EX1600液相色谱仪验证方案.docx
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EX1600液相色谱仪验证方案
目录
1概述
2验证目的
3验证范围
4验证依据
5验证小组及职责
6验证内容
6.1安装确认
6.2运行确认
7系统适用性试验
7.1色谱柱的理论板数
7.2分离度
7.3拖尾因子
7.4重复性
8再确认计划
9结果评价与建议
10验证进度安排
11验证报告
验证立项申请表
立项部门
化验室
申请日期
立项题目
EX1600高效液相色谱仪验证
要求完成日期
验证原因
验证仪器的各项性能
类别
再验证
验证要求及目的：
通过仪器的功能性试验和系统适用性试验证明本设备使用的可行性和可靠性，从而保证数据分析的可靠性。
立项部门负责人签名：
年月日
质量管理部意见
签名：
年月日
设备动力部意见
签名：
年月日
指定编制验证方案人员：
编制验证方案要求及完成时期：
验证完成要求及日期：
验证总负责人签名：
年月日
通药制药集团股份有限公司
方案名称
EX1600高效液相色谱仪验证方案
总页-分页
8-1
方案编号
TY/JJ-06-010
方案组织与实施
该仪器验证工作由质量部、化验室相关人员参加，并负责实施。
验证小组成员
部门
签名
日期
质量部
年月日
化验室
年月日
方案制订
制订部门
制订人签名
日期
化验室
年月日
方案审核
部门
签名
日期
质量部
年月日
方案批准
部门
签名
日期
质量部
年月日
通药制药集团股份有限公司司
方案名称
EX1600高效液相色谱仪
验证方案
总页-分页
8-2
方案编号
TY/JJ-06-010
1概述
高效液相色谱法是一种现代液体色谱法，其基本方法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相，泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入柱内，在柱内各成分被分离后，各成分依次进入检测器，用数据处理装置记录色谱图或进行数据处理，得到测定结果具有速度快的特点。
高效液相色谱仪基本单元为输液泵，手动进样阀，色谱柱，示差检测器，数据处理装置。
2验证目的
通过对高效液相色谱仪的安装,运行，适用性预试验，再确认来证明该仪器符合使用要求，保证分析数据准确可靠。
3验证范围：
本方案适用于EX1600单泵手动进样的高效液相色谱仪的验证。
4验证依据：
《药品生产验证指南》
《中国药典》2010年一部附录
5验证小组人员及职责
部门
职责
质量管理部
1负责验证方案的审批，验证数据及结果的审核。
2负责验证报告的审批，发放验证证书。
3负责验证协调工作，以保证按本验证方案规定项目顺利进行。
化验室
1负责起草验证方案，验证报告。
2负责验证方案的实施。
3负责样品的检验并根据检验结果填写记录，出具验证报告，报验证委员会批准。
通药制药集团股份有限公司司
方案名称
EX1600高效液相色谱仪
验证方案
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8-3
方案编号
TY/JJ-06-010
6验证内容
6.1安装确认
6.1.1安装确认
仪器名称：
高效液相色谱仪
型号
EX1600
生产厂家
美國億馬科技（亞太）
有限公司
所在检测室
精密仪器室
6.1.2文件资料归档
文件名称
数量
存放处
操作说明书
1
化验室
使用手册
1
化验室
维修手册
1
化验室
备件清单
1
化验室
6.1.3安装场地确认
项目
要求
检查情况
位置
应无强震动源，无强电磁干扰，通风良好，无明火
台面
应水平，稳固，承受能力100KG的压力
环境
洁净度
室内应保持清洁，无腐蚀性气体
温度
15-25℃，全天温度变化较小
相对湿度
45%-65%
电炉
电源
220V,50HZ
接地
应接地
通药制药集团股份有限公司司
方案名称
EX1600高效液相色谱仪
验证方案
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8-4
方案编号
TY/JJ-06-010
6.1.4仪器配套情况溶剂托盘、单元泵、示差检测器、手动进样阀。
6.1.5维修服务
服务单位名称：
上海伍丰科学仪器有限公司
联系地址：
上海市普陀区同普路1343弄3号楼3楼
联系电话：
021-52695700
传真号码：
021-52695698
邮政编码：
200333
6.1.6消耗性备件
品名
生产单位
数量
存放地
柱塞杆密封圈
美國億馬科技
有限公司
1对
精密仪器室
过滤芯
美國億馬科技
有限公司
5个
精密仪器室
6.2运行确认目的为在不使用试样的条件下，确认该仪器的设计要求。
6.2.1高压恒流泵
6.2.1.1流量的准确度
6.2.1.1.1标准限度<±3%（以乙腈为标准）
6.1.1.2测试方法将输液泵、进样器、色谱柱、和检测器连接好，以乙腈为流动相，将流速稳定后，分别设定0.5ml/min、1.0ml/min、1.25ml/min，用一10ml容量瓶接收流动相，同时计时，各重复三次。
以流出10ml流动相所需时间计算流量,见表1-1。
流量
第一次
第二次
第三次
平均流速
偏差
结论
0.5ml/min
1.0ml/min
1.25ml/min
通药制药集团股份有限公司司
方案名称
EX1600高效液相色谱仪
验证方案
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方案编号
TY/JJ-06-010
6.2.2流量的精确度
6.2.2.1标准限度<±0.3%（0.997ml/min-1.003ml/min,以乙腈为标准，）
6.2.2.2测试方法将输液泵、进样器、色谱柱、和检测器连接好，以乙腈为流动相，将流速稳定后，将流速设定为1.0ml/min，在流动相排出口用已称重的容量瓶收集流动相，
同时计时收集10分钟，称重，除以乙腈的相对密度0.786，即得，共收集5次。
次数
1
2
3
4
5
10分钟收集量（g）
收集量计算后的体积（ml）
实际每分钟流出量（ml/min）
流量精确度
结论
6.2.3泵的耐压试验
6.2.3..1测试方法在进样阀的出口连接一个两通，在将两通的另外一端用PK接头堵住。
启动泵，使压力升至所设定的压力，观察仪器是否自动停泵。
设定值分别为：
50bar,100bar,150Mpa.
结论：
7系统适用性试验
按各品种项下要求对仪器进行适用性试验，即用规定的对照品对仪器进行试
验和调整，应达到规定的要求，或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离
度、重复性和拖尾因子。
检测样品为
7.1色谱柱的理论板数
在选定的色谱条件下，注入供试品溶液，记录色谱图，量出供试品主成分的保留时间tR和半峰宽W按n=5.54（tR/Wh/2）2计算色谱柱的理论板数，是否符合
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方案名称
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验证方案
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方案编号
TY/JJ-06-010
该物质规定理论板数。
7.2分离度（R）
在定量分析时，为了便于准确测量，要求定量峰与其它峰或内标峰之间有较好的分离度，分离度（R）应按下式计算，应大于1.5。
R=（tR2-tR1）/（W1+W2）
式中的tR2—相邻两峰中后一峰的保留时间
tR1—相邻两峰中前一峰的保留时间
W1、W2—此相邻两峰的宽度
7.3拖尾因子（T）
为了保证测量精度，特别当采用峰高法测量时，应检待测峰的拖尾因子（T）是
否符合该品种项下的规定，或不同浓度进样的校正因子误差是否符合要求。
拖尾因子应按下式计算，T应在0.95～1.05之间。
T=W0.05h/2d
式中W0.05h—为0.05峰高处的峰宽T
d—为峰极大至峰前沿之间的距离
进样量
试验指标
n
R
T
规定
实测
规定
实测
规定
实测
10μl
检验结果
检验人
检验日期
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方案编号
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7.4重复性（考核仪器整体稳定性能，分为定性重复性和定量重复性）
7.4.1标准限度定性重复性RSD≤1%；定量重复性RSD≤2.0%。
7.4.2测试方法取对照品溶液，连续进样5次.记录色谱图，计算，即得。
A定性重复性取5次进样的保留时间进行计算
测定次数
1
2
3
4
5
保留时间
RSD
结论
B定量重复性取5次进样的峰面积进行计算
测定次数
1
2
3
4
5
峰面积
RSD
结论
8再确认计划
经过一段时间运行或大变更后，仪器各项功能有可能改变，应再确认项目及周期。
再确认项目
周期
环境匹配
1次/周
功能试验
1次/年
适用性试验
1次/年
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方案名称
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验证方案
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方案编号
TY/JJ-06-010
9验证小组在验证结束后，对验证结果进行评价和建议做出结论，对验证结果的评审应包括
9.1验证测试项目是否有遗漏。
9.2验证实施过程中，对验证方案有修改，修改原因，依据及是否经过批准。
9.3验证记录是否完整。
9.4验证结果是否符合标准要求。
10验证进度安排：
2011年9月10日-2011年10月5日进行检证。
11验证报告
验证合格证
验证项目
验证报告名称
验证完成日期
有效期
该验证项目已按验证方案进行验证，各项验证结果符合标准要求，验证报告已经审核无误，批准投入使用。
特此证明
验证委员会
年月日
验证立项申请表
立项部门
申请日期
立项题目
要求完成日期
验证原因
类别
验证要求及目的：
立项部门负责人签名：
年月日
质量保证部意见
签名：
年月日
生产技术部意见
签名：
年月日
设备动力部意见
签名：
年月日
工程部意见
签名：
年月日
指定编制验证方案人员：
编制验证方案要求及完成时期：
验证完成要求及日期：
验证总负责人签名：
年月日
验证方案审批表
方案名称
方案编号
起
草
人
所在部门
签字
日期
审
核
人
所在部门
签字
审核意见
日期
批准人及意见：
批准人：
年月日
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