硫化物作业指导书.docx

1、硫化物作业指导书32硫化物作业指导书方法一、N,N-二乙基对苯二胺分光光度法1适用范围本标准规定了用N,N-二乙基对苯二胺分光光度法测定生活饮用水及其水源水中得硫化物。本法适用于生活饮用水及其水源水中质量浓度低于1mg/L得硫化物得测定。本法最低检测质量为1、0g,若取50mL水样测定,则最低检测质量浓度为0、02mg/L。亚硫酸盐超过40mg/L,硫代硫酸盐超过20mg/L,对本标准有干扰;水样有颜色或者浑浊时亦有干扰,应分别采用沉淀分离或曝气分离法消除干扰。MxUcI。2相关文件GB/T5750、5-2006 生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标HJ 493-200水质采样 样品得保存与

2、管理技术规定3方法原理硫化物与 N,N-二乙基对苯二胺及氯化铁作用,生成稳定得蓝色,可比色定量。4仪器设备、实验材料、环境条件（1）仪器设备:序号名称备注1碘量瓶:250mL2具塞比色管:50mL3磨口气洗瓶4高纯氮气瓶5分光光度计（2）实验材料: 序号名称备注1盐酸(20 =1、19g/mL)2盐酸溶液(1+1)3乙酸(20 =1、06g/mL)4乙酸锌溶液(220g/L)5氢氧化钠溶液(40g/L)6硫酸溶液(1+1)7N,N-二乙基对苯二胺溶液8氯化铁溶液(1000g/L)9抗坏血酸溶液(10g/L)现配10Na2EDTA溶液11碘标准溶液12硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0、

3、1mol/L:13淀粉溶液(5g/L)14硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0、01250mol/L15硫化物标准储备溶液16硫化物标准使用溶液5操作规程5、1直接比色法(适用于清水样)5、1、1 取均匀水样50mL,含S2-小于10g,或取适量用纯水稀释至50mL。5、1、2 取50mL比色管8支,各加纯水约40mL,再加硫化物标准使用溶液0mL,0、1mL,0、2mL,0、3mL,0、4mL,0、6mL,0、8mL及1、00mL,加纯水至刻度,混匀。4fMM5。5、1、3 临用时取氯化铁溶液与N,N-二乙基对苯二胺溶液按1+20混匀,作显色液。5、1、4 向水样管与标准管各加1、0m

4、L显色液,立即摇匀,放置20min。5、1、5 于665nm波长,用3cm比色皿,以纯水作参比,测量样品与标准系列溶液得吸光度。5、1、6 绘制标准曲线,从曲线上查出样品中硫化物得质量。5、1、7 计算5、2沉淀分离法(适用于含SO32-与S2O32-或其她干扰物质得水样)5、2、1 将采集得水样摇匀,吸取适量于50mL比色管中,在不损失沉淀得情况下,缓缓吸出尽可能多上网上层清液,加纯水至刻度。以下按照直接比色法(5、1)步骤进行测定。4vR6d。5、3 曝气分离法(适用于浑浊,有色或有其她干扰物质得水样)5、3、1 用硅橡胶管(或用内涂有一薄层磷酸得橡胶管,照图1将各瓶连接成一个分离系统。图

5、1理化物分离装置图5、3、2 取50mL均匀水样,移入洗气瓶中,加2mLNa2EDTA溶液,2mL抗坏血酸溶液。5、3、3 经分液漏斗向样品中加5mL盐酸溶液,以0、25L/min0、3L/min得流速通氮气30min,导管出口端带多孔玻砂滤板。吸收液为约40mL煮沸放冷得纯水,内加1mLNa2EDTA溶液。RdsX5。5、3、4 取出并洗净导管,用纯水稀释至刻度,混匀后按照直接比色法(5、1)测定。6异常情况处理及注意事项(1)采样注意事项:由于硫化物(S2-)在水中不稳定,易分解,采样时尽量避免曝气。在500mL硬质玻璃瓶中,加入1mL乙酸锌溶液与1mL氢氧化钠溶液,然后注入水样(近满,留

6、少许空隙),盖好瓶塞,反复摇动混匀,密塞,避光。CEct2。7结果处理水样中硫化物(S2-)质量浓度得计算见式(1):(1)式中:-水样中硫化物(S2-)得质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);m-从标准曲线上查得样品中硫化物(S2-)得质量,单位为微克(g);v-水样体积,单位为毫升(mL)。方法一、亚甲基蓝分光光度法 GB/T16489-19961适用范围本标准适用于地面水、地下水、生活污水与工业废水中硫化物得测定。试料体积为100ml、使用光程为1cm得比色皿时,方法得检出限为0、005mg/L,测定上限为0、700 mg/L、对硫化物含量较高得水样,可适当减少取样量或将样品稀释后测定。

7、gEncO。2相关文件GB/T16489-1996 水质 硫化物得测定 亚甲基蓝分光光度法3方法原理样品经酸化,硫化物转化成硫化氢,用氮气将硫化氢吹出,转移到盛乙酸锌-乙酸钠溶液得吸收显色管中,与N,N-二甲基对苯二胺与硫酸亚铁铵反应生成蓝色得络合亚甲基蓝,在665nm波长处测定。97ve5。4仪器设备、实验材料、环境条件表1 仪器设备一览表序号名称备注1酸化-吹气-吸收装置见图示2氮气流量计0500ml/min3分光光度计4碘量瓶250ml5容量瓶100ml、250ml、500ml、1000ml6具塞比色管100ml表2 实验材料一览表序号名称备注1去离子除氧水2氮气3硫酸4磷酸5N,N-二

8、甲基对苯二胺(对氨基二甲基苯胺)溶液6硫酸铁铵溶液7抗氧化剂溶液8抗氧化剂溶液9乙酸锌-乙酸钠溶液10硫酸溶液:1+511氢氧化钠溶液4g/100ml12淀粉溶液1g/100ml13碘标准溶液(0、10mol/L)14重铬酸钾溶液c(1/6K2CrO7)=0、10mol/L15硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0、1mol/L16硫化钠标准溶液17硫化钠标准使用液5操作规程5、1标准曲线得绘制取九支100ml具塞比色管,各加20ml乙酸锌-乙酸钠溶液,分别取0、00,0、50,1、00,2、00,3、00,4、00,5、00,6、00,与7、00硫化钠标准使用液移入各比色管,加水至约60

9、ml,沿比色管壁缓慢加入10mlN,N-二甲基对苯二胺溶液,立即密塞并缓慢倒转一次,加1ml硫酸铁铵溶液,立即密塞并充分混匀,放置10min后,用水稀释至标线,摇匀。使用1cm比色皿,用水作参比,在波长为665nm处测量吸光度,同时做空白实验。OEOAj。以测定得各标准溶液扣除空白试验得吸光度为纵坐标,对应得标准溶液中得硫离子得含量为横坐标绘制标准曲线。5、2样品得测定5、2、1沉淀分离法对于无色、透明、不含悬浮物得清洁水样,采用沉淀分离法测定。取一定体积现场采集并固定得水样于分液漏斗中(样品应确保硫化物沉淀完全,取样时应充分摇匀),静置,待沉淀与溶液分层后将沉淀放入100ml具塞比色管中,加

10、水至约60ml,按以下7、1中有关步骤进行测定。测定吸光度值扣除空白吸光度后,在校准曲线上查出硫化物得含量。eY0ax。5、2、2酸化-吹气-吸收法对于含悬浮物、浑浊度高、有色、不透明得水样,采用酸化-吹气-吸收法测定。按图连接酸化-吹气-吸收装置,通入氮气检查装置得气密性后,关闭电源。Ym1sP。5、2、2、1取20ml乙酸锌-乙酸钠溶液,从侧向玻璃入口处加吸收显色管。5、2、2、2取一定体积、采样现场以固定得混匀水样,加5ml抗氧化剂溶液。取出加酸通氮管,将水样移入反应瓶,加水至总体积约200ml。重装加酸管,接通氮气,以200300ml/min得速度预吹气23min后,关闭气源。WzeN

11、Q。5、2、2、3关闭加酸通氮管活塞,取出顶部接管,向加酸通氮管内加10ml磷酸溶液后,重接顶部接管。5、2、2、4缓慢旋开加酸通氮管活塞,接通氮气,以300ml/min得速度连续吹气30min。吹气速度与吹气时间得改变会影响测试结果,必要时可通过测定硫化钠标准使用液得回收率进行检验。qjTV4。5、2、2、5取下吸收显色管,关闭气源,以少量水冲洗吸收显色管各接口,加水至约60ml,由侧向玻璃接口处缓慢加入10mlN,N-二甲基对苯二胺溶液,立即密塞并将溶液缓慢倒转一次,再从侧向玻璃接口处加入1ml硫酸铁铵溶液,立即密封并充分震荡,放置10min。dA97K。5、2、2、6将溶液移入100ml

12、具塞比色管,用水冲洗吸收显色管,冲洗液并入比色管,用水稀释至标线,摇匀。使用1cm比色皿,用水作参比,在波长为665nm处测量吸光度。测得得吸光度值扣除空白试验得吸光度后,在校准曲线上查出硫化物得含量。kEHi5。5、3空白实验以水代替试料,按7、2进行空白实验并加入与测定时间相同体积得试剂。6异常情况处理及注意事项7结果处理硫化物得含量c(mg/l)按下式计算:c=m/v式中:m 由校准曲线上查得放入试料中含硫化物量,g;V试料体积,ml。方法二 碘量法(1)1适用范围本标准规定了用碘量法测定生活饮用水及其水源中得硫化物。本方法适用于生活饮用水及其水源中浓度高于1mg/L得硫化物得测定。若取

13、水样500mL经处理后测定,本法最低检测质量浓度为1mg/L。2相关文件GB/T5750、5-2006 生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标HJ 493-2009水质采样 样品得保存与管理技术规定3方法原理水中硫化物与乙酸锌作用,生产硫化锌沉淀,将此沉淀溶解于酸中,在酸性溶液中,硫离子与碘反应,然后用硫代硫酸钠滴定过量得碘。f96hT。4仪器设备、实验材料、环境条件(1)仪器设备:250碘量瓶;25滴定管。(2)实验材料同方法一中。5操作规程5、1定量移取混匀得水样,用经纯水洗净得中速定量滤纸过滤,以纯水洗涤沉淀与滤纸。5、2将沉淀物连同滤纸置于250mL碘量瓶中,用玻璃棒将滤纸捣碎,加50

14、ml纯水及10、00ml碘溶液,应保持有碘得颜色,如碘溶液褪色应定量补加。另取50ml纯水与滤纸做空白试验。R837j。5、3分别加入2ml盐酸,暗处放置10min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量得碘,至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚消失为止,记录硫代硫酸钠标准溶液得用量。JpYtW。6异常情况处理及注意事项采样注意事项:由于硫化物(S2-)在水中不稳定,易分解,采样时尽量避免曝气。在500mL硬质玻璃瓶中,加入1mL乙酸锌溶液与1mL氢氧化钠溶液,然后注入水样(近满,留少许空隙),盖好瓶塞,反复摇动混匀,密塞,避光。uZSfr。7结果处理水样中硫化物(S2-)得质量浓度计算见式(2):(2)式中:-水样中硫化物(S2-)得质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);-空白消耗硫代硫酸钠吧标准液得体积,单位为毫升(mL);-水样消耗硫代硫酸钠标准液得体积,单位为毫升(mL);V-水样体积,单位为毫升(mL)。c硫代硫酸钠标准溶液得浓度,单位为摩尔每升(mol/L);16与1、00mL硫代硫酸钠标准溶液相当得以毫克表示得硫化物质