纤维定性定量分析讲义Word格式.docx
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2.定量公析:
确定样品中所含纤维的量。
通常指纤维含量。
3.预处理:
采用一定的方法去除样品中的非纤维物质,如涂层、浆料等
3.5取样
一、纤维类:
这类样品通常呈散纤维状态;
不同的试验方法中有不同的取样方法。
1)将试样以小于1cm的厚度平铺于试验台上,用镊子在试样正反两面的不同部位
(正反两面的取样点要交叉)各取20个点,镊取约200mg纤维混合并平分成三
个试验样品。
2)A、填充物纤维含量取样方法按图1,在各取样处随机抽取约10g样品,将每份样品自己充分混合均匀,组成第一组混合样品。
B、按图2所示,将第一组混合样品中的第1个样品与第2样品合并混合,再分成两半,丢弃一半,保留一半;
第3个样品与第4个样品合并混合,同样分面两半,丢弃一半,保留一半……第7个样品与第8个样品合并混合。
再分成两半,丢弃一半,保留一半。
组成第二组的4个混合样品。
C、将第二组混合样品中的第1个样品与第2个样品合并混合,再分成两半,丢弃一半,保留一半;
第3个样品与第4个样品合并混合再分成两半,丢弃一半,保留一半;
组成第三组的2个混合样品。
D、将第三组的混合样品按第二组方法分样,最后得到一个约10g的试验室试验样品,供纤维含量测试用。
图1
图2
二、纱线类
纱线类的产品通常大多呈管纱、筒纱、绞纱、团绒(绒线类)等形式。
做为样品本身的均匀性比较好,在确定批样品后从单一样品取样时可以根据其形式随机取。
如样品总数为10个管纱(筒纱、绞纱、团绒)分别从10个管纱(筒纱、绞纱、团绒)取长度基本相同的样品并将其混合均匀。
三、织物类
1)色织物或提花织物:
此类织物往往是由几种颜色的纱线织成,每一种纱线的纤维组成不尽相同,取样时应至少为一个完整的循环组织或图案。
如方格布
2)交织物:
1)交织机织物,此类织物由于经纬纱纤维成分不同,经纬纱定性时,最好分别取样;
2)交织针织物:
一根纱线是毛、一根是棉、一根是涤纶,或一根是纱线由2股纱或2股以上纱加捻而成,在不破坏原结构的前提下,可以先分离出纱然后分别定性,以提高其准确性。
分别定性的好处还在于如果每一种纱(包括经纬纱、针织物的用纱)都是由一种纤维组成,在定量时可以用物理法测定纺织品纤维含量,减少化验环节,缩短检验周期同时节约成本。
但在定量分析时一定在取完整组织。
3)混纺织物
取经纬纱分别进行定性,如果混在一起也行,但一定要保证经纬纱的量一致。
样品长度小于1米;
样品长度小于1米时,去除布边沿布样的对角裁布条作为实验室样品,其大小为X104/M平方厘米,其中M为织物单位面积的质量(g/cm2),X为布条的质量(g)。
样品处理后其分为四等份,重叠在一起,从中裁取试样,要保证每层样品的大小一致。
3.6预处理
把干燥试样放在索式萃取器中,用石油醚萃取1h,每小时至少循环6次。
待样中的石油醚挥发后,把试样浸入冷水中,浸泡1h,再在(65±
5)℃的水中浸泡1h。
水与试样比100:
1,并不时地搅拌溶液,然后挤压、吸干、或离心脱水,在空气中干燥。
如果石油醚和水不能萃取掉非纤维物质,则需要适当的方法去除,如下表所示。
表一非纤维物质的去除方法(适用于非纤维物质已知的纺织材料)
去除的非纤维物质
适合该纤维的方法
方法
不适合于该
款项
试剂
油脂,脂肪和蜡脂
大部分纤维
A.5.1
石油醚,索式萃取
弹性纤维
泡丝油脂
生丝
A.5.2
甲苯/甲醇,索式萃取
—
淀粉
棉a亚麻b粘胶,绢丝,黄麻c和大部分其他纤维
A.5.3
淀粉酶,沸水
树脂和淀粉
棉a,粘胶,绢丝
A.5.4
飞水后可同A.5.3
罗望子种子浆料
棉a,粘胶
A.5.5
沸水两次
丙烯酸(上浆或后整理)
大部分纤维d
A.5.6
2g/L皂片、2g/L氢氧化钠,70℃~75℃,水洗
蛋白质、脱乙酰醋脂、二醋脂、三醋脂、腈纶、政性腈纶
胶质和聚乙烯醇
A.5.7
1g/L阴离子表面活性剂、1g/L碳酸钠
蛋白质、脱乙酰醋脂、二醋脂、三醋脂
淀粉和聚乙烯醇
棉、聚酯
A.5.8
先执行A.5.3然后执行A.5.7
聚乙烯醋脂
A.5.9
丙酮,索式萃取
脱乙酰醋脂、二醋脂、三醋脂
亚麻子油浆料
粘胶绉纱
A.5.10
先执行A.5.1然后执行A.5.7
氨基-甲醛树脂
棉、铜氨、黏胶、莫代尔、脱乙酰醋脂、二醋脂、三醋脂聚酯、聚酰胺(尼龙)
A.5.11
正磷酸/尿素,80℃,10min,水洗,然后碳酸氢钠冲洗
石棉
沥青,木榴油和焦油
A.5.12
二氯甲烷(亚甲基氯化物),索氏萃取
脱乙酰醋脂、二醋脂、三醋脂、改性腈纶、含氯纤维
纤维素醚
A.5.13.1
冷水浸泡
棉
A.5.13.2
10℃,175g/L氢氧化钠溶液浸泡,0.1mol/L醋酸中和
粘胶、脱乙酰醋脂、三醋脂、改性腈纶、腈纶
硝酸纤维素
A.5.14
丙酮中浸泡,1h
脱乙酰醋脂、二醋脂、三醋脂、
聚氯乙烯
A.5.15
四氢呋喃浸泡(不要被蒸馏水覆盖)
蛋白质、脱乙酰醋脂、二醋脂、三醋脂、含氯纤维
油酸酯
A.5.16
0.2mol/L盐酸,二氯甲烷中索氏萃取
脱乙酰醋脂、二醋脂、三醋脂、改性腈纶、含氯纤维、聚酰胺(尼龙)、石棉
铬,铁和铜的氧化物
铜氨、粘胶、莫代尔、脱乙酰醋脂、二醋脂、三醋脂
A.5.17
80℃,14g/L草酸溶液浸泡,氨水中和
五氯苯酚月桂酸脂
A.5.18
甲苯、索氏萃取
聚乙烯、聚丙烯
聚乙烯
A.5.19
煮沸的甲苯中萃取
聚丙烯
聚氨酯树脂
聚酰胺(尼龙)、铜氨、粘胶、莫代尔、脱乙酰醋脂、二醋脂、三醋脂
A.5.20
二甲基亚砜或二氯甲烷,如果可能用50℃下50g/L氢氧化钠,乙醇
脱乙酰醋脂,二醋脂、三醋脂、聚酯、腈纶、改性腈纶
天然橡胶和丁苯橡胶、氯丁(二烯)橡胶、腈橡胶
铜氨、粘胶、莫代尔、脱乙酰醋脂、二醋脂、三醋脂、玻璃纤维
A.5.21
在苯中胀大,刮擦,在熔化的p-二氯苯加热,每4份p-二氯加苯叔丁基过氧化氢,冷却到60℃,加入苯
所有合成纤维
硅氧树胶
A.5.22
氢氟酸,50ml/L~60ml/L,65℃
聚酰胺(尼龙)、玻璃纤维
锡增量
蚕丝
A.5.23
0.5N氢氟酸
蜡基防水整理剂
棉、蛋白质、聚酯、聚酰胺(尼龙)
A.5.24
二氯甲烷,索氏萃取,如果是金属络合物:
10g/L甲酸和5g/L酸稳定剂
脱乙酰醋脂、二醋脂、三醋脂、改性腈纶、含铝纤维
a用本方法处理时,灰色棉会损失严重。
损失的质量大概是干燥质量的3%。
b用本方法处理时。
亚麻会损失质量。
损失的质量与织物中纱线的种类有关。
损失的质量如下:
漂白纱大约2%,煮练纱大约3%,灰色纱大约4%。
c用本方法处理时,黄麻损失的质量大约是0.5%。
d用本方法处理时,聚酰胺66(尼龙66)损失的质量为1%。
聚酰胺6(尼龙6)损失的质量在1%~3%内变化。
3.6.1醚法
在索式萃取器或相似的仪器中用石油醚(馏程为40℃~60℃)萃取样品1h。
每小时至少循环6次。
3.6.2和甲醇的混合物法
用甲苯和甲醇的混合物(1体积甲苯与3体积甲醇)作为溶剂,在所思萃取器或相似的仪器中萃取,至少萃取2h,每小时循环6次。
注:
公认的一种方法,使用苯可去除蚕丝中的泡丝油脂,但是由于苯有毒,建议使用上述方法。
3.6.3
将样品浸泡在含有0.1%(质量分数)非离子湿润剂和适量淀粉酶的溶液中,浴比为1:
100.淀粉酶的浓度、PH、温度和处理时间由厂商提供。
将样品转移到沸水中煮沸15min。
用稀释的碘酒水溶液测试淀粉是否完全去除、待淀粉完全去除后,用水彻底冲洗,挤干,干燥。
3.6.4粉
在水中煮沸样品5min,浴比为1:
100.用干净的水重复此操作。
然后按4.3所述操作。
3.6.5浆料
使用本方法不能完全去除粗糙表面未剥去外壳的罗望子种子浆料。
3.6.6
在70℃~75℃下,将样品浸泡在含有2g/L皂片或其他合适的洗涤剂和2g/L氢氧化钠的溶液中,浴比为1:
100,搅拌30min。
用85℃去离子水冲洗3次,每次洗5min,拧干,干燥。
3.6.7醇
在含有1g/L非离子表面活性剂、1g/L阴离子表面活性剂和1g/L无水碳酸钠的溶液(使用最小浴比为1:
100)中处理样品,在50℃下保持90min,然后在同样的溶液中70℃~75℃保持90min。
拧干,干燥。
3.6.8醇
先按照A.5.3所述方法操作,干燥,然后按照A.5.7所述方法操作。
3.6.9醋脂
用丙酮在索式萃取器中萃取样品至少3h。
3.6.10
先按照A.5.1所述方法操作,然后按照A.5.7所述方法操作。
3.6.11树脂
80℃下,在含有25g/L50%正磷酸和50g/L尿素的溶液中萃取样品,浴比为1:
100.萃取10min。
用水冲洗样品,拧干,再用0.1%碳酸氢钠溶液冲洗,最后用水彻底冲洗。
该方法对铜氨、粘胶、莫代尔、脱乙酰基醋脂、二醋脂和三醋脂纤维有损伤。
3.6.12和焦油
在索式萃取器中用二氯甲烷(亚甲基氯化物)萃取样品。
萃取时间由肺纤维物质的量决定,需要换试剂。
黄麻中含油脂5%以上,用二氯甲烷萃取会去除一定量油脂。
3.6.13
3.6.13.1素甲醚
在冷水中浸泡样品2h。
在冷水中重复冲洗样品,拧干。
3.6.13.2的纤维素醚
将样品浸泡在含有175g/L氢氧化钠,温度冷却至5℃~10℃的水溶液中30min。
然后再在新配制的试剂中充分浸泡,水洗,用0.1mol/L醋酸中和,再用水冲洗,干燥。
3.6.14
室温下将样品浸泡在丙酮中1h,浴比为1:
100.拧干,用三分干净的丙酮冲洗,最后使试剂蒸发。
3.6.15
室温下将样品浸泡在四氢呋喃中1h。
浴比为1:
100。
如果有必要,挂掉软化的聚氯乙烯。
挤干,用三份干净的四氢呋喃冲洗样品,拧干,使试剂蒸发。
警告:
四氢呋喃有爆炸的危险,不宜用蒸馏法重新获得。
3.6.16
室温下将样品浸泡在0.2mol/L的盐酸中,完全湿润。
然后冲洗,干燥。
再在索氏萃取器中用二氯甲烷(亚甲基氯化物)萃取1h,每小时至少循环6次。
3.6.17的氧化物
本方法不适用于含氧化铬染料染色的材料。
80℃下,将样品浸泡在含有14g/L草酸的水溶液中,浴比1:
100,浸泡15min。
彻底冲洗(铜的存在会生成草酸盐,在40℃,1%的醋酸中保持15min去除草酸盐,然后冲洗)。
用氨水中和,水洗。
3.6.18酸酯(PCPL)
在索氏萃取器中用苯萃取样品4h,每小时至少循环6次。
3.6.19
在煮沸的