高效液相色谱习题及参考答案Word文档格式.docx

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　　5.高效液相色谱分析中，使用示差折光检测器时，可以进行梯度洗脱。

6.在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是减小填料粒度。

　　7.在液相色谱中，范第姆特方程中的涡流扩散项对柱效的影响可以忽略。

8.于高效液相色谱流动相系统的压力非常高，因此只能采取阀进样。

9.高效液相色谱仪的色谱柱可以不用恒温箱，一般可在室温下操作。

10.高效液相色谱中，色谱柱前面的预置柱会降低柱效。

　　11.液相色谱中，化学键合固定相的分离机理是典型的液－液分配过程。

12.高效液相色谱分析中，固定相极性大于流动相极性称为正相色谱法。

　　13.高效液相色谱分析不能分析沸点高，热稳定性差，相对分子量大于400的有机物。

14.在液相色谱法中，约70－80％的分析任务是反相键合相色谱法来完成的。

15.在高效液相色谱仪使用过程中，所有溶剂在使用前必须脱气。

16.填充好的色谱柱在安装到仪器上时是没有前后方向差异的。

　　17.保护柱是在安装在进样环与分析柱之间的，对分析柱起保护作用，内装有与分析柱不同固定相。

　　18.检测器、泵和色谱柱是组成高效液相色谱仪的三大关键部件。

　　19.紫外－可见光检测器是利用某些溶质在受紫外光激发后，能发射可见光的性质来进行检测的。

　　20.应用光电二极管阵列检测器可以获得具有三维空间的立体色谱光谱图。

　　三、简答题　　1.为什么作为高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气？

　　2.高效液相色谱有哪几种定量方法，其中哪种是比较精确的定量方法，并简述之。

　　参考答案一、选择题　　　　　　二、判断题　　1.×

2.√3.√4.√5.×

6.√7.×

8.×

9.√10.√11.×

12.√13.×

14.√15.√16.×

17.×

18.√19.×

20.√三、简答题　　1.高效液相色谱仪所用溶剂在放入贮液罐之前必须经过μm滤膜过滤，除去溶剂中的机械杂质，以防输液管道或进样阀产生阻塞现象。

所有溶剂在上机使用前必须脱气；

因为色谱住是带压力操作的，检测器是在常压下工作。

若流动相中所含有的空气不除去，则流动相通过柱子时其中的气泡受到压力而压缩，流出柱子进入检测器时因常压而将气泡释放出来，造成检测器噪声增大，使基线不稳，仪器不能正常工作，这在梯度洗脱时尤其突出。

2.高效液相色谱的定量方法与气相色谱定量方法类似，主要有归一化法、外标法和内标法。

其中内标法是比较精确的定量方法。

它是将已知量的内标物加到已知量的试样中，在进行色谱测定后，待测组分峰面积和内标物峰面积之比等于待测组分的质量与内标物质量之比，求出待测组分的质量，进而求出待测组分的含量　　紫外-可见分光光度和红外光谱法习题及参考答案　　一、　　填空题　　1、分子内部的运动方式有三种，即：

　　　　、　　和　　，相应于这三种不同的运动形式，分子具有　　能级、　　能级和　　能级。

　　2、折射率是指光线在　　速度与在　　速度的比值。

当温度、光波波长固定后，有机化合物折射率主要决定于物质的　　和　　。

通过折射率可以测定出　　、　　以及　　等。

　　3、饱和碳氢化合物分子中只有　　键，只在　　产生吸收，在200-1000nm范围内不产生吸收峰，故此类化合物在紫外吸收光谱中常用来做　　。

　　4、在中红外光区中，一般把4000-1350cm-1区域叫做　　，而把1350-650区域叫做　　。

　　5、在有机化合物中,常常因取代基的变更或溶剂的改变,使其吸收带的最大吸收波长发生移动,向长波方向移动称为___________,向短波方向移动称为___________。

　　6、在朗伯—比尔定律I/Io=10-abc中,Io是入射光的强度,I是透射光的强度,a是吸光系数,b是光通过透明物的距离,即吸收池的厚度,c是被测物的浓度,则透射比T=_________,百分透过率T%=______,吸光度A与透射比T的关系为　　__________________。

7、在单色器的线色散率为/nm的条件下用原子吸收分析法测定铁时，要求通带宽度为，狭缝宽度要调到　　。

　　8、紫外吸收光谱分析可用来进行在紫外区范围有吸收峰的物质的__________及_________分析。

　　9、在紫外光谱中，随溶剂极性增加，R带_____移，K带_______移　　10、某单色器的线色散率为/nm，当出射狭缝宽度为时，则单色仪的光谱通带宽度为　　。

11、对于紫外及可见分光光度计,在可见光区可以用玻璃吸收池,而紫外光区则用________吸收池进行测量。

　　12、、红外光谱是于分子振动能级的跃迁而产生，当用红外光照射分子时，要使分子产生红外吸收，则要满足两个条件：

（1）________________________________________________，

（2）_______________________________________________。

　　13、把无色的待测物质转变成为有色物质所发生的化学反应称为　　所用试剂为　　。

二、　　选择题　　1、符合吸收定律的溶液稀释时，其最大吸收峰波长位置。

A.　　向长波移动　　B.　　向短波移动C.　　不移动　　D.不移动，吸收峰值降低　　2、某化合物在紫外光区204nm处有一弱吸收带，在红外特征区有如下吸收峰：

　　3400cm-1~2400cm-1宽而强的吸收，1710cm-1。

则该化合物可能是：

　　A.醛　　B.酮　　C.羧酸　　D.酯　　3、光学分析法中,使用到电磁波谱,其中可见光的波长范围为_____。

　　A.10～400nm;

B.400～750nm;

C.～;

D.～100cm4、棱镜或光栅可作为______。

　　A.滤光元件;

　　B.聚焦元件;

　　C.分光元件;

　　D.感光元件.　　5、红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度,可以用来_______。

A.鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定;

　　B.确定配位数;

　　C.研究化学位移;

D.研究溶剂效应.　　6、某种化合物，其红外光谱上3000-2800cm-1,1460cm-1,1375cm-1和720cm-1等处有主要吸收带，该化合物可能是______。

　　A.烷烃；

B.烯烃；

C.炔烃；

D.芳烃；

E.羟基化合物。

　　7、电磁辐射的微粒性表现在哪种性质上。

　　A.能量　　B.频率　　C.波长　　D.波数8、指出下列化合物中，哪个化合物的紫外吸收波长最大。

A.CH3CH2CH3　　　　B.CH3CH2OH　　C.CH2=CHCH2CH=CH2　　D.CH3CH=CHCH=CHCH3　　9、有一含氧化合物，如用红外光谱判断是否为羰基化合物，重要依据的谱带范围为_______。

A.3500-3200cm;

　　B.1500-1300cm;

　　C.1000-650cm;

　　D.1950-1650cm-1.10、溶剂对电子光谱的影响较为复杂,改变溶剂的极性,_______。

A.不会引起吸收带形状的变化;

B.会使吸收带的最大吸收波长发生变化;

C.精细结构并不消失;

　　D.对测定影响不大.11、在酸性条件下，苯酚的最大吸波长将发生何种变化？

_____　　　　A.红移　　B.蓝移　　C.不变　　D.不能确定12、下列光谱中属于带光谱的有_____；

；

13、某化合物的紫外吸收光谱图如下图，其λmax为　　nm。

A250nmB340nmC350nmD310nm　　E300nm三、简答题1、解释实际上红外吸收谱带（吸收峰）数目与理论计算的振动数目少的原因。

2、某一化合物分子式为C8H8O，其红外光谱图如下。

试写出其结构式。

　　3、某化合物的分子式为C8H8O2，红外光谱的主要峰有3030cm，2950cm，2860cm，2820cm-1，2730cm-1，1690cm-1，1610cm-1，1580cm-1，1520cm-1，1465cm-1，1430cm-1，1395cm-1，825cm-1，请指定结构并归属各峰。

　　参考答案一、　　填空题1.电子相对于原子核的运动，原子在平衡位置的振动，分子本身绕其中心的转动，电子，振动、转动2.空气中的传播，试样中的传播，组成，分子结构，物料的纯度，杂质的含量，溶液的浓度3、σ键，远紫外区，溶剂4、特征谱带区，指纹区。

5、__红移_________,___蓝移________。

6、I/Io__________I/Io×

100%_____,_-logT__________________。

7、__________。

8、检定、_结构___9、_蓝_____红_______10、11、石英12、

（1）辐射光子具有的能量与发生振动跃迁所需的跃迁能量相等

（2）辐射与物质之间有耦合作用。

13、显色剂、显色反应二、选择题1、D2、C3、B4、C5、A6、A7、B8、A9、D10、B11、B12、AD13、B三、简答题1、实际上红外吸收谱带（吸收峰）数目与理论计算的振动数目少的原因：

没有偶极矩变化的振动，不产生红外吸收；

-1-1-1-1-1-1相同频率的振动吸收重叠，即简并；

　　仪器不能区别那些频率十分接近的振动，或吸收带很弱，仪器检测不出；

2、解：

①U=/2=5　　-1　　②特征区第一强峰为1685cm，为羰基峰，需仔细研究是何种羰基化合物。

先否定，在3000cm-1以上无宽峰可否定羧酸；

分子式中不含氮、氯可否定酰胺、酰氯；

在～2800cm-1处无醛氢峰，可否定醛。

否定后，肯定该化合物为酮根据不饱和度大于4，可能为芳酮。

③苯环的特征吸收有：

芳氢伸缩振动3000cm-1左右有吸收峰；

苯环骨架振动1600cm-1、1580cm及1450cm有吸收峰，加上不饱和度大于4，可以确定有苯环存在。

根据760cm、　　-1　　690cm两强峰，结合分子式可确定苯为单取代。

④在1430cm-1、1360cm-1有甲基的峰。

可以初步断定该化合物可能为苯乙酮。

　　-1　　-1　　-1