沥青含量及矿料级配检验作业指导书回流法文档格式.docx

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PL6001-S/00

梅特勒-托利多一起（上海）有限公司

0-6100g

0.1g

BL6100

北京赛多利斯仪器设备

有限公司

MP61001

上海恒平仪器有限公司

MP6101

表2开展检测项目

开展检测项目

项目名称

试验方法

方法来源

允许误差范围

沥青含量试验

仪器说明书

矿料级配检验试验

T0725-2000

JTJ052-2000

2．仪器设备操作规程

2.1沥青抽提仪

沥青抽提仪

2.1.1设定自动回流式沥青抽提仪工作时间，包括电源接通时间、溶剂的喷洒时间及喷洒间隔的时间

设定时间

2.1.2打开回流水阀，接通电源，检查仪器的指示灯是否显示

打开回流阀打开电源开关仪器指示灯亮起

2.1.3将已称量好的试样倒入抽提筛中，盖上溶剂喷盖并旋紧螺母

2.1.4打开启动装置，开始进行试验

倒入试样盖上溶剂喷盖打开启动装置

2.1.5试验结束后，关闭电源

注意事项：

a.溶剂贮存桶中是否有足够的溶剂

观察溶剂是否足够

b.回流冷凝水的速度是否符合要求

2.2电子天平

2.2.1接通电源，按“on”键，并对天平进行调平，使得水准气泡居中

2.2.2按下标定开关

2.2.3放上需标定的砝码待显示屏出现所标定的质量时即可取下砝码

2.2.4将称量的试样放在天平上，待数字不再变动时即可记下读数

2.2.5如还需测量下一个试样的质量时需要清零，然后再称量

2.2.6试验结束后，关闭电源

调平天平至水准气泡居中标定天平

3．检测工作程序及剩余样品处置

委托送样：

接收样品并填写委托单→样品编号→样品区→下放通知单→从样品待检样品区取样品→试验室进行样品试验/检测→样品试验/检测完毕→对试验数据进行处理→填写仪器使用记录→对试验卫生进行清理→剩余样品放入已检样品区按规定集中处理→由指定人员出具报告→报告审核、批准→报告盖章、发送。

4．试验操作过程

4.1试验准备工作

4.1.1设备有效性检查：

试验前先检

查抽提仪是否在使用有效期范围内。

如果使用有效期在范围内，可继续进

行试验；

如果不在范围内，通知设备管

理员进行设备检定。

有效性标识

4.1.2仪器设备的准备

（1）接通电源，检查电路是否正常。

接通电源

（2）检查溶剂贮存桶中是否存有足够的三氯乙烯溶剂，回流冷凝水的速度是否符合要求。

检查溶剂是否足够

（3）校核天平：

取一个砝码放置

在已经清零的天平上，看天平显示

的读数是否与砝码的质量一致，如

果一致即可进入下一步试验，如果不

一致要对天平进行校核。

校核方法为：

接通天平电源，按下校核按钮，将一

套总质量为5000g的砝码迅速的全部校核天平

放上天平，待数据显示为5000g即可。

（4）经检查，若试验主检设备能正常使用，在试验前将设备使用记录“使用前”一栏填写“正常”，若试验主检设备不能正常使用，填写设备维修单，通知设备管理员进行维修。

4.1.3试验用品的准备：

回流法测沥青混合料沥青含量及矿料级配检验试验过程中所需要的试验用品如表3所示

表3试验用品

样品来源

试验用品名称

数量

用途

试验用品来源

自拌制

混合料

或送样

装混合料的生铁盘

1个

装取混合料样品

从样品管理员处领用

干净生铁托盘

2个

装取抽提后矿料样品

铁铲

1把

称取混合料

搪瓷缸

玻璃棒

1根

搅动浸泡的混合料样品

标签

若干

标识样品

手套

2副

防止温度烫伤

工作服

1件

卫生用品

个人领用

4.1.4试验样品准备

（1）现场取样：

将取来的混合料样品用铁铲翻动冷却后，按四分法称取1.0－1.5kg的样品2份装入搪瓷缸中，向搪瓷缸中注入三氯乙烯浸泡（浸泡时间由沥青类型确定：

普通沥青混合料浸泡15min；

改性沥青混合料浸泡30min），并在浸泡的过程中用玻璃棒适当搅动混合料，使沥青充分溶解。

四分法取样装入搪瓷缸中用三氯乙烯浸泡

（2）委托送样：

①当样品为混合料时：

直接用四分法从取来的混合料样品中，称取1.0－1.5kg的样品2份装入搪瓷缸中，向搪瓷缸中注入三氯乙烯浸泡（浸泡时间由沥青类型确定：

②当样品为试验室拌制时：

按照文件编号为（ZY01-243-2008）中的方法拌制沥青混合料，用铁铲翻动拌制好的混合料使其冷却，用四分法取2份混合料样品，按照上述方法对混合料样品进行浸泡备用。

4.2试验步骤

4.2.1打开仪器电源开关，打开回流水阀。

打开电源开关打开回流阀

4.2.2将干燥的滤纸装入滤纸桶内，称取筒和滤纸的质量（Q1），掀开仪器桶盖，将滤纸筒安装好。

干燥的滤纸装入滤纸桶内称取抽提筒及滤纸质量

安放抽提筒并盖好桶盖

在装入滤纸的过程中保证滤纸的光滑面朝外并且滤纸的卷向要与抽提仪旋转的方向一致，而且将抽提筒装入之前在筒周围涂抹少许黄油。

4.2.3设定自动回流式沥青抽提仪工作时间（一般设置为7分钟），包括电源接通时间、溶剂的喷洒时间及喷洒间隔的时间。

设定工作时间

4.2.4按下旋转按钮，待仪器达到高速旋转时，打开溶剂喷盖，将浸泡好的混合料全部倒入筛上，并用三氯乙烯将搪瓷缸冲洗干净，盖上溶剂喷盖并旋紧螺母。

打开旋转按钮倒入试样盖上溶剂喷盖

4.2.5打开启动装置，并开启震动及溶剂喷洒开关，开始进行试验。

震动开关

溶剂喷洒开关

4.2.6试验结束后，自动报警，关闭电源。

关闭电源

4.2.7拧开溶剂喷盖，将筛子倾斜放置，让溶剂漏净，取出套筛并将试样转移至干净瓷盘中，同时将抽提桶取出（将筒周围的黄油擦干净）置于干净的瓷盘中，并一同放入烘箱中烘干至恒重。

筛子倾斜放置将矿料和抽提桶转移至生铁盘

4.2.8分别称取集料的质量（m1）和滤纸、矿粉及筒的总重量（Q2），精确至0.1g。

称取集料的质量称取矿粉及筒的总重量

注意：

为防止剧毒物质三氯乙烯挥发危害身体健康，试验操作提前15分钟打开通风开关，试验完成后延长15分钟关闭通风开关；

操作过程中必须佩戴防毒面具，并定期检查防毒面具内的活性炭是否失效；

操作过程中必须佩戴胶皮手套。

4.2.9矿料级配检验

（1）将称过质量的矿料一起倒入已按照筛孔大小排序的标准方孔筛内，并将标准筛置于电动摇筛机上，盖上筛盖并压紧固定在摇筛机上，开动摇筛机筛分10min；

取下套筛后，按筛孔大小顺序，在一清洁的浅盘上再逐个进行手筛。

手筛时可用手轻轻拍击筛框并经常地转动筛子，直至每分钟筛出量不超过筛上试样质量的0.1%时为止。

但不允许用手将颗粒塞过筛孔，筛下的颗粒并入下一号筛，并和下一号筛中试样一起过筛。

（2）称量各筛上筛余颗粒的质量，准确至0.1g。

所有各筛的分计筛余量和底盘中剩余质量的总和与筛分前试样总质量相比，相差不得超过总质量的1%。

筛分矿料称量各筛上筛余颗粒的质量

4.2.10填写试验仪器使用记录。

4.3数据处理

4.3.1沥青含量计算公式：

按式

（1）、

（2）、（3）及（4）计算沥青混合料的矿料总质量、沥青含量和油石比。

ma=m1+m2

（1）

m2＝Q2-Q1

（2）

（3）

（4）

式中：

ma──沥青混合料中矿料的质量，g；

m1──筛网中留下的集料干燥的质量，g；

m2──滤纸桶中矿粉质量，g；

pb──沥青混合料的沥青含量，%；

pa──沥青混合料的油石比，%；

m──沥青混合料总质量，g；

Q1──抽提前滤纸和筒的质量，g；

Q2──抽提后滤纸、筒和矿粉的质量，g。

4.3.2矿料级配检验计算公式如下：

（1）试样的分计筛余量按下式计算：

Pi──第i级试样的分计筛余量，%；

mi──第i级试样的分计筛余量，%。

（2）累计筛余百分率：

该号筛上的分计筛余百分率与大于该号筛的各号筛上的分计筛余百分率之和，准确至0.1%；

（3）通过筛分百分率：

用100减去该号筛上的累计筛余百分率，准确至0.1%；

（4）以筛孔尺寸为横坐标，各个筛孔的通过筛分百分率为纵坐标，绘制矿料组成级配曲线，评定该试样的颗粒组成。

4.3.3精确度和允许误差

沥青含量：

同一沥青混合料试样至少平行试验两次，取平均值作为试验结果，两次试验结果的差值应小于0.15%。

矿料级配检验：

同一混合料至少取两个试样平行筛分试验两次，取平均值作为每号筛上筛余量的试验结果，报告矿料级配通过百分率及级配曲线。

4.4样品处理及卫生要求

4.4.1试验结束后，将试验后样品倒进垃圾桶；

4.4.2将剩余集料、沥青或混合料放入已检样品区，两个星期后进行放入垃圾房清理完；

4.4.4称集料、沥青或混合料过程中，称完后将托盘擦拭干净，用平铲将混合料盘表面铲干净，称沥青的铝锅表面擦拭干净，铲子擦拭干净；

4.4.5拌料过程中，拌完拌和锅内外、地面需擦拭干净。

4.5出具报告

4.5.1根据委托信息、原始记录进行报告编制；

4.5.2报告送审核人员进行审核、签字；

4.5.3报告送批准人员进行审核、签字；

4.5.4报告复印、盖章，进行存档。

5.数据处理规定

5.1有效数字

5.1.1（末）的概念：

所谓（末）指的是任何一个数最末一位数字对应的单位量值。

5.1.2有效数字：

任何一个数通过位数截取都可得到一个近似数，该近似数的绝对误差的模小于0.5（末）时，从左边第一个非零数字算起，直到最末尾为止的所有数字。

5.2近似数运算：

5.2.1加、减运算：

参加加减运算时以各数中（末）最大的数为准，其余的数均比它多保留一位，多余位数舍去。

计算结果的（末）应与参与运算的数中（末）最大的那个数相同。

若计算尚需参与下一步运算，则可多保留一位。

例如：

18.3

+1.4546

+0.876

=18.3

+1.45

+0.88

=20.63

≈20.6

如是最后计算结果，取20.6

若尚需参与下一步运算，取20.63

5.2.2乘、除运算

参与数的乘除运算时，以有效数字最少的数为准，其余的数均较之多保留一位，。

运算结果（积或商）的有效数字位数，应与参与运算的数中有效数字位数最少的那个数相同。

若计算结果尚需参与下一步运算，则有效数字可多取一位。

1.1m×

0.3268m×

0.10300m

=1.1m×

0.327m×

0.103m

=0.0370m2≈0.037m2

运算结果为0.037m2。

若需参与下一步运算，则取0.0370m2。

5.2.3数字修约

确定数字的修约间隔k（1、2、5）和有效数字位数后按下列方法进行：

修约间隔整数倍数的一系列（修约数的上一个至下一个即可）数中，最接近拟修约数的数则为修约数。

如1.150001按0.1修约间隔（0.1表明k=1，及1位小数），相临修约数有：

1.2、1.1，两数中1.2最接近1.150001,故1.2为修约数；

如果修约间隔整数倍数的一系列数中，有连续两个数同等地接近拟修约数，则两个数中只有为修约间隔偶数倍的数才是修约数。

6．测量不确定度报告

（一）6.1数学模型：

依据JTJ052-2000«

公路工程沥青和沥青混合料试验规程»

建立数学模型：

；

ma──沥青混合料中矿料部分的质量，g；

Pa──沥青混合料的油石比，%；

m──沥青混合料总质量，g。

6.2求被测量的最佳值

ma=1420gm=1500gPa=5.6%

6.3方差与灵敏系数

6.3.1方差：

根据前面已建立的数学模型得

uC2（PA）=（∂PA/∂ma）2u2（ma）+（∂PA/∂m）2u2（m）

6.3.2灵敏系数：

Ci=∂f/∂xi

即：

C1=C（ma）=∂PA/∂ma=0.0007

C2=C（m）=∂PA/∂m=-0.0007

6.4标准不确定度的计算

测量读数ma、m的标准不确定度u2（ma）,u2（m）

u2（ma）=︳‌‌‌‌‌△︳/k

u2（m）=︳‌‌‌‌‌△︳/k

的允许误差△=±

0.1

均匀分布,包含因子k=31/2

则：

u2（ma）=0.06

u2（m）=0.06

6.5合成标准不确定度uC（y）：

uC2（y）=（∂PA/∂ma）2u2（ma）+（∂PA/∂m）2u2（m）

得：

uC（y）=0.0005

6.6扩展不确定度U：

U=k×

uC（y）=0.001

6.7不确定度报告

y=¯

y±

U=5.6%±

0.1%

（二）6.1数学模型：

Pi──第I级试样的分计筛余量，%。

m──试样的质量，%。

mI=340gm=3000gPI=11.3%

uC2（PI）=（∂PA/∂mI）2u2（mI）+（∂PA/∂m）2u2（m）

C1=C（mI）=∂Pi/∂mi=0.0003

C2=C（m）=∂PA/∂m=0.00004

6.4标准不确定度的计算

u2（mi）=︳‌‌‌‌‌△︳/k

u2（m）=︳‌‌‌‌‌△︳/k

均匀分布,包含因子k=31/2

u2（mi）=0.06

u2（m）=0.06

uC2（y）=（∂PA/∂mi）2u2（mi）+（∂PA/∂m）2u2（m）

得：

uC（y）=0.0006

U=K×

uC（y）=0.0012

U=11.3%±

0.12%

沥青混合料沥青含量试验记录表（连续式抽提）

编号：

ZY01-048-2008序号：

任务单号:

样品编号：

环境条件：

样品名称:

规格型号:

样品状态:

仪器设备名称、型号及编号：

试验方法:

试验

次数

试样质量（g）

抽提前抽提筒和滤纸质量（g）

抽提后抽提筒、滤纸和

矿粉质量（g）

容器中集料

质量（g）

干矿料合计质量（g）

纤维质量（g）

沥青质量（g）

油石比

（%）

沥青用量（%）

纤维掺量（%）

1

2

平均值

孔径（mm）

37.5

31.5

26.5

19.0

16.0

13.2

9.5

4.75

2.36

1.18

0.6

0.3

0.15

0.075

底

筛余重量（g）

分计筛余（%）

累计筛余（%）

通过率（%）

试验：

复核：