，使用氢气设备的房间应装有排气装置，保证通风良好，工作前要做到先排气，将室内残留气体排净后，再开始工作。

6.2.2放空气体

氢气为危险气体，因此必须将放空气