51药分作业计算题.docx
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51药分作业计算题
药物分析计算题
药物分析13周芷莹1303540151
1.检查维生素C中重金属时,若取样量为1.0g,要求重金属含量不得过百万分之十,应吸取标准铅溶液(每1ml相当于0.01mg的Pb)多少毫升?
解:
2.依法检查枸橼酸中的砷盐,规定含砷量不得超过1ppm,问应取检品多少克?
(标准砷溶液每1ml相当于1μg砷)
解:
3.取葡萄糖2g,加水溶解后,依法检查铁盐,如显色与标准溶液3ml(10μgFe/ml)比较,不得更深,铁盐限量为多少?
解:
4.用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量,若供试品的称样量为0.3838(g),氢氧化钠滴定液的浓度为0.1015(mol/L),消耗氢氧化钠滴定液的体积为21.50(ml),每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于l8.02mg的阿司匹林,则该阿司匹林的百分含量含为?
解:
5.乙琥胺的含量测定:
精密取本品约0.1517g,精密称定,加二甲基甲酰胺30ml使溶解,加偶氮紫指示液2滴,在氮气流中,用甲醇钠滴定液(0.l035mol/L)滴定至溶液显蓝色,消耗甲醇钠滴定液(0.1035mol/L)23.55ml并将滴定的结果用空白试验校正。
空白试验消耗甲醇钠滴定液(0.1035mol/L)10.27ml。
每1ml甲醇钠滴定液(0.lmol/L)相当于14.12mg的C7H11NO2。
计算乙琥胺的百分含量。
解:
6.用剩余碘量法测定葡萄糖的含量,在分析天平上精确称取样品0.1026g置于碘量瓶中,加入新煮沸过的冷蒸馏水30ml使溶解,加入I2溶液25.00ml,滴加NaOH溶液40ml,密塞,封水,暗处放置10min。
取出后加入H2SO4溶液6ml,摇匀。
用Na2S2O3标准溶液(0.1025mol/L)滴定剩余的I2,至近终点时加入淀粉溶液2ml,继续滴定至蓝色消失为终点,样品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1025mol/L)9.37ml,并将滴定结果用空白试验校正,空白消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1025mol/L)20.62ml。
每1ml碘标液(0.05mol/L)相当于9.008mg的C6H12O6,求葡萄糖的百分含量。
解:
7.碘化钾片的含量测定:
取标示量为10mg的本品80片,精密称定,称出总重为0.8012g,研细后称取0.3022g,加水10ml溶解后,加盐酸35ml,用碘酸钾滴定液(0.05016mol/L)滴定至黄色,加三氯甲烷5ml,继续滴定,同时强烈振摇,直至三氯甲烷层的颜色消失。
每1ml碘酸钾滴定液(0.05mol/L)相当于16.60mg的KI。
滴定样品消耗17.88ml,求百分标示量。
解:
8.溴新斯的明片的含量测定:
取标示量为15mg的溴新斯的明片40片,精密称定总重为0.6013g,研细后称取0.2012g,置100ml量瓶中,加水适量,充分振摇使溴新斯的明溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液50ml,置凯氏烧瓶中,加水40ml与氢氧化钠试液100ml,加热蒸馏,馏出液导人2%硼酸溶
液50ml中,至体积约达150ml,停止蒸馏,馏出液中加甲基红-溴甲酚绿混合指示液6滴,用硫酸滴定液(0.01015mol/L)滴定,消耗硫酸滴定液24.89ml,并将滴定的结果用空白试验校正,消耗7.76ml。
每lml硫酸滴定液(0.01mol/L)相当于6.064mg的C12H19BrN2O2。
计算本品标示量%。
解:
9.阿司匹林片的含量测定:
取标示量为0.1g本品10片,精密称定为1.003g,研细,精密称取0.2998g,置锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml,振摇使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色,再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml,置水浴上加热15分钟并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液(0.05016mol/L)滴定,消耗硫酸滴定液23.84ml,并将滴定的结果用空白试验校正,消耗39.88ml。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。
求标示量。
解:
10.硫酸镁注射液(1g:
10ml)的含量测定:
精密量取本品5.0ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取25ml,加氨氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml与铬黑T指示剂两滴,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.04998mol/L)滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色,消耗了4.17ml,每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于12.32mg的硫酸镁,求其百分标示量。
解:
11.二盐酸奎宁注射液(1ml:
0.25g)的含量测定:
精密量取本品3ml于50ml容量瓶中,用水定量稀释制成每lml中含15mg的溶液,精密量取10ml,置分液漏斗中,加水使成20ml,加氨试液使成碱性,用三氯甲烷分次振摇提取,第一次25ml,以后每次各10ml,至奎宁提尽为止,每次得到的三氣甲烷液均用同一份水洗涤2次,每次5ml,洗液用三氣甲烷10ml振摇提取,合并三氯甲烷液,置水浴上蒸去三氯甲烷,加无水乙醇2ml,再蒸干,在105℃:
干燥1小时,放冷,加醋酐5ml与冰醋酸10ml使溶解,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.l011mol/L)滴定至溶液显蓝色,消耗高氯酸滴定液(0.l011mol/L)20.33ml,并将滴定的结果用空白试验校正,空白消耗高氯酸滴定液(0.l011mol/L)18.14ml。
每lml高氣酸滴定液(0.lmol/L)相当于19.87mg的C20H24N2O2•2HC1,求其百分标示量。
解:
12.山梨醇注射液(l00ml:
25g)的含量测定:
精密量取本品10ml(约相当于山梨醇2.5g),置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;精密量取10ml,置250ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置碘瓶中,精密加高碘酸钠(钾)溶液50ml,置水浴上加热15分钟,放冷,加碘化钾试液10ml,密塞,放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.05025mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液lml,继续滴定至蓝色消失,消耗硫代硫酸钠滴定液13.32ml,并将滴定的结果用空白试验校正。
空白消耗硫代硫酸钠滴定液23.88ml。
每lml硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)相当于0.9109mg的C6H14O6。
求标示量。
解:
13.乙酰唑胺原料药的含量测定:
取本品约0.2g,精密称定为0.2012g,加沸水400ml搅拌使溶解,放冷,移置1000ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;精密量取5ml,置100ml量瓶中,加lmol/L盐酸溶液10ml,用水稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在265mn的波长处测定吸光度为0.476,按C4H6N4O3S2的吸收系数为474计算,求百分含量。
解:
14.水杨酸镁原料药的含量测定:
取本品,精密称取0.2g,置于1000ml容量瓶,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置另一50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取水杨酸镁对照品,精密称取2mg,置于100ml量瓶中,加水溶解并定量稀释制成每lml中约含20μg的溶液。
取上述两种溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在296nm的波长处分别测定供试品和对照品的吸光度为0.582和0.576,计算百分含量。
解:
15.盐酸氯丙嗪片剂的含量测定:
取本品20片,精密称定为8.100g,研细,精密称取0.4800g片粉,置于500ml量瓶中,加酸及水溶解并稀释至刻度,取上清液5.00ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,在254nm测得吸收度为0.540,已知盐酸氯丙嗪吸收系数在254nm的为为915,标示量为50mg/片,计算标示量百分数?
解:
16.阿魏酸哌嗪片(100mg/片)的含量测定:
取本品10片,精密称定为9.9724g,研细,精密称取适量0.3054g(约相当于阿魏酸哌嗉30mg),置250ml量瓶中,加水使阿魏酸哌嗪溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在310nm的波长处测定吸光度为0.540;另取阿魏酸哌嗪对照品,精密称定61.1mg置于100ml容量瓶中,加水溶解并定量稀释至刻度,制成每lml中约含6μg的溶液,同法测定吸光度为0.564,计算百分标示量。
解:
17.维生素B12注射液(0.25mg/ml)的含量测定:
精密量取本品10ml,置于100ml量瓶中,用水定量稀释至刻度,制成成每lml中约含维生素B1225μg的溶液,作为供试品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在361nm的波长处测定吸光度为0.481,按C63H88CoN14O14P的吸收系数为207,计算百分标示量。
解:
18.硫酸阿托品注射液(1ml:
0.5mg)的含量测定:
精密量取本品5ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇勻,作为供试品溶液;另取硫酸阿托品对照品约25mg,精密称定为26.1mg,置25ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇勻,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇勻,作为对照品溶液。
精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml,分别置预先精密加人三氯甲烷10ml的分液漏斗中,各加溴甲酚绿溶液(取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g,加0.2mol/L氢氧化钠溶液6.0ml使溶解,再用水稀释至100ml,摇勻,必要时滤过)2.0ml,振摇提取1分钟后,静置使分层,分取澄清的三氯甲烷液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在420nm的波长处分别测定吸光度为0.476和0.484,计算百分标示量,并将结果乘以1.027。
解:
19.苯丙酸诺龙的含量测定:
取本品约20mg,精密称定为0.2015g,置50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇勻,作为供试品溶液,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,测得峰面积为196408;另取苯丙酸诺龙对照品,加甲醇溶解并稀释成每1ml中含4.5mg的溶液,同法测定得峰面积为221511。
按外标法以峰面积计算百分含量。
解:
20.用内标法测定奥拉西坦的含量:
精密称取对照品50.0mg,置于50ml容量瓶中,加乙腈-水溶解并稀释至刻度,精密量取上述溶液5ml置于25ml容量瓶中,精密加内标液(1mg/ml)5ml,加流动相稀释至刻度,作为对照品溶液;精密称取奥拉西坦样品50.5mg,按上述制备对照品的方法制备供试品溶液。
取对照品和供试品溶液各10μl进样,测得对照品溶液中,对照品和内标物的峰面积分别为1350和1040,供试品溶液中测定组分和内标物的峰面积分别为1313和1013。
试计算样品的百分含量。
解:
21.盐酸乙胺丁醇片(0.25g)的含量测定:
取本品20片,精密称定为3.534g,研细,精密称取0.1767g细粉,置100ml量瓶中,加水超声使盐酸乙胺丁醇溶解,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,测得供试品溶液的峰面积为195820;另精密称取盐酸乙胺丁醇对照品,加水溶解并定量稀释制成每lml中约含0.25mg的溶液,同法测定得峰面积为266867。
按外标法以峰面积计算百分含量。
解:
22.高效液相色谱内标法测定复方氯喘片(5mg/片)中盐酸氯喘的含量:
取盐酸氯喘对照品10.0mg,置于100ml容量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,再精密移取4