硫化物作业指导书.docx
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硫化物作业指导书
32硫化物作业指导书
方法一、N,N-二乙基对苯二胺分光光度法
1适用范围
本标准规定了用N,N-二乙基对苯二胺分光光度法测定生活饮用水及其水源水中得硫化物。
本法适用于生活饮用水及其水源水中质量浓度低于1mg/L得硫化物得测定。
本法最低检测质量为1、0 µg,若取50mL水样测定,则最低检测质量浓度为0、02mg/L。
亚硫酸盐超过40mg/L,硫代硫酸盐超过20mg/L,对本标准有干扰;水样有颜色或者浑浊时亦有干扰,应分别采用沉淀分离或曝气分离法消除干扰。
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2相关文件
GB/T5750、5-2006生活饮用水标准检验方法无机非金属指标
HJ493-200水质采样样品得保存与管理技术规定
3方法原理
硫化物与N,N-二乙基对苯二胺及氯化铁作用,生成稳定得蓝色,可比色定量。
4仪器设备、实验材料、环境条件
（1）仪器设备:
序号
名称
备注
1
碘量瓶:
250mL
2
具塞比色管:
50mL
3
磨口气洗瓶
4
高纯氮气瓶
5
分光光度计
（2）实验材料:
序号
名称
备注
1
盐酸（ρ20=1、19g/mL）
2
盐酸溶液（1+1）
3
乙酸（ρ20=1、06g/mL）
4
乙酸锌溶液（220g/L）
5
氢氧化钠溶液（40g/L）
6
硫酸溶液（1+1）
7
N,N-二乙基对苯二胺溶液
8
氯化铁溶液（1000g/L）
9
抗坏血酸溶液（10g/L）
现配
10
Na2EDTA溶液
11
碘标准溶液
12
硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3））=0、1mol/L]:
13
淀粉溶液（5g/L）
14
硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）=0、01250mol/L]
15
硫化物标准储备溶液
16
硫化物标准使用溶液
5操作规程
5、1直接比色法（适用于清水样）
5、1、1取均匀水样50mL,含S2-小于10µg,或取适量用纯水稀释至50mL。
5、1、2取50mL比色管8支,各加纯水约40mL,再加硫化物标准使用溶液0mL,0、1mL,0、2mL,0、3mL,0、4mL,0、6mL,0、8mL及1、00mL,加纯水至刻度,混匀。
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5、1、3临用时取氯化铁溶液与N,N-二乙基对苯二胺溶液按1+20混匀,作显色液。
5、1、4向水样管与标准管各加1、0mL显色液,立即摇匀,放置20min。
5、1、5于665nm波长,用3cm比色皿,以纯水作参比,测量样品与标准系列溶液得吸光度。
5、1、6绘制标准曲线,从曲线上查出样品中硫化物得质量。
5、1、7计算
5、2沉淀分离法（适用于含SO32-与S2O32-或其她干扰物质得水样）
5、2、1将采集得水样摇匀,吸取适量于50mL比色管中,在不损失沉淀得情况下,缓缓吸出尽可能多上网上层清液,加纯水至刻度。
以下按照直接比色法（5、1）步骤进行测定。
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5、3曝气分离法（适用于浑浊,有色或有其她干扰物质得水样）
5、3、1用硅橡胶管（或用内涂有一薄层磷酸得橡胶管,照图1将各瓶连接成一个分离系统。
图1理化物分离装置图
5、3、2取50mL均匀水样,移入洗气瓶中,加2mLNa2EDTA溶液,2mL抗坏血酸溶液。
5、3、3经分液漏斗向样品中加5mL盐酸溶液,以0、25L/min～0、3L/min得流速通氮气30min,导管出口端带多孔玻砂滤板。
吸收液为约40mL煮沸放冷得纯水,内加1mLNa2EDTA溶液。
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5、3、4取出并洗净导管,用纯水稀释至刻度,混匀后按照直接比色法（5、1）测定。
6异常情况处理及注意事项
（1）采样注意事项:
由于硫化物（S2-）在水中不稳定,易分解,采样时尽量避免曝气。
在500mL硬质玻璃瓶中,加入1mL乙酸锌溶液与1mL氢氧化钠溶液,然后注入水样（近满,留少许空隙）,盖好瓶塞,反复摇动混匀,密塞,避光。
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7结果处理
水样中硫化物（S2-）质量浓度得计算见式
（1）:
······················
（1）
式中:
-水样中硫化物（S2-）得质量浓度,单位为毫克每升（mg/L）;
m-从标准曲线上查得样品中硫化物（S2-）得质量,单位为微克（µg）;
v-水样体积,单位为毫升（mL）。
方法一、亚甲基蓝分光光度法GB/T16489-1996
1适用范围
本标准适用于地面水、地下水、生活污水与工业废水中硫化物得测定。
试料体积为100ml、使用光程为1cm得比色皿时,方法得检出限为0、005mg/L,测定上限为0、700mg/L、对硫化物含量较高得水样,可适当减少取样量或将样品稀释后测定。
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2相关文件
GB/T16489-1996水质硫化物得测定亚甲基蓝分光光度法
3方法原理
样品经酸化,硫化物转化成硫化氢,用氮气将硫化氢吹出,转移到盛乙酸锌-乙酸钠溶液得吸收显色管中,与N,N-二甲基对苯二胺与硫酸亚铁铵反应生成蓝色得络合亚甲基蓝,在665nm波长处测定。
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4仪器设备、实验材料、环境条件
表1仪器设备一览表
序号
名称
备注
1
酸化-吹气-吸收装置
见图示
2
氮气流量计
0～500ml/min
3
分光光度计
4
碘量瓶
250ml
5
容量瓶
100ml、250ml、500ml、1000ml
6
具塞比色管
100ml
表2实验材料一览表
序号
名称
备注
1
去离子除氧水
2
氮气
3
硫酸
4
磷酸
5
N,N-二甲基对苯二胺（对氨基二甲基苯胺）溶液
6
硫酸铁铵溶液
7
抗氧化剂溶液
8
抗氧化剂溶液
9
乙酸锌-乙酸钠溶液
10
硫酸溶液:
1+5
11
氢氧化钠溶液
4g/100ml
12
淀粉溶液
1g/100ml
13
碘标准溶液（0、10mol/L）
14
重铬酸钾溶液
c（1/6K2CrO7）=0、10mol/L
15
硫代硫酸钠标准溶液
c（Na2S2O3）=0、1mol/L
16
硫化钠标准溶液
17
硫化钠标准使用液
5操作规程
5、1 标准曲线得绘制
取九支100ml具塞比色管,各加20ml乙酸锌-乙酸钠溶液,分别取0、00,0、50,1、00,2、00,3、00,4、00,5、00,6、00,与7、00硫化钠标准使用液移入各比色管,加水至约60ml,沿比色管壁缓慢加入10mlN,N-二甲基对苯二胺溶液,立即密塞并缓慢倒转一次,加1ml硫酸铁铵溶液,立即密塞并充分混匀,放置10min后,用水稀释至标线,摇匀。
使用1cm比色皿,用水作参比,在波长为665nm处测量吸光度,同时做空白实验。
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以测定得各标准溶液扣除空白试验得吸光度为纵坐标,对应得标准溶液中得硫离子得含量为横坐标绘制标准曲线。
5、2 样品得测定
5、2、1 沉淀分离法
对于无色、透明、不含悬浮物得清洁水样,采用沉淀分离法测定。
取一定体积现场采集并固定得水样于分液漏斗中（样品应确保硫化物沉淀完全,取样时应充分摇匀）,静置,待沉淀与溶液分层后将沉淀放入100ml具塞比色管中,加水至约60ml,按以下7、1中有关步骤进行测定。
测定吸光度值扣除空白吸光度后,在校准曲线上查出硫化物得含量。
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5、2、2 酸化-吹气-吸收法
对于含悬浮物、浑浊度高、有色、不透明得水样,采用酸化-吹气-吸收法测定。
按图连接酸化-吹气-吸收装置,通入氮气检查装置得气密性后,关闭电源。
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5、2、2、1 取20ml乙酸锌-乙酸钠溶液,从侧向玻璃入口处加吸收显色管。
5、2、2、2 取一定体积、采样现场以固定得混匀水样,加5ml抗氧化剂溶液。
取出加酸通氮管,将水样移入反应瓶,加水至总体积约200ml。
重装加酸管,接通氮气,以200～300ml/min得速度预吹气2～3min后,关闭气源。
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5、2、2、3 关闭加酸通氮管活塞,取出顶部接管,向加酸通氮管内加10ml磷酸溶液后,重接顶部接管。
5、2、2、4 缓慢旋开加酸通氮管活塞,接通氮气,以300ml/min得速度连续吹气30min。
吹气速度与吹气时间得改变会影响测试结果,必要时可通过测定硫化钠标准使用液得回收率进行检验。
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5、2、2、5 取下吸收显色管,关闭气源,以少量水冲洗吸收显色管各接口,加水至约60ml,由侧向玻璃接口处缓慢加入10ml N,N-二甲基对苯二胺溶液,立即密塞并将溶液缓慢倒转一次,再从侧向玻璃接口处加入1ml硫酸铁铵溶液,立即密封并充分震荡,放置10min。
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5、2、2、6 将溶液移入100ml具塞比色管,用水冲洗吸收显色管,冲洗液并入比色管,用水稀释至标线,摇匀。
使用1cm比色皿,用水作参比,在波长为665nm处测量吸光度。
测得得吸光度值扣除空白试验得吸光度后,在校准曲线上查出硫化物得含量。
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5、3 空白实验
以水代替试料,按7、2进行空白实验并加入与测定时间相同体积得试剂。
6异常情况处理及注意事项
7结果处理
硫化物得含量c（mg/l）按下式计算:
c=m/v
式中:
m—由校准曲线上查得放入试料中含硫化物量,μg;
V—试料体积,ml。
方法二碘量法
（1）
1适用范围
本标准规定了用碘量法测定生活饮用水及其水源中得硫化物。
本方法适用于生活饮用水及其水源中浓度高于1mg/L得硫化物得测定。
若取水样500mL经处理后测定,本法最低检测质量浓度为1mg/L。
2相关文件
GB/T5750、5-2006生活饮用水标准检验方法无机非金属指标
HJ493-2009水质采样样品得保存与管理技术规定
3方法原理
水中硫化物与乙酸锌作用,生产硫化锌沉淀,将此沉淀溶解于酸中,在酸性溶液中,硫离子与碘反应,然后用硫代硫酸钠滴定过量得碘。
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4仪器设备、实验材料、环境条件
（1）仪器设备:
250碘量瓶;25滴定管。
（2）实验材料同方法一中。
5操作规程
5、1定量移取混匀得水样,用经纯水洗净得中速定量滤纸过滤,以纯水洗涤沉淀与滤纸。
5、2将沉淀物连同滤纸置于250mL碘量瓶中,用玻璃棒将滤纸捣碎,加50ml纯水及10、00ml碘溶液,应保持有碘得颜色,如碘溶液褪色应定量补加。
另取50ml纯水与滤纸做空白试验。
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5、3分别加入2ml盐酸,暗处放置10min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量得碘,至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚消失为止,记录硫代硫酸钠标准溶液得用量。
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6异常情况处理及注意事项
采样注意事项:
由于硫化物（S2-）在水中不稳定,易分解,采样时尽量避免曝气。
在500mL硬质玻璃瓶中,加入1mL乙酸锌溶液与1mL氢氧化钠溶液,然后注入水样（近满,留少许空隙）,盖好瓶塞,反复摇动混匀,密塞,避光。
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7结果处理
水样中硫化物（S2-）得质量浓度计算见式
（2）:
···············
（2）
式中:
-水样中硫化物（S2-）得质量浓度,单位为毫克每升（mg/L）;
--空白消耗硫代硫酸钠吧标准液得体积,单位为毫升（mL）;
---水样消耗硫代硫酸钠标准液得体积,单位为毫升（mL）;
V-水样体积,单位为毫升（mL）。
c—硫代硫酸钠标准溶液得浓度,单位为摩尔每升（mol/L）;
16—与1、00mL硫代硫酸钠标准溶液相当得以毫克表示得硫化物质
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