X射线衍射实验报告.docx
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X射线衍射实验报告
中南大学
X射线衍射实验报告
材料科学与工程
学院
材料国际
专业
1401
班级
姓名
蔡云伟
学号
0605140118
同组者
实验日期
2016
年
05
月
18
日
指导教师
黄继武
评分
分
评阅人
评阅日期
一、实验目的
1）掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法；
2）掌握X射线衍射实验的样品制备方法；
3）学会X射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一个衍射实验测试；
4）学会MDIJade6的基本操作方法；
5）学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法；
6）学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。
本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成，实验报告包含以上三个实验内容。
二、实验原理
根据布拉格定律，我们可以知道，只有在特殊的入射角度时我们才能得到衍射图像。
所以，根据这一原理，我们在使用了把X射线和探测器放在环形导轨上的方法，把每个方向的结果都探测一遍，最终收集到能发生衍射的衍射峰。
根据结果，推算晶面，判断晶体构型，判断元素种类。
三、仪器与材料
1）仪器：
18KW转靶X射线衍射仪
2）数据处理软件：
数据采集与处理终端与数据分析软件MDIJade6
3）实验材料：
WC（碳化钨）、LiCoOSi
四、实验步骤
1测量数据
1）准备样品；
2）打开X射线衍射仪；
3）按下“Door”按钮，听到报警；
4）向右拉开“常规衍射仪门”，装好样品；
5）向左轻拉“常规衍射仪门”，使之合上；
6）打开“控制测量”程序，输入实验条件和样品名，开始测量；
表1实验参数设定：
仪器
扫描范围
扫描度
电压
电流
D/max2500型X射线衍射仪
10-80
8°/min
40KV
250mA
7）按相同的实验条件测量其它样品的衍射数据。
2物相鉴定
1）打开Jade，读入衍射数据文件；
2）鼠标右键点击S/M工具按钮，进入“Search/Match”对话界面;
3）选择“Chemistryfilter”，进入元素限定对话框，选中样品中的元素名称，然后点击OK返回对话框，再点击OK；
4）从物相匹配表中选中样品中存在的物相。
在所选定的物相名称上双击鼠标，显示PDF卡片，按下Save按钮，保存PDF卡片数据；
5）在主要相鉴定完成后，对剩余未鉴定的衍射峰涂峰，做“Search/Match”，直至全部物相鉴定出来。
6）鼠标右键点击“打印机”图标，显示打印结果，按下“Save”按钮，输出物相鉴定结果。
7）以同样的方法标定其它样品的物相,物相鉴定实验完成。
3物相定量分析
1）在Jade窗口中，打开一个多相样品的衍射谱；
2）完成多相样品的物相鉴定，物相鉴定时，选择有RIR值的PDF卡片；
3）选择每个物相的主要未重叠的衍射峰进行拟合，求出衍射峰面积；
4）选择菜单“Options|EasyQuantitative”，按绝热法计算样品中两相的重量百分数；
5）按下“Save”按钮，保存定量分析结果，定量分析数据处理完成。
计算公式:
五实验数据处理
1物相鉴定结果
2定量分析结果
（1）WC
USER:
user
JADE:
QuantitativeAnalysisfromProfile-FittedPeaks
DATE:
Thursday,Jan01,200401:
16a
FILE:
[005WC.raw]
SCAN:
25.0/125.0/0.02/1（sec）,Cu（40kV,250mA）,I（max）=40668,10-28-1013:
19
PROC:
[NewQuantitativeAnalysis]
PhaseID
（2）ChemicalFormulaRIRDxMACLACWt%Wt（n）%Vol（n）%#LI%-I（r）{Area}{Height}
TungstenCarbideWC15.7115.672161.732534.782.0（4.2）82.0（4.2）83.3（5.7）10.0479781（21469）30158（1046）
Tungstencarbide-$-epsilonW2C10.8017.162166.702861.018.0（0.9）18.0（0.9）16.7（1.1）10.072427（1893）6967（142）
2-ThetaFWHMHeightHeight%Area（a1）Area%I（r）I（p）I%-I（r）（hkl）
35.616（0.004）0.213（0.012）30158（1046）100.0479781（21469）100.0100.0100.00.0（100）
2-ThetaFWHMHeightHeight%Area（a1）Area%I（r）I（p）I%-I（r）（hkl）
39.547（0.002）0.148（0.005）6967（142）100.072427（1894）100.0100.0100.00.0（-1-11）
（2）LiCoOSi
USER:
user
JADE:
QuantitativeAnalysisfromProfile-FittedPeaks
DATE:
Thursday,Jan01,200401:
04a
FILE:
[LiCoOSi（39）.raw]
SCAN:
10.0/80.0/0.02/1（sec）,Cu（40kV,250mA）,I（max）=8718,08-27-1313:
27
PROC:
[NewQuantitativeAnalysis]
PhaseID
（2）ChemicalFormulaRIRDxMACLACWt%Wt（n）%Vol（n）%#LI%-I（r）{Area}{Height}
Lithiumcobalt（III）oxideLiCoO24.385.049192.28970.848.3（4.1）48.3（4.1）30.1（3.2）10.044727（2619）5010（263）
SiliconSi4.552.32960.60141.151.7（4.4）51.7（4.4）69.9（7.5）10.049763（3069）6558（343）
2-ThetaFWHMHeightHeight%Area（a1）Area%I（r）I（p）I%-I（r）（hkl）
18.897（0.005）0.144（0.007）5010（263）100.044727（2620）100.0100.0100.00.0（003）
2-ThetaFWHMHeightHeight%Area（a1）Area%I（r）I（p）I%-I（r）（hkl）
28.409（0.005）0.131（0.006）6558（343）100.049763（3070）100.0100.0100.00.0（111）
3点阵常数精确测定结果
具体PDF卡片结果：
1.WC
PDF#79-0743:
QM=Calculated（C）;d=Calculated;I=Calculated
TungstenCarbide
W2C
Radiation=CuKa1Lambda=1.54060Filter=
Calibration=2T=18.769-89.599I/Ic（RIR）=10.80
Ref:
CalculatedfromICSDusingPOWD-12++（1997）
Hexagonal-PowderDiffraction,P-31m（162）Z=3mp=
CELL:
5.19x5.19x4.724<90.0x90.0x120.0>P.S=hP9（$GE）（C5W12）
Density（c）=17.162Density（m）=17.27AMwt=379.71Vol=110.20F（23）=999.9（.0000,32/0）
Ref:
Epicier,T.,Dubois,J.,Esnouf,C.,Fantozzi,G.,Convert,P.
ActaMetall.,v36p1903（1988）
StrongLines:
2.27/X2.36/22.60/21.50/21.35/21.27/21.75/21.25/11.14/11.18/1
FIZ=065700:
ITFTEMMentioned.
NeutronpowderdiffractionstudiesoftransitionmetalhemicarbidesM2C1-x-II.
InsituhightemperaturestudyonW2C1-xandMo2C1-xkdcba（P3-1M）NO2
2-Thetad（?
）I（f）（hkl）Theta1/（2d）2pi/dn^2
18.7694.72400.1（001）9.3840.10581.3301
19.7364.49470.1（100）9.8680.11121.3979
27.3663.25630.1（101）13.6830.15351.9296
34.5352.595021.9（110）17.2670.19272.4213
38.0662.362023.6（002）19.0330.21172.6601
39.5922.2744100.0（-1-11）19.7960.21982.7625
43.2342.09090.1（102）21.6170.23913.0051
44.6132.02940.1（201）22.3060.24643.0961
52.3321.746815.0（-1-12）26.1660.28623.5971
56.4721.62810.1（202）28.2360.30713.8591
57.6121.59860.1（-2-11）28.8060.31283.9304
61.8791.498216.2（300）30.9390.33374.1938
65.2811.42810.1（301）32.6410.35014.3996
69.8051.346215.2（-1-13）34.9030.37144.6673
72.8351.29752.0（220）36.4170.38544.8425
75.0111.265215.2（302）37.5050.39524.9663
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