最新Reference 600 电化学工作站操作说明书.docx

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最新Reference600电化学工作站操作说明书

Reference600电化学工作站操作说明书

Reference600电化学工作站操作说明书

一、GamryFramework

二、循环伏安测量（CyclicVoltammetry）

三、电化学阻抗谱测量（ElectrochemicalImpedanceSpectroscopy）

四、直流腐蚀测量（DCcorrosion）

五、脉冲伏安测量（PulseVoltammetry）

附录：

Reference600电化学工作站快速入门指南

一、GamryFramework

1.0主菜单

●Experiment：

已安装的软件包；最近运行的实验；运行指定脚本。

●File和Edit：

属于常用菜单，在此不再作说明。

●Analysis：

启动GamryEchemAnalyst进行数据分析。

●Options：

定制Framework设置。

1Path：

定制Framework存取文件路径。

Scripts（EXP）

所有解释脚本的位置

Data（DTA）

已获得的数据文件的默认位置

Sets（SET）

实验参数的存取路径

2Editor：

定制在Framework编辑器窗口移位键的宽度；设置恢复编辑器状态选项。

3EditorFont：

Framework编辑器窗口字体。

4SetupFont：

Framework设置对话框字体。

5ViewDeviceStatusBar：

选中ViewDeviceStatusBar则显示设备状态栏。

绿色指示器表示仪器可用，橘黄色指示器表示仪器正在使用中。

●Windows：

控制编辑器和运行窗口在Framework中的显示。

1.1运行窗口（RunnerWindows）

●F2-Skip：

通常实验完成后按F2-Skip关闭运行窗口，其快捷键为F2。

●F1-Abort：

取消实验，其快捷键为F1。

●F3-Pause：

暂停实验，其快捷键为F3。

●F3-Continue：

撤消暂停。

●CurveList：

控制显示在运行窗口中的曲线，大多数实验并不只产生一条曲线。

1.3设置控制按钮（SetupControlButtons）

●Default：

恢复所有参数为默认值。

●Save：

保存当前参数到磁盘。

●Restore：

从磁盘恢复实验参数。

●OK：

选择OK，开始实验。

●Cancel：

选择Cancel，中止实验设置且不会保存任何已键入的参数。

二、循环伏安测量（CyclicVoltammetry）

2.0简介

循环伏安方法是利用线性电位扫描方法研究电化学体系的常用方法（简称CV）。

CV方法控制参数有：

仪器选择（Pstat）、实验标识符（TestIdentifier）、输出文件（OutputFile）、电极面积（ElectrodeArea）、实验描述（Notes）、起始扫描电位（InitialE）、扫描电位限定条件1（ScanLimit1）、扫描电位限定条件2（ScanLimit2）、最终电位（FinalE）、电位扫描速率（ScanRate）、步长（StepSize）、电位扫描循环周数（Cycles）、电流/电压量程模式（I/ERangeMode）、最大电流（MaxCurrent）、溶液电阻补偿（IRComp）、正反馈校正（PFCorr）、平衡稳定时间（EquilibrationTime）、最初延迟（InitialDelay）、调节（Conditioning）、采样模式（SamplingMode）、高级设置（AdvancedPstatSetup）、电极设置（ElectrodeSetup）

2.1参数设置界面

选择Experiment→PhysicalElectrochemistry→CyclicVoltammetry得到CV参数设置界面，如下图：

2.2参数设置

●恒电位仪选择（Pstat）：

选择用来做实验的恒电位仪/恒电流仪。

●实验标识符（TestIdentifier）：

默认为实验方法的名称，可以更改，建议保持不变。

●输出文件（OutputFile）：

设置输出文件名。

●电极面积（ElectrodeArea）：

电极的表面积，单位：

cm2，如果不准备输入面积，保持默认值1cm2。

●实验描述（Notes）：

可输入实验描述。

●起始电位（InitialE）：

扫描开始时的电位，可选择是相对Eoc还是Eref，单位：

V。

●扫描限定条件1（ScanLimit1）：

CV扫描的第一个顶点电位，可选择是相对Eoc还是Eref，单位：

V。

●扫描限定条件2（ScanLimit2）：

CV扫描的第二个顶点电位，可选择是相对Eoc还是Eref，单位：

V。

●最终电位（FinalE）：

扫描结束时的电位，可选择是相对Eoc还是Eref，单位：

V。

●电位扫描速率（ScanRate）：

数据采集时的电位扫描速率，单位：

mV/S。

●步长（StepSize）：

数据点间距，单位：

mV，一般设置为1-5mV。

●电位扫描循环周数（Cycles）：

实验中电位扫描重复的周期数。

●电流/电压量程模式（I/ERangeMode）：

电流/电压变换器的自动量程状态。

选择Auto，电流/电压基于被测电流自由调整；选择Fixed，电流/电压量程取决于输入的最大电流参数。

●最大电流（MaxCurrent）：

电流/电压量程模式为Fixed时，控制电流测量量程；电流/电压量程模式为Auto时，最大电流参数指定最大期望起始电流。

●溶液电阻补偿（IRComp）：

指定溶液电阻补偿类型。

●正反馈校正（PFCorr）：

用于正反馈溶液电阻补偿。

●平衡稳定时间（EquilibrationTime）

●最初延迟（InitialDelay）：

为了稳定开路电位。

●调节（Conditioning）：

电极的调节，实验程序第一部分的一个步骤，此步骤可选。

●采样模式（SamplingMode）：

有Fast（快速）、NoiseReject（噪声抑制）、Surface（表面）三种模式。

●高级设置（AdvancedPstatSetup）

●电极设置（ElectrodeSetup）

2.3测量

设置好参数，点击OK开始测量。

相关操作可参照GamryFramework的介绍。

2.4数据分析

实验结束在GamryFramework中，在Analysis菜单下，选择需要的实验数据即可进行分析。

也可以在GamryEchemAnalyst中，选择File→Open，打开需要分析的数据。

启动后，标准的CV分析包括如下页面：

●图（Chart）：

CV分析的核心部分。

●实验设置（ExperimentalSetup）：

实验参数列表。

●实验记录（ExperimentalNotes）：

实验之前用户写入的记录，这个纪录可以在分析软件中编辑并保存。

●电极设置（ElectrodeSettings）

●硬件设置（HardwareSettings）：

实验运行时的恒电位仪设置。

CyclicVoltammetry菜单：

●最小值/最大值（Min/Max）：

获得Y轴方向的最大值/最小值。

具体操作步骤如下：

1、用选择X轴区域工具选择一个X轴区域。

在准备选择的区域边缘按住鼠标左键拖到另一边松开左键，这时在图上会有一个突出的区域。

2、选中一个区域后，再选择Min/Max可获得最小值/最大值。

会出现一个的页面记录这个结果，并且在图的底部有QuickView区域。

可以点击QuickView工具条的X号隐藏QuickView窗口。

●快速积分（QuickIntegrate）：

通过电流积分获得总电量。

可以参照“最小值/最大值（Min/Max）”的操作步骤，即，先选中一个区域再选择QuickIntegrate。

●积分（Integrate）：

通过电流积分获得总电量。

需要选择一部分特殊曲线。

具体操作步骤如下：

1、激活积分区域的曲线。

操作方法：

右键单击曲线选择ActivateTrace。

2、用选择部分曲线工具在曲线上选择一个区域。

左键选择区域的边缘点，接着在区域的第二个边缘点再次单击。

选中区域突出显示。

重新选择一个区域，只需要选中（SelectPortionofCurvetool），再试一次。

3、选中一个区域后，按下Integrate，以运算法则确定该区域的电量。

4、会增加一个新的页面和一个包含积分信息的格子。

5、基线可以是零点，或者为此区域选择基线。

参照RegionBaselines的说明。

6、选择其它区域重复1-3步。

用ClearRegions清除区域。

●区域基线（RegionBaselines）：

为特定区域选择基线。

●清除区域（ClearRegions）：

清除区域信息，还原图形状态。

●峰值（PeakFind）：

参考积分操作的第2步，先选择一个区域，再选择“PeakFind”获得峰值。

●清除峰值（ClearPeaks）：

清除峰值信息，还原图形状态。

●自动基线（AutomaticBaseline）：

为正反向两个峰值选择基线。

●峰值基线（PeakBaselines）：

为峰值选择基线。

●清除线条（ClearLines）：

清除图中所有线条。

●峰值电位差（DeltaEp）：

确定两个峰值间的电位差。

●从文件减去背景（SubtractBackgroundFromFile）

●PHE200软件帮助（QuickHelp）：

PHE200软件帮助文件。

包括PHE200软件的各种实验技术的参数介绍和软件操作方法。

三、电化学阻抗谱测量（ElectrochemicalImpedanceSpectroscopy）

3.0简介

电化学阻抗谱（ElectrochemicalImpedanceSpectroscopy，简称EIS）方法是一种以小振幅的正弦波电位（或电流）为扰动信号的电化学测量方法。

PotentiostaticEIS方法主要控制参数有：

仪器选择（Pstat）、实验标识符（TestIdentifier）、输出文件（OutputFile）、电极面积（ElectrodeArea）、实验描述（Notes）、起始频率（InitialFrequency）、最终频率（FinalFrequency）、数据密度（Points/Decade）、交流电压（ACVoltage）、直流电压（DCVoltage）、阻抗的估计值（EstimatedZ）、最优选择（Optimizefor）。

3.1参数设置界面

选择Experiment→ElectrochemicalImpedance→PotentiostaticEIS得到

PotentiostaticEIS参数设置界面，如下图：

3.2参数设置

●仪器选择（Pstat）、实验标识符（TestIdentifier）、输出文件（OutputFile）、电极面积（ElectrodeArea）、实验描述（Notes）这些参数可参照“循环伏安测量”的参数设置部分，在此不再重复说明。

●起始频率（InitialFrequency）：

数据采集期间频率扫描的起始点，单位：

Hz，频率范围：

10Hz-1MHz。

●最终频率（FinalFrequency）：

数据采集期间频率扫描的终止点，单位：

Hz，频率范围：

10Hz-1MHz。

EIS扫描通常使起始频率大于最终频率，但在EIS300软件中此关系并不是必需的。

●数据密度（Points/Deca