火力发电厂烟气脱硫系统化学分析方法Word文档格式.docx

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3、吸入一些样品浸湿移液管（20mL），然后倒掉浆液。

4、再用此移液管（20mL）准确移取20mL样品，放入称量瓶中。

5、称重装有20mL样品的称量瓶（bg）。

6、测量浆液的温度。

7、浆液密度的计算如下式：

ρ（密度）＝（b-a）/20

ρ——浆液的密度，g/mL；

b——装有样品的称量瓶的重量，g；

a——称量瓶的重量，g。

三、含固率（固含量）的测定

主要进行吸收塔浆液、石膏漩流器底流浆液、石膏漩流器溢流液等的含固率的测定。

1、准备一个干燥的取样瓶（300mL），用于取样和重量分析（ag）。

2、从浆液集中处取样品200mL左右，并将样品连同取样瓶一起称重（bg）。

3、称重11cm直径的滤纸（cg），滤纸在称重前必须在45℃温度下进行干燥。

4、将滤纸放在过滤器上，逐步的将样品倒入过滤器。

5、向过滤器施加真空，将滤液单独保存好以供液相成分分析。

6、用饱和石膏水冲洗样品瓶内的残留物。

7、用丙酮冲洗一张滤纸和滤出固体。

8、用干燥机在45℃温度下将滤纸和滤出的固体物干燥2小时。

9、干燥后用干燥器冷却样品，然后称重。

10、再将样品干燥1小时，然后重复第9步（dg）

11、重复第10步，直至测得的重量变化低于0.1g。

12、含固率（固含量）的计算如下式：

含固率（固含量）（wt%）=（d-c）×

100/（b-a）

四、悬浮物的测定

主要进行废水、工艺水中悬浮物的测定。

1、从悬浮固体中吸取500mL样品，置于1L的量筒内，并测量容积（amL）。

2、称重47mm直径的玻璃纤维滤纸（bg），滤纸在称重前必须在105℃温度下进行干燥。

3、将滤纸放在过滤器上，逐步的将样品倒入过滤器。

4、向过滤器施加真空，将滤液单独保存好以供液相成分分析。

5、用水冲洗量筒内的残留物。

6、用水冲洗滤纸和滤出固体。

7、用干燥机在105℃温度下将滤纸和滤出的固体物干燥2小时。

8、干燥后用干燥器冷却样品，然后称重。

9、再将样品干燥1小时，然后重复第8步（cg）

10、重复第9步，直至测得的重量变化低于0.1g。

11、悬浮物的计算如下式：

悬浮物（mg/L）=（c-b）×

106/a

五、石膏附着水的测定

主要进行成品石膏附着水的测定。

1、称取约1g试样（m1），精确至0.0001g，放入已烘干至恒重的带有磨口塞的称量瓶（m2）中。

2、于45℃±

3℃的烘箱内烘1小时（烘干过程中称量瓶应敞开盖）。

3、取出，盖上磨口盖（但不应盖得太紧），放入干燥器中冷却至室温。

4、将磨口塞紧密盖好，称重。

5、再将称量瓶敞开盖放入烘箱中，在同样温度下烘干30分钟，如此反复烘干、冷却、称重，直至恒重（m3）。

6、石膏附着水的计算如下式：

X1=（m1＋m2－m3）×

100/m1

X1——附着水的质量百分数，％

m1——烘干前试样质量，g

m2——称量瓶质量，g

m3——烘干后试样与称量瓶的质量，g

六、石膏结晶水的测定

主要进行成品石膏结晶水的测定。

1、称取约1g试样（m4），精确至0.0001g，放入已烘干至恒重的带有磨口塞的称量瓶（m5）中。

2、于230℃±

5℃的烘箱内加热1小时（烘干过程中称量瓶应敞开盖）。

3、用坩锅钳取出，盖上磨口盖（但不应盖得太紧），放入干燥器中冷却至室温。

5、再将称量瓶敞开盖放入烘箱中，在同样温度下烘干30分钟，如此反复烘干、冷却、称重，直至恒重（m6）。

X2=（m4＋m5－m6）×

100/m4－X1

X2——结晶水的质量百分数，％

m4——烘干前试样质量，g

m5——称量瓶质量，g

m6——烘干后试样与称量瓶的质量，g

七、酸不溶物的测定

主要进行石灰石、石灰石浆液固相、成品石膏酸不溶物的测定。

1、称取约0.5g样品（m1），精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，用水湿润后盖上表面皿。

2、从杯口慢慢加入40mL盐酸（1＋5）。

3、待反应停止后，用水冲洗表面皿及杯壁并稀释至约75mL。

4、加热煮沸3～4分钟。

5、用慢速定量滤纸过滤，以热水洗涤，直至检验无氯离子为止（10g/L硝酸银检验）。

6、将残渣和滤纸一并移入已灼烧、恒重的瓷坩锅（m2）中，灰化，在950℃～1000℃的温度下灼烧20分钟

7、取出，放入干燥器中，冷却至室温，称重。

如此反复灼烧，冷却，称重，直至恒重（m3）。

酸不溶物的质量百分数X的计算如下式：

X=（m3－m2）×

X——酸不溶物的质量百分数，％

m2——坩锅质量，g

m3——烘干后试样与坩锅的质量，g

八、液相Ca2+、Mg2+的测定

主要进行吸收塔浆液滤液、石膏漩流器溢流液、石膏漩流器底流液滤液、工艺水、废水等。

九、固相Ca2+、Mg2+的测定

主要进行石灰石、吸收塔浆液固体、石膏、石膏漩流器底流液固体等。

1、称取0.2g试样，精确至0.0001g，置于100mL烧杯中。

2、加入30～40mL水使其分散。

3、加10mL盐酸（1＋1），用平头玻璃棒压碎块状物。

4、慢慢的加热溶液，直至试样完全溶解。

继续将溶液加热微沸5分钟。

5、用中速滤纸过滤，用热水洗涤10～12次。

6、将滤液定容至250mL。

（此溶液可用于固相样品中钙、镁、硫酸根等离子的分析）

7、钙的测定：

吸取25mL上述溶液（液相中的钙离子分析直接取滤液）于250mL锥形瓶中，加除盐水、5mL盐酸羟胺（50g/L）、5mL三乙醇胺（1＋1）、15mL氢氧化钾（200g/L），使溶液pH大于12.5，加少许钙红指示剂，摇匀。

用0.1MEDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。

液相中钙离子的计算公式：

Ca2+=M×

a×

40.08×

1000/V

M——EDTA的浓度，mol/L

a——滴定消耗的EDTA的体积，mL

V——取水样的体积

石灰石中碳酸钙的计算公式：

CaCO3（％）＝M×

（V2-V1）×

0.1001×

100/（m×

VA/V）

V2——滴定消耗的EDTA的体积，mL

V1——空白试样滴定消耗的EDTA的体积，mL

V——试样溶液的总体积，mL

VA——吸取试样溶液的体积，mL

m——试样的质量，g

0.1001——与1mLEDTA标准滴定溶液（1.000mol/L）相当的，以克表示的碳酸钙质量。

8、镁的测定：

吸取25mL上述溶液（液相中的镁离子分析直接取滤液）于250mL锥形瓶中，加除盐水、5mL盐酸羟胺（50g/L）、5mL三乙醇胺（1＋1）、10mL氨－氯化铵缓冲溶液，2～3滴酸性铬蓝K指示液（5g/L溶液，使用期一周）和6～7滴萘酚绿B指示液（5g/L溶液，使用期一周），摇匀。

用0.1MEDTA溶液滴定至溶液由暗红色变为亮绿色为终点。

液相中硬度的计算公式（将硬度减去钙的摩尔数，即可得到镁的摩尔数）：

YD=M×

2×

石灰石中碳酸镁的计算公式：

MgCO3（％）＝M×

（（V4-V3）－（V2-V1））×

0.08431×

VB/V）

V4——滴定钙镁和量消耗的EDTA的体积，mL

V3——滴定钙镁和量的空白试样消耗的EDTA的体积，mL

V2——滴定钙消耗的EDTA的体积，mL

V1——滴定钙空白试样消耗的EDTA的体积，mL

VB——吸取试样溶液的体积，mL

0.08431——与1mLEDTA标准滴定溶液（1.000mol/L）相当的，以克表示的碳酸镁质量。

十、Cl－的测定

主要进行吸收塔浆液滤液、石膏、石膏漩流器底流液、石膏漩流器溢流水、工艺水、废水。

液相中氯离子的测定：

取25mL水样于锥形瓶中，并用除盐水稀释至100mL，加2～3滴酚酞，若成红色，用稀硫酸中和至无色，若不成红色，用稀氢氧化钠中和至微红色，再以稀硫酸回滴至无色，再加入1mL10％K2CrO4溶液，用AgNO3标准溶液滴定至橙色。

液相中氯离子计算公式：

Cl-（mg/L）＝（a-b）×

M×

a——水样消耗的硝酸银体积，mL

b——空白试验消耗的硝酸银体积，mL

M——硝酸银标准溶液的滴定度

V——水样体积

对于固相样品中氯离子的测定，可准确称取5g试样与250mL高脚烧杯中，加入100mL除盐水，使试样分散，煮沸溶液15min~30min（边加热边搅拌），然后过滤，热水洗涤数次，并将滤液定容至250mL。

然后参照液相中氯离子的分析方法进行。

十一、SO42－的测定

主要进行吸收塔浆液滤液、吸收塔浆液固体、石膏、石膏漩流器底流液滤液、石膏漩流器底流液固体、石膏漩流器溢流水、工艺水、废水等。

液相中硫酸根的测定：

1、取一定量（200mL～1000mL）的过滤水样，加入2～3滴甲基橙指示剂，用盐酸调整酸度至甲基，橙恰为红色，加热浓缩至100mL左右，再加入1mL（1＋1）盐酸溶液。

2、继续加热煮沸，在不断搅拌下滴加15mL5％氯化钡溶液，再煮沸5～10分钟，静置片刻，待澄清后再加2mL氯化钡溶液，观察其上部溶液有无浑浊生成。

如浑浊，应再将溶液加热煮沸，并在搅拌下继续滴加10mL5％氯化钡溶液，再用氯化钡检查沉淀是否完全。

3、沉淀完全后，放置过夜或将溶液置于80～90℃水浴锅里保温2h，取出冷却至室温。

4、用致密定量滤纸过滤，用热蒸馏水洗涤至无氯离子为止（用硝酸银溶液检查）。

5、将沉淀连同滤纸置于预先灼烧至恒重的空坩锅中烘干，并在电炉上彻底灰化后，移入高温炉中在800～850℃的温度下灼烧1小时，取出，稍冷后移入干燥器中冷却至室温，称重。

6、再在相同条件下灼烧半小时，冷却，称重。

如此反复操作直至恒重。

水样硫酸盐含量（mg/L）按下式计算：

SO42-=（G1-G2）×

0.4115×

G1——灼烧后沉淀物与坩锅的重量，mg；

G2——坩锅的重量，mg；

V——水样的体积，mL；

0.4115——硫酸钡换算成硫酸盐（SO42-）的系数。

固相样品中硫酸根的测定，其溶解制样方法与钙镁测定时一致。

将滤液调整至200mL左右后，煮沸，在搅拌下滴加15mL氯化钡溶液（100g/L），继续煮沸数分钟，然后静置过夜。

（以下步骤同液相硫酸根测定步骤）

固相中硫酸钙的计算：

CaSO4（％）＝（m3-m2）×

0.5831×

100/m1

m1——称取样品的质量，g

m2——坩锅的质量，g

m3——恒重后坩锅和样品的质量，g

十二、SO32－的测定

主要进行吸收塔浆液滤液、吸收塔浆液固体、石膏、石膏漩流器底流液滤液、石膏漩流器底流液固体、石膏漩流器溢流水、废水等。

1、吸取0.1mol/L碘溶液15mL注入碘量瓶中，注入水样100mL。

用新煮沸并冷却了的除盐水稀释到120mL左右，加入冰乙酸5mL，摇匀。

置暗处静置5分钟。

2、用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，滴定至溶液呈淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚刚褪去。

记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积b（mL）。

3、按测定步骤同时做空白试验，记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积a（mL）。

4、亚硫酸盐（SO32）的浓度按下式计算：

SO32-=（a-b）M×

80×

0.5×

a——空白试验所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，mL；

b——滴定水样所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，mL；

M——硫代硫酸钠的浓度，mol/L；

0.5——硫酸钡换算成硫酸盐（SO42-）的系数。