精馏实验.docx
《精馏实验.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《精馏实验.docx（12页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
精馏实验
北京化工大学
实验报告
课程名称：
化工原理实验实验日期：
2011.04.12
班级：
姓名：
同组人：
装置型号：
一、实验摘要
二、目的及任务
1熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。
2了解板式塔的结构，观察塔板上汽—液接触状况。
3测定全回流时的全塔效率及单板效率。
4测定部分回流时的全塔效率。
5测定全塔的浓度（或温度）分布。
6测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。
三、基本原理
在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。
回流是精馏操作得以实现的基础。
塔顶的回流量与采出量之比，成为回流比。
回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。
回流比存在两种极限情况：
最大回流比和全回流。
若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块塔板的精馏塔。
当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。
若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷却液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。
但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。
实际回流比常取最小回流比的1.2-2.0倍。
在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。
板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。
（1）总板效率E
式中E—总板效率；
N—理论板数（不包括塔釜）；
Ne—实际板数。
（2）单板效率Eml
式中Eml—以液相浓度表示的单板效率；
xn，xn-1—第n块板和第n-1块板的液相浓度；
—与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。
总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。
单板效率是评价评价塔板性能优劣的重要数据。
物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。
当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测测定其单板效率，以评价其性能的优劣。
总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。
若改变塔釜再沸器中电加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。
由牛顿冷却定律，可知
式中Q—加热量，kW；
α—沸腾给热系数，kW/（m2·K）;
A—传热面积，m2；
Δtm—加热器表面与温度主体之差，℃。
若加热器的壁面温度为ts，塔釜内液体的主体温度为tw,则上式可改写为
由于塔釜再沸器为直接电加热，则其加热量Q为
式中U—电加热器的加热电压，V；
R—电加热器的电阻，Ω。
四、装置和流程
本实验的流程如下图所示，主要由精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。
图1精馏装置和流程示意
1-塔顶冷凝器；2-回流比分配器；3-塔身；4-转子流量计；5-视盅；
6-塔釜；7-塔釜加热器；8-控温加热器；9-支座；10-冷却器；
11-原料液罐；12-缓冲罐；13-进料泵；14-塔顶放气阀
1、精馏塔
精馏塔为筛板塔，全塔共八块板，塔身的结构尺寸为：
φ（57×3.5）mm，塔板间距80mm；溢流管截面积78.5mm2，溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。
为了便于观察塔板上的汽—液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1-6快塔板上均有液相取样口。
蒸馏釜尺寸为φ108mm×4mm×400mm。
塔釜装有液位计、电加热器（1.5kW）、控温电加热器（200W）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热量，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。
由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜可视为一块理论板。
塔板冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积0.06m2，管外走蒸汽，管内走冷却水。
2、回流分配装置
回流分配装置由回流分配器与控制器组成。
控制器由控制仪表和电磁线圈构成。
回流分配器由玻璃制成，它由一个入管口、两个出管口及引流棒组成。
两个出管口分别用于回流和采出。
引流棒为一根φ4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流出，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。
即当控制器电路接通后，电磁线圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。
此回流分配器既可通过控制器实现手工控制，也可通过计算机实现自动控制。
3、测控系统
在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。
4、物料浓度分析
本实验所选用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。
这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。
混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。
25℃m=58.214-42.017nD
30℃m=58.405-42.194nD
40℃m=58.542-42.373nD
式中m—料液的质量分数；
nD—料液的折射率。
五、操作要点
①对照流程图，先熟悉精馏过程的流程，并搞清仪表柜上按钮与各仪表相对应的设备与测控点。
②全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20％-25％（摩尔分数）左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250-300mm。
③启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观察视镜），发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的冷却水控制阀。
④测定全回流状况下的单板效率及全塔效率，在一定回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测区数据（重复2-3次），并记录各操作参数。
⑤测定塔釜再沸器的沸腾给热系数，调节塔釜加热器的加热电压，待稳定后，记录塔釜温度及加热器壁温，然后改变加热电压，测取8-10组数据。
⑥全回流操作稳定后，根据进料板上的浓度，调节进料液的浓度，开启进料泵，设定进料量及回流比，测定部分回流条件下的全塔效率，建议进料量维持在
30-50mL/min，回流比3-5，塔釜液面维持（调整釜液排出量）。
切记在排釜液前，一定要打开釜液冷却器的冷却水控制阀。
待塔操作稳定后，在塔顶、塔釜取样，分析测取数据。
⑦实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视镜内无料液时），切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。
六实验数据处理
1、确定36℃下，W乙醇=a+bnd中的参数a、b。
质量分数W乙醇
折光率
参数a
参数b
1
1.3554
57.475
-41.6667
0
1.3794
将数据代入W乙醇=a+bnd中计算可得：
a=57.475b=-41.6667
故36℃下，W乙醇=57.475-41.6667nd
2、全回流原始数据表
加热电压/V
（操作稳定后）折光率
塔顶温度/℃
塔釜温度/℃
全塔压降/kPa
nd,顶
nd,4
nd,5
nd,釜
100
1.3557
1.3590
1.3622
1.3735
78.5
94.6
1.14
1.3564
1.3599
1.3624
1.3743
78.4
94.2
1.18
以第一组为例进行数据计算：
由1可知，W乙醇=57.475-41.6667nd，故W乙醇，顶=57.475-41.6667*1.3557=0.987455
故x顶=
同理得到下面计算数据：
nd,顶
xD
nd,4
x4
nd,5
x5
nd,釜
xW
1
1.3557
0.99035
1.3590
0.88079
1.3622
0.76736
1.3735
0.29828
2
1.3564
0.96771
1.3599
0.84964
1.3624
0.76002
1.3743
0.26028
平均
1.35605
0.97903
1.35945
0.865215
1.3623
0.76369
1.3739
0.27928
计算单板效率Eml
由于全回流下，yn+1=xn即，y5=x4=0.8652
由内插法查表可得，x5*=0.7672
则单板效率为
计算全塔效率E
其中，实际塔板为8块，由作图法（下图1）可得理论塔板数为7.11块（包括再沸器），
则全塔效率
3、部分回流原始数据表
进料组成/nd
进料温度/℃
加热电压/V
回流比
（操作稳定后）
折光率
塔顶温度℃
塔釜温度℃
全塔压降/kPa
nd,顶
nd,釜
1.3710
20
99
0.5
1.3675
1.3766
88.7
97.4
1.2
1.3684
1.3769
以第一组数据为例进行计算：
W乙醇=57.475-41.6667nd，故W乙醇，顶=57.475-41.6667*1.3670=0.516621
故x顶=
同2，可得一下计算数据：
nd,顶
xD
nd,釜
xW
1
1.3670
0.582298
1.3766
0.14690
2
1.3675
0.561894
1.3769
0.13164
平均
1.36725
0.572096
1.37675
0.13927
原料组成xF=0.41253
计算q、q线方程和提馏段方程
查表可知，当xF=0.4125时，泡点温度tb=87.2℃，则tm=0.5（87.2+20）=53.6℃
查表当tm=53.6℃时，CpA=2.86kJ/（kg·K）CpB=2.86kJ/（kg·K）
则
当tb=87.2℃时，rA=846kJ/kgrB=723kJ/kg
则
则
则q线方程为
又因为回流比R=0.5则精馏段操作线方程为
则联立q线方程和精馏段操作线方程可以得出交点M为（0.4344，0.5256）
利用两点式就可设提馏段操作线方程为
其中则提馏段操作线方程为
计算全塔效率E
其中，实际塔板为8块，利用q线方程、精馏段方程和提馏段方程作图法（下图2）可得理论塔板数为3.78块（包括再沸器），
则全塔效率
七、实验结果分析
1、全回流分析数据：
由全回流方程和平衡方程以及xD，xW作图可得理论塔板数为3.78块（包括再沸器）
则计算全塔效率，
计算单板效率
全回流是精馏塔操作时的另一种极端工况，在生产装置的开工阶段（在建立稳定、良好的气液接触状况或产品纯度达标之前）和塔板性能的科学研究中经常采用此工况。
一个精馏塔处于全回流操作时具有如下的特点：
①、不出产品，不进原料。
塔顶蒸汽冷凝后全部回流入塔；塔底液体汽化后也全部返回塔内。
即塔顶液相全回流、塔底气相也全回流。
不出产品，当然也就不进料，也就没有精馏段和提馏段之分。
②、回流比无穷大。
操作线斜率为1，即操作线为y-x图中的对角线。
此时操作线力平衡线最远，
升级会员 