精馏实验.docx

1、精馏实验北 京 化 工 大 学实 验 报 告 课程名称： 化工原理实验 实验日期： 2011.04.12班 级： 姓 名： 同 组 人： 装置型号： 一、实验摘要二、目的及任务1 熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。2 了解板式塔的结构，观察塔板上汽液接触状况。3 测定全回流时的全塔效率及单板效率。4 测定部分回流时的全塔效率。5 测定全塔的浓度（或温度）分布。6 测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。三、基本原理在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与

2、采出量之比，成为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况：最大回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷却液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。实际回流比常取最小回流比的1.2-2.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。板效率是体现塔板性能及操

3、作状况的主要参数，有以下两种定义方法。（1） 总板效率E式中 E总板效率； N理论板数（不包括塔釜）； Ne实际板数。（2） 单板效率Eml 式中 Eml以液相浓度表示的单板效率；xn，xn-1第n块板和第n-1块板的液相浓度；与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。若

4、改变塔釜再沸器中电加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知式中Q加热量，kW； 沸腾给热系数，kW/( m2K); A传热面积，m2； tm加热器表面与温度主体之差，。 若加热器的壁面温度为ts，塔釜内液体的主体温度为tw,则上式可改写为由于塔釜再沸器为直接电加热，则其加热量Q为 式中 U电加热器的加热电压，V； R电加热器的电阻，。四、装置和流程本实验的流程如下图所示，主要由精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。 图 1 精馏装置和流程示意1-塔顶冷凝器 ；2-回流

5、比分配器 ；3-塔身 ；4-转子流量计 ；5-视盅 ；6-塔釜 ；7-塔釜加热器 ；8-控温加热器 ；9-支座 ；10-冷却器； 11-原料液罐 ；12-缓冲罐 ；13-进料泵 ；14-塔顶放气阀 1、 精馏塔精馏塔为筛板塔，全塔共八块板，塔身的结构尺寸为：（573.5）mm，塔板间距80mm；溢流管截面积78.5mm2，溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察塔板上的汽液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1-6快塔板上均有液相取样口。蒸馏釜尺寸为108mm4mm400mm。塔釜装有液位计、电加热器（1.5kW）、

6、控温电加热器（200W）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热量，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜可视为一块理论板。塔板冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积0.06m2，管外走蒸汽，管内走冷却水。2、 回流分配装置回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入管口、两个出管口及引流棒组成。两个出管口分别用于回流和采出。引流棒为一根4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流出，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制

7、器电路接通后，电磁线圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器既可通过控制器实现手工控制，也可通过计算机实现自动控制。3、 测控系统在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。4、 物料浓度分析本实验所选用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法

8、的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。25 m=58.214-42.017nD30 m=58.405-42.194nD40 m=58.542-42.373nD式中 m料液的质量分数；nD料液的折射率。五、操作要点对照流程图，先熟悉精馏过程的流程，并搞清仪表柜上按钮与各仪表相对应的设备与测控点。全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20-25（摩尔分数）左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250-300mm。启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触

9、状况（观察视镜），发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的冷却水控制阀。测定全回流状况下的单板效率及全塔效率，在一定回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测区数据（重复2-3次），并记录各操作参数。测定塔釜再沸器的沸腾给热系数，调节塔釜加热器的加热电压，待稳定后，记录塔釜温度及加热器壁温，然后改变加热电压，测取8-10组数据。全回流操作稳定后，根据进料板上的浓度，调节进料液的浓度，开启进料泵，设定进料量及回流比，测定部分回流条件下的全塔效率，建议进料量维持在30-50mL/min，回流比3-5，塔釜液面维持（调整釜液排出量）。切

10、记在排釜液前，一定要打开釜液冷却器的冷却水控制阀。待塔操作稳定后，在塔顶、塔釜取样，分析测取数据。实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视镜内无料液时），切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。六实验数据处理1、确定36下，W乙醇=a+bnd中的参数a、b。质量分数W乙醇折光率参数a参数b11.355457.475-41.666701.3794将数据代入W乙醇=a+bnd中计算可得： a=57.475 b=-41.6667故36下， W乙醇=57.475-41.6667nd2、全回流原始数据表加热电压/V（操作稳定后）折光率塔顶温度/塔釜温度/全塔压降/kP

11、and,顶nd,4nd,5nd,釜1001.35571.35901.36221.373578.594.61.141.35641.35991.36241.374378.494.21.18以第一组为例进行数据计算：由1可知，W乙醇=57.475-41.6667nd，故W乙醇，顶=57.475-41.6667*1.3557=0.987455故 x顶=同理得到下面计算数据：nd,顶xDnd,4x4nd,5x5nd,釜xW11.35570.990351.35900.880791.36220.767361.37350.2982821.35640.967711.35990.849641.36240.7600

12、21.37430.26028平均1.356050.979031.359450.8652151.36230.763691.37390.27928计算单板效率Eml由于全回流下，yn+1=xn即，y5=x4=0.8652由内插法查表可得，x5*=0.7672则单板效率为计算全塔效率E其中，实际塔板为8块，由作图法（下图1）可得理论塔板数为7.11块（包括再沸器），则全塔效率3、部分回流原始数据表进料组成/nd进料温度/加热电压/V回流比（操作稳定后）折光率塔顶温度塔釜温度全塔压降/kPand,顶nd,釜1.371020990.51.36751.376688.797.41.21.36841.3769

13、以第一组数据为例进行计算：W乙醇=57.475-41.6667nd，故W乙醇，顶=57.475-41.6667*1.3670=0.516621 故 x顶=同2，可得一下计算数据：nd,顶xDnd,釜xW11.36700.5822981.37660.1469021.36750.5618941.37690.13164平均1.367250.5720961.376750.13927原料组成xF=0.41253计算q、q线方程和提馏段方程查表可知，当xF=0.4125时，泡点温度tb=87.2，则tm=0.5(87.2+20)=53.6查表当tm=53.6时，CpA=2.86kJ/(kgK) CpB=2

14、.86kJ/(kgK)则当tb=87.2时，rA=846kJ/kg rB=723kJ/kg则则则q线方程为又因为回流比R=0.5 则精馏段操作线方程为则联立q线方程和精馏段操作线方程可以得出交点M为（0.4344，0.5256）利用两点式就可设提馏段操作线方程为其中则提馏段操作线方程为计算全塔效率E其中，实际塔板为8块，利用q线方程、精馏段方程和提馏段方程作图法（下图2）可得理论塔板数为3.78块（包括再沸器），则全塔效率七、实验结果分析1、全回流分析数据：由全回流方程和平衡方程以及xD，xW作图可得理论塔板数为3.78块（包括再沸器）则计算全塔效率，计算单板效率全回流是精馏塔操作时的另一种极端工况，在生产装置的开工阶段（在建立稳定、良好的气液接触状况或产品纯度达标之前）和塔板性能的科学研究中经常采用此工况。一个精馏塔处于全回流操作时具有如下的特点：、不出产品，不进原料。塔顶蒸汽冷凝后全部回流入塔；塔底液体汽化后也全部返回塔内。即塔顶液相全回流、塔底气相也全回流。不出产品，当然也就不进料，也就没有精馏段和提馏段之分。、回流比无穷大。操作线斜率为1，即操作线为y-x图中的对角线。此时操作线力平衡线最远，