定量化学分析实验室基础知识.docx

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定量化学分析实验室基础知识

定量化学分析实验室基础知识

如何稀释浓硫酸

将硫酸在不断搅拌的情况下将沿着烧杯壁缓缓注入到水中，当注入过程中温度升高的时候应该给予降温在继续加入。

如果要将浓度很高的酸和碱中和的是必须将其全部稀释后再将其中和。

在使用中如果遇到具有腐蚀性的药物必须在通风橱中进行例如浓硝酸、浓硫酸、浓盐酸、浓高氯酸、浓氨水、二氧化硫、氰化氢、硫化氢、溴、氨等

四类常见的灭火器

二氧化碳灭火器；只能采用与酸类、电器、油类物质的灭火，而不能采用与扑救钠、钾、镁、铝因为他们会与二氧化碳作用。

泡沫灭火器；适用于有机溶剂、油类不能适用于电器扑火

干粉灭火器；适用于油类，有机物、遇水燃烧的物质

1211灭火器；适用于文件档案、油类、有机溶剂、精密仪器等

2）实验室灭火注意事项

当该物质能与水发生反应的时候，就不能采用水灭火例如钠、电石、浓硫酸、五氧化二磷等但是可以采用少量的沙覆盖。

当该物质比水轻或是不溶于水例如石油烃类和苯类芳香族化合物失火的时候就不能才有水来扑灭。

当该物质溶于水或是稍溶于水，例如醇类、醚类、脂类酮类等

而却如果该物质数量并不是太多就可以采用雾状水、化学泡沫、皂化泡沫等。

当该物质不溶于水、密度大于水，就能采用水来灭火。

但是禁止使用四氯化碳来灭火。

实验室意外事故的一般处理

酸腐蚀伤；立即采用大量的水冲洗，然后在采用2%的碳酸氢钠或是稀释的氨水冲洗，最后在采用水来洗

碱腐蚀；先采用大量的水冲洗，在采用约0.3m/l的醋酸溶液最后再用水洗。

当碱溶液渐入眼中，就采用2%的硼酸洗，在采用清水冲洗。

当不慎吸入氯气、氯化氢、溴蒸汽时，可以采用少量的酒精和乙醚的混合蒸汽使之溶解。

如果不慎吸入硫化氢气体而感到不适，就必须立即到室外呼吸新鲜空气。

第二节实验室用水

1，水的级别和用途

一级水；基本上不含有溶解、胶态离子以及有机物。

例如高效液相色谱分析水。

制备；采用两次石英设备蒸馏或离子交换混合处理后，在0.2nm微子滤膜制备

二级水；可含有微量的无机、有机、胶态杂志。

用于无机痕量分析。

制备；多次蒸馏或是离子交换制备。

三级水；普通用水。

制备多采用蒸馏制备或是离子交换制备。

2，蒸馏法制备纯水

制备中不能除去易溶于水的气体，但是能除去飞蒸发的杂质，由于蒸馏一次而得到的蒸馏水中任含有微量的杂质，只能由于定量分析或是一般工业分析。

目前使用的蒸馏器官一般是玻璃、石英、镀锡铜皮、铝皮等。

蒸馏水中含有杂质的因为二氧化碳或是低沸点易挥发的物质；少量的液态水成雾状飞出；冷凝管材料带人。

离子交换制备纯水

采用离子树脂来交换水中的杂质离子，蒸馏法制备纯水的方法产量低而此种制备产量高、成本低，但是制备出来的纯水中含有微生物或是有机物。

点渗分析法制备纯水

他是在外电场中的作用，而采用阴阳离子交换膜对溶液中的离子采用选择性透过而将杂质离子从水中分离出来的结果。

分析用水的检测

PH检测

普通用水的PH在5-7.5在常温条件中，采用精准PH试纸或是酸碱指示剂。

对于甲基红不显红色，溴白里酚不显蓝色。

采用酸度计测定纯水的PH值时，先采用PH=5——8的标准溶液来矫正PH计，再讲待测溶液注入到烧杯中，将玻璃电极或是甘汞电极插入到水中来测定

。

电导率的测定

测定值小于或是等于5即合格，

吸光度的测定

采用水跟所测的试剂在红外254纳米的光波中，来测定待测试剂的吸光度。

当所测的吸光度大于或是等于0.1%的时候该试剂是一级纯水，是三级纯水并不能测定其中的吸光度。

可氧化限度实验

在二级或是三级的纯水中加入1摩尔每升的硫酸溶液五升，再加入0.002摩尔每升的高锰酸钾1毫升，将其静止五分钟再跟水进行对比看看装有上述溶液的试剂瓶是否呈现淡粉红色，如果没有褪色，就表明符合氧化实验，反之不然。

在某些条件中验证氯、钙、，镁离子

钙镁离子的鉴定；现取该试剂十毫升在烧杯中，在在烧杯中注入含有氯化铵的氨水溶液的缓冲溶液将PH调节到10，在加入一滴落黑T看看是否呈现红色，及不是红色为合格

氯离子的鉴定。

现取该试剂十毫升注入到烧杯中，在向其中注入4摩尔每毫升的硝酸溶液，再加入1%的硝酸银溶液，并看看是否会有沉淀产生。

影响化学试剂变着的因素

空气；空气中的氧气容易使还原试剂氧化，强健溶液容易吸收空气中的二氧化碳变成碳酸，水会使一些潮解、结块。

温度；夏季温度高会使不稳定的化合物分解，而冬天会使甲醛聚合而形成沉淀

光照；光中的紫外会使加速某些试剂的反应，例如银盐、汞盐，溴和典钾、钠、铵盐和某些酚试剂

杂质；纯净的溴化汞不会受到紫外的影响，但是含有微量杂质的溴化亚汞就会受到紫外的影响而变质。

储存时间；不稳定试剂长时间储存有可能会发生歧化聚合、分解、沉淀。

化学试剂的储存

固体试剂放到光口瓶中，液体试剂放置细口瓶中或是滴瓶中。

。

见光容易分解的放置到棕色瓶中{草酸、高锰酸钾、硝酸银、双氧水等}、容易腐蚀玻璃的【氢氟酸、氟化钠、氟化钾、氟化铵、氢氧化钾等保存在塑料瓶中或是涂有石蜡的玻璃瓶中，强碱放置到橡胶塞的玻璃瓶中，而不能用玻璃塞。

吸水强的试剂；无水碳酸钠、过氧化钠、苛性钠等而采用蜡密封

剧毒试剂；氰化物、砒霜、氢氟酸、二氧化汞要转找人保管。

特殊试剂；钠在煤油中、磷在水中

相互作用的试剂；蒸发性的酸于氨、氧化剂和还原剂应分开，易燃试剂【乙醇、乙醚、笨、丙酮和易爆的试剂高氯酸、过氧化氢、硝基化合物应分开保存在阴凉通风，不受光线照射到的地方

第四节制冷剂和干燥剂

制冷剂；100g碎冰和30gNacl混合，温度降到-20，干冰加乙醇再加丙醇温度达到-77；液态氨能使温度达到-190

制冷剂

温度

制冷剂

温度

30g氯化铵加100g水

-3

100g氯化钾加100g冰雪

-30

250g氯化钙加100g水

-8

125g六水氯化钙加100g冰雪

-40

100g硝酸铵+100g水

-12

150g六水氯化钙加100g冰雪

-49

100g硫代硫酸钾+100g水

-24

500g六水氯化钙加100g冰雪

-54

100g氯化铵+100g硝酸钾+100g水

-25

干冰加丙酮

-78

41g六水氯化钙加100g冰雪

-9

液氧

-183

25g氯化铵++100冰雪

-15

液氮

-195.8

25g浓硫酸+100冰雪

-20

液氢

-252.8

33g氯化钠+100g冰雪

-21

液氦

-268.9

9g硝酸钾+74g硝酸铵+100冰雪

-25

干燥架

用于气体无机干燥剂

干燥剂

适合干燥的气体

干燥剂

适合干燥的气体

氧化钙

氨、胺类

氢氧化钾

氨、胺类

氯化钙

氢、氧、氯化氢、二氧化碳、二氧化硫、甲烷、乙醚、烯烃、烷烃、氯代烃

三氧化AL

多数气体

五氧化二磷

氢、氧、二氧化碳、一氧化碳、二氧化硫、氮气、乙烯、甲烷、烷烃

硅胶

氨、胺类、氧、氮气

硫酸

氢、二氧化碳、一氧化碳、氮气、烷烃、氯气

碱石灰

氨、胺类、氧、氮气

用于液体无机干燥剂

干燥剂

适用液体

不适用液体

干燥剂

适用液体

不使用液体

五氧化二磷

烃、卤代烃、CS2

碱、酮和易聚合物

碳酸钾

碱、酮、卤代物

脂肪酸、脂

硫酸

饱和烃、卤代烃

碱、酮、醇、酚

硫酸铜

醚、醇

甲醇

氯化钙

醚、脂、卤代烷

酮、醇、酚、脂肪酸、胺

钠

醚、饱和烃

醇、胺、脂

氢氧化钾

碱

酸、酮、醛、脂肪酸

硫酸钠

普通物质

滴定分析实验和基本操作

滴定管；酸式和碱式

按照待测物质的含量；常量、半微量、微量

酸式滴定管只能用来装酸、中性、氧化性溶液；然而碱式滴定管却能用来装碱、无氧化性溶液。

滴定管的准备

洗涤；一般采用自来水洗涤，如果其中含有少量污垢，就在试管中装入洗涤剂（先从下端将洗涤剂放出少量，再将试管水平放置，在此过程中要不断转到试管，转到过程中试管的上端口应该放置在洗涤剂的瓶口上面，放置洗涤剂倒出最后在将洗涤剂从上端口部倒出）如果试管中污垢太多，将其置于洗涤剂溶液中泡制一段时间。

涂凡士林

再涂凡士林的过程中不要将凡士林涂的太多，避免凡士林将孔口堵塞。

再涂凡士林过程中如果凡士林将孔口堵塞，将试管中充满水，在用洗耳球在上方不断吹气，以便将凡士林去除。

检漏

将涂好凡士林的滴管充满水，并将其置于试管架上1分钟，检查管尖或是周围是都有水漏出来。

如没有，在转到活塞180度，重新检查。

滴定操作

滴定管的润洗

为了使溶液浓度不在变化，在装入标准溶液前必须采用待装溶液洗涤3次。

方法；先将试剂瓶的溶液摇匀，使其试管中的水珠流到试管中，该项操作在温度很高或是天气较为炎热的条件中更重要。

标准溶液的装样

不能采用其他工具来转移

当读数的时候，如果滴定管上依旧挂着液滴就该遵循以下规定

当遇到无色或是浅色的液体的时候，在度数的时候，眼睛要与液体最低页面相水平，如果遇到深色的液体的时候，度数要读液体的最高液面相水平。

注意视线偏高，将会导致度数降低。

视线偏低，导致度数升高。

为了度数能够准确，再装进去的时候，必须要等到1-2分钟，才能度数。

因为试管中依旧还有些液体，并没有留下来，所以会造成度数偏低。

如果在滴定过程中滴定速度较慢，就不想等到0,5-1分钟，直到试管中没有液滴在试管上。

度数的时候必须读到小数点第二位及要估度到0，01ml

例子；

在矫正试管的时候，在21度时有滴定管中放出0,00-10,03ml水，称得其质量为9,981g,试计算滴定管在20度的时候的实际体积及其校准值各式多少？

解；V=9.981/0.99700=10.01ml

上述的0.99700是21度的时候的密度为0.99700

在20度的时候的实际体积为10.01ml

然而校准值为10.01—10.03=-0.02

容量瓶的校准

15度的时候，称得250ml容量瓶至刻度线的时候容纳纯水的质量为249.520g，式计算在20度的时候的校准值。

做法跟上述题目一致。

最终结果等于=+0.04

溶液体积的校准

在10度的时候，滴定用去26.00ml0.1mol/l标准滴定溶液，计算在20度的时候该溶液的体积是多少？

解；10度的时候1L0.1mol/l溶液的补正值为=+1.5ml，则在20度的时候该溶液的体积为多少？

26.00+1.5/1000X26.00=26.04ml

注意上述的补正值是与20度为分界线，及高于20度的为-，而低于20度的为+

滴定终点的

实验目的

能熟练掌握酸碱滴定管的使用

正确判断甲基橙和酚酞的终点

原理

甲基橙的PH值为3.1（红）——4.4（黄），以甲基橙作为指示剂，用碱来滴定酸的时候，颜色变化是由橙到黄：

而采用酸滴定碱的时候，颜色是由黄到橙

仪器药品

常用滴定分析仪器

浓盐酸

氢氧化钠固体

1g/l甲基橙

2g/l酚酞乙醇溶液

步骤

1配置500ml0.1mol/lHcl溶液

量取一定的蒸馏水于500ml烧杯中，迅速加入4.3ml浓Hcl,搅拌后在家蒸馏水稀释到500ml。

转移到中，盖上瓶塞，摇匀。

2配置氢氧化钠同上

3将酸碱滴定管采用清水洗涤，在用待测溶液洗涤3次（在读酸碱滴定管的时候要读到0.01ml）

采用氢氧化钠滴定Hcl溶液

分别向酸碱滴定管中注入酸碱溶液，再赶出其中的气泡时凋零。

先在锥形瓶中注入20.00mlHcl溶液再加入两滴酚酞溶液，在采用氢氧化钠

滴定到溶液有红色变成粉红色并且在30S中不褪色，及为滴定终点。

记录下现在所消耗的氢氧化钠的体积。

再向锥形瓶中放入2mlHcl继续用氢氧化钠滴定在溶液颜色有无色变成粉红色为止，记录终点读数。

连续滴定五次并计算每次滴定的盐酸于氢氧化钠的体积比