乳与乳制品检验DOCWord格式文档下载.docx

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机械结合水是由分子间力形成的吸附在蛋白质、磷脂、脂肪球膜上的水及充满在毛细管或巨大孔隙中的毛细管水。

化学结合水是乳溏等物质中的结晶水。

这种水以配价键与化学物质结合，其结合力比吸附水的分子与物质分子间引力大得多，很难用蒸发的方法分离除去。

表一列举了乳和主主乳制品中水分值的范围和平均值。

水分是一种无机物，本身没有营养价值，但有重要的生理功能，如帮助消化，调节体温，输送营养物质，排泄废物，为体内各种生化反应提供价质和润滑机体活动部分等。

[定义和关系]

水分：

用下列方法测得的，以质量分数表示的失去的样品重量。

全乳固体：

用下列方法测得的．以质量分数表示的剩余的纯乳制品样品的质量（如果是纯乳制品，则全乳固体等于总固体）。

总固体：

根据本方法测得的、以质量分数表示的加热过程后剩余的样品量。

非脂总固体＝总固体－脂肪（以下各含量均以质量分数表示）

对于纯乳制品，全乳固体＝总固体＝100－水分

对于非纯乳制品：

总固体＝100－水分

3.2.1液体乳，酸奶，炼乳，稀奶油和干酪中水分的测定

[仪器设备]

1.分析天平。

2.干燥器：

内装有效干燥剂。

3.烘箱：

通风式，可钭箱内工作空间的湿度和恒温控制在100±

2℃。

4.沸水浴

5.平底皿盒：

高20～25mm，直径50～70mm的带盖不锈钢或铝甲盒，或玻璃称量皿。

6.短玻璃棒：

和于皿盒的直径，可斜放在皿盒内，不影响盖盖。

7石英砂或海砂：

可通过500μm孔径的筛子，通不过180μm孔径的筛子，并通过下列适用性测

试：

（1）将约20g的海砂同短玻棒一起放于一皿盒中，然后敞盖在100±

2℃的烘箱中至少烘2h。

把皿盒盖盖后放入干燥器中冷却至室温后称量，准至0.1mg。

（2）用5ml水将海砂润湿，用短玻棒混合海砂和水，将它们再次放入烘箱烘4h。

两次称量的差不应超过0.5mg。

如果两次称量的质量差超过了0.5mg，则需对海砂进行下面的处理后，才能使用：

让海砂在25％（m/m）的盐酸溶液浸泡3天，经常搅拌。

尽可能地倾出上清液，用水洗涤海砂，直到不再有到。

在160℃条件下加热海砂4h。

然后重复进行适用性测试。

[测定步骤]

1.皿盒的准备；

在带盖皿盒中加入约20g干净的海砂和短玻棒，并盖在烘箱中至少烘1h。

盖上盖迅速将皿盒移入干燥器内冷却至室温（至少需45mm），连海砂、短玻奉、盖一起称量，准至0.1mg.

2.称样和与海砂的混合：

将海砂斜向一连，在皿盒中没海砂的一连按下列要求称入样品，准至0.1mg。

（1）液体奶、酸奶和稀奶油：

3～5g，与海砂混合、平铺在皿盒底上后，沸水浴上蒸干；

（2）淡炼乳样品：

3～5g，加3～5mL蒸馏水，与炼乳混好后，再与海砂混好平铺在盒底，沸水浴上蒸干；

（3）甜炼乳：

约2g样品，加入5mL蒸馏水，与炼乳混好后，再与海砂混好平铺在盒底，沸水浴上蒸干；

（4）干酪：

2～3g经研磨的样品，将海砂和干酪样品用小玻棒搅拌均匀。

（5）冰淇淋样品：

5～10g，用玻璃棒比样品与海砂混匀。

注：

在蒸干的开始阶段要频繁搅拌内容物。

3.擦净皿盒的外部，将皿盒的盖置于皿盒的一边放入烘箱中烘2h。

加盖取出，置于干燥器中冷却45min，称量，准至0.1mg。

4.再将皿盒开盖放入烘箱中烘1h，加盖取出，放干燥器中冷却45min后称量，准至0.1mg。

如此重复，直到两次称量得出的质量差小于2mg

[结果表述]

水分，以质量分数表示时为：

m1—m2

w=3-2-1

m1—m0

式中：

w—样品中水分的质量分数，%

m0—皿盒（包括海砂、皿盒盖和短玻棒）的质量，g;

m1—皿盒和样品的质量，g；

m2—皿盒和烘干后的样品的质量，g。

结果保留两位小数。

重复性：

同一分析人员使用同样的设备，在短时间内对样品进行双样测定，双样结果的差超过平均值的0.10%的情况，在20个样品的测定过程中，最多只许出现一次。

水分＞5%的样品，要求不大于水分值的0.5%。

重现性：

在不同实验室工作的两个检验人员对同一样品分析，得出的结果的差超过平均值的0.20%的情况，在20个样品的测定过程中，最多只许出现一次。

对水分＞5%的样品，要求大于水分的值的1%。

冰淇淋样品的允许差：

组织均匀的样品平等两次测定的结果相差不得超过0.2%。

组织不均匀的样品不得超过10%。

3.2.2乳粉等干粉性产品（奶油、乳清粉和粗制乳糖除外）水分的测定

1.分析天平

2.干燥器：

内装有效干燥剂

3.烘箱：

通风式，可将箱内工作窨的温度恒温控制在100±

4.平底皿盒：

高20～25mm，直径50～70mm的带盖不锈钢或铝皿盒，或玻璃称量皿。

1.干燥和冷却带盖皿盒（25min），称量。

2.称取3～5g样品，小心晃动，使样品平铺在皿盒的底部。

3.将皿盒开盖在烘箱中烘3小时（待稳定升至要求的温度后开始计时）。

4.取出皿盒，盖上盖，在干燥器中冷却25min后，称量。

5.重新将皿盒开盖放入烘箱中烘1h，再如第4步样冷却称量。

6.重复第5步操作直至两次连续称量的质量差小于0.5mg。

水分，以质量分数表示时为

m1—m2

w=3-2-2

m1—m0

m0—皿盒的质量，g;

0.05%。

3.2.3乳清粉水分的测定

[仪器设备]同3.2.2

1.干燥和冷却带皿盒（25min），称量。

3.将皿盒开盖在烘箱中烘6小时（待稳定升至要求的温度后开始计时）。

[结果表述]

w=3-2-3

0.1%。

3.2.4奶油水分的测定

[仪器设备]

1.干燥和冷却带盖甲盒（25min），称量。

2.称取2g样品。

3.将皿盒开盖在烘箱中烘1小时（待稳定升至要求的温度后开始计时）。

5.重新将皿盒开盖放入烘箱中烘1小时，再如第4步样冷却称量。

6.重复第5步操作直到两次连续称量的质量差小于0.5mg。

w=3-2-4

测水分后的样品应留作测定非脂乳固体用。

3.2.5奶油非脂乳固体的测定

1.分析天平。

2.干燥器：

4.2号或3号细菌漏斗，在烘箱中干燥后冷却，称量。

[试剂]石油醚，分析纯，沸程30～60℃。

1.在已测水分后的样皿中加入25mL石油醚，用玻璃棒充分搅拌。

2.将溶液和残渣都移入已称重的细菌漏斗中，用15～20mL石油醚洗涤皿数次，洗液也并入漏斗中。

3.在抽滤瓶让插干漏斗，用洗瓶（内装石油醚）洗去漏斗内外壁的脂肪。

4.把漏斗置于烘箱中烘1h后，冷却，称量。

重复此操作直到两次的质量差小于2mg。

奶油的非脂乳固体，以质量分数表示为：

w（NFS）=3-2-5

m

w（NFS）—非脂乳固体的质量分数，%

m—样品的质量，g;

3.2.6粗制乳糖水分的测定

[仪器设备]同3.2.2。

[操作步骤]

1.干燥（1h以上）和冷却带着皿盒（25min），称量。

2.称取5g样品。

3.将皿盒开盖在烘箱中烘2h（待稳定升至要求的稳度后开始计时）。

4.取出皿盒：

盖上盖，在干燥器中冷却25min后，称量。

6.重复第5步操作直至两次连续称量的质量差小于2mg。

w=3-2-6

0.1%

3.3脂肪的测定

乳脂肪是乳的一个主要万分，也是最易变化的成分。

乳脂肪中98～99%是甘油三酸酯的混合物。

其余那1～2%的乳脂肪是磷脂、甾醇，类胡萝卜素，脂溶性维生素A、D、E、K，和一些痕量的淳离脂肪酸。

表3.3.3中列出了乳和主要乳制品脂肪的常见值和平均值。

表3.3.乳和乳制品脂肪含量的常见值和平均值

g/100g

3.3.1罗兹—哥特里法（基准方法）Rose-GottliebMethod

罗兹—哥特里法，即利用罗兹—哥特里原理测定乳脂肪，是乳品检验中最重要的方法之一。

此方法可用于准确测定下列产品的脂肪含量：

液体乳（鲜乳、加工乳、部分脱脂乳和脱脂乳），乳粉，乳清粉，酪乳粉，乳浆粉，淡炼乳，甜炼乳，稀奶油，奶油，乳清，乳浆，乳清干酪，食用冰，食用冰棍料和低淀粉含量乳基婴儿食品。

此方法得出的数据是校正脂肪测定的常规方法和仪器方法的基准。

麦乳精、强化锌奶粉等含乳产品或其他乳制品的脂肪测定也使用此法。

含麦、米、玉米等淀粉类物质的乳制品，其淀粉经淀粉酶转化后，也可用此法准确测定脂肪含量。

[原理]

用氨水来处理牛乳，使酪蛋白钙盐成为易溶解的盐，促进脂肪球—乙醚的作用：

加入乙醇，使一系列的能被酒精浸出的物质留在水相中。

利用乙醚将脂肪从牛乳中抽出，加入石油醚使乙醚不被水饱和。

将醚层倒入脂肪收集瓶中后使乙醚和石油醚挥发掉，就可以得出剩在脂肪收集瓶中的样品的脂肪的重量。

1.分析天平

2.离心机：

可以500～600r/min，80～90g加速度离心毛氏抽脂瓶，使毛氏抽脂瓶的外顶端的离心加速度为80～90g。

3.振摇器：

以80～120下每分的频率摇混毛氏抽脂瓶中的液体

4.蒸馏或挥发设备：

使脂肪收集瓶中的醚和乙醇能在低于100℃的条件下挥发掉。

5.烘箱：

带合格温度计，箱内工作窨内温度控制在100±

6.毛氏抽脂瓶：

形状和要求如图7-1所示。

需配软木塞才能使用。

软木塞平常需一直浸泡在蒸馏水中，所用水要每天更换。

第一次使用的软木塞需用乙醚至少浸泡60min，再浸泡于水中。

7.毛氏抽脂瓶架。

8.吹瓶：

适用于混合醚。

9.脂肪收集瓶：

125～250mL锥形瓶或250mL左右、直径60～100mm、高约为50mm的平底不锈钢皿。

10.刻度吸管；

2mL、5mL、10mL和25mL。

[试剂]

所有试剂都应是分析纯的：

所用水至少应是蒸馏水。

所使用新试剂测定前，应进行空白试验以检验试剂的质量。

空白试验中的残留物不得大于0.5mg。

若大于0.5mg，则需对100mL的乙醚和100mL石油醚分别测试。

分别测试中的残留物均不得多于0.5mg。

换掉不合格的试剂或对它们进行提纯。

1.氨水：

NH3的质量浓度为250g/L（也可使用质量浓度更高的氨水。

）

2.乙醇：

体积分数不低于94%。

3.刚果红溶液：

将1g刚果红溶于水，稀释到100mL。

4.乙醚：

不含过氧化物，不含抗氧化剂或含量低于2mg/kg，满足试剂空白试验的要求。

5.石油醚：

沸程30～60℃，满足试剂空白试验的要求。

6.混合醚：

等体积乙醚和石油醚混合，不可久存。

7.20g/LnaCl溶液（用于冰淇淋产品）。

8.蛋白酶（用于含米、麦粉的产品）。

1.脂肪收集瓶的准备：

将干净的脂肪收集瓶在烘箱中至少烘1h。

取出脂肪收集瓶在天平室内冷却至室温（要防止灰尘。

玻璃瓶至少要冷却1h，金属皿至少要冷却0.5h。

），冷却时为避免不完全冷却，脂肪收集瓶不要放在干燥器中。

称取脂肪收集瓶的质量，准至0.1mg。

称量时要带手套或使用夹子。

2.样品的称取和抽提准备

1）鲜乳，液体乳，脱脂乳，酪乳，乳清等液体样品

（1）用10mL或10.75mL吸管将样品移入置于分析天平上的毛氏抽脂瓶内，直接称取10～11g，准至0.1mg.

（2）加入2mL250g/L更浓的氨水，在小球内混合均匀。

2）粉类样品：

（1）在25mL小烧杯里称取：

全脂乳粉、奶油、乳清粉和高脂乳粉等样品：

1g；

部分脱脂乳粉、脱脂乳粉、乳清粉和酪乳粉样品：

1.5g

（2）用10mL65±

5℃的水将烧杯中的样品全部洗入抽脂瓶中，在小球内混合均匀，用自来水冷却。

若直接称于抽脂瓶中，应是样品尽量移至小球内，加入10mL65±

5℃的水，与样品混匀.

（3）加入2mL250g/L或更浓的水，在小球内混合均匀。

加完氨水后，应将实验一直作完，不得停顿或延误。

（4）将抽脂瓶放入65±

5℃水浴中保温15～20min，不时摇晃；

然后取出，用自来水冷却至室温。

3）炼乳样品和粘性样品

（1）在小烧杯内称取4～5g淡炼乳，或2.0～2.5g甜炼乳样品，精确至0.1mg。

（2）用8～10mL约50℃的热水将样品洗入抽脂瓶中，使水和样品的总体积为10～11mL。

用自来水冷却样品。

（3）加入2mL25g/L或更浓的氨水，在小球内混匀。

4）稀奶油和奶油样品：

（1）称取脂肪量为0.3～0.6g的样品，精确至0.1mg。

在抽脂瓶中直接称取的样品，要尽量避免附着在瓶壁上，要尽量将样品移入小球内。

（2）用温度为50℃的水将样品全部洗入抽脂瓶的小球内。

使样品和水的总体积为10～11mL。

样品直接称量到抽脂瓶时，将水直接到入抽脂瓶内，在小球内混合样品。

冷却样品。

（3）加入2mL250g/L或更浓的氨水，在小球仙混匀。

5）冰淇淋样品：

（1）减量法称取脂肪含量为0.3～0.6g的样品，精确至0.1mg。

（2）用约50℃的水将样品洗入抽脂瓶内，使水和冰淇淋的总体种类10～11mL。

（3）在抽脂瓶内加入2%（m/v）的NaClEU液2mL，小心混匀，然后加入2mL250g/L或更浓的氨水，在小球内混匀。

（4）将抽脂瓶在65±

5℃的水浴中保温15～20min，然后取出冷却。

6）含米麦淀粉的样品：

（1）在抽脂瓶中直接称取约1g样品，精确至0.1mg。

（2）称入0.2g淀粉酶，加入10mL热水和磁力搅拌子。

（3）将抽脂瓶在65±

5℃的水浴中保温2h，保温过程中，每隔10min搅拌混合一次。

（4）冷却，加入2mL250g/L或更浓的氨水

3.空白试验：

在测定的同时进行空白试验：

用10mL水代替样品，其他同样品测定。

4.加入10mL乙醇，混好。

允许液体在小球在大柱间流动，只是要避免液体过于接近瓶口。

加入两滴刚果红溶液，混好。

（刚果红的中入是为了使醚层和水层更金质奖于辩认，也可不加。

冰淇淋样品若出现结块，必须重新测定。

5.加入25mL乙醚，塞紧塞后，以小球朝上的位置放置于振摇器上摇混1min，或两手分握抽脂瓶的两端，以相同位置和振幅摇混1min。

小心地拔掉塞子，用少量混合醚淋洗塞子和瓶口，使淋洗液都流入瓶内。

6.加入25mL石油醚。

塞塞，在振摇器上摇0.5min。

7.把毛氏抽脂瓶带塞离心1～5min。

如果没有离心机，则可将抽脂瓶置于支架上放置30min以上，至醚层和水层完全分开。

8.小心地拔掉塞子，用混合醚淋洗塞子和瓶口，让淋洗液流入瓶内。

如果醚层和水层的分界面低于小球的上接口面，需沿瓶壁缓慢地加水，使界面上升。

9.拿住抽脂瓶的小球，小心并尽可能完全地将醚层倾入已称好重的脂肪收集瓶中，要避免将水层的液体倾入收集瓶中。

用混合醚淋洗抽脂瓶口的外部，让淋洗液流入收集瓶中。

10.在抽脂瓶中加入5mL乙醇，混好。

用15mL乙醚，15mL石油醚进行第二次抽提，加入后分别振摇1min和0.5min。

然后如7、8、9那样分层、倾倒。

11.

12.重复11中的操作，只是不再加入乙醇，进行第三次抽提。

脂肪含量低于0.5%的液体样品的第三次抽提可以免去。

脂肪含量低于5%的粉灰样品的第三次抽提可以免去。

脂肪含量低于1%的炼乳类样品的第三次抽提可以免去。

13.用混合醚淋洗脂肪收集瓶的瓶口和内壁后，将收集瓶内的醚和乙醇尽可能地挥发掉。

14.把脂肪收集瓶置于100±

2℃烘箱内烘1h，冷却1h后称量，然后再将脂肪收集瓶置于烘箱中烘0.5h，再取出冷却0.5h后称量，重复此操作，直到两次称量的差值小于0.5mg。

15.为验证抽提出的物质是否完全溶解，在收集瓶中加入25mL石油醚，稍稍加热、旋动至脂肪完全溶解。

如果抽提出的物质完全溶解于石油醚中，则就第14步获得的质量与空瓶的质量差作为抽提出的脂肪的质量。

16.如果抽提出的物质不能完全溶于石油醚中，或怀疑不溶于石油醚中，需用石油醚将收集瓶中的脂肪完全抽提出来，共抽提三次，每次待石油醚分层后，倾出醚层，保留不溶物，用石油醚淋洗瓶口。

最后一次，还要用混合醚淋洗瓶口外部。

挥发瓶中残余的醚，再收集瓶在100±

2℃的烘箱中1h，冷却称量。

[结果的表示]

脂肪含量以质量分数表示为：

（m1—m2）—（m3—m4）

w=3-3-1

m0

w—样品脂肪的质量分数，%；

m0—称取的样品量，g；

m1—脂肪收集瓶和抽提出的物质的量量，g；

m2—空脂肪收庥瓶的重量，或第16步测得的瓶加不溶物的重量，g；

m3—空白试验中收集瓶几抽提出的物质的量，g；

m4—空白试验中收集瓶的重量，或第16步测得的瓶加不溶物的重量，g。

结果准至0.01%。

同一分析人员在短时间内对同一样品进行的两次测定的结果差不得超过下列值：

—生鲜乳和加工乳：

0.02%

—脂肪含量为0.5～2%的液体乳产品：

—脂肪含量＜0.5%的液体乳产品：

0.01%

—高脂和全脂奶粉：

0.20%

—部分脱脂乳粉和酪乳粉：

0.15%

—脱脂乳粉和乳清粉：

0.10%

—脂肪含量≥10%的炼乳：

产品脂肪含量的：

0.50%

—脂肪含量为4～10%的炼乳：

0.04%

—脂肪含量为1～4%的炼乳：

0.03%

—脂肪含量≤1%的炼乳：

—稀奶油和奶油：

产品脂肪含量的

—脂肪含量＞5%的乳基婴儿食品：

—脂肪含量等于和小于5%的乳基婴儿食品：

—液体乳基婴儿食品

0.05%

两个分析人员在不同实验室内对同一样品进行的测定的结果差不得超过下列值：

—脂肪含量为0.5～2%的液体乳产品：

0.025%

0.30%

0.25%

0.06%

0.40%

[注意事项]

1.提纯用乙醚和石油醚是影响结果的关键因素，应对每一瓶试剂进行纯度检验，或干脆对所有乙醚和石油醚用封闭的旋转蒸发器进行提纯。

2.抽脂瓶用塞子一定要用软木塞。

软木塞要软硬合适，大小合适。

每次使用完后一定要浸泡在蒸馏水中。

浸泡塞子用水要每天更换。

3.水浴保温时，每隔3～5min要摇混一次，以保证充分反应。

4.下列情况下无法得到真实的脂肪含量结果：

（1）液体已出现了脂肪分离；

（2）能闻到游离脂肪酸叶；