铁合金化验整理Word格式.docx

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一、稀土总量的测定………………………………37

二、钙和镁的测定………………………39

三、磷的测定……………………………..41

第一十节钨铁

一、钨的测定…………………………….43

二、磷的测定……………………………46

第十一节铝的测定……………………………47

第十二节镍板的测定…………………………49

铁合金分析

第一节硅铁

一、硅的测定

高氯酸重量法

一、方法提要

用过氧化钠-碳酸钠混合熔剂熔融试样，盐酸酸化，高氯酸二次冒烟，使胶体的硅酸脱水，形成不溶性的硅酸。

沉淀于1000～1100℃灼烧至恒量。

加硫酸、氢氟酸处理，使硅呈四氟化硅逸出，再灼烧至恒量。

由加氢氟酸处理前后的质量差计算硅的质量分数。

二、主要试剂

1.混合熔剂，过氧化钠+碳酸钠=2+1；

2.盐酸，约1.19g/mL；

3.高氯酸，约1.67g/mL；

4.氢氟酸，约1.15g/mL；

5.盐酸，1＋1、5＋95；

6.硫酸，1＋1；

7.硝酸银，10g/L。

三、分析操作

称样约0.30g（硅质量分数大于50%时，称取约0.20g）粒度小于0.125mm的试样，（精确至0.0001g，随同试料做空白试验）置于盛有6g混合熔剂的铁（或镍）坩埚中，混匀，再盖2g混合熔剂。

先低温烘焙至焦黄色，再于850C的高温炉中或喷灯上熔融至透明。

取出稍冷，用水吹洗净坩埚外壁。

将坩埚放入300mL烧杯中，加约100mL近沸水，盖上表面皿。

待剧烈作用停止后，用热水及盐酸洗净坩埚并取出。

边搅边缓慢向浸出液加盐酸酸化至溶液澄清，于电热板或低温电炉上加热并蒸发至体积约50mL，加50mL高氯酸，加热蒸发至冒高氯酸烟10min，盖严表面皿，继续加热至浅黄色糊状（约需20～30min）。

取下稍冷，缓慢加20mL盐酸（1＋1），加热水至体积约100mL，搅拌使盐类溶解。

趁热用中速滤纸过滤于300mL干净烧杯中。

用带橡皮头的玻璃棒仔细擦洗玻璃棒及烧杯，用热盐酸（5＋95）洗涤沉淀5～6次。

再用热水洗沉淀至无氯离子[用硝酸银溶液（10g/L）检查，或用pH试纸检查（pH为5～6）]。

将滤液移入原烧杯中，补加20mL高氯酸，按上述操作再冒烟脱水一次，过滤、洗净，回收滤液中硅。

将两次沉淀连同滤纸移入铂坩埚中，低温灰化滤纸后，将坩埚置于1000～1050C马弗炉中灼烧30～40min，取出稍冷，置于干燥器中冷至室温，称量。

反复灼烧至恒量（m1）。

往铂坩埚中加入4滴硫酸（1+1），加入5～8mL氢氟酸（浸没沉淀），低温加热蒸发至硫酸烟冒尽。

再置于1000～1050C马弗炉中灼烧10～15min，取出稍冷，置于干燥器中冷至室温，称量。

反复灼烧至恒量（m2）。

按下式计算硅含量，以质量分数表示：

　　　w（Si）/%＝

式中：

m1—氢氟酸处理前沉淀和铂坩埚的质量，g；

m2—氢氟酸处理后残渣和铂坩埚的质量，g；

m3—氢氟酸处理前空白和铂坩埚的质量，g；

m4—氢氟酸处理后空白残渣和铂坩埚的质量，g；

m—试样的质量，g；

0.4674——二氧化硅换算成硅的系数。

二、磷的测定

铋磷钼蓝光度法

用硝酸、氢氟酸分解试样，冒高氯酸烟赶氟。

在硫酸介质中，磷与铋及钼酸铵形成黄色络合物，用抗坏血酸将铋磷钼黄还原为铋磷钼蓝。

在分光光度计上，于波长700nm处测量吸光度。

计算出磷的质量分数。

本方法适用于硅铁中质量分数为0.005％～0.5％的磷含量的测定。

1.氢氟酸，约1.15g/mL；

2.高氯酸，约1.67g/mL；

3.硝酸，1＋1；

4.硫酸，1＋1；

5.硫代硫酸钠溶液，5g/L：

称取0.5g硫代硫酸钠，1g亚硫酸钠，用水溶解，稀释至100mL；

6.铋溶液，5g/L：

称取5g金属铋或12g硝酸铋[Bi（NO3）3·

5H2O]于烧杯中，加25mL硝酸溶解，加100mL水，煮沸驱尽氮氧化物，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

7.钼酸铵溶液，30g/L；

（配制后如显浑浊，应过滤后使用）

8.抗坏血酸溶液，20g/L；

（当日配制）

9.磷标准溶液：

9.1磷贮备液，100.0g/mL：

称取0.2196g预先在105～110℃烘至恒量的基准试剂磷酸二氢钾（KH2PO4）溶于适量水中，加5mL硫酸（1＋1），冷却至室温。

移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

9.2磷标准溶液A，10.0g/mL：

分取50.00mL磷标准溶液（100.0g/mL）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

9.3磷标准溶液B，5.0g/mL：

分取25.00mL磷标准溶液（100.0g/mL）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

称取约0.10g（磷质量分数小于0.1％时，称取约0.50g）粒度小于0.125mm的试样（精确至0.0001g，随同试样做空白试验），置于聚四氟乙烯烧杯中，加15mL硝酸（1+1），缓慢滴加5mL氢氟酸，待剧烈作用停止后，加热溶解。

加5mL高氯酸，加热至冒高氯酸烟，并继续蒸发至湿盐状。

取下稍冷，加10mL硫酸（1＋1）、20mL水，加热溶解盐类，冷却至室温。

移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

　　分取10.00mL试液两份（磷质量分数小于0.01％时，分取20.00mL，不再补加硫酸），分别置于50mL容量瓶中，补加1mL硫酸（1＋1）。

　　显色液：

于一份试液中，加1mL硫代硫酸钠溶液（5g/L）、2mL铋溶液（5g/L）、5mL钼酸铵溶液（30g/L），每加一种试剂必须立即混匀。

用水吹洗瓶口及瓶壁，使体积约为30mL，混匀。

加5mL抗坏血酸溶液（20g/L），用水稀释至刻度，混匀。

　　参比溶液：

于另一份试液中，除不加钼酸铵溶液（30g/L）外，其余同显色液操作，稀释至刻度，混匀。

放置5～10min（室温15℃左右放置10min）。

测量：

将显色溶液移入2cm吸收皿中，以参比溶液为参比，在分光光度计上于波长700nm处测量吸光度。

减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应磷的质量。

工作曲线绘制：

　　分取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL磷标准溶液[试样磷质量分数小于0.05％时，取磷标准溶液B（5.0g/mL），试样磷质量分数大于0.05％时，取磷标准溶液A（10.0g/mL）]，分别置于50mL容量瓶中，加2mL硫酸（1＋1）、2mL铋溶液（5g/L）、5mL钼酸铵溶液（30g/L），用水吹洗瓶口及瓶壁，并稀释至约30mL，混匀。

加5mL抗血酸溶液（20g/L），用水稀释至刻度，混匀。

用2cm吸收皿，以未加磷标准溶液的溶液为参比，在波长700nm处测量吸光度。

以磷的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

计算：

按下式计算磷含量，以质量分数表示：

　　W（P）/％＝

×

100

式中：

m1—由工作曲线查出磷的质量，g；

　　V1—分取试液的体积，mL；

V—试液总体积，mL；

　　m—试样的质量，g。

第二节锰铁及锰硅合金

一、锰的测定

硝酸铵氧化-亚铁滴定法

以硝酸、磷酸分解试样，以硝酸铵将锰氧化至三价。

以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用亚铁标准滴定溶液滴定三价锰，由标准滴定溶液消耗量计算锰的质量分数。

本方法适用于锰铁及锰硅合金中质量分数大于50%的锰含量的测定。

1.硝酸铵，固体；

2.磷酸，约1.69g/mL；

3.硝酸，约1.42g/mL；

4.硫酸，1+9；

5.N-苯基邻氨基苯甲酸溶液，2g/L，每100mL溶液含0.2g碳酸钠；

6.重铬酸钾标准溶液，0.032mol/L：

称取3.1379g预先置于105-110℃干燥并达到恒量，在干燥器中冷却至室温的重铬酸钾（基准试剂）于250mL烧杯中，加约100mL水，数滴硫酸溶液（1+1），加热溶解，冷却至室温，移入2000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，放置一周后方可使用；

7.硫酸亚铁铵标准滴定溶液，c（Fe2+）＝0.032mol/L

7.1配制：

称取25g硫酸亚铁铵于200mL烧杯中，加水100mL，加硫酸40mL，搅拌至全部溶解，再用水稀释至2000mL，经充分摇匀放置一夜后标定；

7.2标定：

准确移取25.00mL重铬酸钾标准溶液（0.032mol/L）于500mL的烧杯中，加约200mL水、20mL硫酸（1+1），用待标定硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入5～6滴N-苯基邻氨基苯甲酸溶液（2g/L），继续用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至樱桃红色变为亮绿色为终点。

7.3按下式计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度：

C＝

C—硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度，mol/L；

CK2Cr2O7—重铬酸钾标准溶液浓度，mol/L；

V1—所取重铬酸钾标准溶液体积，mL；

V2—滴定所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积，mL。

三、分析操作

称取约0.10g粒度小于0.125mm的试样（精确至0.0001g，随同试样做空白试验），置于250mL锥形瓶中，加5mL硝酸（高炭锰铁滴加5滴氢氟酸，锰硅合金滴加10滴），放置20min，低温加热至冒大泡，加15mL磷酸，加热至液面近平静后，取下稍冷，加5mL硝酸，继续加热至液面平静刚冒磷酸微烟，取下，立即加2g硝酸铵，摇动锥形瓶，排除瓶内氮氧化物（可用洗耳球吹），放置1～2min。

加入60mL硫酸（1+9），混匀，冷至室温。

用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（c（Fe2+）=0.032mol/L）滴定至浅红色，滴2滴N-苯基邻氨基苯甲酸溶液（2g/L），继续用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（0.064mol/L）滴定至溶液紫红色消失为终点。

按下式计算锰含量，以质量分数表示：

W（Mn）/%＝

C—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V—滴定消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；

m—试样的质量，g；

54.94—锰的摩尔质量，g/mol。

四、附注

1.试样中硅高时，滴加氢氟酸后，适当延长放置时间，滴加氢氟酸时要仔细，不得占到瓶壁上；

2.需滴加氢氟酸的试样，由于氢氟酸腐蚀锥形瓶，所以，用几次后，要及时更换锥形瓶；

3.结果计算也可用含量相近的标样换算。

二、硅的测定

1.高氯酸脱水重量法

试样用硝酸、盐酸分解，以高氯酸蒸发冒烟使硅酸脱水。

经过滤洗涤后，将沉淀于1100℃灼烧至恒量。

加氢氟酸使硅成四氟化硅挥发除去，再灼烧至恒量。

由氢氟酸处理前后的质量差，计算硅的质量分数。

本方法适用于锰铁及锰硅合金中质量分数大于0.5%的硅含量的测定。

1.碳酸钠，无水；

2.盐酸，约1.19g/mL，1+2，1+10；

5.盐酸，1+2、1+10；

6.硝酸，1+1；

7.硫酸，1+1；

8.过氧化氢，1+9；

9.硫氰酸铵溶液，50g/L；

10.硝酸银溶液，10g/L。

称取约3.0g粒度小于0.125mm的试样（硅质量分数大于1%时，称取试样1g，精确至0.0001g，随同试样做空白试验）。

1.易溶试样

将试样置于300mL烧杯中，加入20mL硝酸（1+1），加5～10mL盐酸，盖上表皿，置于电热板或低温电炉上缓慢加热至试样完全溶解。

加入30mL高氯酸（称取1g试料时，加入20mL高氯酸），继续加热蒸发至冒高氯酸白烟，并加热使高氯酸蒸汽在烧杯内回流20min，取下，冷却。

加100mL热水，边搅拌边加入过氧化氢（1+9），使二氧化锰溶解，同时溶解可溶性盐类。

趁热用加入少许定量滤纸浆的中速定量滤纸过滤，将沉淀移入滤纸上，用擦棒仔细擦洗玻璃棒和杯壁，用热盐酸（1+10）洗净烧杯内壁及玻璃棒，洗涤沉淀至无铁离子[用硫氰酸溶液（50g/L）检查]，然后用热水洗至无氯离子[用硝酸银溶液（10g/L）检查]。

将沉淀连同滤纸置于铂坩埚中，干燥后，缓慢加热至滤纸碳化后，小心灰化，在1100℃高温炉中灼烧30min，取出，稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称量，并反复灼烧至恒量（m1）。

向铂坩埚中加入数滴硫酸溶液（1+1），使之湿润，再加5mL氢氟酸，置于电热板及低温电炉上蒸发至冒尽硫酸白烟，将铂坩埚置于1100℃高温炉中灼烧30min，取出，稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称量，并反复灼烧至恒量（m2）。

2.难溶试样

试料按上述步骤进行分解、分离，洗涤沉淀至无铁、无氯离子。

将沉淀连同滤纸置于铂坩埚中灰化，冷却后，加3g碳酸钠于900℃高温炉中熔融约30min，取出，冷却，将铂坩埚置于预先放有30mL盐酸（1+2）的原烧杯中，溶解熔融物，用水洗净铂坩埚并取出。

加入25mL高氯酸，盖上表皿，留有缝隙，于电热板或低温电炉上加热蒸发至冒高氯酸白烟，约回流20min，取下，冷却。

加约100mL热水溶解可溶性盐类，立即用加有少许定量滤纸浆的中速定量滤纸过滤，用热盐酸（1+10）洗至无铁离子，然后用热水洗至无氯离子，保留滤纸及沉淀。

将上述所得滤液及洗液移入500mL烧杯中，加热蒸发至冒高氯酸白烟，约回流15min，取下，冷却。

加约100mL热水溶解可溶性盐类，立即用加有少许定量滤纸浆的中速定量滤纸过滤，用热盐酸（1+10）洗至无铁离子，然后用热水洗至无氯离子。

将二次所得沉淀连同滤纸置于铂坩埚中，按上述操作进行。

W（Si）/%＝

m3—氢氟酸处理前空白试验的沉淀和铂坩埚的质量，g；

m4—氢氟酸处理后空白试验的残渣和铂坩埚的质量，g；

m—试样的质量，g；

0.4674—二氧化硅换算为硅的换算因数。

2.碱熔融—钼蓝光度法

一、方法提要

试样经氢氧化钠熔融分解后，用稀硝酸酸化，使硅成硅酸，在一定酸度下（pH=1～2），硅酸与钼酸铵生成黄色的硅钼杂多酸，以草酸破坏磷、砷的杂多酸，用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成蓝色的硅钼蓝。

在分光光度计波长825nm处测量其吸光度，以此计算硅的质量分数。

本方法适用于高炭锰铁中质量分数为0.1%～4%的硅含量的测定。

1.氢氧化钠（优级纯）；

2.硝酸，1+3，1+10；

3.高锰酸钾溶液，40g/L；

4.亚硝酸钠溶液，20g/L

5.钼酸铵溶液，17g/L；

6.硫酸草酸混合酸溶液，50g/L：

称取5g草酸溶于100mL（1+9）硫酸溶液中；

7.硫酸亚铁铵溶液，50g/L：

称取5g硫酸亚铁铵溶于100mL水中，滴加10滴硫酸搅拌，过滤后使用（一周内有效）；

8.混合溶剂（2+1）：

称取2份无水碳酸钠与1份硼酸钠研细混匀；

9.硅储备溶液，200g/mL：

称取0.2139g在1000℃马弗炉中灼烧1h的SiO2（质量分数大于99.9%以上），置于放有3g混合熔剂的铂坩埚中，搅匀，上盖1g混合熔剂，在950～1000℃高温炉中熔融10min，取出稍冷后，置于塑料烧杯中，用热水浸取，以热水洗净坩埚，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

10.硅标准溶液，40.0g/mL：

分取50.00硅储备溶液（200g/mL）于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀；

11.过氧化氢，30%。

称取约0.10g粒度小于0.125mm的试样（精确至0.0001g，随同试料做空白试验），于预置有5g氢氧化钠的铁（或镍）坩埚中，搅匀后，放入750-800℃高温炉中，熔解6min,取出稍冷，放入预置有100mL热水的400mL烧杯中,剧烈反应停止后，加热浸取并用水洗出坩埚，取下稍冷，边搅边加入硝酸（1+3）30mL，再煮沸2min，滴加几滴过氧化氢并煮至清亮，取下冷却，移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

分取2.00mL（含量<

1%时,5.00mL）溶液于100mL钢铁量瓶中，加入10mL硝酸（1+10），低温加热并滴加高锰酸钾溶液（40g/L）至出现二氧化锰沉淀，煮沸20s，滴加亚硝酸钠溶液（20g/L）至沉淀溶解，煮沸除去氮氧化物，取下稍冷，加10mL钼酸铵溶液（17g/L），混匀，在沸水浴中加热30s，以冷水冷却至室温。

加10mL硫酸草酸混合酸（50g/L），立即加10mL硫酸亚铁铵溶液（50g/L），用水稀释至刻度，混匀。

将显色溶液移入1cm吸收皿中，以水为参比液，于分光光度计波长825nm（或650）处测量吸光度。

从工作曲线上查出硅的质量。

4.6工作曲线绘制

分取0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00mL的硅标准溶液（40.0g/mL）于100mL容量瓶中，加入1.5mL硝酸溶液（1+1），按试液同样操作，显色，测量。

以硅含量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

计算:

W（Si）/%＝

m1—从工作曲线上查得的硅的质量，g；

V—试液总体积，mL；

V1—分取试液体积，mL；

m—试样的质量，g。

1.也可用标样绘制工作曲线；

2.结果计算中，算出试样的结果应减去空白结果；

3.硅锰合金试样可适当减少称样量和分取量。

三、磷的测定

磷钒钼黄光度法

试样用稀硝酸、盐酸和氢氟酸溶液分解，高氯酸冒烟氧化磷。

加入钒酸铵与钼酸铵溶液使之与磷生成磷钒钼杂多酸。

于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。

计算磷的质量分数。

本方法适用于锰铁及锰硅合金中质量分数大于0.05%的磷含量的测定。

1.高氯酸，约1.67g/mL

2.硝酸溶液，1+1

3.盐酸溶液，1+1

4.亚硝酸钠溶液，100g/L

5.钼酸铵溶液，100g/L

6.钒钼酸铵溶液，1.5g/L：

称取0.3g偏钒酸铵，溶于90mL热水中,加30mL硝酸（已煮沸除去氮氧化物），用时与钼酸铵溶液（100g/L）等体积混合；

7.磷标准溶液，100g/mL：

称取0.4394g预先于105～110℃干燥至恒量，在干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾（基准试剂），置于200mL烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，备用；

8.氢氟酸；

9.饱和硼酸。

称取约0.25g粒度小于0.125mm的试样（精确至0.0001g，随同试样做空白试验）置于100mL钢铁量瓶中，加入5mL硝酸，5mL盐酸（1+1），（高炭锰铁和硅锰合金改加5-10滴氢氟酸）低温加热至试样完全溶解，加入5mL高氯酸，加热至冒高氯酸烟，继续加热冒烟至出现二氧化锰糖浆状沉淀，稍冷，加10mL硝酸（1+1），溶解盐类，边加热边滴加亚硝酸钠溶液（20g/L）至沉淀消失，煮沸除去氮氧化物，取下稍冷。

加5mL饱和硼酸，20mL钒钼酸铵溶液（1.5g/L），混匀，以水稀释至刻度，混匀。

放置10min。

将显色液置于适当的吸收皿中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计中420nm处测量吸光度。

从工作曲线上查出磷的质量。

移取0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00mL磷标准溶液（100g/mL），分别置于一组100mL烧杯中，加入5mL高氯酸冒烟，以下按试样溶液步骤进行。

将显色液置于适当吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计420nm处测量吸光度，以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

W（P）/%＝

m1—从工作曲线上查得磷的质量，g；

V1—分取试液体积，mL。

m—试样的质量，g；

1.结果计算可用标样绘制标准工作曲线；

2.滴加氢氟酸时要小心。

第三节铬铁

一、铬的测定

高锰酸钾—亚铁滴定法

试样用盐酸溶解，硫磷酸冒烟赶去盐酸，在10-14%的硫磷酸度下，用高锰酸钾将三价氧化为六价铬，以氯化铵除去剩余的高锰酸钾后，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定或。

计算铬的质量分数。

本方法适用于微、低、中炭铬铁中质量分数大于45％的铬含量的测定。

1.盐酸，约1.19g/mL；

2.硫酸，约1.84g/mL；

3.磷酸，约1.69g/mL

4.硫磷混酸，将3份硫酸与2份磷酸混合；

5.氯化铵饱和溶液，50g/L

6.N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂溶液，2g/L：

称取0.2gN-苯基邻氨基苯甲酸，置于300mL烧杯中，加0.2g无水碳酸钠，加20mL水加热溶解，冷却，用水稀释至100mL，混匀；

7.铬标准溶液，5.00mg/mL：

称取14.1445g已在150℃烘干并恒量的重铬酸钾基准试剂，置于150mL烧杯中，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

8.硫酸亚铁铵标准滴定溶液，c（Fe2+）=0.10mo1/L

8.1配制：

称取40g硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe（SO4）2·

6H2O]，溶解于200mL硫酸（5+95）中，并稀释至1000mL，混匀，放置1夜。

8.2标定：

移取10.00mL铬标准溶液（5.00mg/mL）于500mL烧杯中，加10mL磷酸，用水稀释体积至200mL左右，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（0.10mol/L）滴定至溶液呈淡黄色，滴加3～4滴N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂溶液（2g/L），继续用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（0.10mol/L）滴定至溶液由紫红色转变为亮绿色为终点。

8.3按下式计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度：

T——单位体积硫酸亚铁按标准滴定溶液相当于铬的质量，mg/mL；

C——铬标准溶液的浓度，mg/mL；

V1——分取铬标准溶液体积，mL；

V2——滴定铬标准溶液时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL。

9.高锰酸钾，5%。

称取0.10g试样（精确至0.0001g，对于微碳铬铁、低碳铬铁