精品混纺织物中纤维成分的定性和定量分析Word文档格式.docx
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C：
山羊绒横截面D：
兔毛横截面
E：
骆驼绒横截面F：
牦牛绒横截面
G：
绵羊毛横截面H：
蚕丝横截面
竹浆纤维横截面J：
竹原纤维横截面
K：
苎麻纤维横截面L：
亚麻纤维横截面
图2各种常见纤维的横截面
（二）检验方法
1、试样准备
将纱线从织物中抽出，解捻成单纤维状态，然后并列排齐。
试样应能代表抽样单位中的纤维，如果发现样品存在不均匀性，则试样应按每个不同部位取样。
2、试剂、仪器与工具
无水乙醇、二甲苯、苯胺、乙醚、甘油等试剂。
哈氏切片器、剃须刀片、镊子、剪刀、载玻片、盖玻片、生物显微镜等。
3、检验步骤
（1）制片：
用哈氏切片器将纤维分别切成长左右的纤维束和厚度为10um-30um的横截面切片，将这些纤维短段和切片分别置于滴有适量的、符合标准要求的粘性介质（甘油或苯胺等）的载玻片上，用镊子搅拌使之充分混和，然后盖上盖玻片，并使纤维均匀分布。
盖盖玻片时应首先将盖玻片的一边接触载玻片，再将另一边轻轻放下，以避免样片内产生气泡，制好的样片应保证纤维均匀分布，纤维数量满足测试要求，没有气泡，介质不溢出。
（2）调试显微镜：
按操作规程或使用说明书进行。
（3）测试：
把样片放在显微镜的载物台上，盖玻片面对物镜，固定好样片，选择样片的一个角作为起点，顺次观察投影圈内的纤维，直至整个样片。
然后将观察结果与纤维显微镜照片或标准资料对照，即可判别出未知纤维的种类。
对于横截面形状相同的纤维，可以结合溶解法或红外光谱法进一步区分纤维种类。
二、混纺产品中纤维成分的定量分析
分析混纺比的测定方法很多，常用的是定量化学分析法。
这种方法是利用纤维在化学溶剂中不同的溶解特性，选择适当的溶剂，使混纺产品中某一组分溶解，将混纺产品的纤维组分进行化学分离，从而求得各种纤维在混纺产品中的百分含量；
另外还可以用显微镜观察法，利用纤维不同的横截面和纵面等外观形态将纤维区分开来，计其根数并测量直径，从而计算出各组分的百分含量。
显微镜观察法适用于不易用溶剂进行化学分离的混纺产品，例如，棉、麻混纺产品、羊毛、兔毛混纺产品等。
（一）二组分纤维混纺产品定量化学分析方法
1、仪器
索氏萃取器、恒温水浴锅、真空抽气泵、精度为的分析天平、电热鼓风烘箱、枯燥器、有塞三角烧瓶（250ml以上）、玻璃砂芯坩埚、机械振荡器、称量瓶、量筒、烧杯、抽气滤瓶、温度计等。
2、试剂
蒸馏水或去离子水、乙醚或石油醚（石油醚馏程为40oC-60oC）、二甲基甲酰胺、丙酮、二氯甲烷、甲酸/氯化锌溶液、二硫化碳/丙酮溶液、0.9mol/L-1.1mol/L次氯酸钠溶液、80%甲酸溶液、75%硫酸溶液、50%硫氰酸钠溶液、稀氨水等。
3、试样制备
散纤维要充分混合，纱线则剪成长小段，织物应拆成纱线，毡类织物则剪成细条或小块（剪样时应注意每个试样都要包含组成织物的各种纤维组分）。
由两种或两种以上不同质地的面料构成的纺织品或服装应分别取样。
每个试样至少两份，每份试样不少于。
4、实验步骤
（1）试样的预处理
A、一般预处理：
取试样左右，放在索氏萃取器中，用石油醚萃取1h，每小时至少循环6次，待试样中的石油醚挥发后，把试样浸入冷水1h，再在65oC±
5oC的水中浸泡1h，浴比1︰100，并不时搅拌溶液，然后抽吸或离心脱水、晾干，以去除纤维上的油脂、蜡以及其他水溶性物质。
B、特殊预处理：
主要是去除不能溶于水的浆料、树脂及天然纤维素纤维中的非纤维物质。
如不能用石油醚和水萃取，则用特殊的方法处理，同时要求这种处理不会改变纤维的组成和含量。
（2）检验
将预处理后的试样放入通风的烘箱中，在100oC±
3oC温度下烘干，再将烘干后的试样放入已知重量的称量瓶内，连同瓶盖放入烘箱内烘干，烘干温度为，一般烘2h-4h至质量恒定（间隔1h，连续两次称得的试样质量差异不超过0.1%）。
烘干后盖上瓶盖，迅速移入枯燥器内冷却称量，选择溶剂进行溶解处理，将不溶纤维放入已知质量的玻璃砂芯坩埚中，连同盖子放入烘箱内烘干，然后盖上盖子，迅速移入枯燥器内冷却称重。
5、各组分含量的计算
（1）净干含量百分率的计算
P1=1d/m0
P2=100-P1
式中：
P1——不溶纤维的净干含量百分率，%
P2——溶解纤维的净干含量百分率，%
M0——预处理后试样枯燥质量，g
m1——剩余的不溶纤维的枯燥质量，g
d——不溶解纤维在试剂处理时的质量修正系数，当不溶解纤维质量损失时，d值大于1；
质量增加时，d值小于1.
（2）给定公定回潮率含量百分率的计算
Pm=100P1（1+a1/100）/[P1（1+a1/100）+P2（1+a2/100）]
Pn=100-Pm
Pm——不溶纤维结合公定回潮率的含量百分率，%
Pn——溶解纤维结合公定回潮率的含量百分率，%
P1——不溶解纤维的净干含量百分率，%
P2——溶解纤维的净干含量百分率，%
a1——不溶纤维的公定回潮率，%
a2——溶解纤维的公定回潮率，%
（3）结合公定回潮率和预处理中纤维损失及非纤维物质去除率的含量百分率的计算
PA=100P1[1+（a1+b1）/100]/{P1[1+（a1+b1）/100]+P2[1+（a2+b2）/100]}
PB=100-PA
PA——不溶纤维结合公定回潮率和预处理中纤维损失的含量百分率，%
Pn——溶解纤维结合公定回潮率和预处理中纤维损失的含量百分率，%
b1——预处理中不溶纤维的质量损失和（或）非纤维物质的去除率，%
b2——预处理中溶解纤维的质量损失和（或）溶解纤维中非纤维物质的去除率，%
若使用特殊处理，b1和b2的数值必须是将纯纤维放在测试所用的试剂中测得，一般纯纤维不含有非纤维物质，除非有时在纤维制造时加入或有天然伴生的物质。
6、试验结果
试验结果以两次试验的平均值表示，若两次试验测得的结果绝对值大于1%时，应进行第三次试验，试验结果以三次平均值表示。
试验结果计算至小数点后两位。
（二）三组分纤维混纺产品定量化学分析方法
混纺产品经定性鉴定后，采用二组分纤维混纺产品定量化学分析方法中的试剂、仪器、试样制备、试样预处理方式、检验操作等，用预处理方法去除非纤维物质，然后按个别溶解或顺序溶解的方法，对产品的各组分加以分离和定量。
混纺产品中各组分纤维的质量，以混纺产品总质量中三种纤维的百分率表示。
设三种纤维为A、B、C，以净干质量为基准，结合公定回潮率和预处理中质量损失率计算。
在各种纤维混纺产品溶解时，对其中某一种纤维可选择性地溶解，有四种方法：
1、方法一
先从第一个试样中溶解去除A纤维，再从第二个试样除去B纤维。
分别将未溶解纤维称量，从溶解失重分别算出溶解纤维A、B的含量百分率，不溶纤维C的百分含量可以从差值中求出。
P2=[d4/d3-d4r2/m2+r1/m1×
（1-d4/d3）]×
100…………
P3=100-（P1+P2）…………………………………………
P1——A纤维净干含量百分率（第一个试样溶解在第一种试剂中的纤维），%
P2——B纤维净干含量百分率（第二个试样溶解在第二种试剂中的纤维），%
P3——C纤维净干含量百分率，%
m1——第一个试样预处理后的干燥质量，g
m2——第二个试样预处理后的干燥质量，g
r1——第一个试样经第一种溶剂溶解A纤维后，不溶纤维的干燥质量，g
r2——第二个试样经第二种溶剂溶解B纤维后，不溶纤维的干燥质量，g
d1——质量损失修正系数（第一个试样中，B纤维在第一种试剂中的质量损失）
d2——质量损失修正系数（第一个试样中，C纤维在第一种试剂中的质量损失）
d3——质量损失修正系数（第二个试样中，A纤维在第二种试剂中的质量损失）
d4——质量损失修正系数（第二个试样中，C纤维在第二种试剂中的质量损失）
2、方法二
从第一个试样中，溶解去除A纤维，剩余的不溶纤维为B和C，再从第二个试样中，溶解去除A和B纤维，剩余的不溶纤维为C。
对第一个试样不溶纤维称量，从溶解失重算出A纤维的百分率。
称出第二个试样的不溶纤维质量，从溶解失重算出C纤维的百分率，则B纤维的百分率可从差值中求出。
其净干含量百分率按下式计算：
P1=100-（P2+P3）
P2=100d1r1/m1-P3d1/d2
P3=100d4r2/m2
r1——第一个试样经第一种溶剂溶解A纤维后，不溶纤维B和C的干燥质量，g
r2——第二个试样经第二种溶剂溶解后，不溶纤维C的干燥质量，g
3、方法三
先从第一个试样中，溶解去除纤维A和B，剩余的不溶纤维为C，在第二个试样中溶解去除纤维A和C，剩余的不溶纤维为B，则A纤维的百分率可从差值中求出。
其净干含量百分率按下式计算：
P1=100d3r2/m2
P2=100-（P1+P3）
P3=100d2r1/m1
r1——第一个试样经第一种溶剂溶解后，不溶纤维C的干燥质量，g
r2——第二个试样经第二种溶剂溶解后，不溶纤维A的干燥质量，g
d1——质量损失修正系数（第一个试样中，C纤维在第一种试剂中的质量损失）
d2——质量损失修正系数（第二个试样中，A纤维在第二种试剂中的质量损失）
4、方法四
同一个试样，经前后顺序溶解处理，分别将两种纤维去除。
其步骤是将试样称量后，先溶解纤维A，从溶解失重计算溶解纤维的百分率。
再将剩余B、C两种纤维中的一种纤维溶解去掉，称出剩余的不溶纤维，从溶解后的质量损失可算出溶解纤维B或C的百分率。
最后再算出第三种纤维的百分率。
各种纤维的净干含量百分率按下式计算：
P1=100-（P2+P3）
P2=100d1r1/m-P3d1/d2
P3=100d3r2/m2
m——试样预处理后的干燥质量，g
r2——第二个试样经第二种溶剂溶解B纤维后，不溶纤维C的干燥质量，g
d1——质量损失修正系数（经第一种试剂处理，B纤维的质量损失）
d2——质量损失修正系数（经第一种试剂处理，C纤维的质量损失）
d3——质量损失修正系数（经第一、二种试剂处理，C纤维的质量损失）
5、各组分结合公定回潮率和预处理质量损失的含量百分率计算
设：
A=1+（a1+b1）/100
B=1+（a2+b2）/100
C=1+（a3+b3）/100
则：
PA=100P1A/（P1A+P2B+P3C）
PB=100P2B/（P1A+P2B+P3C）
PC=100P3C/（P1A+P2B+P3C）
PA——A纤维结合公定回潮率和预处理质量损失的含量百分率，%
PB——A纤维结合公定回潮率和预处理质量损失的含量百分率，%
PC——C纤维结合公定回潮率和预处理质量损失的含量百分率，%
a1——A纤维公定回潮率，%
a2——B纤维公定回潮率，%
a3——C纤维公定回潮率，%
d1——A纤维在预处理中的质量损失百分率
d2——B纤维在预处理中的质量损失百分率
d3——C纤维在预处理中的质量损失百分率
当采用预特殊处理时，则必须测出各种单一纤维处理中的质量损失率d1、d2、d3。
一般正常预处理用石油醚和水萃取，则修正系数d1、d2、d3除了未漂白的棉、苎麻、大麻在预处理中的损失为4%，丙纶为1%外，其他纤维通常忽略不计。
（三）同类型纤维混纺产品的含量分析
1、棉/麻混纺产品混纺比的测定方法——显微投影法
棉和麻都是植物性纤维素纤维，其内部结构、化学组成及理化性能都基本相同，混纺后既不能用化学分析方法测定其成分含量，也不能用机械的方法将它们分离开，只能用普通生物显微镜或纤维投影仪分辨和计数一定数量的纤维，用纤维投影仪测量纤维的直径或横截面积，从而计算出各种纤维的质量百分比含量。
鉴别方法：
同显微镜定性分析纤维种类方法
（1）麻、棉纤维的识别：
对棉和麻纤维的识别是麻、棉纤维含量测试的关键。
为提高测试的准确性，有时可先将试样进行染色、烘干后用纤维切片器切片。
采用普通生物显微镜或纤维投影仪观察纤维。
将准备好的纤维纵向载玻片放在一个配有十字线目镜，放大倍数在200倍到250倍的普通生物显微镜或放大500倍的纤维投影仪载物台上，通过目镜观察进入视野的各类纤维，根据纤维的形态结构特征鉴别其类型并计数。
从靠近视野的最上角或最下角开始计数，当载玻片沿水平方向缓缓移动越过视野时，识别和计数通过目镜十字线中心的所有纤维。
在越过视野每一个行程后，将载玻片垂直移动1mm-2mm后再沿水平方向缓缓移动越过视野，识别和计数纤维，重复这种操作程序，直至全部载玻片看完，其计数总数在1000根以上。
（2）纤维直径的测定：
计数完毕后，测量纤维的直径宽度。
方法如下：
校准纤维投影仪，使纤维在投影平面上能放大到500倍，然后将准备好的载玻片放在载物台上，使测量的纤维都在投影圆圈内。
调整投影仪的微调使纤维图像的边像一条细线投影到楔形尺上，测量纤维长度中部的投影宽度作为直径。
每种类型的纤维要测量200根以上，测量后计算每种纤维的平均直径，单位为微米。
（3）纤维横截面的测定：
将准备好的载玻片放在纤维投影仪载物台上，校准投影仪，并在投影平面内放一张约30cm×
30cm有坐标格的描图纸，使用铅笔将纤维图像描在描图纸上。
如果一块载玻片上每种纤维不足100根，需重新制备另一块载玻片，直到每种纤维超过100根。
描完后通过计算方格的个数计算每种纤维的横截面积，单位为平方毫米。
（4）各纤维含量的计算
A、按测定纤维的平均直径计算的每种纤维的质量百分含量
X1=n1d12r1/（n1d12r1+n2d22r2）×
100
R=X1
H=9.662+1.018X1
F=9.564+1.038X1
X2=100-X1
X1——麻纤维的计算质量百分含量，%
X2——棉纤维的质量百分含量，%
n1——麻纤维的折算根数，根
n2——棉纤维的折算根数，根
d1——麻纤维的平均直径，um
d2——棉纤维的平均直径，um
r1——麻纤维的密度，g/cm3
r2——棉纤维的密度，g/cm3
R——苎麻纤维的计算质量百分含量，%
H——大麻纤维的计算质量百分含量，%
F——亚麻纤维的计算质量百分含量，%
B、按测定纤维的横截面积计算的每种纤维的质量百分含量
X1=n1a1r1/（n1a1r1+n2a2r2）*100
a1——放大500倍麻纤维的横截面积，mm2
a2——放大500倍的棉纤维横截面积，mm2
n2棉纤维的折算根数，根
r1——麻纤维的密度，g/cm3
（5）各种纤维密度和参考直径详见表1所示，各种纤维的溶解性能参照表2
表1几种纤维的密度、直径
纤维种类
纤维密度（g/cm3）
直径范围（µ
m）
参考直径（µ
1.54
14.0-17.0
15.5
苎麻
1.51
22.0-31.0
26.0
亚麻
1.50
14.0-21.0
17.0
大麻
1.48
14.0-20.0
表二常见纤维的溶解性能
溶剂
纤维
种类
盐酸30%,
24℃
硫酸75%,
氢氧化钠5%,煮沸
甲酸85%,24℃
冰醋酸
间甲酚
二甲基甲酰胺
二甲苯
I
S
羊毛
蚕丝
麻
粘胶纤维
醋酯纤维
P
涤纶
II
锦纶
腈纶
SS
维纶
丙纶
氯纶
注：
S—溶解；
SS——微溶；
P——部分溶解；
I——不溶解
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