氢氧化钠的标定Word文档下载推荐.docx
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H2O
计量点时pH=9.0
3、选用何种指示剂，终点时的颜色；
选用酚酞作指示剂，终点是溶液由无色变为淡红色，且0.5min内不退色。
如何选择指示剂？
强碱滴定强酸时，随着NaOH溶液的加入，溶液pH值发生变化，以pH对NaOH的加入量作图得滴定曲线，计量点前后NaOH溶液由不足到过量0.02mL（0.1%）；
溶液pH的突然变化称滴定突跃，突跃的pH范围称滴定突跃范围；
酸碱指示剂、指示剂的变色范围?
酸碱指示剂本身是弱酸或弱碱：
HIn=H++In-，HIn与In-有不同的颜色，pH=pKa（HIn）+lg[In-]/[HIn]，当[In-]=[HIn]，pH=pKa为理论变色点；
[In-]/[HIn]≤0.1看到酸色，≥10，看到碱色，变色范围的pH=pKa±
1，但实际观测到的与理论计算有差，因人眼对各种颜色的敏感度不同，加上两种颜色互相掩盖，影响观察。
如酚酞pKa=9.1，变色pH范围为8.0～9.6。
不同的人的观察结果也不同。
指示剂的选择?
使指示剂的理论变色点处于滴定突跃范围。
4、计算公式
C（NaOH）=?
?
m（KHC8H4O4）?
?
=?
m（KHC8H4O4）?
M（KHC8H4O4）V（NaOH）?
204.22*V（NaOH）
三.主要仪器与试剂
主要仪器：
电子天平，分析天平，250m烧杯（4个），表面皿（4个），滴定管，称量瓶,玻璃棒，干燥器，量筒。
主要试剂：
NaOH（S）、邻苯二甲酸氢钾、酚酞
四.操作步骤:
五.实验结果及分析
序号
1
2
3
4
KHC8H4O4的质量m/g
0.5103
0.4982
0.4916
0.5737
初读数V1（NaOH）/mL
0.00
终读数V2（NaOH）/mL
23.19
22.61
22.33
26.05
△V（NaOH）/mL
C（NaOH）/mol·
L-1
0.1078
0.1079
C平均（NaOH）/mol·
L-1（舍前）
S
0.00005774
计算T
0.0000
1.732
查表3-1的T（置信界限95%）
1.48
L-1（舍后）
用到的计算公式：
1.C（NaOH）=?
2．平均值的计算：
=（X1+X2+X3+……+Xn）/n
3.标准偏差计算：
4：
统计量计算式为：
Tn=（Xn－）/S
六．问题及思考题
★思考题
1.计算配置500mL0.1mol·
L-1氢氧化钠溶液所需要氢氧化钠固体质量，如何称取固体氢氧化钠？
答：
m=500×
10-3×
0.1×
40=2g
因氢氧化钠有腐蚀性，所以不能在称盘或称量纸上直接称量，需放在已知质量的小烧杯内或表面皿上称量。
若用表面皿称量，需先将氢氧化钠固体转移到烧杯中再溶解?
2盛氢氧化钠溶液的试剂瓶应用何种质地的塞子，塞子如何洗净？
怎样选择合适的塞子？
①用橡皮塞。
因氢氧化钠与玻璃的成分之一SiO2作用会使塞子与瓶口粘结而打不开。
橡皮塞耐碱腐蚀，但易被酸侵蚀，它与有机液体、有机蒸气接触容易发生溶胀，引起有机溶剂污染。
②橡皮塞在使用前可以用洗涤剂或去污粉刷洗，若仍洗不干净，则将塞子放在6mol·
L-1氢氧化钠溶液中加热，小火煮沸一段时间后，再用自来水冲洗干净，纯水荡洗后备用。
塞子的大小要与瓶口大小相匹配。
塞子伸入瓶颈部分不得少于塞子本身长度的1/3，也不能多于2/3。
3.计算标定0.1mol·
L-1的氢氧化钠溶液所需要的邻苯二甲酸氢钾的质量。
25×
204.22=0.51g
（假设滴定用的氢氧化钠约25mL）
4.滴定中酚酞的用量对实验结果是否有影响？
有影响。
指示剂用量太多了，变色不敏锐，而且指示剂本身也是弱酸或弱碱，会消耗一些滴定剂，带来误差。
5.下列操作是的是否正确：
①每次洗涤液从吸管的上端倒出；
②为了加速溶液的流出，用洗耳球把吸管内溶液吹出；
③吸取溶液时，吸管末端伸入溶液太多，转移溶液时，任其临空流下。
以上操作均不正确
①从上端到处时，溶液会沾在管口，不便于食指按住管口的移液操作，要是待测液还会带来移液量的误差。
②吸管要是没有“吹”或“快”字，是不能吹的，吸管的容量本来就没有计算管尖的那滴液体的体积，要是吹下，会使移取的液体体积偏大。
③吸管伸入液面下过多，则管外沾附的溶液也多，会使它带到接受溶液的容器中，使移液量增多。
临空流下速度慢，而且容易溅出。
★问题：
1.以酚酞为指示剂标定氢氧化钠溶液时，终点为微红色，0.5min不褪色，如果经过较长的时间后微红色慢慢褪去，为什么？
在放置的过程中，溶液吸收了空气中的二氧化碳，使pH值降低，红色褪去。
2．草酸（H2C2O4·
2H2O）能否用来标定氢氧化钠？
工作基准试剂草酸可以标定氢氧化钠溶液。
草酸（H2C2O4·
2H2O）在相对湿度为5～95%时不会风化而失水，将草酸保存在磨口试剂瓶中即可。
草酸固体状态比较稳定，但溶液状态的稳定性较差，空气能使草酸慢慢氧化，光线以及Mn2+的存在能促使其氧化，草酸的水溶液久置能自动分解放出CO2和CO，故草酸溶液不能长期保存
草酸是二元酸，由于两个解离常数值接近，不能分步滴定，只能一步滴定。
七.注意事项与讨论：
除邻苯二甲酸氢钾外，还有工作基准试剂可以标定氢氧化钠溶液吗？
草酸固体状态比较稳定，但溶液状态的稳定性较差，空气能使草酸慢慢氧化，光线以及Mn2+的存在能促使其氧化，草酸的水溶液久置能自动分解放出CO2和CO，故草酸溶液不能长期保存。
怎样溶解邻苯二甲酸氢钾？
邻苯二甲酸氢钾溶解速度比较慢，还会浮在水面上，尤其是接近液面的杯壁处。
因此称好试样回到实验室后，分别在四个烧杯中，洗杯壁后加50mL纯水，放入玻棒，搅拌后，盖好表面皿，然后准备滴定管，使样品有足够的溶解时间。
在滴定前，先检查一号烧杯内试样溶解情况，特别注意接近液面的烧杯壁处，如还有未溶解的试样，则搅拌直至完全溶解，当滴定完第一份试样后，再检查二号烧杯内试样的溶解情况，搅拌全溶后滴定。
依次重复至全部滴定好。
在邻苯二甲酸氢钾溶液中，加入1滴酚酞溶液后，为什么局部会出现白色浑浊？
酚酞是有机物质，在水中的溶解度小，因此1%酚酞溶液是将1g酚酞溶于100mL90%乙醇中配制成的（严格地讲酚酞的质量浓度应该称为
10g·
L-1）。
当1滴酚酞乙醇溶液加到水溶液中后，酚酞由于溶解度降低而析出，局部出现白色浑浊，一经搅拌，酚酞又分散到溶液中溶解，白色浑浊消失。
洗涤碱管时，为什么要将乳胶管连同细嘴玻璃管取下？
因乳胶管内有玻璃珠，两者结合起旋塞的作用，阻止溶液流出，因此取下乳胶管，可减少滴定管刷刷洗时的阻力。
为什么终点的微红色在30s后会褪去？
带进天平室的物品：
4个250mL烧杯编号盖上表面皿（不放玻棒）；
干燥器；
称量瓶与纸带（放干燥器内）；
记录笔、实验报告本。
减量法称量的要点？
称出称量瓶质量，按去皮键TAR，倾倒试样后称量，所示质量是“—”号；
再按去皮键称取第二份试样；
本实验连续称取四份试样。
注意事项（减量法称量的注意点）
盛有试样的称量瓶除放天平盘、干净的纸或表面皿上，或用纸带拿在手中外，不得放其它地方（为什么）；
纸带放洁净、干燥的地方；
请保存好以便以后再用；
取出或套上纸带时，不要碰到称量瓶口
要在承接容器的上方打开（或盖上）瓶盖，以免使粘附在瓶口、瓶盖上的试样失落在容器外，粘在瓶口的试样应尽量敲入烧杯或称量瓶内；
若倒入试样量不够时可重复再倒，但要求2～3次内倒至规定量（为什么）。
如倒入量大大超过，弃去，洗净烧杯后重称。
怎样溶解试样？
⑴取下表面皿，用洗瓶吹洗烧杯壁，将杯壁上可能有的粉末试样洗至杯底，放入玻棒。
⑵用量筒取50mL纯水，沿玻棒（玻棒下端要靠杯壁）或沿杯壁缓缓加入到烧杯中。
现烧杯上均有容量刻度，但体积数不准，不要使用。
⑶用玻棒不断搅拌使所有的固体溶解，但不碰杯壁以免发出响声。
注意已放入的玻棒不能离开烧杯，更不能放在烧杯以外的地方，以免烧杯中的试样损失。
注意事项
Ø
量筒量取纯水，沿杯壁加入，或玻棒引入，玻棒下端紧靠杯壁；
每只烧杯内放一根玻棒，放入后不再取出；
搅拌时不碰杯壁以免发出响声；
试样完全溶解后再滴定，重做时更要做到此点。
滴定过程中，如何控制好滴定的速度？
答：
⑴滴定开始时，可快。
由于离终点远，滴落点颜色无明显变化，此时的滴定速度为10mL/min，即每秒3～4滴，呈“见滴成线”，但不能成“水线”，以免溶液溅出。
⑵滴落点颜色有变化或消失慢时，滴定放慢。
随着终点的接近，改为滴1滴搅几下（一滴多搅），或控制滴加速度为加1滴，经搅拌后溶液颜色稳定，下1滴正好滴下。
⑶近终点：
先洗玻棒、杯壁，微移旋塞，使溶液悬在下口形成半滴，用玻棒下端靠下（注意玻棒只能接触液滴，不要接触管尖），快速搅动溶液。
为什么近终点时要洗杯壁，洗涤水的量要不要控制？
⑴滴定过程中，可能有溶液溅在杯壁，因此近终点时要洗杯壁。
⑵只能用少量水洗杯壁。
在盐酸标准溶液的标定中，变色点pH=3.9，因纯水pH=6，多加洗涤水，会多消耗盐酸，从而引进误差。
因此终点时加少量纯水，对终点没有影响；
加多了不行。
▲示教：
碱式滴定管的使用，着重讲解：
洗涤；
乳胶管和玻璃珠部分的配合；
挤压方法、部位；
乳胶管内和末端玻璃管内气泡的排除
◆标定四份即通过的同学，再标定二份HAc溶液的浓度。
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