纤维定性定量分析讲义.docx

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纤维定性定量分析讲义

纤维定性定量分析

1.适用范围

1.1适用于纺织产品中出现的纺织纤维；

2.性能要求

无

3.测试方法

3.1测试环境

定量分析在通风厨下进行。

3.2测试仪器及材料

●显微镜

●过滤钳锅

3.3试剂：

3.4纤维含量检测的基本步骤

1、样品---取样---预处理

2、定性分析：

1）如果样品是由一组份组成,直接出据检验结果。

2）如果是二种或二种以上纤维组成，进行

定量分析：

化学法；

3）数据处理；

4）出据检验结果。

这里介绍几个概念：

1．定性分析：

确定样品中所含纤维的种类。

通常指纤维成分；

2．定量公析：

确定样品中所含纤维的量。

通常指纤维含量。

3．预处理：

采用一定的方法去除样品中的非纤维物质，如涂层、浆料等

3.5取样

一、纤维类：

这类样品通常呈散纤维状态；不同的试验方法中有不同的取样方法。

1）将试样以小于1cm的厚度平铺于试验台上，用镊子在试样正反两面的不同部位

（正反两面的取样点要交叉）各取20个点，镊取约200mg纤维混合并平分成三

个试验样品。

2）A、填充物纤维含量取样方法按图1，在各取样处随机抽取约10g样品，将每份样品自己充分混合均匀，组成第一组混合样品。

B、按图2所示，将第一组混合样品中的第1个样品与第2样品合并混合，再分成两半，丢弃一半，保留一半；第3个样品与第4个样品合并混合，同样分面两半，丢弃一半，保留一半……第7个样品与第8个样品合并混合。

再分成两半，丢弃一半，保留一半。

组成第二组的4个混合样品。

C、将第二组混合样品中的第1个样品与第2个样品合并混合，再分成两半，丢弃一半，保留一半；第3个样品与第4个样品合并混合再分成两半，丢弃一半，保留一半；组成第三组的2个混合样品。

D、将第三组的混合样品按第二组方法分样，最后得到一个约10g的试验室试验样品，供纤维含量测试用。

图1

图2

二、纱线类

纱线类的产品通常大多呈管纱、筒纱、绞纱、团绒（绒线类）等形式。

做为样品本身的均匀性比较好，在确定批样品后从单一样品取样时可以根据其形式随机取。

如样品总数为10个管纱（筒纱、绞纱、团绒）分别从10个管纱（筒纱、绞纱、团绒）取长度基本相同的样品并将其混合均匀。

三、织物类

1）色织物或提花织物：

此类织物往往是由几种颜色的纱线织成，每一种纱线的纤维组成不尽相同，取样时应至少为一个完整的循环组织或图案。

如方格布

2）交织物：

1）交织机织物，此类织物由于经纬纱纤维成分不同，经纬纱定性时,最好分别取样；

2）交织针织物：

一根纱线是毛、一根是棉、一根是涤纶，或一根是纱线由2股纱或2股以上纱加捻而成，在不破坏原结构的前提下，可以先分离出纱然后分别定性，以提高其准确性。

分别定性的好处还在于如果每一种纱（包括经纬纱、针织物的用纱）都是由一种纤维组成，在定量时可以用物理法测定纺织品纤维含量，减少化验环节，缩短检验周期同时节约成本。

但在定量分析时一定在取完整组织。

3）混纺织物

取经纬纱分别进行定性,如果混在一起也行,但一定要保证经纬纱的量一致。

定量分析：

样品长度小于1米；

样品长度小于1米时，去除布边沿布样的对角裁布条作为实验室样品，其大小为X104/M平方厘米，其中M为织物单位面积的质量（g/cm2），X为布条的质量（g）。

样品处理后其分为四等份，重叠在一起，从中裁取试样，要保证每层样品的大小一致。

3.6预处理

把干燥试样放在索式萃取器中，用石油醚萃取1h，每小时至少循环6次。

待样中的石油醚挥发后，把试样浸入冷水中，浸泡1h,再在（65±5）℃的水中浸泡1h。

水与试样比100：

1，并不时地搅拌溶液，然后挤压、吸干、或离心脱水，在空气中干燥。

如果石油醚和水不能萃取掉非纤维物质，则需要适当的方法去除，如下表所示。

表一非纤维物质的去除方法（适用于非纤维物质已知的纺织材料）

去除的非纤维物质

适合该纤维的方法

方法

不适合于该

款项

试剂

油脂，脂肪和蜡脂

大部分纤维

A.5.1

石油醚，索式萃取

弹性纤维

泡丝油脂

生丝

A.5.2

甲苯/甲醇，索式萃取

—

淀粉

棉a亚麻b粘胶，绢丝，黄麻c和大部分其他纤维

A.5.3

淀粉酶，沸水

—

树脂和淀粉

棉a，粘胶，绢丝

A.5.4

飞水后可同A.5.3

—

罗望子种子浆料

棉a，粘胶

A.5.5

沸水两次

—

丙烯酸（上浆或后整理）

大部分纤维d

A.5.6

2g/L皂片、2g/L氢氧化钠，70℃~75℃，水洗

蛋白质、脱乙酰醋脂、二醋脂、三醋脂、腈纶、政性腈纶

胶质和聚乙烯醇

大部分纤维

A.5.7

1g/L阴离子表面活性剂、1g/L碳酸钠

蛋白质、脱乙酰醋脂、二醋脂、三醋脂

淀粉和聚乙烯醇

棉、聚酯

A.5.8

先执行A.5.3然后执行A.5.7

蛋白质、脱乙酰醋脂、二醋脂、三醋脂

聚乙烯醋脂

大部分纤维

A.5.9

丙酮，索式萃取

脱乙酰醋脂、二醋脂、三醋脂

亚麻子油浆料

粘胶绉纱

A.5.10

先执行A.5.1然后执行A.5.7

蛋白质、脱乙酰醋脂、二醋脂、三醋脂

氨基-甲醛树脂

棉、铜氨、黏胶、莫代尔、脱乙酰醋脂、二醋脂、三醋脂聚酯、聚酰胺（尼龙）

A.5.11

正磷酸/尿素，80℃，10min，水洗，然后碳酸氢钠冲洗

石棉

沥青，木榴油和焦油

大部分纤维

A.5.12

二氯甲烷（亚甲基氯化物），索氏萃取

脱乙酰醋脂、二醋脂、三醋脂、改性腈纶、含氯纤维

纤维素醚

大部分纤维

A.5.13.1

冷水浸泡

—

棉

A.5.13.2

10℃，175g/L氢氧化钠溶液浸泡，0.1mol/L醋酸中和

粘胶、脱乙酰醋脂、三醋脂、改性腈纶、腈纶

硝酸纤维素

大部分纤维

A.5.14

丙酮中浸泡，1h

脱乙酰醋脂、二醋脂、三醋脂、

聚氯乙烯

大部分纤维

A.5.15

四氢呋喃浸泡（不要被蒸馏水覆盖）

蛋白质、脱乙酰醋脂、二醋脂、三醋脂、含氯纤维

油酸酯

大部分纤维

A.5.16

0.2mol/L盐酸，二氯甲烷中索氏萃取

脱乙酰醋脂、二醋脂、三醋脂、改性腈纶、含氯纤维、聚酰胺（尼龙）、石棉

铬，铁和铜的氧化物

铜氨、粘胶、莫代尔、脱乙酰醋脂、二醋脂、三醋脂

A.5.17

80℃，14g/L草酸溶液浸泡，氨水中和

—

五氯苯酚月桂酸脂

大部分纤维

A.5.18

甲苯、索氏萃取

聚乙烯、聚丙烯

聚乙烯

大部分纤维

A.5.19

煮沸的甲苯中萃取

聚丙烯

聚氨酯树脂

聚酰胺（尼龙）、铜氨、粘胶、莫代尔、脱乙酰醋脂、二醋脂、三醋脂

A.5.20

二甲基亚砜或二氯甲烷，如果可能用50℃下50g/L氢氧化钠，乙醇

脱乙酰醋脂，二醋脂、三醋脂、聚酯、腈纶、改性腈纶

天然橡胶和丁苯橡胶、氯丁（二烯）橡胶、腈橡胶

铜氨、粘胶、莫代尔、脱乙酰醋脂、二醋脂、三醋脂、玻璃纤维

A.5.21

在苯中胀大，刮擦，在熔化的p-二氯苯加热，每4份p-二氯加苯叔丁基过氧化氢，冷却到60℃，加入苯

所有合成纤维

硅氧树胶

大部分纤维

A.5.22

氢氟酸，50ml/L~60ml/L，65℃

聚酰胺（尼龙）、玻璃纤维

锡增量

蚕丝

A.5.23

0.5N氢氟酸

—

蜡基防水整理剂

棉、蛋白质、聚酯、聚酰胺（尼龙）

A.5.24

二氯甲烷，索氏萃取，如果是金属络合物：

10g/L甲酸和5g/L酸稳定剂

脱乙酰醋脂、二醋脂、三醋脂、改性腈纶、含铝纤维

a用本方法处理时，灰色棉会损失严重。

损失的质量大概是干燥质量的3%。

b用本方法处理时。

亚麻会损失质量。

损失的质量与织物中纱线的种类有关。

损失的质量如下：

漂白纱大约2%，煮练纱大约3%，灰色纱大约4%。

c用本方法处理时，黄麻损失的质量大约是0.5%。

d用本方法处理时，聚酰胺66（尼龙66）损失的质量为1%。

聚酰胺6（尼龙6）损失的质量在1%~3%内变化。

3.6.1醚法

在索式萃取器或相似的仪器中用石油醚（馏程为40℃~60℃）萃取样品1h。

每小时至少循环6次。

3.6.2和甲醇的混合物法

用甲苯和甲醇的混合物（1体积甲苯与3体积甲醇）作为溶剂，在所思萃取器或相似的仪器中萃取，至少萃取2h，每小时循环6次。

注：

公认的一种方法，使用苯可去除蚕丝中的泡丝油脂，但是由于苯有毒，建议使用上述方法。

3.6.3

将样品浸泡在含有0.1%（质量分数）非离子湿润剂和适量淀粉酶的溶液中，浴比为1:

100.淀粉酶的浓度、PH、温度和处理时间由厂商提供。

将样品转移到沸水中煮沸15min。

用稀释的碘酒水溶液测试淀粉是否完全去除、待淀粉完全去除后，用水彻底冲洗，挤干，干燥。

3.6.4粉

在水中煮沸样品5min，浴比为1:

100.用干净的水重复此操作。

然后按4.3所述操作。

3.6.5浆料

在水中煮沸样品5min，浴比为1:

100.用干净的水重复此操作。

注：

使用本方法不能完全去除粗糙表面未剥去外壳的罗望子种子浆料。

3.6.6

在70℃~75℃下，将样品浸泡在含有2g/L皂片或其他合适的洗涤剂和2g/L氢氧化钠的溶液中，浴比为1:

100，搅拌30min。

用85℃去离子水冲洗3次，每次洗5min，拧干，干燥。

3.6.7醇

在含有1g/L非离子表面活性剂、1g/L阴离子表面活性剂和1g/L无水碳酸钠的溶液（使用最小浴比为1:

100）中处理样品，在50℃下保持90min，然后在同样的溶液中70℃~75℃保持90min。

拧干，干燥。

3.6.8醇

先按照A.5.3所述方法操作，干燥，然后按照A.5.7所述方法操作。

3.6.9醋脂

用丙酮在索式萃取器中萃取样品至少3h。

每小时至少循环6次。

3.6.10

先按照A.5.1所述方法操作，然后按照A.5.7所述方法操作。

3.6.11树脂

80℃下，在含有25g/L50%正磷酸和50g/L尿素的溶液中萃取样品，浴比为1:

100.萃取10min。

用水冲洗样品，拧干，再用0.1%碳酸氢钠溶液冲洗，最后用水彻底冲洗。

注：

该方法对铜氨、粘胶、莫代尔、脱乙酰基醋脂、二醋脂和三醋脂纤维有损伤。

3.6.12和焦油

在索式萃取器中用二氯甲烷（亚甲基氯化物）萃取样品。

萃取时间由肺纤维物质的量决定，需要换试剂。

注：

黄麻中含油脂5%以上，用二氯甲烷萃取会去除一定量油脂。

3.6.13

3.6.13.1素甲醚

在冷水中浸泡样品2h。

在冷水中重复冲洗样品，拧干。

3.6.13.2的纤维素醚

将样品浸泡在含有175g/L氢氧化钠，温度冷却至5℃~10℃的水溶液中30min。

然后再在新配制的试剂中充分浸泡，水洗，用0.1mol/L醋酸中和，再用水冲洗，干燥。

3.6.14

室温下将样品浸泡在丙酮中1h，浴比为1:

100.拧干，用三分干净的丙酮冲洗，最后使试剂蒸发。

3.6.15

室温下将样品浸泡在四氢呋喃中1h。

浴比为1:

100。

如果有必要，挂掉软化的聚氯乙烯。

挤干，用三份干净的四氢呋喃冲洗样品，拧干，使试剂蒸发。

警告：

四氢呋喃有爆炸的危险，不宜用蒸馏法重新获得。

3.6.16

室温下将样品浸泡在0.2mol/L的盐酸中，完全湿润。

然后冲洗，干燥。

再在索氏萃取器中用二氯甲烷（亚甲基氯化物）萃取1h，每小时至少循环6次。

3.6.17的氧化物

注：

本方法不适用于含氧化铬染料染色的材料。

80℃下，将样品浸泡在含有14g/L草酸的水溶液中，浴比1:

100，浸泡15min。

彻底冲洗（铜的存在会生成草酸盐，在40℃，1%的醋酸中保持15min去除草酸盐，然后冲洗）。

用氨水中和，水洗。

拧干，干燥。

3.6.18酸酯（PCPL）

在索氏萃取器中用苯萃取样品4h，每小时至少循环6次。

3.6.19

在煮沸的