火力发电厂烟气脱硫系统化学分析方法Word文档格式.docx

1、3、 吸入一些样品浸湿移液管（20mL），然后倒掉浆液。4、 再用此移液管（20mL）准确移取20mL样品，放入称量瓶中。5、 称重装有20mL样品的称量瓶（b g）。6、 测量浆液的温度。7、 浆液密度的计算如下式：（密度）（b-a）/20浆液的密度，g/mL；b 装有样品的称量瓶的重量，g；a 称量瓶的重量，g。三、含固率（固含量）的测定主要进行吸收塔浆液、石膏漩流器底流浆液、石膏漩流器溢流液等的含固率的测定。1、准备一个干燥的取样瓶（300mL），用于取样和重量分析（a g）。2、从浆液集中处取样品200mL左右，并将样品连同取样瓶一起称重（b g）。3、称重11 cm直径的滤纸（c g

2、），滤纸在称重前必须在45温度下进行干燥。4、将滤纸放在过滤器上，逐步的将样品倒入过滤器。5、向过滤器施加真空，将滤液单独保存好以供液相成分分析。6、用饱和石膏水冲洗样品瓶内的残留物。7、用丙酮冲洗一张滤纸和滤出固体。8、用干燥机在45温度下将滤纸和滤出的固体物干燥2小时。9、干燥后用干燥器冷却样品，然后称重。10、再将样品干燥1小时，然后重复第9步（d g）11、重复第10步，直至测得的重量变化低于0.1 g。12、含固率（固含量）的计算如下式：含固率（固含量）（wt%）=（d-c）100 /（b-a）四、悬浮物的测定主要进行废水、工艺水中悬浮物的测定。1、从悬浮固体中吸取500mL样品，置

3、于1L的量筒内，并测量容积（a mL）。2、称重47mm直径的玻璃纤维滤纸（b g），滤纸在称重前必须在105温度下进行干燥。3、将滤纸放在过滤器上，逐步的将样品倒入过滤器。4、向过滤器施加真空，将滤液单独保存好以供液相成分分析。5、用水冲洗量筒内的残留物。6、用水冲洗滤纸和滤出固体。7、用干燥机在105温度下将滤纸和滤出的固体物干燥2小时。8、干燥后用干燥器冷却样品，然后称重。9、再将样品干燥1小时，然后重复第8步（c g）10、重复第9步，直至测得的重量变化低于0.1 g。11、悬浮物的计算如下式：悬浮物（mg/L）=（c-b）106 / a五、石膏附着水的测定主要进行成品石膏附着水的测定

4、。1、称取约1 g试样（m1），精确至0.0001 g，放入已烘干至恒重的带有磨口塞的称量瓶（m2）中。2、于453的烘箱内烘1小时（烘干过程中称量瓶应敞开盖）。3、取出，盖上磨口盖（但不应盖得太紧），放入干燥器中冷却至室温。4、将磨口塞紧密盖好，称重。5、再将称量瓶敞开盖放入烘箱中，在同样温度下烘干30分钟，如此反复烘干、冷却、称重，直至恒重（m3）。6、石膏附着水的计算如下式：X1=（m1m2m3）100 / m1X1附着水的质量百分数，m1烘干前试样质量，gm2称量瓶质量，gm3烘干后试样与称量瓶的质量，g六、石膏结晶水的测定主要进行成品石膏结晶水的测定。1、称取约1 g试样（m4），精

5、确至0.0001 g，放入已烘干至恒重的带有磨口塞的称量瓶（m5）中。2、于2305的烘箱内加热1小时（烘干过程中称量瓶应敞开盖）。3、用坩锅钳取出，盖上磨口盖（但不应盖得太紧），放入干燥器中冷却至室温。5、再将称量瓶敞开盖放入烘箱中，在同样温度下烘干30分钟，如此反复烘干、冷却、称重，直至恒重（m6）。X2=（m4m5m6）100 / m4 X1X2结晶水的质量百分数，m4烘干前试样质量，gm5称量瓶质量，gm6烘干后试样与称量瓶的质量，g七、酸不溶物的测定主要进行石灰石、石灰石浆液固相、成品石膏酸不溶物的测定。1、称取约0.5 g样品（m1），精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，用

6、水湿润后盖上表面皿。2、从杯口慢慢加入40mL盐酸（15）。3、待反应停止后，用水冲洗表面皿及杯壁并稀释至约75mL。4、加热煮沸34分钟。5、用慢速定量滤纸过滤，以热水洗涤，直至检验无氯离子为止（10g/L硝酸银检验）。6、将残渣和滤纸一并移入已灼烧、恒重的瓷坩锅（m2）中，灰化，在9501000的温度下灼烧20分钟7、取出，放入干燥器中，冷却至室温，称重。如此反复灼烧，冷却，称重，直至恒重（m3）。酸不溶物的质量百分数X的计算如下式：X=（m3m2）X酸不溶物的质量百分数，m2坩锅质量，gm3烘干后试样与坩锅的质量，g八、液相Ca2+、Mg2+的测定主要进行吸收塔浆液滤液、石膏漩流器溢流液

7、、石膏漩流器底流液滤液、工艺水、废水等。九、固相Ca2+、Mg2+的测定主要进行石灰石、吸收塔浆液固体、石膏、石膏漩流器底流液固体等。1、称取0.2g试样，精确至0.0001g，置于100mL烧杯中。2、加入3040mL水使其分散。3、加10mL盐酸（11），用平头玻璃棒压碎块状物。4、慢慢的加热溶液，直至试样完全溶解。继续将溶液加热微沸5分钟。5、用中速滤纸过滤，用热水洗涤1012次。6、将滤液定容至250mL。（此溶液可用于固相样品中钙、镁、硫酸根等离子的分析）7、钙的测定：吸取25mL上述溶液（液相中的钙离子分析直接取滤液）于250mL锥形瓶中，加除盐水、5mL盐酸羟胺（50g/L）、5

8、mL三乙醇胺（11）、15mL氢氧化钾（200g/L），使溶液pH大于12.5，加少许钙红指示剂，摇匀。用0.1M EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。液相中钙离子的计算公式：Ca2+=Ma40.081000/VMEDTA的浓度，mol/La滴定消耗的EDTA的体积，mLV取水样的体积石灰石中碳酸钙的计算公式：CaCO3（）M（V2-V1）0.1001100/（mVA/V）V2滴定消耗的EDTA的体积，mLV1空白试样滴定消耗的EDTA的体积，mLV试样溶液的总体积，mLVA吸取试样溶液的体积，mLm试样的质量，g0.1001与1mL EDTA标准滴定溶液（1.000mol/L）相

9、当的，以克表示的碳酸钙质量。8、镁的测定：吸取25mL上述溶液（液相中的镁离子分析直接取滤液）于250mL锥形瓶中，加除盐水、5mL盐酸羟胺（50g/L）、5mL三乙醇胺（11）、10mL氨氯化铵缓冲溶液，23滴酸性铬蓝K指示液（5g/L溶液，使用期一周）和67滴萘酚绿B指示液（5g/L溶液，使用期一周），摇匀。用0.1M EDTA溶液滴定至溶液由暗红色变为亮绿色为终点。液相中硬度的计算公式（将硬度减去钙的摩尔数，即可得到镁的摩尔数）：YD=M2石灰石中碳酸镁的计算公式：MgCO3（）M（V4-V3）（V2-V1）0.08431VB/V）V4滴定钙镁和量消耗的EDTA的体积，mLV3滴定钙镁和

10、量的空白试样消耗的EDTA的体积，mLV2滴定钙消耗的EDTA的体积，mLV1滴定钙空白试样消耗的EDTA的体积，mLVB吸取试样溶液的体积，mL0.08431与1mL EDTA标准滴定溶液（1.000mol/L）相当的，以克表示的碳酸镁质量。十、Cl的测定主要进行吸收塔浆液滤液、石膏、石膏漩流器底流液、石膏漩流器溢流水、工艺水、废水。液相中氯离子的测定：取25mL水样于锥形瓶中，并用除盐水稀释至100mL，加23滴酚酞，若成红色，用稀硫酸中和至无色，若不成红色，用稀氢氧化钠中和至微红色，再以稀硫酸回滴至无色，再加入1mL 10 K2CrO4溶液，用AgNO3标准溶液滴定至橙色。液相中氯离子计

11、算公式：Cl-（mg/L）（a-b）Ma水样消耗的硝酸银体积，mLb空白试验消耗的硝酸银体积，mLM硝酸银标准溶液的滴定度V水样体积对于固相样品中氯离子的测定，可准确称取5g试样与250mL高脚烧杯中，加入100mL除盐水，使试样分散，煮沸溶液15min30min（边加热边搅拌），然后过滤，热水洗涤数次，并将滤液定容至250mL。然后参照液相中氯离子的分析方法进行。十一、SO42的测定主要进行吸收塔浆液滤液、吸收塔浆液固体、石膏、石膏漩流器底流液滤液、石膏漩流器底流液固体、石膏漩流器溢流水、工艺水、废水等。液相中硫酸根的测定：1、取一定量（200mL1000mL）的过滤水样，加入23滴甲基橙指

12、示剂，用盐酸调整酸度至甲基，橙恰为红色，加热浓缩至100mL左右，再加入1mL（11）盐酸溶液。2、继续加热煮沸，在不断搅拌下滴加15mL 5氯化钡溶液，再煮沸510分钟，静置片刻，待澄清后再加2mL 氯化钡溶液，观察其上部溶液有无浑浊生成。如浑浊，应再将溶液加热煮沸，并在搅拌下继续滴加10mL 5氯化钡溶液，再用氯化钡检查沉淀是否完全。3、沉淀完全后，放置过夜或将溶液置于8090水浴锅里保温2h，取出冷却至室温。4、用致密定量滤纸过滤，用热蒸馏水洗涤至无氯离子为止（用硝酸银溶液检查）。5、将沉淀连同滤纸置于预先灼烧至恒重的空坩锅中烘干，并在电炉上彻底灰化后，移入高温炉中在800850的温度下

13、灼烧1小时，取出，稍冷后移入干燥器中冷却至室温，称重。6、再在相同条件下灼烧半小时，冷却，称重。如此反复操作直至恒重。水样硫酸盐含量（mg/L）按下式计算：SO42-=（G1-G2）0.4115G1灼烧后沉淀物与坩锅的重量，mg；G2坩锅的重量，mg；V水样的体积，mL；0.4115硫酸钡换算成硫酸盐（SO42-）的系数。固相样品中硫酸根的测定，其溶解制样方法与钙镁测定时一致。将滤液调整至200mL左右后，煮沸，在搅拌下滴加15mL氯化钡溶液（100g/L），继续煮沸数分钟，然后静置过夜。（以下步骤同液相硫酸根测定步骤）固相中硫酸钙的计算：CaSO4（）（m3-m2）0.5831100/m1m

14、1称取样品的质量，gm2坩锅的质量，gm3恒重后坩锅和样品的质量，g十二、SO32的测定主要进行吸收塔浆液滤液、吸收塔浆液固体、石膏、石膏漩流器底流液滤液、石膏漩流器底流液固体、石膏漩流器溢流水、废水等。1、吸取0.1mol/L碘溶液15mL注入碘量瓶中，注入水样100mL。用新煮沸并冷却了的除盐水稀释到120mL左右，加入冰乙酸5mL，摇匀。置暗处静置5分钟。2、用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，滴定至溶液呈淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚刚褪去。记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积b（mL）。3、按测定步骤同时做空白试验，记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积a（mL）。4、亚硫酸盐（SO32）的浓度按下式计算： SO32-=（a-b）M800.5a空白试验所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，mL；b滴定水样所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，mL；M硫代硫酸钠的浓度，mol/L；0.5硫酸钡换算成硫酸盐（SO42-）的系数。